DE1465320B2 - Metallkeramisches widerstandsmaterial - Google Patents
Metallkeramisches widerstandsmaterialInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein metallkeramisches Widerstandsmaterial, das dazu geeignet ist,
auf eine elektrisch nicht leitende Unterlage aufgebrannt zu werden, um so eine Widerstandsschicht
mit geringem Temperaturkoeffizienten des Widerstandes zu bilden und das aus einer Mischung von
keramischem Material mit einer Edelmetall-Legierung besteht.
f>5 Es sind metallkcramische Widerstandsmaterialien
bekannt (deutsche Auslegeschrift 1 132 220). die aus einem innigen Gemisch von Palladiumpulver und
Glaspulver bestehen. Dieses Gemisch kann unter
Verwendung eines flüssigen Trägers in der gewünschten Form und Dicke auf eine Unterlage aufgebracht
werden und darauf gebrannt werden. Beim Brennvorgang entsteht bei derartigen metallkeramischen
Widerständen in der Regel eine homogene Glasphase, in der diskrete Metallteilchen in feiner Verteilung
vorliegen. Der Metallgehalt, d. h. der Palladiumgehalt dieser bekannten metallkeramischen Widerstände
soll dabei zwischen 4 und 50 Gewichtsprozent liegen.
Es sind auch metallkeramische Widerstandsschichten bekannt (deutsche Auslegeschrift 1 132 633), die
aus einer Mischung von keramischem Material mit Edelmetall-Kegierungen bestehen. Als Edelmetalle
werden dabei Gold, Silber, Platin, Palladium, Rhodium und Iridium genannt. Das in feiner Verteilung in
der Glasphase vorliegende Metall soll dabei in einem Anteil bis zu 16% vorhanden sein. Im allgemeinen
verringert sich der Widerstand metallkeramischer Widerstandsschichten bei Erhöhung des Metallgehaltes.
^ Ferner ist metallkeramisches Widerstandsmaterial zum Aufbrennen auf eine isolierende Unterlage bekannt
(USA.-Patentschrift 2 924 540), welches aus einer Mischung von keramischem Material mit feinverteiltem
Palladium und Silber besteht, wobei der Metallanteil zwischen 8 und 50 Gewichtsprozent
liegen soll.
Es ist ferner bekannt (USA.-Patentschrift 617 375), elektrische Widerstände dadurch herzustellen, daß
eine dünne Metallschicht auf ein Emaillesubstrat aufgebrannt wird, wobei von einer homogenen Lösung
organischer Metallverbindungen ausgegangen wird und diese Metallverbindungslösung unter Zugabe
von Flußmitteln, die aus Wismut-, Borsäure- oder Phosphorsäure-Verbindungen bestehen können, auf
das Emaillesubstrat aufgebrannt werden. Dabei können Metalle, wie Gold, Silber, Platin, Palladium,
Rhodium, Iridium, Osmium und Ruthenium, verwendet werden. Durch den Aufbrennvorgang entsteht
aus den Metallverbindungen eine ununterbrochene metallische Schicht, .deren Bindung an die Emailleunterlage
durch die zugesetzten Flußmittel verstärkt * wird. Da der Widerstand einer derartigen ununterbrochenen
Metallschicht in bekannter Weise durch Querschnitt und Länge der Metallschicht bestimmt
wird, müssen die Metallschichten zur Erzielung höherer Widerstandswerte eine sehr geringe Dicke
aufweisen. Diese bekannten metallischen Widerstandsschichten können durch Löten mit den Anschlußleitern
verbunden werden. Es handelt sich bei diesen bekannten Widerstandsschichten demnach nicht um
metallkeramische Widerstandsschichten, bei denen das Metall in Form feiner Metallteilchen in einer
homogenen Glasphase verteilt ist und bei denen der relativ hohe elektrische Widerstand im wesentlichen
auf der beschränkten Möglichkeit des elektrischen Stromes beruht, von einem Metallteilchen zum nächsten
zu fließen, so daß metallkeramische Widerstandsschichten eine relativ große Dicke bis zu einigen
Zehntel Millimeter aufweisen können.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein metallkeramisches Widerstandsmaterial
der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem Widerstandsschichten gebildet werden können, die
auch bei hohen Widerstandswerten noch befriedigende Temperuturkoeffizienten des Widerstandes aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß das Widerstandsmaterial aus einer feinen Mischung besteht, die 60 bis 99 Gewichtsprozent
keramisches Material enthält und bei der eine Legierung aus Ruthenium mit zumindest einem Metall
der Metallgruppe Gold. Palladium und Platin den Rest der Mischung bildet.
Bei der Erfindung wird trotz verhältnismäßig hoher Metallgehalte noch ein hoher elektrischer
Widerstand der gebildeten Schichten erhalten. Vermutlich beruht dies darauf, daß Ruthenium eine
Zusammenballung der Metallteilchen während des Aufbrennvorganges trotz des hohen Metallgehaltes
verhindert und die Schicht eine bessere Homogenität und Stabilität erhält, als dies bei den bisher bekannten
Widerstandsmaterialien möglich war. Wegen der Verhinderung von Zusammenballungen und Streifenbildungen
in der aus dem Widerstandsmaterial gebildeten Widerstandsschicht ist der Stromfluß durch
die Schicht sehr gleichmäßig über den ganzen Querschnitt verteilt, so daß lokale Uberhitzungen vermieden
werden, was eine erhöhte Leistungsaufnahme ermöglicht. Auf Grund des hohen Metallgehaltes
und der gleichmäßigen Verteilung des Metalls wird auch die erzeugte Wärme besser abgeführt.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden iiachstehend
unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigt '
F i g. 1 eine unter Verwendung der Erfindung hergestellte maßstabsgetreu gezeigte Widerstandsanordnung
zum Gebrauch in Drehpotentiometern, F i g. 2 eine weitere unter Verwendung der Er.
findung hergestellte maßstabsgetreu gezeigte WiderStandsanordnung zum Gebrauch in linearen Potentiometern,
F i g. 3 eine unter Verwendung der Erfindung hergestellte maßstabsgetreu gezeigte Widerstandsanordnung,
die besonders für feste Widerstandselemente eines mikrominiaturisierten elektrischen
Schaltkreises geeignet ist,
F i g. 4 und 5 Querschnittsansichten entlang der Linie 4-4 bzw. 5-5 in F i g. 3 und
F i g. 6 eine Ansicht von unten auf die Anordnung von F i g. 3.
Bei dem erfindungsgemäßen metallkeramischen Widerstandsmaterial hängt der Anteil von Ruthenium
sowohl davon ab, ob es als Legierung mit einem anderen Metall oder anderen Metallen verwendet
wird, als auch davon, falls eine Legierung verwendet wird, welch andere Metallbestandteile verwendet
werden. Für Widerstandsmetalle, die in der Hauptsache lediglich Rutheniummetall und Glas enthalten,
ist der Bereich von Anteilen des Rutheniums ungefähr von 1 bis 10 Gewichtsprozent der metallkeramisehen
Mischungen. Außerdem nimmt der maximal zulässige Anteil von Ruthenium ab, wenn der Gesamtmetallgehalt
der aus Metall und Glas bestehenden metallkeramischen Mischung zunimmt. Der Mindestgehalt
an Ruthenium-Metafl bleibt im wesentlichen konstant für den gesamten Bereich des gesamten
Metallgehaltes und liegt ungefähr bei 2% Gewichtsprozent der Legierung für jede Zusammensetzung.
Bei der Durchführung der Erfindung in der praktischen Anwendung haben sich vorteilhafte Ergebnisse
ergeben, wenn die verwendeten metallkeramischen Mischungen ungefähr 75 bis 95% Glas und den
Rest eine Legierung aus Ruthenium mit Gold, PaIIadium
oder Silber oder Kombinationen der drei letztgenannten Metalle enthielten. Bei Widerstandselemen-
5 6
ten, die im wesentlichen lediglich Ruthenium-Metall Metalls ungefähr 50 Gewichtsprozent der Legierung,
und Glas enthielten, lag der vorteilhafte Bereich Ist der gesamte Metallgehalt 20%, dann ist der
der Anteile des Rutheniumsmetall zwischen 1,5 bis maximale Ruthenium-Metallgehalt ungefähr 22 Geungefähr
5 Gewichtsprozent der metallkeramischen wichtsprozent der Legierung. Ist der Gesamtmetall-.
Mischungen. Lediglich bei Beibehaltung dieser An- 5 gehalt 25%, dann ist der maximale Gehalt an Rutheteilbereiche
kann man sicher sein, daß die Wider- nium-Metall ungefähr 10 Gewichtsprozent der Legiestandselemente
Widerstände in der Größenordnung rung. Ist der Gesamtmetallgehalt 40%, dann ist der
von 500 bis 200 000 Ohm/Quadrat und einen Tem- maximale Gehalt an Ruthenium-Metall ungefähr
peraturkoeffizient des Widerstandes von nicht mehr 7,5 Gewichtsprozent der Legierung. Die Beziehungen
als ±300 x 10~6/°C aufweisen. Ein Zunehmen des io zwischen Legierungszusammensetzungen und Anteil
Metallgehaltes oder des Gehaltes einer Metall- der Legierung im metallkeramischen Material verLegierung,
besonders bei Zusammensetzungen, die halten sich bei der Verwendung einer Platin und
eine Palladium-Ruthenium oder Platin-Ruthenium- Ruthenium enthaltenden Legierung folgendermaßen:
Legierung enthalten, hat die Tendenz, die Qualität Ist der Gesamtmetallgehalt 5%, dann ist der maxider
Widerstandselemente zu verschlechtern. So sind 15 male Anteil von Ruthenium-Metall 100 Gewichtsdie
Oberflächen der eingebrannten Widerstands- prozent der Legierung. Ist der Gesamtmetallgehalt
elemente sehr rauh, wenn eine Palladium-Ruthenium- 10%, dann ist der maximale Anteil des Ruthenium-Legierung
verwendet wird und wenn der Metall- Metalls ungefähr 95 Gewichtsprozent der Legierung,
gehalt in der Größenordnung von 40 Gewichts- Ist der Gesamtmetallgehalt 15%, dann ist der maxiprozent
der gesamten metallkeramischen Masse ist. 20 male Anteil von Ruthenium-Metall ungefähr 85 Ge-Solch
rauhe Oberflächen sind insbesondere für der- wichtsprozent der Legierung. Ist der Gesamtmetallartige
Anwendungsgebiete ungeeignet, bei denen ein gehalt 20%, dann ist der maximale Anteil von Ruthebeweglicher
Kontakt auf die Oberfläche des Wider- nium-Metall ungefähr 83 Gewichtsprozent der Legiestandes
einwirkt, z. B. bei Potentiometern und Regel- rung. Ist der Gesamtmetallgehalt 25%, dann ist der
widerständen. Gebrannte Widerstandselemente, die 25 maximale Anteil an Ruthenium-Metall ungefähr
eine Platin-Ruthenium-Legierung in der Größen- 50 Gewichtsprozent der Legierung. Ist/der Gesamtordnung
von 40% aufweisen, sind Tür die meisten metallgehalt 40%, dann ist der maximale Anteil
Anwendungen innerhalb elektrischer Schaltkreise un- von Ruthenium-Metall ungefähr 5 Gewichtsprozent
brauchbar wegen ihres extrem hohen positiven Wider- der Legierung. Ferner ergibt sich bei Verwendung
Standstemperaturkoeffizienten, der z. B. größer als 30 einer Gold und Ruthenium enthaltenden Legierung,
+ 1500 x 10~br C sein kann. In ähnlicher Weise daß der Mindestanteil von Ruthenium-Metall an
überschreitet der Temperaturkoeffizient des Wider- der metallkeramischen Masse für die oben angestandes
eines Widerstandselementes, das im wesent- gebenen Bereiche von Verhältnissen zwischen Glas
liehen nur Ruthenium-Metall und Glas enthält, und Metall ungefähr 2% sein muß, um zufriedenden
Wert von + oder ±300 x 10~6/°C, wenn der 35 stellende Widerstandselemente zu erhalten. Bei der
Gesamtmetallgehalt wesentlich höher als 5% ist. Verwendung von Legierungen, die Palladium und
Wie bereits erwähnt nimmt der maximal zulässige Ruthenium oder Platin und Ruthenium enthalten,
Anteil von Ruthenium am Gesamtmetallgehalt ab, ergibt sich, daß der Mindestanteil von Rutheniumwenn
der Gesamtmetallgehalt zunimmt. Für den Metall am metallkeramischen Material für die oben
Anteil einer aus Gold und Ruthenium bestehenden 40 angegebenen Verhältnisbereiche von Glas zu Metall
Legierung an dem metallkeramischen Material gilt, ungefähr bei 5% liegt, um ein Widerstandselement
daß, wenn der Gesamtgehalt der Metall-Legierung zu erreichen, deren Temperaturkoeffizient geringer
des metallkeramischen Materials 5% beträgt, daß als ±300 x 10"6/°C ist·
dann der maximale Anteil von Ruthenium-Metall Werden diese maximalen Ruthenium-Konzentraungefähr
100% des Gewichtes der Legierung sein 45 tionen verwendet, dann tendieren die Oberflächen
kann. Ist der Gesamtgehalt an Metall-Legierungen der eingebrachten Widerstandselemente dahin, in
in der metallkeramischen Mischung 15%, dann liegt der oben beschriebenen Weise rauh zu werden und
der maximale Anteil von Ruthenium-Metall bei sind daher für solche Anwendungen ungeeignet,
ungefähr 50 Gewichtsprozent der Legierung. Ist der wo ein beweglicher Kontakt auf der Oberfläche
Gesamtmetallgehalt der Metall-Legierung im metall- 50 des Widerstandselementes entlangschleift. Dieses Prokeramischen Material 20%, dann ist der maximale blem kann, wenn es auftritt, dadurch vermieden
Anteil von Ruthenium-Metall ungefähr 30 Gewichts- werden, daß zusätzlich Anteile von Gold, Palladium
prozent der Legierung. Ist der Gesamtmetallgehalt oder Platin in Metallen verwendet werden,
der Legierung 25% der metallkeramischen Masse, Die metallkeramischen Mischungen der vorliegendann ist der maximale Anteil von Ruthenium-Metall 55 den Erfindung und die dadurch hergestellten Widerungefähr 20 Gewichtsprozent der Legierung. Ist der Standselemente können so hergestellt werden, daß Gesamtmetallgehalt 40%, dann liegt der maximale die Resinate des Rutheniums zusammen mit den Anteil des Ruthenium-Metalls ungefähr bei 4 Ge- Resinaten von Gold, Palladium oder Platin gemischt wichtsprozent der Legierung. Die Anteile einer Palla- werden. Der Glasbinder, in der Form sehr kleiner dium und Ruthenium enthaltenden Legierung an 60 Glaspartikeln, wird mit der Resinatlösung vermischt dem metallkeramischen Material stehen in folgender oder vermählen, so daß jede Glaspartikel vollkommen Beziehung zueinander: Wenn der gesamte Metall- mit der Metallösung angefeuchtet ist. Diese Mischung gehalt 5% ist, dann ist der maximale Anteil des Ruthe- wird schrittweise bis etwa 3700C erwärmt und dann niums 100 Gewichtsprozent der Legierung. Ist der dauernd umgerührt, um die flüchtigen Bestandteile gesamte Metallgehalt 10%, dann ist der maximale 65 und die organischen Materialien aus der Mischung Anteil des Ruthenium-Metalls ungefähr 90 Gewichts- zu entfernen und die Metallverbindungen zu zerprozent der Legierung. Ist der gesamte Metallgehalt setzen. Das daraus hervorgehende trockene Material 15%, dann ist der maximale Anteil des Ruthenium- wird zu einem feinen Pulver gemahlen und bei unge-
der Legierung 25% der metallkeramischen Masse, Die metallkeramischen Mischungen der vorliegendann ist der maximale Anteil von Ruthenium-Metall 55 den Erfindung und die dadurch hergestellten Widerungefähr 20 Gewichtsprozent der Legierung. Ist der Standselemente können so hergestellt werden, daß Gesamtmetallgehalt 40%, dann liegt der maximale die Resinate des Rutheniums zusammen mit den Anteil des Ruthenium-Metalls ungefähr bei 4 Ge- Resinaten von Gold, Palladium oder Platin gemischt wichtsprozent der Legierung. Die Anteile einer Palla- werden. Der Glasbinder, in der Form sehr kleiner dium und Ruthenium enthaltenden Legierung an 60 Glaspartikeln, wird mit der Resinatlösung vermischt dem metallkeramischen Material stehen in folgender oder vermählen, so daß jede Glaspartikel vollkommen Beziehung zueinander: Wenn der gesamte Metall- mit der Metallösung angefeuchtet ist. Diese Mischung gehalt 5% ist, dann ist der maximale Anteil des Ruthe- wird schrittweise bis etwa 3700C erwärmt und dann niums 100 Gewichtsprozent der Legierung. Ist der dauernd umgerührt, um die flüchtigen Bestandteile gesamte Metallgehalt 10%, dann ist der maximale 65 und die organischen Materialien aus der Mischung Anteil des Ruthenium-Metalls ungefähr 90 Gewichts- zu entfernen und die Metallverbindungen zu zerprozent der Legierung. Ist der gesamte Metallgehalt setzen. Das daraus hervorgehende trockene Material 15%, dann ist der maximale Anteil des Ruthenium- wird zu einem feinen Pulver gemahlen und bei unge-
fähr 45O0C calciniert. Das daraus hervorgehende
Produkt* wird zu einem feinen Pulver gemahlen, und man erhält somit ein trockenes Material, das
aus sehr kleinen Glaspartikeln besteht, die mit einer extrem dünnen Metallschicht überzogen sind.
Die im Einzelfall verwendete Mischung von Glas zu Metall nach Gewichtsprozenten im schließlich
daraus hervorgehenden Widerstandsmaterial kann in dem soeben beschriebenen Verfahren dadurch
verändert werden, daß die Menge von Glas verändert wird, die einer vorliegenden Resinatlösung
zugefügt wird. Jeder der einzelnen Resinatlösungen enthält eine vorherbestimmte Gewichtsmenge von
Metall. Nach Erhitzen des Glases und der Lösung von Metallresinaten bleiben lediglich Glas und Metall
übrig, wobei der Betrag von Metall, der die Glaspartikeln überzieht, gleich demjenigen ist, der ursprünglich
in der Resinatlösung vorhanden war.
Die nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellten Mischungen können unbeschränkt lange
aufbewahrt bleiben und nach der Aufbewahrung dazu benutzt werden, Widerstandselemente zu erzeugen.
Wenn es gewünscht ist, Widerstandselemente unter Benutzung des Materials herzustellen, dann
wird das trockene Pulver mit einem passenden Flüssigkeitsträger gemischt, z. B. einem 7-%-Äthyl-Hydroxyäthyl-Cellulose-93-%-Octyl-Alkohol,
um so eine flüssige Mischung zu erzeugen, die auf das Material der Grundplatte aufgetragen werden kann. Die Grundplatte
mit der aufgetragenen Schicht oder den aufgetragenen Schichten wird dann gebrannt, so daß
sich auf ihr eine Schicht aus fest gewordenem Glas in im wesentlichen stetigen Zustand ergibt. Das
Aufbrennen kann beispielsweise dadurch geschehen, daß die Grundplatte mit der aufgetragenen Wider-Standsschicht
oder den aufgetragenen Widerstandsschichten in einen kalten Ofen eingebracht wird.
Der Ofen wird langsam erwärmt, beispielsweise über einen Zeitraum von 4 Stunden, bis zu einer
Temperatur in der Größenordnung von 780 bis 850°C. Diese Temperatur wird eine kurze Zeit lang
aufrechterhalten, beispielsweise 20 bis 30 Minuten. Danach wird der Ofen langsam abgekühlt, d. h.
über einen Zeitraum von 4 Stunden, bevor die metallkeramischen Widerstandselemente aus ihm wieder
entnommen werden. Dieses Verfahren wird weiter unten als »langsames Einbrennverfahren« bezeichnet.
Ein anderes Einbrennverfahren, das benutzt werden kann und daß im folgenden als »schnelles Einbrennverfahren«
bezeichnet wird, besteht darin, die Grundplatte mit den aufgetragenen Schichten in einen
Ofen zu bringen, der auf eine Temperatur zwischen 820 und 11000C vorerhitzt wurde. Nach einer relativ
kurzen Zeit, beispielsweise nach 5 bis 30 Minuten, wird das eingebrannte Element aus dem Ofen entnommen.
;
Um einen Eindruck von der Erfindung zu ermitteln, sind erläuternde Beispiele für jede Legierung in den
Tabellen I, II und III angegeben. In diesen Beispielen: sei vorausgesetzt, daß die Zeit und die Temperatur
des Einbrennvorganges den Widerstand und den Temperaturkoeffizienten des Widerstandes des daraus
hervorgehenden Widerstandselementes etwas verändern kann. In diesen Beispielen war das benutzte^
Substrat Steatit. Eine mögliche Veränderung in den'·. Eigenschaften kann möglicherweise dann beobachtet
werden, wenn andere Substratmaterialien verwendet werden, wie z. B. Aluminiumoxyde, was eine Folge
der verschiedenen Reaktionen des Substratmaterials mit der metallkeramischen Mischung ist.
Tabelle (Gold-Ruthenium-Legierung)
1 | 5 | 2 | 3 | 18 | Mischungsnummer | 18 | 5 | 6 | 26 | 7 | 28 | 8 | 40 | |
4 | ||||||||||||||
Gesamtmetallgehalt (% der | 50 | 7 | 6 | 5 | 5 | 2 | ||||||||
gesamten metall | 18,2 | 18,2 | ||||||||||||
keramischen Mischung) | ||||||||||||||
Rutheniumgehalt (% des | 2,5 | 25 | 1,26 | 1,0 | 10 | 1,4 | 1,5 | 0,8 | ||||||
Metallgehaltes) | ||||||||||||||
Rutheniumgehalt (% der | ||||||||||||||
gesamten metall | 2,5 | 4,6 | 16,74 | 17,0 | 1,8 | 24,6 | 26,5 | 39,2 | ||||||
keramischen Mischung) | ||||||||||||||
Goldgehalt (% der ge | ||||||||||||||
samten metall | 76,00 | 13,6 | 65,7 | 65,7 | 16,4 | 59,5 | 57,4 | 48,00 | ||||||
keramischen Mischung) | ||||||||||||||
Glas Nr. 1 (% der gesamten | ||||||||||||||
metallkeramischen | 65,5 | 16,3 | 16,3 | 65,4 | 14,5 | 14,6 | 12,00 | |||||||
Mischung) | ||||||||||||||
Glas Nr. 2 (% der gesamten | ||||||||||||||
metallkeramischen | 19,00 | 16,3 | 16,4 | |||||||||||
Mischung) | langsam | schnell | schnell | schnell | schnell | langsam | ||||||||
Glas Nr. 3 (% der gesamten | 820 | 980 | 980 | 950 | 950 | 870 | ||||||||
metallkeramischen | ||||||||||||||
Mischuim) | langsam | vjhnell | ||||||||||||
Einbrennverfahren | 820 | ^>50 | ||||||||||||
Einbrenntemperatur (;C) | ||||||||||||||
209 512/271
Fortsetzung
Mischungsnummer
4 5
4 5
Widerstand
(Ohm/Quadrat)
Temperatur-Koeffizient
6
6
13 K
±300
3500
^±100
1OK
^±200
16,45 K
^±100
3460
^±200
5250
^±200
8700
Ξ ±100
Ξ ±100
23 K <±300
Tabelle II (Palladium-Ruthenium-Legierung)
1 | 5 | 2 | 5 | 3 | 10 | Zusammensetzung Nr. | 5 | 6 | 30 | 7 | ' 35 | 8 | 40 | |
4 | ||||||||||||||
Gesamtmetallgehalt (% der | ||||||||||||||
gesamten metall | 90 | 80 | 50 | 18,19 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | |||||||
keramischen Mischung) | 10 | |||||||||||||
Rutheniumgehalt (% der | ||||||||||||||
des gesamten Metall | 4,5 | 4,0 | 5,0 | 20 | 1,5 | - 1,75 | 2,0 | |||||||
gehaltes) | 40 | |||||||||||||
Rutheniumgehalt (% der | ||||||||||||||
gesamten metall | 0,5 | 1,0 | 5,0 | 3,64 | 28,5 | 33,25' | 38,0 | |||||||
keramischen Mischung) | 76,0 | 76,0 | 72,0 | 4,0 | 56,0 | 52,0 | 48,0 \ | |||||||
Palladiumgehalt (% der ge | 19,0 | 19,0 | 18,0 | 14,0 | 13,0 | 12,0 | ||||||||
samten metall | 14,55 | |||||||||||||
keramischen Mischung) | langsam | langsam | langsam | 6,0 | 65,45 | langsam | langsam | langsam | ||||||
Glas Nr. 1 | 828 | 803 | 814 | 72,0 | 16,36 | 814 | 814 | 814 | ||||||
Glas Nr. 2 | 18,0 | |||||||||||||
Glas Nr. 3 | 4500 | 4000 | 6300 | langsam | 2500 | 800 | 650 | |||||||
Einbrennverfahren | langsam | 814 | ||||||||||||
Einbrenntemperatur (° C) | ^-200 | ^±100 | ^ ±100 | 842 | ^-300 | ^-400 | ^-400 | |||||||
Widerstand | 7000 | |||||||||||||
(Ohm/Quadrat) | ^±100 | ^±100 | g+200 | 17,5 K | ^±100 | S-200 | ^200 | |||||||
Temperaturkoeffizient | g-150 | |||||||||||||
-55 bis 25° C (10-6/° C) | ^±100 | |||||||||||||
Temperaturkoeffizient | g+250 | |||||||||||||
25 bis 195°C (10~7°C) | ^+200 | |||||||||||||
Tabelle III Platin-Ruthenium-Legierung
1 | 5 | 2 | 5 | 3 | 10 | 4 | Zusammensetzung Nr. | 10 | 6 | 15 | 7 | 15 | 8 | 20 | 9 | 25 | 10 | 11 | |
5 | |||||||||||||||||||
Gesamtmetallgehalt | |||||||||||||||||||
(% der gesamten | 95 | 10 | 83,3 | 10 | 50 | 5 | 17 | 5 | |||||||||||
metallkeramischen | 10 | 30 | 35 | ||||||||||||||||
Mischung) | |||||||||||||||||||
Rutheniumgehalt (% des | |||||||||||||||||||
gesamten Metall | 4,75 | 0,5 | 8,35 | 25 | 1,0 | 7,5 | 0,75 | 3,40 | 1,25 | 5 | 5 | ||||||||
gehaltes) | |||||||||||||||||||
Rutheniumgehalt (% der | |||||||||||||||||||
gesamten | |||||||||||||||||||
keramischen | 0,25 | 4,5 | 1,65 | 2,5 | 9,0 | 7,5 | 14,25 | 16,60 | 23,75 | 1,25 | 1,75 | ||||||||
Mischung) .... | 76,00 | 19,0 | 18,0 | 18,0 | 17,0 | 17,0 | 16,0 | 15,0 | |||||||||||
Platingehalt (% der ge | 19,0 | 11,8 | 11,25 | 11,25 | 10,63 | 10,63 | 10,0 | 9,38 | |||||||||||
samten metall | 64,2 | 60,75 | 60,75 | 57,37 | 57,37 | 54,0' | 50,62 | ||||||||||||
keramischen | langsam | schnell | schnell | 7,5 | schnell | schnell | schnell | schnell | schnell | 28,5 | 33,25 | ||||||||
Mischung) | 842 | 842 | 842 | 18,0 | 842 | 842 | 842 | 842 | 842 | 56 | 52 | ||||||||
Glas Nr 1 | 11,25 | 14 | 13 | ||||||||||||||||
Glas Nr ~> | 12,5 K | 46 K | 500 | 60,75 | 45 K | 780 | 205 K. | 1OK | 150K | ||||||||||
Glas Nr. 3 | schnell | langsam | langsam | ||||||||||||||||
Einbrennverfahren .... | S ± HX) | g ±100 | < ± 2(X) | 842 | S ±200 | ä ±200 | S ±100 | g ± 100 | g ±300 | 842 | 842 | ||||||||
Einbrenntcmperatur(°C) | |||||||||||||||||||
Widerstand | 14 K | 700 | 60' | ||||||||||||||||
(Ohm/Quadrat) | |||||||||||||||||||
Temperaturkoeffizient | S ±200 | < +715 | 1430 | ||||||||||||||||
(10-"/"C) | |||||||||||||||||||
Die folgenden Beispiele erläutern Widerstandselemente, die im wesentlichen aus Ruthenium und
Glas hergestellt sind.
Ruthenium 5%
Glas Nr. 1 95%
Ein Widerstandselement, das aus dieser Mischung hergestellt ist, hat einen Widerstand von 7900 Ohm/
Quadrat und einen Temperaturkoeffizient von weniger als ±100 χ 10-6/°C.
Ruthenium 10%
Glas Nr. 1 90%
Widerstandselemente, die aus dieser Mischung hergestellt sind, haben einen Widerstand von 675 Ohm/
Quadrat und einen Temperaturkoeffizienten von + 400 χ 10"6/°C:
- Das folgende Beispiel erläutert die Zusammensetzung einer metallkeramischen Mischung aus Glas,
Ruthenium und einer Kombination zwei weiterer Metallbestandteile.
Ruthenium 1,0%
Palladium 3,5%
Platin 5,5%
Glas Nr. 1 72%
Glas Nr. 2 18%
Ein Widerstandselement, das aus dieser Mischung hergestellt ist, hat einen Widerstand von 52 000 Ohm/
Quadrat und einen Temperaturkoeffizienten von weniger als ±100 χ 10~6/°C.
Die einzelnen Glassorten, die in diesen Beispielen benutzt worden sind, haben folgende Zusammensetzung:
Glasmischungen
PbO
ZnO
MgO
B2O3
SiO2
ZrO2
ZnO
MgO
B2O3
SiO2
ZrO2
Glas Nr. 1
65,68%
5,41
5,41
10,00
16,51
2,40
Glas Nr. 2 Glas Nr. 3
58,10%
5,41
,39
11,30
24,50
1,20
75,15%
5,40
5,40
9,04
13,41
13,41
Die oben angegebenen Zahlen beziehen sich auf die Glasfritte.
Die Zusammensetzung des Glases, das tatsächlich im Zusammenhang mit der Erfindung für eine metallkeramische
Masse verwendet wird, ist für die Ausführung der Erfindung nicht kritisch. Das Glas kann
nach jedem beliebigen herkömmlichen Verfahren hergestellt sein. Es ist jedoch vorzuziehen, daß es so
homogen als möglich ist. Ein Verfahren, Glas herzustellen besteht darin, eine abgefüllte Menge der
Rohmaterialien im trockenen Zustand gründlich zu mischen, die Mischung dann in einem keramischen
Tiegel zu schmelzen, um so eine klare GlasflüsiSigkeit
zu erhalten, das geschmolzene Glas in kaltem Wasser abzuschrecken, zu trocknen und in feines" Pulver zu
vermählen. :·;
Um die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungs,-gemäßen
metallkeramischen Widerstandsmaterialien·, gegenüber solchen Widerstandsmaterialien zu zeigen,
die als Metallkomponente Palladium und gegebenenfalls Silber enthalten und in etwa dem eingangs erwähnten
USA.-Patent 2 924 540 entsprechen, wurden die im folgenden aufgeführten Vergleichsmessungen
von der Erfinderin durchgeführt. Dabei wurde außer dem Temperaturkoeffizienten der aufgebrannten
Widerstandsschichten auch die Stabilität bei Belastung gemessen. Dieser Wert gibt die prozentuale
Widerstandsänderung der Widerstandsschicht an, nachdem die Widerstandsschicht mindestens 24 Stunden
lang bei Zimmertemperatur von einem elektrischen Strom mit einer Leistung von 3,9 Watt/cm2
durchflossen wurde. Die Angabe des Temperatur-
koeffizienten erfolgt in 10~6/°C.
Tabelle IV
Widerstandsmaterialien mit Metallkomponente aus Palladium und gegebenenfalls Silber
Widerstandsmaterialien mit Metallkomponente aus Palladium und gegebenenfalls Silber
Zusammensetzung Nr. | 3 | |
1 | 2 | 18,5% |
8% | 14,63% | 7,9% |
8% | 14,63 = | 10,45% |
— | — | 81,5% |
92% | 85,37% | 816 |
816 | 816 | 31 |
156 K | 2,4 K | >±35O |
>±2800 | > ±2700 | -0,7% |
instabil, | instabil, | |
nicht meßbar | nicht meßbar | 843 |
843 | 843 | 3,5 |
22 | 4,4 | etwa ±300 |
>±600 | >±370 | -0,4% |
0,56% | + 12.3% | |
Gesamtmetallgehalt
Palladium
Silber
Glas
a) Aufbrenntemperatur (0C)
Schichtwiderstand (Ohm/Quadrat)
Temperaturkoeffizient des Widerstandes
Stabilität bei Belastung
b) Aufbrenntemperatur (0C)
Schichtwiderstand (Ohm/Quadrat)
Temperaturkoeffizient des Widerstandes
(10~7°C)
Stabilität bei Belastung
13 14
Tabelle V Erfindungsgemäß hergestellte Widerstandsschichten
a) Gold-Ruthenium
Gesamtmetallgehalt
Ruthenium
Gold
Glas
Aufbrenn temperatur (0C)
Schichtwiderstand (Ohm/Quadrat)
Temperaturkoeffizient des Widerstandes
(10"7°C)
Stabilität bei Belastung
Gesamtmetallgehalt
Ruthenium
Palladium
"Glas
Aufbrenntemperatur (0C)
Schichtwiderstand (Ohm/Quadrat)
Temperaturkoeffizient des Widerstandes (10"70C)
Stabilität bei Belastung
Gesamtmetallgehalt
Ruthenium
Ruthenium
Platin
Glas
Aufbrenntemperatur (0C)
Schichtwiderstand (Ohm/Quadrat)
Temperaturkoeffizient des Widerstandes
(10"70C)
Stabilität bei Belastung
95%
816 6K
±100 -1,20% 15%
7,5%
7,5%
7,5%
7,5%
85%
816
1,2 K
±100
-1,05%
-1,05%
20%
6%
14%
80%.
816
2,7 K
6%
14%
80%.
816
2,7 K
±200
+0,11%
+0,11%
25%
5%
20%
75%
816
1,2 K
5%
20%
75%
816
1,2 K
±250
+0,73%
+0,73%
b) Palladium-Ruthenium
40%
1,6%
38,4%
60%
816
3,1 K
38,4%
60%
816
3,1 K
±250
10% | 15% | 20% | 20% | 25% | 40% |
9% | 7,5% | 5% | 4,4% | 2,5% | 3%-" |
1% | 7,5% | 15% | 15,6% | 22,5% | j 37% · |
90% | 85% | 80% | 80% | 75% | / 60% |
816 | 816 | 816 | 816 | 816 | ■■:■ 816 |
1,05 K | 2,3 K | 800 | 6,2 K | 6,4 K | 2,7 K |
ungefähr | ungefähr | ±375 | |||
• ±300 , | ±300 | 2,70% | ±200 | ±300. | ±200 |
+0,04% | + 0,006% | +0,79% | +0,52% | + 1,92% | |
c) Platin-Ruthenium | |||||
10% | 25% | 40% | |||
85% | 7,5% | 2% | |||
1,5% | 17,5% | 38% | |||
90% | 75% | 60% | |||
816 | 816 | 816 | |||
670 | 220 | 76 | |||
±170 | ±100 | ±1200 | |||
1,30% | 0,70% | 0,35% |
Die vorliegende Erfindung ist besonders dort anwendbar, wo Miniaturwiderstandselemente hergestellt
werden sollen, von denen einige in den Figuren gezeigt sind. So wird beim Widerstand gemäß F i g.
eine Schicht 10 vom Widerstandsmaterial auf eine Grundplatte 11 aufgebrannt. Die Elektroden 12 und
13 sind an jedem Ende der Schicht vorgesehen, um diese mit einem elektrischen Schaltkreis zu verbinden.
Dieses Widerstandselement kann als fester Widerstand verwendet werden oder mit einem drehbaren
Kontaktarm zu einem drehbaren Regelwiderstand oder Drehpotentiometer kombiniert werden. Die
Grundplatte H kann aus jedem dafür geeigneten elektrisch nicht leitendem Material hergestellt werden,
das die erhöhten Temperaturen aushiilt, die normalerweise zum Einbrennen des Widerstandsmaterials
erforderlich sind. Die verschiedensten keramischen Materialien sind für diesen Zweck geeignet, wobei
solche vorzuziehen sind, die eine glatte, feinfaserige
Oberfläche haben und undurchlässig für Feuchtigkeit und Flüssigkeiten sind. Steatite, Fosterite, gesinterte
oder gebrannte Aluminium-Oxyde und Zirkon-Porzellane sind Beispiele von Materialien, die bei der
Herstellung der Grundplatte 11 verwendet werden. Die elektrisch leitenden Elektroden 12 und 13 sind
herkömmlicher Art und können dadurch hergestellt werden, daß irgendeine der wohlbekannten elektrisch
leitenden Silberpasten oder Pasten aus anderen Metallen über die Schicht des Widerstandsmaterials
aufgetragen werden, wonach die gesamte Einheit gebrannt wird, um die Paste in eine Metallschicht
umzuwandeln, die in fester Verbindung mit der Widerstandsschicht steht.
F i g. 2 illustriert eine weitere Form eines Wider-Standselements gemäß der Erfindung, bei dem die
Schicht 15 aus Widerstandsmaterial auf eine rechteckige Grundplatte 16 aufgebracht wird und bei
der dann Elektroden 17 und 18 an den Enden der
ϊ 465 320
Schicht 15 angebracht werden. Diese Ausführungsform der Erfindung ist besonders geeignet für feste
Widerstände und lineare Potentiometer.
In den F i g. 3, 4, 5 und 6 sind im wesentlichen vergrößerte
Ansichten eines Mikro-Miniatur-Bauelementes 20 gezeigt, das vorzugsweise aus Aluminiumoxyd
geformt ist und ein Paar von festen metallkeramischen Widerstandselementen 21 trägt. Die entsprechenden
Enden dieser Widerstandselemente stehen mit leiten-
den Elektroden 22 in Verbindung, wie das aus den Figuren hervorgeht.
Obwohl einzelne Ausführungsformen der Erfindung gezeigt wurden und erörtert worden sind, ist
es selbstverständlich, daß andere Anwendungen der Erfindung möglich sind, und daß die Ausführungsform den verschiedensten Veränderungen, Modifizierungen
und Ergänzungen unterworfen werden können, ohne von der Erfindungsidee abzuweichen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
209 512/271
Claims (8)
1. Metallkeramisches Widerstandsmaterial, das dazu geeignet ist, auf eine elektrisch nicht leitende
Unterlage aufgebrannt zu werden, um so eine Widerstandsschicht mit geringem Temperaturkoeffizienten
des Widerstandes zu bilden, und das aus einer Mischung von keramischem Material mit einer Edelmetall-Legierung besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das
Widerstandsmaterial aus einer feinen Mischung besteht, die 60 bis 99 Gewichtsprozent keramisches
Material enthält und bei der eine Legierung aus Ruthenium mit zumindest einem Metall
der Metallgruppe Gold, Palladium und Platin den Rest der Mischung bildet.
2. Widerstandsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mindestanteil an
Ruthenium 2 Gewichtsprozent der Legierung beträgt.
' 3. Widerstandsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der maximale Anteil
von Ruthenium am Gesamtmetallgehalt im Widerstandsmaterial in entsprechender Proportionalität
von ungefähr 100 Gewichtsprozent bis auf 2 Gewichtsprozent des gesamten Metallgehaltes reduziert
wird, wenn der gesamte Metallgehalt von 1 bis 40 Gewichtsprozent des Widerstandsmaterials
zunimmt.
4. Widerstandsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die daraus gebildete Widerstandsschicht
einen Widerstandswert im Bereich von 500 bis 200 000 Ohm/Quadrat und einen Temperaturkoeffizienten
des Widerstandes von weniger als ±300 x 10"6/°C aufweist, dadurch gekennzeichnet,
daß das Widerstandsmaterial 75 bis ungefähr 95 Gewichtsprozent keramisches Material enthält
und der Rest eine binäre Legierung aus Gold und Ruthenium ist und die Zusammensetzung
der Gold-Ruthenium-Legierung zum Gesamtmetallgehalt des metallkeramischen Materials in
folgender Beziehung steht: ist der Gesamtmetallgehalt 5 Gewichtsprozent, so ist der maximale
Anteil von Ruthenium 100 Gewichtsprozent der Legierung; ist der Gesamtmetallgehalt 15 Gewichtsprozent,
dann ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 50 Gewichtsprozent der Legierung; ist der Gesamtmetallgehalt 20 Gewichtsprozent,
dann ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 30 Gewichtsprozent der Legierung; ist der Gesamtmetallgehalt 25 Gewichtsprozent,
dann ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 20 Gewichtsprozent der Legierung.
5. Widerstandsmaterial nach Anspruch 1, bei dem die daraus gebildete Widerstandsschicht
einen Widerstandswert im Bereich zwischen 500 bis 200 000 Ohm/Quadrat und einen Temperaturkoeffizienten
des Widerstandes von weniger als ± 300 x 10"""/° C aufweist, dadurch gekennzeichnet,
daß das Widerstandsmaterial 75 bis ungefähr 95 Gewichtsprozent keramisches Material enthält
und der Rest eine binäre Legierung aus Palladium und Ruthenium ist und die Zusammensetzung
der Palladium-Ruthenium-Legierung zum Gesamtmetallgehalt des metallkeramischen Materials
in folgender Beziehung steht: ist der Ge-
samtmetallgehalt 5 Gewichtsprozent, dann ist der maximale Anteil von Ruthenium 100 Gewichtsprozent
der Legierung; ist der Gesamtmetallgehalt 10%, dann ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 90 Gewichtsprozent der Legierung;
ist der Gesamtmetallgehalt 15 Gewichtsprozent, dann ist der maximale Anteil des Rutheniums
50 Gewichtsprozent der Legierung; ist der Gesamtmetallgehalt 20 Gewichtsprozent, dann
ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 22 Gewichtsprozent der Legierung; ist der Gesamtmetallgehalt
25 Gewichtsprozent, dann ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 10 Gewichtsprozent der Legierung.
6. Widerstandsmaterial nach Anspruch 1, bei dem die daraus gebildete Widerstandsschicht
einen Widerstandswert im Bereich von 500 bis 200 000 Ohm/Quadrat und einen Temperaturkoeffizienten
des Widerstandes von weniger als ±300 x 10"6/°C aufweist, dadurch gekennzeichnet,
daß das Widerstandsmaterial 75 bis ungefähr 95 Gewichtsprozent keramisches Material enthält
und der Rest eine binäre Legierung aus Platin und Ruthenium ist und die Zusammensetzung
der Platin-Ruthenium-Legierung zum Gesamtmetallgehalt des Widerstandsmaterial in folgender
Beziehung steht: ist der Gesamtmetallgehalt 5 Gewichtsprozent, dann.ist der maximale
Anteil von Ruthenium 100 Gewichtsprozent der Legierung; ist der Gesamtmetallgehalt 10 Gewichtsprozent,
dann ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 95 Gewichtsprozent; ist der Gesamtmetallgehalt 15 Gewichtsprozent,
dann ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 85 Gewichtsprozent der Legierung; ist
der Gesamtmetallgehalt 20 Gewichtsprozent, dann ist der maximale Anteil von Ruthenium 83 Gewichtsprozent
der Legierung; ist der Gesamtmetallgehalt 25 Gewichtsprozent, dann ist der maximale Anteil von Ruthenium ungefähr 50 Gewichtsprozent
der Legierung.
7. Widerstandsmaterial nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Mindestanteil
von Ruthenium 5 Gewichtsprozent der Legierung beträgt.
8. Metallkeramisches Widerstandselement, gebildet durch Aufbrennen von metallkeramischem
Widerstandsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7 auf eine isolierende Unterlage, dadurch
gekennzeichnet, daß aus dem keramischen Material eine kontinuierliche Glasphase gebildet ist.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US31906763A | 1963-10-25 | 1963-10-25 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1465320A1 DE1465320A1 (de) | 1969-09-11 |
DE1465320B2 true DE1465320B2 (de) | 1972-03-16 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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GB (1) | GB1002793A (de) |
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Families Citing this family (2)
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JPS5532009B2 (de) * | 1973-10-20 | 1980-08-22 |
-
1964
- 1964-03-06 GB GB954464A patent/GB1002793A/en not_active Expired
- 1964-07-07 NL NL6407708A patent/NL6407708A/xx unknown
- 1964-10-09 DE DE19641465320 patent/DE1465320B2/de active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1465320A1 (de) | 1969-09-11 |
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NL6407708A (de) | 1965-04-26 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |