DE1446962A1 - Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrittetranitrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrittetranitrat

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DE1446962A1 DE1965J0029690 DEJ0029690A DE1446962A1 DE 1446962 A1 DE1446962 A1 DE 1446962A1 DE 1965J0029690 DE1965J0029690 DE 1965J0029690 DE J0029690 A DEJ0029690 A DE J0029690A DE 1446962 A1 DE1446962 A1 DE 1446962A1
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Description

Beset reibung
sura Patsnfcgoauch
der Firiua IiSERRIAX, CEERKICAL IiiDTJSTRIES LIMITED, London ß.W.''., GHOSBBEITaUHISTiJ,
betreffend
"Verfahren zur tfox-Tst-llung vcn Pentaerythrittetranitrat (PETN)".
PRIORITÄT: 50. Deeember
- GROSSBRITAKHIEiT.
Die Erfindung betrifft körniges Pontaerytnrittefcranitrat (PETH) und dessen Herstellung, sovjie die Herstellung von Sprengzündschnüreu mit einer Seele, die ESTST enthalt. PETN findet weitverbreitete Anwendung in Explosivkörpera, unter anderen auch in Spren^siiaäseluxüren und Sprengkapseln.
PETH-Sprengaündschnur ist ein schnurähnliches Produkt, das aus einer Seele von feinen Teilchen von PETS besteht, die von einer Schutzhülle umgeben sind. Die Hülle kann Textilumwicklungen und wasserfeste Oberzüge enthalten oder kenn aus einem thermoplastischen material, wie Polyvinylchlorid oder PoIy-
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äthylen, "bestehen. Bei einer Methode zur Herstellung der Zündschnur wird trockenes PETN in freifließender Form kontinuierlich durch eine Düse geführt* während die Schutzhülle um es gesponnen oder extrudiert wird. Das PETH wird als Seele innerhalb der Hülle zusammengehalten. Um die gewünschten Detonationßmerkniale im PETN zu erhaltens ist es vorteilhaft, daß das Seelenmaterial eine Durchschnittsteilchengroße hat die feiner ist, als sie für das Freifließen des PETN durch die Düse zufriedenstellend ist*. Demgemäß besteht die übliche Praxis darin, das PETN in Kristallen von so großer Teilchengröße herzustellen., daß es frei durch die Düse fließt, dieses Material in die Schutzhülle einzuführen und danach die gefüllte Hülle einem ausreichenden Quetschdruck zu unterwerfen, um die. Kristalle auf den gewünschten fein zerteilten Zustand zu zerbrechen. Das Explosionsverhalten der Zündschnur wird in gewissem Ausmaß durch den Grad des Zerbrechens der Kristalle, der bei diesem Quetscharbeitsgang erfolgt, bestimmt. Dies fällt besonders bei geringen Ladungen der Seele ins Gewicht, wo sehr fein gepulvertes EETH für die zuverlässige !fortpflanzung der Detonation erforderlich ist« Da dieser Quetscharböitsgang schwierig zu kontrollleren ist, ist es schwierig, die Eigenschaften der Zündschnur genau zu steuern.
Ein Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung einer Sorte von PETN, welche für die Verwendung bei der Herstellung von Sprengschnur dem bisher verwendeten überlegen 1st, sowie ein
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Verfahren zur Herstellung von Detonationszündschnur mit einer Seele von feinem FEIN, wobei die Zuführung von sehr fein verteiltem PEOJN und das Zerbrechen der PETN-Kristalle in der feinen Schnur vermieden «erden.
Es wurde gefunden, daß die Feinheit des EE(PN in der fertigen Zündschnur leichter kontrolliert werden kann, wenn das PETN zuerst als feines Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße hergestellt wird, die etwa diejenige ist, wie man sie in der Zündschnur haben will, und dieses Pulver durch Verwendung eines Bindemittels zusammengeballt wird um frei« fließende Körner zu bilden, die durch die Düse in die Schutzhülle eingeführt werden. Sac Bindemittel kann leicht so ausgewählt werden, daß die zusammengeballten Körner leicht bei normalen Herstellungsarbeitsgangen ohne wesentliches Zerbrechen gehsndhabt und die Körner leicht innerhalb der Schutzhülle auf eine ausreichende Dichte für die zuverlässige Fortpflanzung der Detonation gepreßt werden können.
Die Erfindung betrifft daher freifließendes körniges PETN1 in dem feine PETN-Kristalle durch ein Bindemittel zu Aggregaten gebunden sind. Bei der Herstellung des körnigen PETN für Zündschnur werden feinkristalline Teilchen der im Endprodukt gewünschten Größe mit einem Bindemittel behandelt und nach bekannten Granulierungsmethoden, wie Rotieren des feuchten PETN in einer Drehtrommel5 zu Körnern zusammengeballt,,
.809811/035/; «.:,? o?
Sas körnige EETN der Erfindung ist freifließender als das bisher bei der Herstellung von PETN-Sprengzündsehnüren verwendete kristalline PESN*
Zwar kann das zur Herstellung der freifließenden Körner be» nutzte Bindemittel jedes Bindemittel sein, das zur Zusammenballung von gepulverten Materialien befähigt ist, doch wurde gefunden, daß wässrige Dispersionen von Polyvinylacetat oder Lösungen von Polyvinylalkohol oder cellulosehaXtige Bindemittel besonders zweckmäßig sind· Bei diesen Materialien ist die Menge an erforderlichem Bindemittel so klein, daß sie prak~ tiscii keine Wirkung auf die Bxplosionseigenschaften des PETN hat. Polyvinylacetat und Polyvinylalkohol verbessern die Kohäsion des gequetschten Seelenmaterials in der endgültigen Zündschnur und verhindern dadurch ein Verschütten von PETN während der Herstellung und der Verwendung.
Gemäß einem weiteren ELorkmal der Erfindung umfaßt eine Sprengzündschnur eine kompakte Seele des körnigen PETH der Erfindung.
Ein weiteres Merkmal -f.er Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von Sprengzündschnur, welches darin besteht, kontinuierlich einen !5trom des freifließenden körnigen PETN der Erfindung durch eine Düse zu führen, kontinuierlich eine Schutzhülle um diesen PETN-Strom su bilden, um eine Zündschnur
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nlt einer Seele der Körner zu bilden, und die Zündschnur einem ausreichenden Druck zu unterwerfen, um die Körner zu einer Seele zu verdichten, welche die Detonation fortpflanzt. Der Verdichtungsdruck jbuB nicht derart sein, daß er Zerbrechen der Körner au den ursprünglichen kristallinen Teilchen bewirkt, doch ergeben höhere Drucke in günstiger Weise höhere Packungsdichten in der Seele und führen zu einem stärkeren Zerquetschen der Körner.
Die Zündschnur der Erfindung kann in den Eigenschaften je nach Wunsch durch Variieren der Teilchengröße des PETN, aus welchem die zusammengeballten Körner hergestellt werden, variiert werden. Es ist möglich, die Körner aus PETN von feinerer Teilchengröße herzustellen, als sie normalerweise durch Zerquetschen von größeren Kristallen erhalten werden kann, und demgemäß kann Zündschnur nach de» erfindungogemäßen Verfahren hergestellt werden, die eine Seele von feinerer Kristallgröße hat, als das Seelenaaterial von Zündschnur, die nach der bisher benutzten Herstellungaiaethode hergestellt ist. Es kann also Zündschnur hergestellt werden, die eine höhere Detonationsgeschwindigkeit für irgendeine gegebene Ladungsdichte oder die gleiche Detonationsgeschwindigkeit bei geringeren Ladungedichten hat, als die bisher zur Verfugung stehende Zündschnur. Diese Zündschnur ait sehr feinen Seelenmaterialien hat auch verbesserte Empfindlichkeit gegen Seiteninitiierung und eine verbesserte Fähigkeit, die Detonation fortzupflanzen. Es ist daher möglich,
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zufriedenstellende Zündschnur mit geringerer Ladungsdichte und geringerem Seelendurchmesser und demgemäß von geringerer Detonationsgöschwindigkeit herzustellen, als bisherige PETN-Sprengzündschnüre.
Bei der praktischen Durchführung der Erfindung ist es zweckmäßig, die frisch gebildete Zündschnur in kontinuierlicher Weise durch eine Quetschdüse oder durch Quetschwalzen zu führen, um das Zusammenbrechen und die Verdichtung der Körner zu bewirken. Die Schutzhülle kann aus einer oder mehreren Schichten von Material bestehen, doch ist ersichtlich, daß es nur notwendig ist, eine Schicht von Schutzmaterial auf die FETN-Seele aufzubringen, bevor die Zündschnur dem Verdichtungsverfahren unterworfen wird. Anschließende Schichten können je nach Wunsch zugefügt werden. So ist es beispielsweise auereichend, nur eine einsige Schicht von Papier um die PETK-Seele vor dem Quetscharbeitsgang anzubringen und äußere Textilechicnten und wasserdichtmachende Schichten später aufzubringen.
Sie folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken. Alle Teile und Prozentangaben sind auf das Gewicut bezogen.
Beispiel 1
9 Teile (Trockengewicht) von wasserfeuchtem ESTN wurden mit
10 Teilen einer 3#igen wässrigen Dispersion von Polyvinylacetat
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("Itowilith" D, eingetragenes Warenzeichen) gewaschen, und das FETN wurde in einem Vakuumfilter abfiltriert. Bas feuchte BSTS (10 % Wassergehalt) wurde in eine zylindrische Polythentroiamel von 25 cm Durchmesser und 46 cm Länge eingefüllt, die Ablenkstreifen enthielt. Sie Trommel wurde mit 20 UpH 30 Minuten lang um ihre Achse gedreht, um das PETN zu Körnern zusaaaDenauballen. Das granulierte PETN wurde dann bei 70° Ό 5 Stunden getrocknet und durch ein Sieb von 1 mm lichter Maschenweite (16 mesh B.S.) gesiebt, wobei etwa 5 % des FETN als übergroße Klumpen zurückblieben, die nicht leicht aufgebrochen werden konnten. Die Eigenschaften des FETN vor und nach dem Granulieren sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
nach Granulieren 0,56
(g/ccm) vor Granulieren
Schüttdichte 0,80
Siebanalyse B.S.S.
% gehen durch
Sieb WA 		14
1,2 36 100
0,42 52 99
0,295 72 98
0,211 100 74
0,152 150 61
0,104 27
100 99 52
19 10
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Das in diesem Beispiel hergestellte BSIN-Pulver wurde in einem kontinuierlichen senkrechten Strom durch eine Düse von 2,79.mm (0,110 inches) Durchmesser in ein Papierrohr gefüllt, während das Rohr kontinuierlich durch das Falten eines 9 »55 (5/8") breiten Streifens gebildet wurds« Die so gebildete mit Papier eingehüllte Säule wurde durch eine Spinnplatte geführt, die 10 Spulen von 6 Lea Jute enthielt, die mit einer Geschwindigkeit von 8 Drehungen Je Zoll (3,1 Drehungen ^e cm) um die Säule gewickelt wurde, und dann durch eine Quetschdüse vom Innendurchmesser 2,69 mm (0,106 inches) gesogen. Ein weiterer Überzug von Baumwolltextilien wurde in Gegenrichtung zur Jute aufgebracht, indem sie durch eine Spinnplatte mit 8 Spulen geführt wurde, die je 6 Enden an 50-zahliger Baumwolle enthielten, und sich mit einer Geschwindigkeit von 52,4 Drehungen je Meter Zündschnur (15 Drehungen $e linear ;Coot) drehte. Ln einem getrennten nachfolgenden Arbeitsgang wurde diese teilweise fertige Zündschnur mittels einer Strangpresse mit einem 0,25 mm (0,010 inch) dicken Überzug von Polyäthylen versehen. Diese fertige Zündschnur hatte eine Seelenladung von 0,65 g FSTB äe 30,48 cm (2,13 g ^e Meter) und detonierte mit einer Geschwindigkeit von 4 500 m/sec.
Beispiel 2
10 Toile (!Trockengewicht) wasserfeuchtes PETN wurden mit 10 Teilen einer 5%igen wässrigen Dispersion von Polyvinylacetat (J'Mowilith" D, eingetragenes Warenzeichen) gewaschen,
BAD
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~9~ U46962
und das ΕΕϊΝ wurde auf einem Vakuumfilter abfiltriert. Sas feuchte ΕΕΦΝ (15 % Wassergehalt) wurde wie in Beispiel 1 be· schrieben, granuliert, getrocknet und gesiebt. Die Eigenschaften des PETN vor und nach dem Granulieren sind in Tabelle 2 angegeben.
gabeile 2
(g/ccm) ▼or Granulieren nach Granulieren
Schüttdichte 0,64 0,62
Siebanalyse B.S.S»
% gehen durch
Sieb ma		 14
1.2 36 100 100
0,42 52 100 96
0,295 72 >99 87
0,211 100 >99 49
0,152 150 98 27
0,104 200 92 -
0,076 1 3 90 -
B β i s ρ i β •
7 feile (Trockengewicht) waeserfeuchtes EETH wurden mit einer 59&gen wässrigen Löoung von Katriumcarboxymethylcellulose (Viskosität «3-5 cP) gewaschen, und das SEfBf wurde auf einem Vakuumfilter abfiltriert. Bas wasserfeuchte behandelte ΓΕΪΝ (17 % Vassergehalt) wurde wie in Beispiel 1 beschrieben
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granuliert, getrocknet und durch ein Sieh von 1 mm lichter Maechenweite (16 B.S.) gesiebt mit der Ausnahme, daß bei der Granulierung die Trommel 45 Minuten lang gedreht wurde. Die Menge an Material in Form von harten Klumpen, die nicht durch das 1 mm-Sieb gingen, betrug 5 - 10 % dee ursprünglichen Gewichtes des EETN.
Die Eigenschaften des EETN vor und nach dem Granulieren sind in (Tabelle 3 angegeben.
Tabelle 3
(g/ccm) vor Granulieren nach Granulieren
Schüttdichte 0,51 0,50
Siebanalyse BaS.S*
% gehen durch
Sieb mm		 14
1,2 36 100 100
0,42 52 99,7 99Λ
0,295 72 98,6 95,0
0,211 100 83,4 71,2
0,152 150 82,0 39,2
0,104 1 4 56,4 17,3
B e i s υ i e
10 Teile (Trockengewicht) an wesserfeuchtem EETR wurden auf einem Filter mit einer 12$igen wässrigen Lösung von 88 %
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hydrolysierteia Polyvinylalkohol (Alcotex, eingetragenes Warenzeichen) gevraEchen um ein Biit 10 $ der Polyvinylalkoholwaeehflüssigkeit befeuchtetes BSl1H au ergeben. Das erhaltene EE(EHi wurde in einer üJroMiel \?ie in Beispiel *i granuliert mit dey Ausnahme, daß die Granulicrungnsoit 4? Minuten betrug.
ΈΈΉΙ rorade boi 70° 0 5 Stunden an dor Ieift
getrocknet und durch ein Sieb von Ί mm lichter Hast (16 mesh B.S.) gesiebt, und 0,75 Teile an Körnern von Übergröße worden verworfen. Die Eigenschafton den ΗίϊΣί vor und nach dem Granulieren Bind in Tabelle l\
Tabellu 4·
Giimulieran nach, ,^amliorgÄ Schüttdichte (g/ccm) >'.,6'J- 0,67
ßiebanalycc
% gehen durch Sieb
100
98,6 95,6 72.0 38,2 7,0
BAD
1,2 14 100
0,42 36 99 Λ-
0,295 52 99,7
0,211 72 96,2
0,152 100 85,1
0,104 150 21,4
80981 1 / 0 3 5 Λ

Claims (1)

  1. Pa t en ta η,,.,Β,, P^r11 J^1 Ct 1 . h-.e
    ' 1J. Preifließendes körniges Pentaerythrittetranitrat (PETN), worin feine PETIT-Kristalle durch ein Bindemittel zu Aggregaten gebunden sind. .
    2. EETN nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel Polyvinylacetat♦ Polyvinylalkohol oder cellulosehaltigen Klebstoff enthält.
    5. PE£H nach Anspruch S, dadurch gekennzeichnet,, daß das Bindemittel wasserlöslichen Celluloseether enthält*
    4. Verfahren sur Herstellung von PETN nach eines der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß feine kristalline Teilchen mit einem Bindemittel behandelt und ζ α Körnern zusammengeballt werden,
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel auf die PETIT»Teilchen in Form einer wässrigen Dispersion oder Lösung aufgebracht wird.
    6. PEXN, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 oder 5·
    7« Sprengzündschnur, gekennzeichnet durch eine verdichtete Seele von körnigem PETN nach einem der Ansprüche 1 bis 3 oder Anspruch 6.
    8, Verfahren zur Herstellung von Sprengsünaschnur, dadurch
    gekennzeichnet, daß man kontinuierlich einen Strom von ~*
    8098 11/0354 - '©AD ORS'^
    freiflieSendem körnigem ΙΏΤΗ nach einem der Ansprüche ' bis 3 oder Anspruch 6 durch eine Düse führt, kontinuierlich eine Schutzhülle um den EEüJN-Strom zur Bildung einer Zündschnur mit einer Seele for«t und die Zündschnur einem ausreichendem Druck unterwirft, um die Körner zu einer Seele zu verdichten, welctr-· die .ttetonation fortpflanzt.
    9. Verfahren nach 1 leprucU 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zündschnur zur Verdichtung der Körner durch eine Quetschdüse oder Quetschwalzen geführt wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 8 oöer 9» dadurch gekennzeichnet, daß· eine Schicht vo.i Papier um die ESTN-ßeelo angebracht wird* bevor die Seele dem Verdichtung^druck unterworfen wird.
    11. Sprengzündechnu ι, hergestelj.5 nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprache 8 bis Ίο.
    PATENTANWÄLTE
    DRMNG-tlFINCKE DIPLHNd. H. 1OHt DIPL-INO S. STAEGER
    809811/0354
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DE1446962B2 DE1446962B2 (de) 1978-03-09
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GB (1) GB1070660A (de)
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