DE3143566A1 - "verfahren zum tempern von zirconium- und titanmetall sowie deren legierungen" - Google Patents

"verfahren zum tempern von zirconium- und titanmetall sowie deren legierungen"

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DE3143566A1 DE19813143566 DE3143566A DE3143566A1 DE 3143566 A1 DE3143566 A1 DE 3143566A1 DE 19813143566 DE19813143566 DE 19813143566 DE 3143566 A DE3143566 A DE 3143566A DE 3143566 A1 DE3143566 A1 DE 3143566A1
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Description

PATENTANWALT
DR. RICHARD KNEISSL *Z.
Widenmayerstr. 46 ■
D-8000 MÜNCHEN 22
Tel. 089/295125
München, den 3. November 1981
T 423
Teledyne Industries,Ine. Los Angeles, CaI./V.St.A.
Verfahren zum Tempern von Zirconium- und Titanmetall sowie deren Legierungen
*'"."" " ■ 3H3566
Die Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierlicnes Verfahren zum Tempern von Zirconium- und Titanmetall sowie deren Legierungen. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Verwendung einer Stickstoffatmosphäre, welche es gestattet, das Verfahren kontinuierlich durchzuführen.
Die Idee der kontinuierlichen Temperung von Metallen ist alt. Sogar die Idee einer kontinuierlichen Temperung in einer Stickstoffatmosphäre wurde bereits bei der Temperung von Stahl und. gewissen Metallen verwendet, wie es aus der US-PS 4 183 773 ersichtlich ist, wobei eine Wasserstoff/Stickstoff-Atmosphäre verwendet wird.
Es ist auch bekannt, Metalle, einschließlich Zirconium, zum Zwecke des Härtens zu nitridisieren. Die Härte wird jedocn auf Kosten der Duktilität erreicht.
Der übliche Weg der Temperung von Zirkonium oder Titan besteht in einer Vakuumtemperung, da diese Metalle sehr reaktiv und beträchtlich reaktiver als Stahl sind. Diese Vakuumtemperung ist äußerst teuer, und zwar nicht nur hinsichtlich der Ausrüstung, sondern auch hinsichtlich der Durchführung. Aus wirtschaftlichen Gründen besteht ein Bedarf für ein kontinuierliches Verfahren zum Tempern von Zirconium und Titan. Jedoch wurde eine Stickstoffatmosphäre, die an und für .sich eine billige Atmosphäre ist, wegen der Reaktivität dieser Metalle vermieden. So heißt es auch in der US-PS 4 000 013, daß Vakuum einer Heliumoder Argonatmosphäre, der die letzten Spuren schädlicher Stoffe, wie Sauerstoff, Stickstoff etc., entzogen worden sind, vorzuziehen ist.
Das erfinderische Konzept der vorliegenden Erfindung liegt in der kontinuierlichen Temperung von Zirconium- und Titanmetall sowie deren Legierungen in Gegenwart einer Stick-
stoffatmosphäre. Obwohl die Idee der Verwendung einer Stickstoffatmosphäre mit so hoch reaktiven Metallen bisher als unbrauchbar gegolten hat, wurde nunmehr gefunden, daß diese Idee nicht nur möglich ist, sondern daß sie auch ein Produkt mit besseren Eigenschaften ergiot als das bisher durchgeführte Vakuumtempern. Der Grund, warum dies möglich ist, liegt darin, daß ein kontinuierliches. Verfahren·viel rascher verläuft als ein absatzweises Vakuumtemperungsverfahren, so daß die Metalle der Wärme und der Atmosphäre während vergleichsweise kurzen Zeiten ausgesetzt werden. Was bisher bei der Vakuumtemperung ungefähr 2 h dauerte, kann nunmehr in einem kontinuierlichen Verfahren in weniger als 3 min erreicht werden. Es wurde, weiterhin gefunden, daß die Reaktion zwischen diesen Metallen und Stickstoff so langsam ist, daß diese Stickstoff temperung nicht nur möglich, sondern sogar erwünscht ist.
Das erfindungsgemäße Stickstofftemperungsverfahren ergibt weniger Kornwachstum, da die Behandlungszeit sehr kurz ist. Dieses feinere Korn ist für eine verbesserte Fließspannung und eine verbesserte endgültige Zugfestigkeit verantwortlich. '
Dieses Stickstofftemperungsverfahren ist viel wirtschaftlicner als die Vakuumtemperung, weil es viel rascher arbeitet, die Vorrichtung für die kontinuierliche Temperung wesentlich billiger ist als für die- Vakuumtemperung und die Kosten für die Aufrechterhaltung einer Stickstoffatmosphäre gegenüber einer Vakuumatmosphäre wesentlich geringer sind.
Die folgenden Beispiele betreffen Versuche hinsichtlich der Festigkeit und Verformbarkeit. Die Resultate sind in den Tabellen angegeben. Ein Streifen aus Zircaloy-4 mit
" -* " - 3U3566
der folgenden Zusammensetzung wurde in der folgenden Wei* se hergestellt:
Zircaloy-4 (nominal)
1,5 % Sn
0,2 % Fe
0,1 % Cr
Rest Zr
Dieses Material wurde durch heißes Schmieden in der beta-Phase, heißes Walzen in der alpha-Phase und kaltes Walzen auf eine QuerSchnittsverringerung von mindestens 50 % hergestellt, wobei beim letzteren kalten Walzen nach jeder Verringerung von 30 bis 40 % alpha-Phasen-Zwischentemperungen durchgeführt wurden. -
Eine Titanlegierung der folgenden Zusammensetzung wurde in ähnlicher Weise wie die obige Zirconiumlegierung behandelt:
Titan Sorte II (nominal)
0,14 % °2
0,12 % Fe
Rest Ti
Diese Legierungen wurden beide in Vakuum bzw. unter Stickstoff getempert und anschließend auf Fließspannung, endgültige Zugfestigkeit, Dehnung, Duktilität oder Verformbarkeit und schließlich auf Stickstoff- und Sauerstoffaufnahme untersucht. Die Resultate dieser Versuche sind in den folgenden Tabellen angegeben.
Die Temperung unter Stickstoff erfolgte während 3 min bei 700°C. Die Legierungen wurden dann sowohl in Längsrichtung als auch in Querrichtung auf Dehnung, endgültige Zugfestig-
keit und Fließspannung geprüft. Die Resultate sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel
Tabelle I Fließspannung
■ MPa
lung, % Endgültige
Zugfestig
keit, MPa		 431,2
27 516,6 427,0
27 516,6 421,4
27 518,7 411,6
27 537,6 414,4
27 538,3 412,3
27 538,3 357,7
32 452,9 354,9
31 452,9 345,1
32 443,1 332,5
32 446,6 335,3
31 444,5 340,2
31 446,6
1. Ti II, Trans.
2. Il Il Il
j		 Trans.
3. Il Il Il Trans.
A. Il Il Il Long.
5. Il Il Il
I		 Long.
6. Il Il Il Long.
7. Zr-4 , Trans.
8. Il Trans.
9. Il Trans.
10. Il Long.
11. II Long.
12. Il Long.
Trans. = Prüfung in Querrichtung
Long = Prüfung in Längsrichtung
Ein Vergleich zwischen den Durchschnitten der Resultate in Tabelle I und den gleichen Legierungen, die durch Vakuumtemperung behandelt worden waren, wurde durchgeführt. Dieser Vergleich ist in der folgenden Tabelle II gezeigt, worin auch ein Vergleich der Korngrößen angegeben ist.
Beispiel Long. Dehnung, Tabelle II Fließspannung,
MPa		 Korngröße,
mn
Ti II, Trans 27 Endgültige
Zugfestig-
% keit, MPa		 364,7 0,24
13. 11 It
I 		Long. 26 508,2 390,6
14. Il Il
> 		Trans 27 484,4 ■ 336,7 0,23
15. M Il •Long. 26 480,9 382,2
16. Zr-4 , Trans 34 474,6 342,3 0,24
17. Il It
J 		Long. 34 424,2 345,1
18. Il Il
t 		Trans 31 423,5 398,3 0,25
19. Il Il
> 		Long. 32 408,1 337,4
20. + Ti II, Trans 27 416,5 413,0 0,29
21. + Il Il
J 		Long. 27 538,3 426,3
22. + Zr-4 , Trans 31,3 517,3 336,0 0,27
23. + Il Il
J 		7000C 31,7 445,9 352,8
24. min bei 449 * 4
+ 3 unter Stickstoff getempert
In Tabelle II betreffen die Beispiele 13 bis 20 vakuumgetemperte Proben. Sie können mit den Proben der Beispiele 21 bis 24 verglichen werden, die wie oben angegeben unter Stickstoff getempert wurden.
Beispiel 11
>		 Trans. Temperatur Tabelle III Endgültige
Zugfestig
keit, MPa		 Fließ-
■ spannung,
MPa
. + Zr-4, It
J		 Trans. 315°C , 0C Dehnung, % 217,7 144,9
25 + ti
•		 It
I		 Trans. Il 42 217,7 142,8
26 + 11 Il
»		 Long. Il 43 219,1 147,0
27 + Il
•		 11
>		 Long. Il 41 247,1 128,1 .
28 + 11
*		 Il
»		 Long. : ti 46 247,8 130,2
29 + 11 Il
)		 Trans. 11 .46 247^1 127,4 ·
30 It
•		 It
>		 Trans. Il r46 188,3 122,5
31 11
•		 Il Trans. Il 43 189,0 122,5
32 It Il
J		 Long. Il 43 190,4 123,2
33 11
•		 Il
1 		Long. Il 44 . 205,1 115,5
34 Il Il
J		 Long. Il 51 210,-7 111,3-
35 Ii
a		 Il
)		 Trans. 11 51 202,3 109,9 ■:
36 11
J		 Trans. R.T. 52 485,8-.··' 428,4.
37 + Il
•		 Il
>		 Trans. Il 31 480,9 427,0
38 + Il Il
»		 Long. Il 31 483,7 - 424,2
39 + Il Il
I		 Long. 11 31 510,3. 358,4
40, + 11 It
}		 Long. Il 32 515,9 356,3
41, + 11
I		 It
J		 Trans. Il 28 518,7 358,4
42, 11 11
I		 Trans. Il 29 '458,5 . ' 393,4
43. Il
I		 11
I		 Trans. Il 30 457,8 · 392,0
44. It
t		 Il
J		 Long. 11 31 455,7 395,5
45. 11
I		 11
J		 Long. Il 31 487,2 345,8
46. 11
I		 Long. 11 32 485,1 345,8
47. Il Ii 31 491,4 354,2
48. 30
+ 3 min bei 700 C unter Stickstoff getempert R.T. = Raumtemperatur
Tabelle III erläutert weiter vergleichsweise Eigenschaften von Zircaloy-4, welches unter Stickstoff getempert worden .
3Ü3566
ist, gegen die gleiche Legierung, die unter Vakuum getempert worden ist.
Zwei Streifen Zircaloy-4 wurden gesondert durch Stickstoff· temperung und Vakuumtemperung. behandelt und dann auf Duktilität und Verformbarkeit geprüft. Die Resultate dieser Versuche sind in Tabelle IV angegeben, worin 2T und 1,6T die Zahlen eines Biegetests des Metalls rund um einen Dorn mit dem Radius des 2fachen bzw. 1,6fachen der Dicke des Ma= terials bedeulen.
Beispiel Tabelle IV
2T
1,6T
49. + Zr-4, Trans.
50. + " ", Trans.
51. " ", Trans.
52. " ", Trans.
53. + " ", Long.
54. + " ", Long.
55. + " ", Long.
56. " ", Long.
57. " ", Long.
kein Riß
kein Riß
leichte Orangenhaut
leichte Orangenhaut
kein Riß
kein Riß
kein Riß
leichte Orangenhaut
leichte Orangenhaut
kein Riß kein Riß leichte Orangenhaut leichte Orangenhaut kein Riß kein Riß kein Riß leichte Orangenhaut leichte Orangenhaut
+ 3 min bei 7000C unter Stickstoff getempert
In einem Versuch zur Bestimmung der Tiefe und der Menge der Sauerstoff- und Stickstoffaufnahme bei dem Temperungsprozeß wurde eine Analyse mit Zircaloy-4 durchgeführt. Die Resultate sind in Tabelle V angegeben.
Tabelle V
Beispiel Ort C O N S Fe . Sn Zr F Si
0,88 II Oberfläche 9,2 12,5 1,7 0,42 1,1 — 71,5 — 3,2
0,82
III Oberfläche 8,7 15,4 0,37 0,27 0,95 0,47 70,9 — 2,8
0,83 0,96
IV Oberfläche 17,5 '7,47 0,40 — 1,3 0,28 69,6 — 2,9
1,8
Oberfläche 22,1 5,9 O ,55 . O ,72 O ,63 — 69,0
200 δ tief 1,94 0,35 — — O ,19 0,83 95,8
Oberfläche 9,2 12,5 1 ,7 O ,42 1 ,1 — 71,5
100 δ tief 11,0 2,2 3 ,65 — — 0,77 82,2
500 δ tief 1,3 0,28 -- — O ,27 0,93 96,3
Oberfläche 8,7 15,4 O ,37 O ,27 O ,95 0,47 70,9
100 2 tief 5,9 12,6 O ,51 — O ,66 0,32 79,1
7000 S tief 3,3 2,8 — — O ,24 0,92 91,7
Oberfläche 17,5 '7,47 O ,40 1 ,3 0,28 69,6
700 8 tief 5,5 11,9 O ,36 __ 1 ,5 0,34 78,6
co · cn
*"; " " "*■■ ■■;:. - 3U3566
Beispiel I bezieht sich auf ein ungetempertes Material im Zustand wie gekauft. Gemäß Beispiel II wurde 10 min bei 6750C in reinem Stickstoff getempert. Gemäß dem Beispiel III und IV wurde 5 min bei 675°C in Stickstoff getempert. Es mußte' jedoch nachträglich festgestellt werden, daß während dieser Beispiele der Ofen undicht war, weshalb während der Temperung eine beträchtliche Menge Luft im Ofen anwesend war.
Zwar wurde bei den obigen Versuchen die Temperung unter Stickstoff meistens während 3 min bei 700°C durchgeführt, aber die Stickstofftemperung kann auch bei niedrigeren und höheren Temperaturen durchgeführt werden, wobei die Verweilzeit des Materials im Ofen dazu umgekehrt proportional ist. Es ist deshalb möglich, ein brauchbares Produkt bei einer Temperatur von 525 bis 875°C und bei Behandlungszeiten von 0,5 min bis 15 min herzustellen. Die Parameter können deshalb von 1 min bei 675°C bis 5 min bei 65O°C bis 15 min bei 600°C variieren. Wichtig ist, daß die Temperatur und die Zeit so zusammenstimmen, daß eine vollständige Umkristallisation stattfindet, daß aber die Temperung auch nicht länger dauert. Es wurde gefunden, daß über 875 C auch während einer kurzen Zeit Stickstoff in das Material eindiffundiert, so daß Verfärbungsprobleme auftreten. Gleichfall ist bei Zeiten unterhalb 0,5 min keine ausreichende Behandlung für eine vollständige Umkristallisation zu erwarten.
Die Erfindung schafft also ein wirtschaftliches Verfahren zur kontinuierlichen Temperung von Zirconium, Titan und Legierungen derselben, wobei ein überlegenes Produkt erhalten wird.

Claims (3)

Patentansprüche;
1. Verfahren zum Tempern von Zirconium- und Titanmetall sowie deren Legierungen, dadurch gekennzeichnet, daß das Tempern kontinuierlich in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tempern bei einer Temperatur im Bereich von 525 bis 875°C ausgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Tempern in einer temperaturabhängigen Zeit von 0^5 bis 15 min ausgeführt wird.
ο Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Tempern dadurch ausgeführt wird, daß man das Metall oder die Legierung durcn eine eine Stickstoffatmosphäre enthaltende Temperzone hindurchführt.
5, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall die Form eines Zirconiumlegierungsstreifens oder Titanlegierungsstreifens aufweist.
DE19813143566 1980-11-03 1981-11-03 Verfahren zur kontinuierlichen Wärmebehandlung von Zirconium- und Titanmetall sowie deren Legierungen Expired DE3143566C2 (de)

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