DE1443947A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Acetylen und AEthylen - Google Patents

Description

Patentanmeldimg P 1JL^3 9^7. 5

H 64 / 6

Neue Beschreibung 1ΑΑΊ3Α7 Str/hf

ι.4.1968

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Acetylen

und Äthylen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur getrennten Gewinnung von Acetylen und Xthylen aus einem bei der Spaltung von Kohlenwasserstoffen anfallenden, im wesentlichen diese sowie Diacetylen, Propylen und andere C^-Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisch durch selektive Absorption der Bestandteile in einem polaren oder unpolaren organischen Lösungsmittel.

Rohstoffe für die Erzeugung von Acetylen, Äthylen oder Propylen enthaltenden Spaltgasen sind gasförmige Kohlenwasserstoffe wie Methan und seine niederen Homologen, insbesondere Sthan oder Propan, Gemische dieser Kohlenwasserstoffe

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Nolle U nterlaO^n (Art 7 § l Abs. 2 Nr. 1 Sau 3 d«s Änderunflsaee. v. 4.9.1967)

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sowie diese enthaltende Erdgase und Raffeneriegase, ferner flüssige Kohlenwasserstoffe, Benzine« hochsiedende Kohlenwasserstoffe und Öle. Der Druck der Gaserzeugung liegt bei ein bis wenigen Atmosphären, gelegentlich auch unter 1 ata, die zur Spaltung erforderliche Temperatur um 1 200⁰C oder darüber. Das Verhältnis von Acetylen zu Äthylen ist dabei durch die Wahl der Spaltbedingungen in weiten Grenzen einstellbar.

Spaltgase dieser Art enthalten neben C,- und Ct-Kohlenwasserstoffen wie Propylen, Cyclopropane Methylacetylen, Propan, Butan, Butylen, Kfcfcyfrwfcj*« als Spurenbestandteile vor alles höhere Acetylen· wie Methyl- und Äthylaeetylen, Di- und Triaoetylen, Mono- und Divinylacetylen und Diene wie Propadien, Butadien und Cyclopentadien, die wegen ihrer Neigung zum explosiven Selbstzerfall bzw. zur Polymerisation abgetrennt werden müssen, weitere typische Spurenbestandteile sind Benzinkohlenwasserstoffe und Aromaten wie Benzol, Toluol, !Xylol, Phenylacetylen und Stilben.

Das Problem der Gewinnung von Reinacetylen aus diesen Gasgemischen durch Kondensation und Rektifikation 1st sicherheitstechnisch nicht einwandfrei lösbar. Deswegen wird das Acetylen durch physikalisch« Weschproz«as« abgetrennt« Dabei ist es bekannt, in Mehreren Stufen zu waschen und sowohl polare als auch unpolare oder auch von Stufe zu Stufe verschiedene Lösungsmittel zu benutzen.

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Der erforderliche Waschmittelumlauf ist durch das BQiRY'sehe Oe set χ gegeben»

V - Wasch*!ttelumlauf (t/h) Q » Ossaenge (Nnr/h) P · Gasdruck (ata)

f

f Γ ^T . - Löslichkeitskoeffizient

? (Pas)

^v t (Waschmittel) · at (Oasteil

druck)

K ■>= Absorptionsfaktor -

Die benötigte Waschalttelaenge ist also der effekti-Ten Qasaenge proportional und unabhängig von der Konzentration des auszuwaschenden Beetanteils, wenn konzentrationsunabhüngisj ist.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin« aus den die erwähnten Verunreinigungen enthaltenden Spaltgasen Acetylen alt hoher Reinheit und Ausbeute auf sicherheitstechnisch einwandfreie Weise zu gewinnen und gleichzeitig die Äthylenverluste so gering wie abglich zu halten.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dat das Spaltgas alt einer für die Absorption des darin enthaltenen Diacetylene ausreichenden Menge eines polaren Wasohaittels behandelt wird« dal darauf die Cy-Kohlenwasserstoffe alt einea unpolaren Lösungsmittel entfernt werden und dal schlieilich das Acetylen in einen polaren Waschmittel absorbiert und aus diesea wieder freigesetzt wird.

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Da sich mit sinkender Temperatur einerseits die absolute Löslichkeit ganz allgemein xmu andererseits die relative Löslichkeit der höheren Acetylen gegenüber dem Acetylen erhöht, wird das Verfahren gem&0 der Erfindung vorzugsweise bei Temperaturen zwischen -20⁰C und -8O⁰C₄ insbesondere bei -40⁰C und bei erhöhten Druck« insbesondere bei 13 bis 15 ata« durchgeführt« wobei der Höchstdruck durch die bekannten REPFE'sehen Sicherheitekurven festgelegt 1st.

Vorzugswelse wird das Spaltgas in der ersten, der Diaoetylen-Waschatufe bereits während, der Abkühlung auf die Waschtenperatur« also während der sogenannten Verkühlung« von polaren Waschmittel berieselt« welches aus der der VorkUhlung unmittelbar nachgeschalteten« der eigentlichen Auswaschung des »acetylene dienenden Säule abläuft. Auf diese Weise kann die Abkühlung des Rohgases Hit der Entfernung des Wassers« der Aromaten und der Ck- und höheren Kohlenwasserstoffe gekoppelt werden.

Eine weitere vorteilhafte Abwandlung des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin« daβ die Auswaschung des Diacetylene beim Druck der Gaserzeugung oder einem zwischen diesem und dem Druck der folgenden Absorptionsstufe liegenden Druck« die Absorption der (^-Kohlenwasserstoffe mit einem unpolaren und die Absorption des Acetylene mit einem polaren Lösungsmittel bei erhöhtem Druck« insbesondere bei I3 bis 15 ata« durchgeführt wird. Die Wasehtemperatur leigt wiederum zwischen

-20⁰C und

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J⁰C^ orzugsweise bei -4O°C. Diese Verfahrensweise beruht auf 'de%^eohnlschen Auswertung der Entdeckung, da» der Lösliohke^bskoeffizient des Diacetylene entgegen dem Henry'sehen Gesetz mit sinkendem Partlaldruck steigt. Dadurch wird erstens eine höhere Endreinheit des die Diacetylenwaschsäule

gegebenenfalls ▼erlassenden Oases erreicht und außerdem wird das RohgasYerst nach der Entfernung dee Diacetylene und der höheren Kohlenwasserstoffe komprimiert, so dai im Kompressor keine Störungen durch diese Stoffe auftreten.

Die Durchführung des Verfahrens gemäS der Erfindung bei tiefen Temperaturen ist insbesondere dann vorteilhaft , wenn das acetylenfreie Qae einer Tieftemperaturserlegung unterworfen wird» wenn es also ohnehin tiefgekühlt worden mul. folgt auf die AcetyIon-Wäsche keine Tieftemperaturserlegung, so kann man sich mit den geringeren Lösliehkeiten und kleineren Loslichkeltsunterschieden begnügen und das Gas tool umgebungstemperatur odor nur wonig darunter und bei Rohgasdruck bzw, beim Druck der Gaserzeugung behandeln.

Als polare Losungsmittel werden bei tiefen Tempora türen Aooton oder Methanol bevorzugt, welche billig zu beschaffen «Ind. Bei höheren Temperaturen wird man wegen ihres niedrigeren Dampfdruckes Lösungsmittel wie Dimethylformamid, Methylethylketon, Butyrolacton , Acetony!aceton, H-Me thylpyrroliden. Acetaldehyd, DiXthylkoton oder Cyclohexanon wählen.

Als unpolares Losungsmittel wird ein Benslnsehnltt BAQ ORIGINAL

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tut Lindes Eismaschinen Aktienges Jfchaft.

vorzugsweise mit des Siedebereiefc von ?C°G bis 134 ^:, der also hauptsächlich Qktan enthalt, benutzt. Se k&» «u andere Bensinschnitte ähnlicher Sldbereiche «it.i?*·; van oder iionan als Hauptkoaponente oder aromatische Kohlenwasserstofffrakfcionen ähnlicher Kohlenstoffzahl wie Xylol oder Äthylbenzol verwendet werden. Die unpolaren Waschmittel haben die erfindungsgemäS ausgenutzte Eigenschaft, die C.-Kohlenwasserstoffe Methylaoetylen, iropa<liea_s Propylen, Cyclopropen uzul Tropen in einer einzigen Stufe selektiv vor den Gg-Kohl«nwasserstoff«n Acetylen« Äthylen und Äthsm auszuwaechen« d.h. eine Trennung aueschlieSlieh nash der Kohlenstoffzahl ohne Rücksicht auf den mehr oder weniger stark ungesättigten Charakter der einseinen Koaponentest durchzuführen. £in polares Waschmittel wäre wegen seiner Eigenschaft, ungesättigte Kohlenwasserstoffe bevorzugt vor gesättigten zu absorbieren, hierfür nicht geeignet. Bei der Wahl des unpo-. laren Waschmittel» %Mt außer seines Danpfdruck und Stock-Punkt zu beachten* daß »it fallender Kohlenstoff zahl des I&sxmgnmittels sein Lusungaveraögen Ik allgemeinen steigt, seine Selektivität für JC₃-Kohlenwasserstoffe gegenüber C₂-Kohlenwasserstoffen jedoch abnismt.

Besondere Schwierigkelten bereitet bei der Behandlung von Oasen dieser Art die Regenerierung der Lösungsmittel. Die Bauptaenge der höher siedenden, leicht polyme- rlslerbaren Verunreinigungen wird, wie bereits erwähnt, lsi

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polarea" .Waschmittel der ersten Waschstufe absorbiert. Durch Entspannung, Strippen und Erwärmen allein 1st störungsfrei kein reines Lösungsmittel zurückzugewinnen« will erstens heiler als das Lösungsmittel siedende Bestandteile in der L5sung vorliegen und weil zweitens durch Selbstzerfall und unkontrollierbare Polymerisation der höheren Acetylene und Polyene Störungen und Verstopfungen auftreten würden. Das aus der ersten Wasehstufe ablaufende polare Lösungsmittel» das aufer Wasser, Benzinkohlenwasserstoffen und Arosuiten all« hOheren Acetylene und Diene einschließlich des Diacetylene und eines Teils des Monovlnylacetylens enthält« wird daher sweekmKSig dadurch regeneriert» (Ufi es entspannt und In einer ersten Abetreifzone sit einer zur Rückgewinnung des mitgelösten Acetylene ausreichenden Menge Strippgas und in einer swelten Abstreifzone in Qegenwart von Hasser bei einer unter de« Siedepunkt des polaren Lösungsmittels liegenden Temperatur nochmals mit einer wesentlich erhöhten Meng· Strippgas behandelt wird. Die Zugabe von Wasser bewirkt die Trennung in zwei Phasen, eine schwerere· bestehend aus dem Gemisch von Wasser und Lösungsmittel und eine leichtere, die die ausgewaschenen Kohlenwasserstoffe enthält. Die Flüchtigkeit dieser Kohlenwasserstoffe wird dadurch bedeutend erhöht. Aus dem nsoh dem Strippen zurückbleibende« irasser-LOsungsmlttel-Oemieoh wird dann das Lösungsmittel durch- Redestillation gewonnen. BAD ORIGINAL

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Ein weiterer Weg,das Lösungsmittel der Diacetylen-Waschetufe zu regenerieren, bestünde darin, die höheren Acetylene durch katalytisch« Hydrierung in Schofle der Lösung in nicht mehr polyaerißlerbare Verbindungen, umzuwandeln. Diese Methode ist la vorliegenden Fell jedoch deswegen wenig empfehlenswert, well die schweren ungesättigten Kohlenwasserstoffe in sehr hoher Konzentration vorliegen und daher den Hydrierkontakt blockieren würden.

Auch bei der Regenerierung des unpolaren Lusungsfitlttels, welches in der zweiten tfaschetufe zur Absorption der gesättigten und der ungesättigten CL-Kohlenwasserstoffe und des restlichen Monovlnylacetylens dient, ist dafür Sorge zu tragen, daseien die die erste Wasohstufe möglicherweise durchbrechenden Spuren von Diacetylen, höheren Acetyienen und Dienen nicht anreichern können. Da die Iblyaerisationsneigung !■ unpolaren waschmittel größer

1st als im polaren, darf hier nur bei mäJiger Temperatur regeneriert werden. AuSerdem können die Bestandteile, die schwerer flüchtig sind als das Lösungsmittel, durch Erwärmen allein nicht entfernt werden. Da aber die höheren Acetylene und Polyene hier Im Vergleich zur Dieoetylen-Waschstufe in bedeutend geringerer Menge vorliegen, ist in diesem Fall die katalytisch« Hydrierung als das vorteilhafteste Verfahren zur Vervollständigung der Regenerierung anzusehen. Eine das Verfahren gemXB der Erfindung in besonders

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glücklicher Weise ergänzende Weiterbildung dee lürfindungsgedankena besteht daher darin, daS die von unpolaren Wasch« Mittel absorbierten höheren Acetylene und Polyene Ib Schofle der Lösung katalytisch hydriert werden.

Zweckmftiigerwelse wird die katalytische Hydrierung der Regenerierung des unpolaren Lösungsmittels durch Entspannen» Strippen und Erwärmen nachgesohaltet, d.h. das aus 4er CL-Wasohatufe ablaufende unpolare Lösungsmittel wird entspannt, in einer ersten Abstreifzone alt einer zur Rückgewinnung des eitgelösten Acetylene und Äthylens ausreichenden Menge Hilfsgas gestrippt und in einer «weiten Abstreifxone bei einer Temperatur, bei der noch keine Polymerisation au befürchten ist, das ist unterhalb von 60°C bis 8Qi⁰C «it Hilfsgas und/oder vermindertem Brück entgast und ansohlieiend mindestens teilweise der katalytiaohen Hydrierung der in ihm enthaltenen höheren Acetylene und Polyene zugeführt· Wegen der geringen Konzentration dieser unerwünschten Kohlenwasserstoffe genügt es, kontinuierlich einen kleinen Anteil de« Lösungsmittels abzuziehen, der katalytlschen Hydrierung zu unterwerfen und ihn ansohlieiend wieder alt der Sauptmenge zu vereinigen.

Um die Bildung von höher siedenden« nloht mehr pelymerlsierbaren Kohlenwasserstoffen, dem sogenannten "QrUn-01"« nach Möglichkeit hintanzuhalten, wird die Hydriertempermtur se tief wie möglich, vorzugsweise zwischen O⁰C und

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C gewühlt. Der Hydrierwasserstoff wird dort entnommen, wo er in der nachgesohalteten Anlage am reinsten zur Verfügung steht. Sr darf höchstens etwa lOppa CO enthalten. Wird aus dee Spaltgas la Anschluß an die Acetylenauswaschung Vaeserstoff bzw. Aamoniaksynthesegemisch mittels einer FlUs* eigkei&kstoff wäsche gewonnen, so wird das Kopf produkt der Stickstoffwaschsäule, welches etwa 90 % Hg, Rest N^ und weniger als 5 ppm CO enthält, als Hydrierwasaorstoff verwendet. Die benötigte Menge liegt etwa Io bis 20 % über de» stüchioaetrisehen Bedarf.

Als Hydrierdruck wählt man den Druck, unter des der Wasserstoff anfällt. Wird der Wasserstoff einer nachgeschalteten Tieftemperaturzerlegungsanlage entnoeeen, so wird die Hydrierung bei einen wenig unter den Zerlegungedruck liegenden Druck durchgeführt.

Wie bereits erwähnt, entsteht bei der Hydrierung etwas Orünöl, das zwar nicht mehr polymerisiert, sich aber wegen seines hohen Siedepunktes aus dem Lösungsmittel nicht durch Auskochen entfernen läflt. Um seine Anreicherung zu vermelden, kann es z.B. in einer Hektlfikationssäule als Bodenprodukt abgetrennt werden. Besonders vorteilhaft ist es, die hydrierte Lösung durch Behandlung mit einem Adsorbens, z.B. Aktivkohle, vom OrOnUl zu befreien. Da die OrUnulmenge äußerst gering ist« kann ein Adsorber sehr lange ununterbrochen in Betrieb bleiben. Sine Regenerierung lohnt sich

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nicht; nach der Erschöpfung wird das Adsorptionsmittel verbrannt.

Is Gegensatz zu den Lösungsmitteln dar ersten und zweiten Waschstufe belMdt sich das in der dritten Waschstufe verwendete polare Lösungsmittel praktisch nur mit Cg-Kohlenwasserstoffen, so daß es durch Entspannen und Auskochen regeneriert werden kann. Wegen Lässigkeiten der vorher·» gehenden Wasohstufen können jedoch Spuren von höher siedenden und leicht polyaeriaierbaren Bestandteilen in den dritten Waschkreis eindringen. Eint Möglicherweise störende Anreicherung ist zu vermeiden; eine nur auf die Abtrennung dieser Spuren abgestellte Regenerlervorrichtung« wie sie bei den vorhergehenden Waschstufen nötig ist, braucht aber nicht vorgesehen zu werden. Dias Problem wird in Weiterbildung des Erfindungagedanken» vielmehr dadurch gelöst, daß ein geringer ^x) Teil des in der Acetylenwaschstufe beladenen polaren Lösungsmittels abgezogen und in das regenerierte Lösungsmittel des Diaeetylenwaschkrelses eingespeist wird* während die Haupt-■enge durch Entspannen und Erhitzen unter Freisetzen zunächst von mitgelöstem Äthylen und Xthan und anschließend

von Acetylen regeneriert wird. \

Um die aitgelKsten C^-Kohlenwasserstoffe Äthylen und Xthan au entfernen, ohne das gewonnene Acetylen durch freodes Strippgas zu verunreinigen, werden sie in weiterer Ausgestaltung des Srfindungagedankene durch Acetylen sie

x) zugleich den Verlusten bei der Aufbereitung des Lösungsmittels des Diacetylenwaschkreises entsprechender

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Strippgas abgetrieben bei gleichseitiger Berieselung oit kalten polaren Waschmittel« wobei das Acetylen aus der be* ladenen lösung durch irwXmen freigesetzt und/oder de» als Endprodukt anfallenden Acetylenetrora entnommen wird. Das zusammen mit dem Äthylen und Xthan in den Kopf der StrippsKule aufsteigende Acetylen wird dort von den kalten polaren Waschmittel wegen seiner größeren Löslichkeit bevorzugt zurückgehalten.

Das Verfahren geaäfl der Erfindung wird, un die Verluste an Acetylen und Äthylen auf ein Miniaiua zu reduzieren, in vorteilhafter Weise durch die Rückführung der in den Abstreifsäulen der drei Waschkreise anfallenden« CU-Kohlenwasserstoffe enthaltenden Strlppgase in das Hohgas ergXnst.

Bei» Auswaschen der C-*-Kohlenwasserstoffe «it unpolarea Lösungsmittel sättigt sich das behandelte Oas alt Lösungen! tteldiüapf en und schleppt sie in die Acetylenwasehst uf β ein, wo sie sich in den niedriger siedenden polaren Lösungsmittel anreichern wurden. Diese Schwierigkeit wird in Weiterbildung des Erfindungsgedankens dadurch beseitigt, dat zwischen die Absorption alt unpolaresa Lusungsalttel und die Acetylenwaschstufe ein Absorptionssahritt eingeschaltet wird, in dem die mitgeführten LusungsaitteldXapfe durch flflpfm Qnm^f^r.h nun dem iPBgenerlertea XiCsungsaitfcel des Di«eetylen» e ee geringen Teil des aus der Aoetylen»

gngawittelg Ausgewaschen

regenerierte LöaungMittel des Diaoetylenwasohkreisee ausgelMn werden, wobei dl· Verlust· de» DiaoetylenwMchJcrelsee duroh au· der Acetylenwasohetufe ablaufendes bel»dene« Lösungttait«« tel gedeckt werden. s

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Per Vorteil der erf indungsgemäa gewählten Kombinatlon von Verfahrenaaohritten liegt darin» dad aufgrund der Hintereinanderschaltung von drei Waschstufen, die jeweils alt einem polaren, einen unpolaren und eine« polaren Lösungsmittel arbeiten,! eine saubere Trennung des Acetylene Insbesondere von Propylen und Propen erreicht wird. Ferner «erden duroh das Strippen hohe Reinheiten der Produkte erreicht und duroh die Rückführung der Strippgase in das Rohgas-gleichzeitig *Λ* Verluste an Acetylen und Äthylen so gering wie auglich gehalten. Sie betragen bei dem Verfahren gemäfi der Erfindung etwa 1/2 % bei einer Aoetylenrelnheit von - 99,5 J*. Di« Verunreinigungen bestehen zu * o,1 Jf aus C,- und zu * o,4 % aus C₂-Kohlenwasserstoffen. Per Acetylengehalt des gewaschenen Oases kann, falls gewünscht, auf weniger als 5 ppm gesenkt werden. Pas Verfahren bürgt außerdem dafür, daft weder in der Gas- nooh in der Flüssigphase explosionsfähige Konzentrationen an Acetylen und höheren Acetylenen auftreten können. Schließlich 1st gewlthrlelstet, dafi sich nicht nur Im ersten, sondern auch im zweiten und dritten Kaschiere is keine störenden Verunreinigungen ansammeln, wobei der hierfür erforderliche Aufwand dank der vorzüglichen Abstimmung auf die in jedem Waschkreis unterschiedlichen Bedingungen besonders niedrig gehalten wurde.

Pie Vorrichtung zur Durchführung des Waschver-

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fahrens bei gleichseitiger Entfernung von höheren Acetylenen Bolyeaen aus dem unpoieren Lösungsmittel durch Hydrierung

«us drei im Gasw«g hintereinandergeschaiteten Mascii« säuien, von ciemm jede auierden je @ln@m Rt-generlervorriGhtungen enthaltenden Kreislauf für polares bzw. unpolares bzw. polares Waschmittel angehört und aus einer in den die zweit© tasehsäwle umfassenden Kreislauf für unpolares Waschmittel eingeschalteten Hydriervorrichtung und vorzugsweise einem dieser nachgeschalteten Adsorber. Jeder Lösungsmittelkreislauf umfaßt zweekmäSig Mindestens eine Abstreifsäule zur Vorentgasung des beladenen Lösungsmittels und Mindestens eine dieser naehgeschaltete Säule zur Peinreinigung des LÖsungsnittels. Die Bydriervorrichtung und der Adsorber sind vorteilhaft er weise im Hehenschluf in die den Sumpf der Regenerier» säule verlassende Leitung für unpolares Lösungsoittel eingeschaltet.

Ton den zu den drei Waschsäulen gehörenden LÖ-sungsoittelkrelsläufen ist in Weiterbildung des Erfindungsgedankens der Kreislauf für unpolares Waschmittel als geschlossener Kreislauf ausgebildet« la ersten Kreislauf für polares Lösungsmittel sind der untere Abschnitt der dritten Waschsäule, die erste Waschsäule und die Regeneriervorrichtungen hintereinandergeeehaltet, und der obere Abschnitt der dritten Waschsäule ist an den zweiten Kreislauf für polares Lösungsmittel angeschlossen, wobei zwischen dem oberen und dem

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unteren Abaahnitt der dritten Waechsäule «ine Sammelvorrichtung für beladen·s Waschmittel angeordnet und so dimensioniert ist« dafi eine den Verlusten bei der Aufbereitung des Lösungsmittels des ersten Vfaachkreises entsprechende Lösungemittelmenge in den unteren Abschnitt der dritten Wasohsäule gelangt.

Sine für die Darstellung von Reinaeetylen aue der in der dritten Waschstufe gewonnenen Lösung besonders gut geeignete Kombination von Regener leitvorrichtungen besteht aus einer en die von der dritten Waschsäule kommende Leitung für beladenee Waschmittel angeschlossene Abstrelfsäule, deren unterer Abeohnitt mindestens einen von regeneriertem Lösungsmittel erwärmten Austauseher enthält und die gegebenenfalls mit einer Zuleitung für Reinaoetylen als Strippgas verbunden ist, während der Kopf mit einer Zuleitung für gekühltes regeneriertes Lösungsmittel verbunden und mit mindesten· einem Kühler zur Aufnahme der Lösungswärme ausgestattet ist, ferner aus einer Regeneriersäule mit einer im Sumpf angeordneten» für die Erwärmung auf den Siedepunkt des Lösungsmittels ausreichenden Heizvorrichtung und einem Im Kopf angeordneten Wasserkühler sowie mit einer mit dem im Sumpf der Abstreifeäule angeordneten Wärmeaustausoher verbundenen Ableitung für vollständig regeneriertes und einer Tom Sumpf der Abatreifsäule kommenden Zuleitung für teilbeladenes Losungsmittel und gegebenenfalls aus einem In die

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Leitung für teilbeladenes Löaungsalttel eingeschalteten W&rmauataueaher und einen dies·» nachgesehalteten Ab-Boheider.

Die Entfernung von hochsiedenden Verunreinigungen und Wasser gestaltet sich besonders einfach und wlrksan, **iut der Ablauf für beladen·· LSsungSBlttel au* der ersten Weechsäule vorzugsweise in ParalleXsohaltung mit den kalten finden der Vorkühler verbunden ist.

Die Erfindung sei nun anhand eines Ausführungsbeispiels und der zugehörigen »cheaatischen Daretellung na*her erläutert»

Das zu verarbeitende Rohgas wird gewonnen durch Sauerstoffpyrolyse von Leiahtbenzin. Es hat folgende Zusacnensetzung!

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Tab«!!·

CO₂

Ar + H,

(fropadien und Propin) und. CJäg (Diacetylen) (Tinylacetylen)

Mol*

7,1 32,4 28,o

o, 4 8,2 9,8 9,6 o,4

1,1 O,l o,2

C- uaod hOhere

19 ooo Mar/h dieses Oases werden aunlohst mittels einer (in der Zeichnung nicht dargestellten) Aaaoniakwasserwlsehe von CO^ befreit und dann alt üegebungstei^eratur und eine« Druck von 15 ata durch Leitung 1 den ersten Tief teeperatUTMasohkrels, der Diacetylen»asohetufe, zugefüiirt, zu welcher bereits die KUhler 2 und 3 xu rechnen sind, in denen das Rohgas i« Oögenstroa zu den durch die !«eitungen 4a bis 4d an«

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körnenden Zerlegungeprodukten bzw· durch verdampfendes Ammoniak auf -40⁰C gekühlt wird. Beide Kühler werden alt des aus der nachgeschalteten Diaeetylenwaschsäule 5 ablaufenden Methanol berieselt, welches die bei der Kühlertemperetür kondensierenden Bestandteile, näalich Wasser, C^- und höhere Kohlenwasserstoffe und Aromaten, aufnimmt. In der Diacetylene wasehsäule 5 wird d*s Rohgas dann mit im Ammonlakktihler 6 gekühltem Methanol, welches in der später folgenden Waschsäule 10 mit Oktandäapfen, XthyIen und Acetylen beladen worden .ist, von Diacetylen ,und den restlichen C^- und höheren Kohlenwasserstoffen befreit. Die Lösungsmittelmenge, etwa 1 t/h, ist so bemessen, da* das Diacetylen vollständig in Lösung geht. Anteilmäßig werden dabei Monovlny!acetylen, Methylacetylen und Fropadien mitentfernt.

Das so vorgereinigte das gelangt nun in die dem zugehörige WasohsKule 7* wo i« Wi₅-Kühler 8

gekühltes unpolares Lösungsmittel, nämlich ein Oktanschnitt des SiedebereichesHo bis l40°C, die mitgeführten C,-Kohlenwasserstoffe Methylaoetylen, Fropadien, Fropan und das in weit größeren Mengen als dieses vorhandene Propylen, ferner den Rest des Monovinylacetylens und etwa vorhandenes Cyclopropan absorbiert. Hierfür sind etwa 17 t/h umlaufendes Wasohmittel nötig. Die Lösungswärme wird durch den Ammoniakkühler 9 abgeführt.

Das gewaschene Gas enthält neben Hg, CO und BAD ORiGJNAL

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im wesentlichen nur aehr die C«-Kohlenwasserstoffe und tritt nun in die zu» Acetylenwaschkreis gehörige Waschsäule IO ein. Xa unteren Abschnitt dieser Säule werden die aus der Säule 7 aitgeführten Oktandämpfe ausgewaschen und zwar durch das in der Methanolaufbereitungsanlage IX regenerierte« durch Piuape 50 auf den Druck der Säule 10, etwa 14,5 ata, gefordert* und 1« Kühler 12 gekühlte Waschmittel dee DiacetylenwaSenkreises, welches veraehrt wird ua eine aus den oberen Abschnitt der Säule 10 herabrieselnde, d.h. aus dem Acetylenwaschkreis abgezweigte Methanolmenge von etwa 10 kg/h. Diee entspricht den Verlaaten, die durch die Nethanoiaufbereitung und durch den LCsungsaittelgehalt der aus den Wasch- und den Strippstufen abziehenden Oase entstehen. Das aus dea Sumpf der Säule 10 ablaufende oktanhältige Lösungsmittel wird Über Pumpe 51 der Diacetylenwascheäule 5 zugeleitet.

Ia oberen Abschnitt der Säule Io wird das Acetylen ausgewaschen. Als Lösungsmittel dient regeneriertes, la Kühler 15 auf Inaonlakverdaapfungsteaperatur gebrachtes Methanol. Die durch Leitung 49a zuströmende Lösungsmittelaenge übersteigt diejenige des Diacetylenwaschkreises wegen der gegenüber dea Diacetylen wesentlich geringeren Löslichkeit des Acetylene erheblich; si« beträgt la vorliegenden Fall etwa 28 t/h* Di· Lösungswärme wird bei 13 an verdaapfendes Ammoniak abgegeben. Das nun nur aehr Xthylen, Xthan und tiefer siedend« Bestandteile und etwa 5 ppm Acetylen enthaltende Gasgemisch verläft dl« 8Iu-

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le Io durch Leitung Ik und wird der Tieftessperaturz$rl«gung8· anlage 32 zugeführt.

Das auf den Kopf der Säule Xq aufgegebene Methanol - ausgenommen die zur Einspeisung la den Diaeetylenauswaschkrels abgezweigte Menge - wird bei lö abgezogen* ent* spannt auf' 1,3» bis 1,4 ata« lsi Kühler Y{ la Gegenstroia alt regenerierten Methanol angewlret und in einen alt tieren Abschnitt a*r Sthylenabtriebsslule 18 eingeführt, in welcher die in der Säule Io «itgelusten Ctasbestandteile, vorwiegend Äthylen, aus der Lösung ausgetrieben werden. Das in der SKuIe l8 herunterrieeelnde «ethanol wird in den Anwärmstufen 19 und 20 durch waraes Frlsehaethanol beheizt. Sie Suapfteasper*tur betrigt etwa O⁰C. D*s ausgasende Acetylen treibt am* Xthylen in den oberen Teil άτ Säule 18. Dieser Torgang wird unterstützt durch Einspeisung von Reinacetylen olttels Leitung 3^. Otts auisteigende Acetylen wird mit 23 t/h kalte« ReiiuMthanol aue Leitung 49b zurUckgewaschen. Di· LSsunge« wXrae wird in der Kühlstufe 21 wiederum an verdaspfende« Aeataniak abgeführt. Das Äthylenabgae wird durch Leitung 44 abgezogen und zur Vermeidung von Äthylen- und Aoetylenverlustcn nach Ankäraung in Torkühler 2 in umm Rohgas «uräokgedrlickt. Ixtrea kleine Ao9tyl«ng<th«lte brauchen hier i« 6«£«nes-tiS sur Aeetylenauaweeohung in der ßlule Io nicht angectrs&t I^ Ktratii.

fites Amn Suspf der &§ul· IO verl«ssende_# auoeihr

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fest ausschließlich mit Acetylen beladens Methanol wird mittels Pumpe 52 durch den Austauscher 22 in den Abaoheider 23 und mittels Pumpe 53 durch den Austauscher 24 in die Regeneriersäule 25 gefördert. Bei der Anv.ärmuxig in 22 entgast schon ein grofier Teil des gelösten Acetylene, der teils im Abscheider 23* teils im Kopf der Regenrriereäule 25 abgetrennt wird. Der Rest wii'd in der Regeneriersäule 25 durch aufsteigende, im Verdampfer 26 erzeugte Methanoldämpfe ausgetrieben. Das acetylenfreie Methanol strömt der Pumpe 54 zn und kehrt durch die Austauscher 24, 22, 20, Iy und 17 sowie den Auu&onlakendkUhler 15 in die Waschsäule 10 bzw. die Äthylenabtriebsäule zurück. Das in der Regeneriersäule 25 aursteigende Acetylen enthält noch groSe Methanolmengen, die vorwiegend im Kondensator 28 mit Kühlwasser ausgeschieden v.erden. Das Gebläse 29 drückt sodann das Acetylen durch die aus Austauscher 20 und bestehend· Kältefalle, die den Methanolfeenalt dee Acetylene weitgehend reduziert. Das kondensierte Methanol flieft der Pue^i 53 tu. D·· Reinaoetylen wird durch Leitung 60 abgegeben! •s enthält »ehr al· 99*5 ^ Aoetylen, weniger al· 0,4 % Äthylen und weniger ale o,l * ^-Kohlenwasserstoffe, hauptsächlich Propylen. Die Acetylenauebeute ist gröfler als 98 %.

Die in den Acetylenwaschkreis gelangenden Mengen von h0h«r siedenden polyiaerisierbaren Kohlenwasserstoffen sind so gering, daß das Waschmittel auf die übliche Art durch Entspännen und Erwärmen vollständig regeneriert werden kann; eine

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Anreicherung eveituell eindringender Spuren dieser unerwünschten Bestandteile wird dadurch vermieden, dafl, wie bereits beschrieben, ein kleiner Anteil des beladenen Waschmittel* des Acetylenwaschkreises ständig in den Lösungsiiit talkreis der Diacetyltnwaschstufe entlassen wird. Im Diacetylenwasohkreis und la C-,-Waschkreis hingegen rauÄ nach der üblichen Regenerierung «ine sorgfältige Abtrennung der höheren Acetylene und Polyene durchgeführt werden. Dies geschieht iia einzelnen wie folgtt

Die aus den Kühlern 2 und 3 ablaufend· Mischung aus Methanol, Wasser, Aromaten und höheren Kohlenwasserstoffen wird in die unter 1,3 ata stehende erste Abstreifsäule 27 entspannt und oiit einer solchen Menge eines Hilfsgases gestrippt, dal alle mitgelösten leichteren Bestandteile einschließlich der C„-Kohlenwasserstoffe ausgetrieben werden. Eine AauaoniäkkÜhiung am Kopf der Säule 27 hält mitgeführte Methanoldlüapfe zurück. Ώλβ Gas gelangt über die Leitungen 35 und 37 in die Rückführleitung 4d, um mit de» in der Äthylenabtri«baäule l3 freigesetzten iUhylenhaltigen Gas und tud«r«n Mthylenhaltigen Fraktionen der Anlag· 33 in das Rohgae mrÜcksefUhrt zn warden. Al· Hilfsgas dltiit «in Teil ά·» in der Zeriegungeanlage 32 gewonnenen, duroh Leitung Ib bgezogenenMethanolsynthesegases (2H„ +CO). Die das Diacstylen !und die übrigen höheren Acetylene und Polyen· enthaltend« Lösung wird durch Pumpe 55 in die Methanolaufbereitungsanlag· 11 gefördert, wo sie in einer ^weiten Abstreifsäule in Gegenwart iron Wasser bei einer unter dem Siedepunkt des Methanols liegenden

nochmals alt einer wesentlich größeren Meng· Hilfsgas behänd·!, wird. Aus _{iÄD QRmmi}

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des verbleibenden Was»er-Methanol«-Qei»ieeh wird das Methanol abdestilliert und Über Pumpe 50 und Austauscher 12 in den unteren Abschnitt der SlLuIe 10 eingeleitet.

Der in der Säule 7 mit CU-KohlenwasserBioffen beladene Oktansehnitt wird in die Strippsäule 38 entspannt und Ihnlich wie das Methanol des Diaeetylenwasehkreises Alt einer solchen Hilfsgasioeuge (2 H₂ ■+ CO) gestrippt, daß wiederum nur alle mitgelösten leichten Bestandteile einschließlich der (^-Kohlenwasserstoffe abgetrieben werden. Das Abgas vereinigt sich über die Leitung 36 mit dem Abgas aus der Abet reif säule 27· Die Flüssigkeit wird durch eine Förderpumpe teilweise duroh Leitung 34a über einen Wärmeaustauscher 39 in einen mittleren Abschnitt der Regeneriersiule 40 eingespeist, teilweise durch Leitung 34b als Rüoklaufflüssigkeit auf deren Kopf aufgegeben. Durch kombiniertes Anwirsten und Strippen alt Hilfsgas, in diesem Fall einer durch Leitung 4c aus 4er Zerlegungeanlage 32 zuströmenden unreinen Methanfraktion, werden die C^-Kohlenwasserstoffe aus dem Oktan bei 46O⁰C In Freiheit gesetzt und durch Leitung 4l sum Brenngasgasoaeter geführt. Pas eo gereinigte Oktan wird von einer fuope 57 auf den Druck der Ifasehelule 7· d*· sind knapp I5 ata« gefördert, in 4en Austausohern 42 und 39 abgekühlt, im Asaaonlakkühier auf -4O°C gebracht und aui den Kopf der C^-Wasohslul· 7 eufge-

en Ue ein· Anreicherung von höheren Acetylen/isnd

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Polyene* in simulierenden Oktan aif ein© über" etwa o,2 kg/t Oktan liegende Konzentration zu vermeiden, werden etwa 3 % der umlaufenden Oktanmsng© durch Leitung 4j5 abgezogen, entspannt auf den Druck« mit dem das in der Gaszerlegungsanlage 32 gewonnene Amraoniaksynthesegas zur Verfügimg steht, das sind @tw© I^ ata und dann zusammen mit einer aua der Ammoniak« eyntheeegasleitung 4a ©fegesweigten dassseng't* d©ren Wasser-6 tof fanteil HO bis 120 % des stöefeioiaetrischen Bedarfs entsprleht« bsi 5®C rait einer Surchsatzgesctoiiiidlgkeit von 10 Me 3® 1 Lösung pro 1 Kontakt über den Hydrierkontakt 44 geleitet. Hier werden die polymerisierbaren Verbindungen in nioJit sieto polyffisrisierbare liöh@rsi@d@nd« Kohlenwaeserstoffe umgewandelt, Sas den !{ydrierkontakt dBPcii leitung 45 VÄTlaseenöe wasserstoff halt ige ßes wird durchl»eltung kl abgeführt. Die hydrierte Lösung wird schließlich in einen: mit Aktivkohle gefüllten Adsorber 46 von den bei der Hydrierung gebildeten höher als das Oktan siedenden Kohlenwasserstoffen, ^K-dem »©genannten GrUnBl, befreit, durch Pumpe 47 wieder auf den Druck der Wasohsäule 7 gefördert und durch Leitung 48 den Hauptßtrom des Waschmittels beigemischt. Der Adsorber kann bei einer Füllung von 70 kg etwa ein halbes Jahr in Betrieb sein. Danach wird die beiadene Afcfciv"k©nle verbrannt.

IAD C

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Claims (1)

1. LINDE AKTIENGESELLSCHArT

   Pat.-Anm. P l4 43 947. 5 1 4 4 3S 4 7 ^ H 64/ 8

   Neufassung der Patentansprüche Str/hf

   1.4.1968

   1. Verfahren zur getrennten Gewinnung von Acetylen und A'thylen aus einem bei der Spaltung von Kohlenwasserstoffen anfallenden, im wesentlichen diese sowie Diacetylen, Propylen und andere (^-Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisch durch selektive Absorption der Bestandteile in einem polaren oder unpolaren organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass das Spaltgas mit einer für die Absorption des darin enthaltenen Diacetylene ausreichenden Menge eines polaren Waschmittels behandelt wird, dass darauf die C,-Kohlenwasserstoffe mit einem unpolaren Lösungsmittel entfernt werden und dass schliesslich das Acetylen in einem polaren Waschmittel absorbiert und aus diesem wieder freigesetzt wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es bei erhöhtem Druck, insbesondere bei 13 bis 15 ata und bei - 20° C bis - 80° C, insbesondere bei etwa - 4o° C, durchgeführt wird, wobei der Höchstdruck durch die bekannten REPPE*sehen Sicherheitskurven festgelegt ist.

   Heile Unterlagan (Art 7 § I Ab₃.2 Nr. I Satt 3 des Änderungsgse. v. 4.9.19671

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   j5.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet» daS daß Spaltgas in der Dlacetylenwaschstufe während der VorkUhlung von polaren Waschmittel berieselt wird, welches aus der der VorkUhlung unmittelbar nachgeschalteten, der eigentlichen Auswaschung des Diacetylene dienenden Säule

   ' abläuft.

   4.) Verfahren nach einen der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dai die Auswaschung des Diacetylene beim Druck der Gaserzeugung oder eine» zwischen diesen und dem Druck der folgenden Absorptionsstufe liegenden Druok und die Absorption der C^-Kohlenwasserstoffe mit einem unpolaren, und die Absorption des Acetylens mit einen polaren Lösungsmittel bei erhöhte® Druck, insbesondere bei 13 bis 15 ata, durchgeführt wird.

   5.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daβ als polares Waschmittel Methanol, als unpolares Waschmittel ein Benzinschnitt des Siedebereichs 70°C bis 150°C verwendet wird.

   6.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5# dadurch gekennzeichnet, dafi das aus der Diacetylenwaschstufe ablaufende Lösungsmittel entspannt und in einer ersten Abetreif-

   zone mit einer zur Rückgewinnung des mitgelösten Acetylene I

   ausreichenden Menge Strippgas und in einer zweiten Abstreif zon« in Gegenwart von Wasser bei einer unter dem Siedepunkt des polaren Lösungsmittel« liegenden Temperatur nochmals mit einer wesentlich erhöhten N»nee atrippgaa behandelt

   wird.

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   Gesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft

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   7·) Verfahren nach ein·· der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet« daß die von unpolaren Waschmittel absorbierten höheren Acetylene und Polyene ie Schofle der Lösung katalytisch hydriert werden.

   8.) Verfahren naoh Anspruch 7* dadurch gekennzeichnet« daB «las aus der C,-Waschstufe ablaufende unpolare Lösungs-■ittel entspannt« in einer ersten Abstreifzone Bit einer zur Rückgewinnung des altgelösten Acetylene und Äthylens ausreichenden Menge Hilfsgas gestrippt und in einer zweiten Abstreifzone bei einer Temperatur, bei der die Polymerisation der gelüsten Polyene noch nicht einsetzt« mit Hilfsgas und/oder veral ndertem Druck entgast und anschlietend mindestens teilweise der katalytischer! Hydrierung der in Ina enthaltenen höheren Acetylene und Polyene zugeführt wird.

   9.) Verfahren nach Anspruch 7 oder 8« dadurch gekennzeichnet« daB die katalytische Hydrierung bei O⁰C bis 30⁰C erfolgt.

   10.) Verfahren naoh eines der Ansprüche 7 bis 9« dadurch gekennzeichnet, daB die hydrierte Lösung durch Behandlung ■it einea Adsorbens von den bei der Hydrierung entstandenen hOher siedenden Produkten befreit wird.

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   9. j? LINDE AKTIENGESELLSCHAFT

   11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein geringer Teil des in der Acetylenwaschstufe beladenen polaren Lösungsmittels abgezogen und in das regenerierte Lösungsmittel des Diacetylenwaschkreises eingespeist wird, während die Hauptmenge durch Entspannen und Erhitzen unter Freisetzen zunächst von mitgelöstem Äthylen und A'than und anschliessend von Acetylen regeneriert wird»

   12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet,* dass in der Acetylenwaschstufe mitgelöstes A'thylen und Ä'than durch Acetylen als Strippgas bei gleichzeitiger Berieselung mit kaltem polarem Waschmittel abgetrieben werden, wobei das Acetylen aus der Lösung durch Erwärmen freigesetzt und/oder dem als Endprodukt anfallenden Acetylenstrom entnommen und in die Lösung einge- speist wird.

   13· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen die Absorption mit unpolarem Lösungsmittel und die Acetylenwaschstufe ein Absorptionsschritt eingeschaltet wird, in dem die mitgeführten Dämpfe des unpolaren Lösungsmittels durch.das regenerierte Lösungsmittel des Dxacetylenwaschkreises ausgewaschen werden, wobei die Verluste des Diacetylenwaschkreises durch aus der Acetylenwaschstufe ablaufendes beladene^ Lösungsmittel gedeckt werden.

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   14.) Verfahren nach tine« dar Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dal die in den Abstreifsäulen anfallenden« C^-Kohlenwasserstoffe enthaltenden Strippgas in. das Rohgas zurückgeführt werden.

   15.) Vorrichtung zur Durohführung des Verfahrens nach eine» der Ansprüche 7 bis 10 gekennzeichnet durch drei in Sas« weg hlntereinandergesohaltete Wasehsäulen (5, 7, 1O)₉ von denen jede aufterdem je einen Regenerlervorrichtungen enthaltenden Kreislauf für polares bzw. unpolares bzw. polares Waschmittel angehört, und durch eine in den die »weite Waaehattule (7) umfassenden Kreislauf für unpolares Waschmittel eingeschaltete Hydriervorrichtung (44) und vorzugsweise einen dieser nachgeordneten Adsorber (46).

   l6.)Vorriohtung naeh Anspruch 15* dadurch gekennzeichnet, dai jeder LBsungsmlttelkreislauf mindestens eine AbstrelfsMule (27 bzw. 38 bzw. l8) zur Vorentgasung und Mindestens •Ine dieser nachgesehaltete SKuIe (11 bzw. 40 bzw. 25) zur Feinreinigung uafaBt.

   17.) Vorrichtung nach Anspruch 15 oder l6, dadurch gekennzeichnet, dal die Hydriervorrichtung (44) und gegebenenfall« uw Adsorber (46) im Nebensohlufi in die den Sumpf amv Regeneriersäule (40) verlassende Leitung für unpolares Ukrongaml ttel eingeschaltet 1st bzw. sind.

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   18.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, bzw. zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch Ij?, dadurch gekennzeichnet, dafi der Kreislauf für unpolares Waschaltte1 als geschlossener Kreislauf ausgebildet 1st, daS ferner im ersten Kreislauf für polares Lösungsmittel der untere Abschnitt der dritten Waschsäule (10), die erste Waschsäule (5) und die Regeneriervorrlohtungen (11 baw. 27 und 11) hintereinandergeschaltet sind und dafi der obere Abschnitt der dritten Waschsäule (10) »n einen weiteren Kreislauf für polares Lösungsmittel angeschlossen ist, wobei zwischen dem oberen und dem unteren Abschnitt der dritten Waeohsäule (10) eine Sammelvorrichtung (16) für beladeness Waschmittel angeordnet und so dimensioniert ist, dad ein® den Verlusten bei der Aufbereitung des Lösungsmittels des ersten Waschkreises entsprechende Lösungsmittelstange In den unteren Abschnitt der dritter Waschsäule (10) gelangt.

   19·) Vorrichtung nach einem der, Anspruch® 13 bis l8 bzw. sur !Durchführung des Verfahrene nach Anspruch 11 oder 12, gekennzeichnet durch folgende Regenerlervorrichtungen in dritten Waschkreis1

   a) eine an die von der Waschsäule (10) kommende Leitung für beladenes Waschmittel angeschlossene Abstreifsäule (18), deren unterer Abschnitt mindestens einen von

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   regeneriertem Lösungsmittel erwärmten Austauscher (20) enthält und die gegebenenfalls mit einer Zuleitung (33) für Reinacetylen als Strippgas verbunden ist, während der Kopf mit einer Zuleitung (49b) für gekühltes regeneriertes Lösungsmittel verbunden und «it mindestens einem Kühler (21) zur Aufnahme der Lösungswärme ausgestattet 1st

   b) eine Regeneriersäule (25) Bit einer im Sumpf angeordneten, für die Erwärmung auf den Siedepunkt des Lösungsmittels ausreichenden Heizvorrichtung (26) und einem im Kopf angeordneten Wasserkühler (28) sowie mit einer mit dem im Sumpf der Abstreifsäule (l8) angeordneten Wärmeaustauscher (20) verbundenen Ableitung für vollständig regeneriertes und einer vom Sumpf der Abstreifsäule (l8) kommenden Zuleitung für tellbeladenes Lösungsmittel

   c) gegebenenfalls einen in die Leitung für tellbeladenes Lösungsmittel eingeschalteten Wärmeaustauscher (22) und einen diesem naohgeschalteten Abscheider (23)·

   20.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 19 bzw. zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daft der Ablauf für beladen«· Lösungsmittel der ersten Wasohsäule (5) vorzugsweise in Parallelschaltung mit den kalten Enden der VorkUhler (2) und (3) verbunden ist.

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