DE1433800A1 - Verfahren zur Behandlung eines austenitischen Edelstahls zwecks Verminderung des Verlustes an dessen Hochtemperaturduktilitaet bei der Bestrahlung im Kernreaktor - Google Patents

Verfahren zur Behandlung eines austenitischen Edelstahls zwecks Verminderung des Verlustes an dessen Hochtemperaturduktilitaet bei der Bestrahlung im Kernreaktor

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Description

Telegramm-Adr.: Patschub, Siegen Postscheckkonten: Käln 106931, Essen 20362 Bankkonten: Deutsche Bank AG.,
Abt. ι Patentanwalt Dipl.-Ing. SCHUBERT, 59 Siegen, Eiserner Straße 227 Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.)
Postfach 325
E U 33 800,2
United Kingdom Atomic
Verfahren zur Behandlung eines austenitischen Edelstahls zwecks Verminderung des Verlustes an dessen Hochtemperaturduktilität bei der Bestrahlung im Kernreaktor
Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung eines austenitisehen Edelstahls zwecks Verminderung des Verlustes an dessen Hochtemperaturduktilität bei der Bestrahlung im Atomreaktor, bestehend in einer Kaltbearbeitung des Stahls und darauffolgendem Anlassen des bearbeiteten Stahls.
Edelstahl besitzt einen hohen Korrosion3widerstand, und es ist daher vorgeschlagen worden, diesen Werkstoff in Kernreaktoren zu verwenden, besonders in solchen Reaktoren, die bei hoher Temperatur arbeiten, beispielsweise dem als "AG-R" bekannten Reaktor, oder in solchen, die ein korrodierendes Kühlmittel verwenden, wie
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-2- H338Q0
überhitzten Dampf oder flüssiges Natrium, zum Beispiel in den Reaktoren, die unter der Bezeichnung "SGHW" und "Pi1R" bekannt sind. .
Zusätzlich zu der Eigenschaft, einen hohen Korrosionswiderstand zu besitzen, ist Edelstahl ein verhältnismäßig duktiles Metall, und diese Duktilität erweist sich als eine besonders wertvolle Eigenschaft, wenn der Stahl für Brennstoffbehälter oder -hüllen in einem Kernreaktor verwendet wird, weil diese Behälter durch inneren oder äußeren Druck, durch Ausdehnung des Brennstoffs oder durch dessen Anwachsen gezwungen sind, sich zu dehnen. Diese Dehnung der Brennstoffbehälter bewirkt eine Formänderung unter Beanspruchung in vielen Richtungen.
Es ist festgestellt worden, daß öhrom-liickel-Edelstähle nach der Bestrahlung bei erhöhten Temperaturen, das heißt oberhalb von etwa 500°0, einen Teil ihrer Duktilität verlieren« Da dieser Duktilitätsverlust, vorwiegend ungleichmäßig verteilt auf die Gesamtausdehnung, zum Bruch führt, ist es einleuchtend, daß das Deformationsverhalten des Stahls unter Beanspruchungen in vielen Richtungen unerwünscht ist« Die Reaktoren, für die Edelstahl zu verwenden vorgeschlagen wurde, sind für Arbeitstemperaturen von über 5000O vorgesehen, und aus diesem Grunde ist diese Strahlenwirkung auf die Duktilität des Stahls unerwünscht.
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_ 3 —
H33800
Die vorliegende Erfindung sieht daher ein Verfahren zur Verbesserung des Widerstandes von austenitisehen Edelstahlen gegen Bestrahlung vor.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Anlassen bei einer Temperatur zwischen 800 - 9000O während einer Zeit durchgeführt wird, welche genügt, um ein grobes Präzipitat von Chrom und Hiob-Karbiden und -Nitriden zu schaffen, und die Kaltbearbeitungs- und Anlaß-Schritte wenigstens einmal wiederholt werden, wodurch eine Peinkornstruktur in dem Stahl hervorgerufen wird.
Es wurde festgestellt, daß die für das Anlassen erforderliche Zeit abhängig ist von der Anlaßtemperatur, deren optimaler Bereich 850 - 900*ΐΐ beträgt. In diesem Bereich kommt dem erfindungsgemäßen Verfahren die Kombination der Vorteile einer noch niedrigen Anlaßtemperatur für die Bildung eines groben Präzipitats mit dem einer Anlaßtemperatur, die hoch genug ist für die Anwendung einer relativ kurzen .Gesamtanlaßzeit, zugute, denn bei einer Anlaß-Temperatur von 9000C erhält man befriedigende Resultate bei einer Gesamt-Anlaßzeit von 4 Stunden, während bei einer Anlaßzeit von 8Q0°C eine Gesamt-Anlaßzeit von verschiedenen Tagen benötigt wird.
Die Untersuchung eines Edelstahls, der bearbeitet und in herkömmlicher Weise, d.h. bei etwa 10500C, angelassen wurde, zeigte nach der Bestrahlung ein feines Präzipitat (mit einer
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- 4 - U33800
Teilchengröße von etwa 0,01 - 0,1 Mikron), das sich an den Kornbegrenzungen gebildet hatte. Es hat sich herausgestellt, daß dieses feine Präzipitat, das zur Hauptmenge aus Chrom- und Niobcarbidenbesteht, die Ursaohe für den beobachteten Verlust in der Duktilität des Edelstahls nach dessen Bestrahlung in einem Hochtemperaturreaktor darstellt".
Das Ziel der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, die Bildung dieses feinen Präzipitats auszuschalten und damit die Versprödung des eingesetzten Edelstahlmaterials zu vermeiden oder hintanzuhalten.
Es wurde festgestellt, daß bei der erfindungsgemäßen Warmbehandlung von austenitischen Edelstahlen sich zunächst an den Kornrändern ein Präzipitat aus den gleichen Stoffen wie das feine Präzipitat bei der Bestrahlung im Reaktor abscheidet. Dieses Präzipitat vergröbert sich jedoch bei wiederholter Warmbehandlung auf eine Korngröße von etwa 1 Mikron, d.h. auf den 10- bis 100-fachen Betrag. Es wurde .somit gefunden, daß das Anlassen mehr als einmal durchgeführt werden muß, wobei zwischen je zwei Anlaßstufen eine verformende Bearbeitungsstufe gelegt wird. Das erste Anlassen sollte daher kurz sein und jedes weitere Anüaesen während einer längeren Anlaßzeit durchgeführt werden als das vorhergehende. Die Untersuchung des Edelstahls nach dem ersten kurzen Anlasen zeigt, daß die Ausfällung an den Kornbegrenzungsflächen eingetreten und die Korngröße der Edelstahlbestandteile geringer geworden ist als vor dem Anlassen.
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~5~ U33800
Haoh dem zweiten Anlassen ist das Präzipitat viel gröber und nicht mehr an den Kornbegrenzungsflächen lokalisiert, während die Korngröße sich weiter verringert hat bis auf eine Kornfeinheit von etwa 5 Mikron, eine Folge der Bearbeitung und des erfindungsgemäßen Anlassens. Nach dem angemessen langen, letzten Anlassen bei niedriger Temperatur wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Edelstahl noch einer Kaltbearbeitungsendstufe unterworfen. Nach der Bestrahlung dieses erfindungsgemäß behandelten Edelstahls wurde bei der Untersuchung nur noch eine sehr kleine Menge feines Präzipitat gefunden, und die Hochtemperaturduktilität des Edelstahls war durch die Be- ™ strahlung nur noch unbedeutend beeinträchtigt worden.
Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen die folgenden Beispiele dienen, die die Wirkung des Tieftemperatur-Anlassens auf die Eigenschaften des Edelstahls zeigen.
Beispiel 1t
Der in diesem Beispiel verwendete Edelstahl war ein im | Vakuum erschmolzener 20/25 Niobstahl, der nach der Analyse folgende gewichtsmäßige Zusammensetzung ,hatte, wobei der Rest auf 100 aus Eisen bestand:
Kohlenstoff 0,02 56
Mangan 0,78 96
Silicium 0,44 1* '
Chrom 21,20 96
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- Nickel 6 - 25, 30 i» H33800
Niob 0, 65 io
Stickstoff ' 0, on i>
Der Stahl wurde zu Streifen von 0,5 mm Dicke durch Kaltwalzen verarbeitet, für eine Dauer von 4 Stunden bei 85O0C angelassen, bevor der letzte Kaltbearbeitungsschritt durchgeführt wurde, d.h. wenn seine Dicke 0,7 mm betrug. Nach der End-Kaltwalz-Bearbeitungsstufe wurde der Stahl während einer weiteren Periode von etwa 21/2 Tagen bei wiederum 8500O angelassen.
Ein Muster des behandelten Stahls wurde soditn in einen Kernreaktor eingesetzt und einer Bestrahlungsdosis von annähernd 6 · 10 thermischen Neutronen/cm ausgesetzt, wobei die Temperatur in dem Reaktor bei etwa 40 C lag.
Muster des Stahls der gleichen Zusammensetzung wurden kalt gewalzt und in herkömmlicher Weise angelassen, wobei die Temperaturen der beiden Anlassungen 10500G betrugen und die anderweitige Behandlung die gleiche war wie die des erfindungsgemäß behandelten Stahls. Ein Muster dieses in herkömmlicher Weise behandelten Stahls wurde dann in einem Kernreaktor
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bestrahlt, wobei die Dosis annähernd 6 · 10 Spaltungs-
neutronen/cm betrug.
An den beiden bestrahlten Mustern und an den entspreohenden unbestrahlten Mustern wurden sodann Zerreißproben ausgeführt und die Dehnung bis zum Bruch bei einer Belastungsrate
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U33800
von 2 * 10 ^sec ermittelt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I
Dehnung bei Huster angelassen Muster angelassen 75O0O bei 8500C bei 10500C
unbestrahlt 48,7 * 44,6 $
Bestrahlt 48,5 $ 29,8 ji
Hieraus 1st klar ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren des Antesens bei 8500C den Widerstand des Stahle gegenüber Bestrahlung beträchtlich vermehrt. Es muß auch zur Kenntnis genommen werden, daß das Anlassen bei niedriger Temperatur eine immerhin erhöhte Dehnbarkeit — gleichbedeutend mit einer erhöhten Duktilität — in dem unbestrahlten Stahl im Vergleich mit der Dehnbarkeit des in herkömmlicher Weise bei 105O0C angelassenen Stahls ergeben hat.
Alle Befunde sprechen dafür, daß der Verlust an Duktilität nach der Bestrahlung des Edelstahls der Ausscheidung eines feinen Präzipitats aue Chrom- und/oder Mobcarbid, oder möglicherweise auch aus Chrom- und/oder Niobnitrid, an den Korngrenzflächen zuzuschreiben ist. Die erfindungsgemäße Anwendung einer relativ niedrigen Außentemperatur von etwa 8500C hat die
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Wirkung, die Hauptmenge dieser Stoffe schon während des wiederholten Anlaßvorgangs in grobkörniger Form, jedoch nicht an den Korngrenzflächen, sondern in der Metallmässe verteilt abzuscheiden. Eine herkömmliche AnIaßtemperatür von 105O0O ergibt keine derartige Ausfällung, und diese nicht ausfallenden Stoffe werden dann erst bei der Bestrahlung, aber in feinkörniger Form an den Korngrenzflachen ausgeschieden, wobei der Edelstahl einen Verlust an Duktilität erleidet. Es muß nochmals darauf hingewiesen werden, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur Vergütung von Edelstahlen nur dann einem durch Bestrahlung im Atomreaktor hervorgerufenen Duktilitätsverlust des Edelstahls wirksam begegnet, wenn es für eine Zeitspanne ausgeführt wird, die für die Ausfällung des Hauptanteils, wenn nicht allen Materials · genügt, das bei der herkömmlichen Behandlung erst präzipitiert würde, wenn der Edelstahl der Bestrahlung unterworfen wird,
Beispiel 2
Weitere Muster von 20/25 Niobstahl mit ungefähr der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 wurden auf ihre Zerreißdehnbarkeit bei 7500C bei einer Belastungsrate von 2 · 10 see"" nach der Bestrahlung bei 4-00C geprüft und die Ergebnisse in Tabelle II eingetragen.
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Tabelle II
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Anlaßtemperatur 0O
Dosis
Neutronen/cm' (thermische) Dehnung
850 1050 850 1050
850 1050
keine keine 1,2 · 1,2 ·
7 7
#
#
19 19 19 19 66,1 56,7 71,8 43,3 74,5 47,5
Beispiel 3
Der Versuch des Beispiels 2 wurde wiederholt, wobei der
Zerreißtest bei 65O0C bei einer Belastungsrate von 5 *10
•~1
seo ausgeführt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle III
eingetragen.
Tabelle III
Anlaßtemperatur
Dosis
Neutronen/cm*
(thermische) Dehnung
850
1050
850
1050
keine
keine 7 x 10"6
10
19 59,8
46,8 56,8 34,3
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- 10 - U33800
Beispiel 4
Die Kriechfähigkeiten von Stählen, die gemäß der Erfindung behandelt worden sind, sind ebenfalls "bezüglich 20/25/Hb-Stahl geprüft worden, der auf eine.Dosis von 1,2 χ 1 Neutronen/cm (thermische) bestrahlt worden ist, mit den Ergebnissen, die in Tabelle IV gezeigt sind.
Tabelle 17 ΙΟ"5 Gesamtbelastung
1O~5 66,4
Anlaßtemperatur
0C		 Zugspannung
(p.s.i.)		 10-* 21,4
850 25 000 Mindest-Kriech-
rate (h~1)		 ΙΟ"4 66,4
1050 25 000 3,2 · ΙΟ"4 8,2
850 18 000 2,9 * ΙΟ"5 32,2
1050 18 000 6,1 * 5,7
850 15 000 1,5 *
1050 15 000 2,3 '
Beispiel 5 2,4 *
Messungen der Zerreißdehnung in Luft bei 75Ö°C bei einer Belastungsrate von 2 * 10 see" nach Bestrahlung bei 800O durch eine Dosis von 1,5 * 10 Neutronen/cm (thermische) wurden an der Edelstahltype 316 durchgeführt, die die folgende gewichtsmäßige Zusammensetzung hatte, wobei der Rest aus ·
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H33800
Elsen bestand: Kohlenstoff 0,18 Jf
Chrom 16,8 Jf
Nickel 13,85 $
Molybdän 2,64 Ί»
Mangan 0,49 $>
Schwefel 0,014
Phosphor 0,013
Silicium 0,46 $>
Stickstoff 0,0135
Kobalt 0,003
Bor 0,0002
Dieser Stahl wurde kalt gewalzt von 0,13 Zoll (3,3 mm) auf 0,02 Zoll (0,5 mm) bei einer Reduktionsrate von 30 # mit Anlassungen bei 8500O. Ein Teil davon wurde nach der EndauswalBung unter den Kalt-Arbeitsbedingungen belassen, wachend ein anderer Teil bei 8500C für 8 Stunden angelassen wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle V eingetragen.
Tabelle Y
Bedingung Dosis Dehnung
Neutronen/cm # (thermische)
kaltbearbeitet keine 52,7
angelassen keine 74,5
kaltbearbeitet 1,5 * 1020 30,7
pn
angelassen 1,5 * 1<ru 47,5
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Beispiel 6
Die Empfindlichkeit des Stahls gegenüber Bestrahlung hängt auch in weitem Ausmaß von dessen Borgehalt ab, besonders Ton dem Bor-10 Gehalt. In einem Muster von 20/20 Titanstahl mit einem anfänglichen Gehalt von 1,4 ' 10*" Bor wurde der Borgehalt vermehrt und das Muster auf Zerreißdehnung bei
ο —4- —1
750 C mit einer Belastungsrate von 2. 10 see geprüft.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 71 eingetragen.
Tabelle VI
Vorbehandlung Anlaß-Temperatur
Borgehalt χ 10"
10
11B Ges.B
Dosis Dehnung Neutronen/ i° '
850 850 850 850
1,0 39,0 40,0 keine .. 17 39,6
36,4 3,6 40,0 keine 10" 37,3
0,3 1,1 1,4- keine 17 30,2
1,0 39,0 40,0 5,5 x 29,7
36,4 3,6 40,0 5,5 χ 20,0
0,3 1,1 1,4 5,5 x 17 20,3
1,0 39,0 40,0 keine 17 66,9
36,4 3,6 40,0 keine 69,4
1,0 39,0 40,0 5,5 x 64,5
36,4 3,6 40,0 5,5 x 48,5
Im allgemeinen hängt die Duktilitatsverminderung bei der Bestrahlung ab von den B(n, oc ) Li' Gesamtreaktionen,aber die
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H33800
erfindungsgemäße Behandlung vermindert diesen Gesamteffekt. Normaler Stahl enthält etwa 5 ' 10""6 Teile natürliches Bor, und es ist klar ersichtlich, daß eine Verminderung dieses Wertes oder eine Verminderung im Bor-10-Gehalt vorteilhaft sind. Die Neutronenabsorption eines solchen Borgehaltes ist vernachlässigbar.
Beispiel 7
In diesem Beispiel wird ein Muster von 20/25 Niobstahl heiß gewalzt bis auf 0,1 Zoll (2,54· mm), angelassen und kalt gewalzt auf 0,077 Zoll (1,95 mm). Es wurde sodann in zwei Portionen geteilt, und beide Portionen wurden kalt gewalzt bis auf 0,020 Zoll (0,5 mm) bei Anwendung einer Reduktionsrate von 28 io mit dazwischen liegenden Anlaßschritten. Für die erste Portion lagen alle Anlassungen bei 1000°0, während für die zweite Portion die Anlassungen der Reihe nach waren 1/2 Stunde bei 9000O; 1 1/2 Stunden bei 80O0C; 4 Stunden bei 8000C und 24 Stunden bei 8000G. Muster der Kaltverarbeitungsprodukte wurden entnommen und einer Endanlassung von 1/2
Stunde bei 10000C und beziehungsweise 63 Stunden bei 8000C unterworfen. Die kalt bearbeiteten und die angelassenen Muster aus jeder Portion wurden bei 6500C mit einer Dosis von 6 χ Neutronen/om (thermisch) bestrahlt. Dehnungsmessungen wurden ausgeführt, und es wurde gefunden, daß bei 75O0C in Luft mit
—4. »-I einer Belastungsrate von 2 χ 10 ^ sec kein wesentlicher Unterschied in den Dehnbarkeiten der kaltgewalzten und der angelassenen Muster bestand. Indessen besaßen die Muster aus der ersten Portion eine Dehnung bis zum Bruch von nur 6,4 ^,
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während für die zweite Portion die Dehnung 15,8 $> betrug.
Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im beiliegenden Patentanspruch 1 umrissenen Ausführungsform und bezieht sich vor allem auch auf sämtliche Erfindungsmerkmale, die im einzelnen — oder in" Kombination — in den gesamten ursprünglichen Anmeldungsunterlagen offenbart sind,
Patentansprüche ■ ■
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Claims (4)

DIPL-ING. ERICH SCHUBERT -A* Te^0n= (0271)32409 Telegramm-Adr.: Patschub, Siegen Postscheckkonten: Köln 106931, Essen 20362 Bankkonten: Deutsche Bank AG., Abs.: Patentanwalt Dipl.-Ing. SCHUBERT, 59 Siegen, Eiserner Straße 227 Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.) Postfach 325 64 058 Kü/A P 14 53 800.2 United Kingdom Atomic ... 4. 10. 1968 Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung eines aastem tischen Edelstahls zwecks Verminderung des Verlustes an dessen Hochtemperaturduktilität bei der Bestrahlung im Atomreaktor, bestehend in einer Kaltbearbeitung des Stahls und darauffolgendem Anlassen des bearbeiteten Stahls, dadurch gekennzeichnet, daß das Anlassen bei einer Temperatur zwischen 800 und 900 C während einer Zeit durchgeführt wird, welche genügt, um ein grobes Präzipitat von Chrom- und Niob-Karbiden und -Nitriden zu schaffen, und die Kaltbearbeitungs- und Anlaß-Schritte wenigstens einmal wiederholt werden, wodurch eine Feinkornstruktur in dem Stahl hervorgerufen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jedes weitere Anlassen während einer längeren Zeit ausgeführt wird als jedes vorhergehende Anlassen im Temperaturbereich von 800 - 90O0C.
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-*-■ H33800
-ft;
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Anlaßtemperatur um 8000C liegt und zwei Anlaßschritte ausgeführt werden, wobei die Zeitdauer des ersten Schrittes etwa vier Stunden und die Zeit des zweiten Schrittes etwa sechzig Stunden beträgt. .
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl einem Kaltbearbeitungs-Endschritt unterworfen wird.
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DE19641433800 1963-04-10 1964-04-08 Verfahren zur verminderung des verlustes der hochtemperaturverformbarkeit von austenitischen edelstaehlen bei der bestrahlung im atomreaktor Pending DE1433800B2 (de)

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