DE1467057C3 - Verfahren zum Gewinnen von Wasser stoff oder Wasserstoff Stickstoff Ge misch aus Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zum Gewinnen von Wasser stoff oder Wasserstoff Stickstoff Ge misch aus Kohlenwasserstoffen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff oder Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch aus Kohlenwasserstoffen durch Umsetzung derselben mit Wasserdampf unter äußerer Wärmezufuhr, wobei die Umsetzung so geleitet wird, daß ein gewisser Methangehalt im Spaltgas erzielt wird, ;und wobei als Heizmittel ein bei der nachfolgenden Verarbeitung des wasserstoffhaltigen Gasgemisches anfallendes Restgas verwendet wird.
Bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf unter Druck und Temperatüren von bis 900° C entsteht Wasserstoff gemäß Ί]ί
Cn H, „ + s + η H2O = η CO + (2 η +1) H2. (I)
Ein Teil des dabei gebildeten Kohlenoxids reagiert unter diesen Reaktionsbedingungen weiter gemäß
CO + H2O = H2 + CO2. (II)
Die Umsetzung wird in mit Katalysatoren gefüllten Rohren vorgenommen. Sie kann mit Druck, Temperatur, Zeit und dem Verhältnis Wasserdampf zu Kohlenwasserstoff zu den gewünschten Endprodukten gelenkt werden. Sie ist stark endotherm. Die Reaktionsrohre werden mit Brenngas von außen beheizt. Der Bedarf an Brenngasen ist sehr hoch, z. B. · das 0,8fache des der chemischen Umsetzung zugeführten Rohstoffes.
Zur Senkung der Brenngaskosten ist es bekannt (deutsche Patentschrift 745 069), bei der Drückvergasung von Kohlenwasserstoffen mit dem Ziele der Gewinnung von Ausgangsgas für die Ammoniakoder Fischer-Tropsch-Synthese heizkräftiges, |\bfallgas, wie Restgas aus der Synthese, mit zur Beheizung
ίο der Reaktionsrohre zu verwenden. Außerdern wird bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Ammoniaksynthesegas ein Gas verwendet, welches durch Vergasung von Brennstoffen unter Einwirkung von Wasserdampf erzeugt und bei dem bewußt ein gewisser Methangehalt angestrebt wird. Bei der Aufarbeitung dieses Gases wird jedoch zur Erzielung einer möglichst hohen Wasserstoffausbeute das Methan unter weitgehender Freisetzung des 'Wasserstoffes einer Umwandlung unterworfen und das in größerer Menge vorhandene. Kohlendioxid' durch Konvertierung entfernt, beides auf Kosten des Heizwertes der Restgasfraktion.
Auch bei der Herstellung von Koksofengas ist es be- { kannt (»ChemischeTechnologie« von Winnacker-
Weingaertner, II, 1950, S. 172/173), den später vom Wasserstoff des Koksofengases abgetrennten Gasanteil als Brenngas in die Kokerei zurückzuführen und so die Brenngaskosten zu senken.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, zum Erzeugen von Wasserstoff den Aufwand an Ausgangsmaterial und an Heizmittel noch weiter zu verringern. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Spaltgas ohne vorherige Konvertierung des Kohlenoxids durch Kühlung in zyklisch umschaltbaren Regeneratoren oder Rekuperatoren in eine Kondensatfraktion und eine Rohwasserstofffraktion zerlegt wird, welch letztere tiefgekühlt und unter Gewinnung reinen Wasserstoffs oder Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches durch partielle Kondensation oder durch Waschen mit flüssigem Stickstoff feingereinigt wird, während sämtliche übrigen Bestandteile des
.: Spaltgases vereinigt und dem Spaltprozeß als alleiniges Heizmittel zugeführt werden. · - (. Das Verfahren der Erfindung zeigt einen neuen ν Weg zur Bereitstellung des Heizmittels. Es macht dabei von einer noch nicht zum-Stand der Technik gehörenden Arbeitsweise Gebrauch, wasserstoffhaltige Gasgemische in zyklisch umschaltbaren Regeneratoren in eine Kondensatfraktion und eine Rohwasserstoff-Fraktion zu zerlegen, welch letztere leicht angewärmt, arbeitsleistend entspannt, anschließend auf Raumtemperatur erwärmt, nachverdichtet, tiefgekühlt und entweder durch partielle Kondensation oder durch Waschen mit flüssigem Stickstoff feingereinigt wird. Die Kondensatfraktion wird wiederverdampft, aus den Regeneratoren abgesaugt und mit dem Kohlenoxid-Stickstoff-Rest des Rohwasserstoffs zum sogenannten Reichgas vereinigt.
·■ ; Beim Verfahren der Erfindung wird die Umsetzung des Ausgangskohlenwasserstoffs mit Wasserdampf unter solchen Bedingungen von· Druck, Temperatur und Zeit und bei einem solchen Verhältnis von Wasserdampf zu Kohlenwasserstoff vorgenommen, daß nach dem Zerlegen des gebildeten, aus H2, CH4, CO, N.„ CO., und H2O bestehenden Spaltgases in eine Wasserstofffraktion und eine Fraktion, die die übrigen Bestandteile des Spaltgases enthält, in der letzteren soviel CH4 und CO verbleiben, daß die Menge
und der Heizwert derselben hinreichen, um die für die Umsetzung erforderliche Wärme von außen zuführen zu können.
Die Zerlegung des Spaltgases erfolgt unter Druck und Kälte. Sollen zum Kühlen des Spaltgases Röhrenaustauscher verwendet werden, dann müssen Wasser und Kohlensäure vor der Zerlegung restlos ausgeschieden werden. Dagegen erübrigt sich die Ausscheidung beim Arbeiten mit zyklisch umtauschbaren Regeneratoren oder Rekuperatoren.
Bis auf den kleinen Anteil von Wasserstoff im Reichgas sind nur das darin enthaltene Kohlenoxid und Methan Träger der im Röhrenofen benötigten Heizkraft. Um genügend Kohlenoxid im Reichgas zu bekommen, unterbleibt beim vorliegenden Verfahren die in der Technik sonst übliche Konvertierung des Kohlenoxids des Spaltgases mit Wasserdampf zu H2 und CO2. Die dafür üblichen Anlagenteile und ihre Betriebskosten entfallen. Die eintretende Minderung der Wasserstoffproduktion wird bewußt in Kauf genommen.
gei dem Verfahren der Erfindung wird mit weniger Wasserdampf je Einheit des umzusetzenden Kohlenwasserstoffs, mit kürzerer Berührungszeit, niedrigerer Temperatur und, wenn aus sonstigen Gründen auch zulässig, mit höherem Druck als bei den bekannten Verfahren gearbeitet, um eine größere^ Menge unzersetztes Methan im erzeugten Spaltgas, z. B.J2 bis 8% CH4, zu behalten.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Spaltgase sind Gasgemische, die neben 65 bis 75> H, 2 bis 8% CH4 und 10 bis 20% CO noch 8 bis 16% primär gebildetes Kohlendioxid und Feuchtigkeit enthalten.
Es wird unter Druck und Kühlung in zyklisch umschaltbaren Regeneratoren zerlegt und eine Feinreinigung angeschlossen, um entweder hochprozentigen Wasserstoff oder NH3-Synthesegas zu erzeugen. Alle übrigen Bestandteile des Spaltgases, also das CO, CH4, wenig H2, ferner CO2, werden als Reichgasfraktion abgezogen und dienen zum Beheizen des Röhrenofens. r.
Dabei kann es wegen der Brenneigenschaften wünschenswert sein, den Heizwert des Brenngases zu erhöhen und seine Dichte herabzusetzen, etwa indem sein Gehalt an Kohlendioxid vermindert wird. Das geschieht zweckmäßigerweise vor dem Eintritt des Spaltgases in die Regeneratoren, wo das Spaltgas noch unter dem Druck seiner Erzeugung steht. Durch Waschen mit einem Lösungsmittel, z. B. Wasser, wird die Hauptmenge des Kohlendioxids in einer kostensparend ausgelegten Vorwäsche bis auf einen für die Brenneigenschaften des Reichgases erträglichen Wert, z. B. 3 °/o CO2, im Spaltgas entfernt. Damit werden auch die Regeneratoren von der Kondensation des Kohlendioxids entlastet und können kleiner gebaut werden als wenn alle primäre Kohlensäure im Spaltgas verbleibt.
Zum Erzeugen von NH3-Synthesegas kann es wünchenswert sein, vor, während oder nach der Umwandlung des Kohlenwasserstoffs ein reduzierend erzeugtes sauerstofffreies Rauchgas, also ein Gemisch, das hauptsächlich aus N2 und COa besteht, unter Druck einzuführen. Auch in diesem Fall kann es vorteilhaft sein, in der beschriebenen Vorwäsche die Hauptmenge des Kohlendioxids vor dem Eintritt in die Regeneratoren zu entfernen. Am kalten Regeneratorende wird in diesem Spezialf all außer Wasserstoff und Kohlenoxid auch der größte Teil des Stickstoffs gasförmig abgezogen. Der an N2 und CO reiche Rohwasserstoff wird wie üblich kälteerzeugend entspannt, im Regenerator erwärmt, durch Druck und Kälte zerlegt, wobei in der letzten Stufe durch Rektifikation und Rückflußkühlung ein gasförmiges \\ H2-N2-Gemisch und eine CO-N2-Fraktion gebildet vperden.
Von den zur Zeit üblichen Verfahren der Gewinnung von Wasserstoff oder NH3-Synthesegas aus ίο Erdgas oder Leichtbenzin unterscheidet ^h das Verfahren der vorliegenden Erfindung neben der geänderten Betriebsführung des Spaltofens durch den Fortfall: !
1. der sekundären partiellen Oxidation mit Luft,
2. der Konvertierung des CO zu CO2 und H2,
3. der chemischen Feinreinigung von CO2,
4. der Methanisierung von Kohlenoxid zu CH4 zwecks Feinstreinigung,. ''
5. der mit den Verfahrensschritten 1 bis 4 verbundenen Verluste an Wasserstoff,
6. durch eine weit höhere Reinheit des Synthesegases und
7. durch einen weit kleineren Verbrauch an Einsatz-Kohlenwasserstoffen.
Die Erfindung sei an Hand des in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Ein Röhrenofen 1 zum Umwandeln von Leichtbenzin mit Wasserdampf wird bei 15 ata Druck mit 9500 kg verdampftem und entschwefeltem Leichtbenzin (8135 kg C, 1365 kg H) und mit 16000 kg Dampf beschickt. Die Umsetzung ergibt 46,750 Nm3 eines Spaltgases folgender Zusammensetzung: H.,
67,4%; N, 0,1%; CO 14,5%; CH4 4,0%; CO^
14,0%. "-
Dieses Spaltgas tritt nach Durchgang durch einen Abhitzekessel 2 und einen Kühler 3 mit ungefähr 20° C in den Regenerator 4 ein (die Regeneratoren 4, 5 und 6 sind zyklisch vertauschbar) und wird dort so tief gekühlt, daß sich die Kohlensäure, der größte Teil des Methans und des Kohlenoxids auf der Speichermasse niederschlagen. Der Kohlenoxid, Restmethan und Stickstoff enthaltende Rohwasserstoff geht vom Regenerator 4 zum Wärmeaustauscher 7, wo er entgegenkommenden Druckstickstoff von 13 ata Druck kühlt und sich dabei erwärmt. Der erwärmte Rohrwasserstoff wird sodann zur Expansionsturbine 9 geführt und dort arbeitsleistend auf 5 ata entspannt. Der entspannte Rohwasserstoff tritt nun in den Regenerator 6 ein, wo er auf Raumtemperatur erwärmt wird und eventuell in der vorhergehenden Schaltperiode nicht verdampfte Spuren von Kondensaten aufnimmt. Nach Verlassen des Regenerators 6 wird er im Kompressor 10 auf 13 ata verdichtet und in den Wärmeaustauschern 11 und 12 tiefgekühlt. Dabei eventuell kondensierendes Methan wird im Abscheider 13· vom gasförmigen Wasserstoff abgetrennt, der bei 14 in die Stickstoffwaschsäule 15 eintritt, wo ihm von oben flüssiger Stickstoff entgegeafließt. Dieser wird vor dem Eintritt in den Gaszerleger im Kompressor 17 auf 13 ata verdichtet, in den Gegenstromkühlern 18, 7, 12 und 19 bis zur Verflüssigung gekühlt und dann bei 16 in die Stickstoffwaschsäule 15 geführt.
Am Kopf dieser Waschsäule zieht über Leitung 20
ein synthesereines Η,-Ν,-Gemisch ab, das im Wärmeaustauscher 11 im Gegenstrom zu komprimiertem Rohwasserstoff erwärmt wird. Bei 21 strömen 40 000 Nm3 Synthesegas mit 75 % H2 und 25 °/o N2 ab. Sie reichen für die Erzeugung von 15 t NH3.
Während der beschriebenen Schaltperiode, findet im Regenerator 5 die Wiederverdampfung der in der vorhergehenden Schaltperiode aus dem Spaltgas abgeschiedenen Kondensate statt. Zuvor war der Wasserstoffinhalt dieses Regenerators in die anderen Regeneratoren überführt worden und in Richtung Stickstoffwäsche abgeströmt. Sobald der Druck der Gasphase unter 2,5 ata sinkt, verdampfen CO2, CO usw. lebhaft und strömen über das warme Ende des Regenerators 5 ab. Zum Schluß senkt das Gebläse 22 den Druck im Regenerator auf 0,5 ata.
Die Wiederverdampfung der Kondensate wird noch dadurch unterstützt, daß ein Teil des entspannten und im Wärmeaustauscher 12 verdampften CO-N2-Gemisches aus dem Sumpf der Stickstoffwaschsäule 15 über Leitung 23 vom kalten Ende her durch den Regenerator S strömt.
Der andere Teil des entspannten und verdampften Sumpfproduktes der Stickstoffwaschsäule wird zusammen mit entspanntem und im Wärmeaustauscher 19 verdampften CH4 aus dem Abscheider 13 im Wärmeaustauscher 18 zur Kühlung von Waschstickstoff verwendet und in Leitung 24 mit dem ersten Teil des Sumpfproduktes und den wiederverdampftelti Kondensaten zum sogenannten Reichgas vereinigt*!
Auf diese Weise werden 17 720 Nm3 Reichgas folgender Zusammensetzung gebildet: H2i5,8°/o; N2 9,6°/o; CO 37,8%; CO2 36,40Zo; CH4lio,4»/o. Durch Leitung 24 wird dieses Reichgas dem Röhrenofen 1 zugeführt und dort verbrannt. Es hat einen Heizwert von 2310 kcal/Nm3, das sind für 17 720 Nm3 41 · 106kcal. Diese Wärmemenge deckt den Bedarf des Röhrenofens und in den Abhitzkesseln 2', und 8 zusammen mit der Abwärme des Spaltgases auch den Bedarf der Dampferzeugung. Je t NH3 werden hier nur 630 kg Leichtbenzin gebraucht gegenüber 810 kg bei der heute in der Technik üblichen Arbeitsweise. Dem steht ein Mehrverbrauch an elektrischer Energie von 150 bis 180 kWh gegenüber.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff oder Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch aus Kohlenwasserstoffen durch Umsetzung derselben mit Wasserdampf unter äußerer Wärmezufuhr, wobei die Umsetzung so geleitet wird, daß ein gewisser Methangehalt im Spaltgas erzielt wird, und wobei als Heizmittel ein bei der nachfolgenden Verarbeitung des wasserstoffhaltigen Gasgemisches anfallendes Restgas verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Spaltgas ohne vorherige Konvertierung des Kohlenoxids durch Kühlung in zyklisch umschaltbaren Regeneratoren oder Rekuperatoren in eine Kondensatfraktion und eine Rohwasserstofffraktion zerlegt wird, welch letztere tiefgekühlt und unter Gewinnung reinen Wasserstoffs oder Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches durch partielle Kondensation oder durch Waschen mit flüssigem Stickstoff feingereirngt.wird,. während sämtliche übrigen Bestandteile des Spaltgases vereinigt und dem Spaltprozeß als alleiniges Heizmittel zugeführt werden.
2,£Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohwasserstofffraktion vor der Tiefkühlung leicht angewärmt, arbeitsleistend entspannt, auf Raumtemperatur erwärmt und nachverdichtet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptmenge des Kohlendioxids aus dem Spaltgas vor dessen Eintritt in die Regeneration in einer Vorwäsche abgeschieden wird. .'■·,.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Prozeßgas vor, während oder nach der Umwandlung der Kohlenwasserstoffe ein sauerstofffreies Rauchgas unter Druck zugeführt wird.
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