DE1420792B2

DE1420792B2 - Verfahren zur Herstellung von Aminoalkylalkoxypolysiloxanen

Info

Publication number: DE1420792B2
Application number: DE19571420792
Authority: DE
Inventors: Victor Bird Kenmore; Bailey Donald Leroy Snyder; N.Y. Jex (V.St.A.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1956-10-12
Filing date: 1957-10-11
Publication date: 1970-11-26
Also published as: GB882062A; GB882069A; DE1420792A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Synthese von Aminoalkylalkoxypolysiloxanen, wobei sich die AIkoxygruppen und die über eine Polymethylenkette von mindestens drei Kohlenstoffatomen gebundene Aminogruppe am gleichen Si-Atom befinden.

Verfahren zur Herstellung von Aminogruppen tragenden Organopolysiloxanen, deren NH₂-Gruppe sich in Gammastellung zum Si-Atom befindet, sind bekannt. Hierbei werden aber gemäß der französischen Patentschrift 1 117 543 als Ausgangsmaterial Aminosilane verwendet, die keine Alkoxygruppe enthalten. Ferner wird die Hydrolyse in einem mit dem Ausgangsmaterial nicht mischbaren Wasser-Toluol-System mit Siloxanhalogeniden in Gegenwart von Alkali vorgenommen. Dementsprechend werden Aminogruppen enthaltende Siloxane erhalten, die keine hydrophilen Alkoxygruppen enthalten und deren Anwendbarkeit als Mittel zur Senkung der Oberflächenspannung beschränkt ist.

Demgegenüber wird ein Verfahren zur Herstellung von-Aminoalkylalkoxypolysiloxanen durch Hydrolyse von Aminoorganosilanen, in denen die Aminogruppe mindestens durch drei C-Atome vom Siliciumatom getrennt ist, beansprucht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Aminoalkyldialkoxysilan oder Aminoalkyltrialkoxysilan der Formel

(CH₂)aSi(OR')₂

(R = Alkyl, Aryl oder —OR'; R' = Alkylrest; a = ganze Zahl von mindestens 3; χ = ganze Zahl von 0 bis 2) und eine zur vollständigen Hydrolyse aller am Silicium gebundenen Alkoxygruppen ungenügende Wassermengen verwendet und, gegebenenfalls in Gegenwart eines mit den Reaktionspartnern vermischbaren organischen Lösungsmittels, kurze Zeit hydrolysiert, worauf man die erhaltenen Aminopolysiloxane durch vorsichtiges Einengen in an sich bekannter Weise aus dem Reaktionsgemisch isoliert.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden Aminoalkyldialkoxysilane und Aminoalkyltrialkoxysilane der obigen Formel sind in den Patentschriften 1 237 115 und 1114 326 beschrieben. Es handelt sich um folgende Verbindungen:

Diäthoxymethylsilylpropylamin

(y-Aminopropylmethyldiäthoxysilan)
Dipropoxyäthylsilylpropylamin

(y-Aminopropyläthyldipropoxysilan)
Diäthoxyäthylsilylpropylamin

(y-Aminopropyläthyldiäthoxysilan)
Diäthoxyphenylsilylpropylamin

(y-Aminopropylphenyldiäthoxysilan)
Diäthoxymethylsilylbutylamin

((5-Aminobutyläthyldiäthoxysilan)
Dipropoxyäthylsilylbutylamin

^-Aminobutyläthyldipropoxysilan)
Diäthoxyäthylsilylbutylamin

(i5-Aminobutyläthyldiäthoxysilan)
Diäthoxyphenylsilylbutylamin

(d-Aminobutylphenyldiäthoxysilan)
Triäthoxysilylpropylamin

(y-Aminopropyltriäthoxysilan)
Tripropoxysilylpropylamin

(y-Aminopropyltripropoxysilan)

Triäthoxysilylbutylamin

(o-Aminobutyltriäthoxysilan) und
Tripropoxysilylbutylamin

((5-Aminobutyltripropoxysilan)
5

Zur Hydrolyse des Silans der oben angegebenen Formel und zur Ausbildung eines homogenen Hydrolysats läßt man ein Gemisch eines Silans mit Wasser oder mit einem Gemisch aus Wasser und einem wassermischbaren flüssigen organischen Lösungsmittel etwa 10 bis 15 Minuten oder länger stehen.

Bei einem difunktionellen Ausgangsmaterial, d. h. einem Aminoalkyldialkoxysilan, verwendet man vorzugsweise mindestens 1 Mol Wasser je Mol Silan.
Die Hydrolyse der Aminoalkyldialkoxysilane beginnt nach Berührung des Silans mit Wasser und schreitet langsam fort. Die Hydrolysereaktion ist schwach exotherm.

Monoalkoxyendblockierte Aminoalkylalkylpolysiloxane oder Aminoalkylarylpolysiloxane kann man aus derartigen Hydrolysaten difunktioneller Ausgangsstoffe isolieren, indem man den bei der Reaktion entstehenden Alkohol und gegebenenfalls überschüssiges Wasser im Vakuum abdestilliert. Eine derartige Destillation wird bei einer Temperatur nicht höher als etwa 200°C unter einem verminderten Druck von 1 bis 5 mm Hg oder unter anderen Druckbedingungen in einem vergleichbaren Temperaturbereich durchgeführt. Das nach der Vakuumdestillation erhaltene Produkt besteht aus einem Gemisch von monoalkoxyendblockierten Aminoalkylpolysiloxanölen von unter-_v schiedlichem Molekulargewicht und einem mittleren Polymerisationsgrad von etwa 15 bis 35. Das heißt, daß jede Polymerkette durchschnittlich etwa 15 bis 30 Aminoalkylalkylsiloxan- oder Aminoalkylarylsiloxanbausteine enthält.

Die erfindungsgemäß unter Verwendung solcher difunktioneller Ausgangsstoffe hergestellten Hydrolysate können durch die allgemeine Formel

R"

(CH₂)_aNH₂

— Si — O-

wiedergegeben werden, in der R" eine Alkoxygruppe, R'" ein Alkylgruppe, R eine Alkyl- oder eine Arylgruppe, α eine Zahl mit einem Wert von mindestens 3 und η eine Zahl mit einem mittleren Wert im Bereich von 15 bis etwa 35 bedeutet.

Derartige endblockierte Aminoalkylpolysiloxane finden als Schmieröle Verwendung und können darüber hinaus direkt zur Herstellung modifizierter Dimethylpolysiloxanöle verwendet werden, die Aminoalkylalkylsiloxan- oder Aminoalkylarylsiloxanbausteine enthalten. Die Verwendung solcher Hydrolysate bei der Herstellung modifizierter Dimethylpolysiloxanöle wie

auch die der modifizierten öle selbst werden im einzelnen in der deutschen Auslegeschrift 1120145 erläutert.

Erfindungsgemäß werden aus difunktionellen Ausgangsstoffen vorzugsweise Gemische endblockierter Aminoalkylpolysiloxane gemäß obenstehender Strukturformel hergestellt, wobei a 3 oder 4, R eine Alkylgruppe, vorzugsweise die Methylgruppe, und η einen Wert im Bereich von 20 bis 30 bedeute:. Vorzugsweise

hergestellte Hydrolysate dieser Art enthalten y-Aminopropylmethylsiloxaneinheiten und ö-Aminobutylmethylsiloxanbausteine und können außer durch ihren mittleren Polymerisationsgrad durch ihren Brechungsindex definiert werden. Die y-Aminopropylsiloxane mit einem mittleren Polymerisationsgrad von etwa 20 bis 30 haben einen Brechungsindex im Bereich von 1,4758 bis 1,4762 bei 25°C, während die entsprechenden <5-Aminobutylpolysiloxanhydrolysate bei 25° C einen Brechungsindex im Bereich von etwa 1,4719 bis 1,4729 aufweisen.

Diese erfindungsgemäß hergestellten Hydrolysate sind klare viskose farblose Öle.

Die erfindungsgemäß hergestellten Hydrolysate aus difunktionellen Alkoxysilanen enthalten, wie oben beschrieben, als endblockierende Gruppen Alkoxygruppen. Die im Hydrolysat vorliegenden Polymerketten weisen entweder an jedem endständigen Siliciumatom eine Alkoxygruppe auf oder sie können an einem endständigen Siliciumatom eine Hydroxygruppe und am anderen eine Alkoxygruppe aufweisen.

Katalysatoren für die Hydrolyse und/oder Kondensation anderer kohlenwasserstoffsubstituierter Alkoxysilane, wie Natrium- oder Kaliumhydroxyd oder ihrer entsprechenden Silanolate, scheinen auf den Verlauf und die Geschwindigkeit der Hydrolyse nur geringen, wenn überhaupt einen Einfluß zu haben.

Dazu scheint die Verwendung wassermischbarer wie auch mit Wasser nicht vermischbarer flüssiger organischer Verbindungen, z. B. Diäthyläther und Benzol, keine Wirkung auf den Verlauf oder die Geschwindigkeit der Reaktion auszuüben.

Man hat weiterhin festgestellt, daß sich die Gemische von im wesentlichen linearen endblockierten Aminoalkylpolysiloxanen beim Erhitzen auf etwa 200 ⁰C bei einem verminderten Druck von 1 bis 5 mm Hg umlagern und cyclische Aminoalkylpolysiloxane bilden, die von dem Restprodukt einer solchen Umlagerung abdestilliert werden können.

Derartige cyclische Aminoalkylsiloxane besitzen die allgemeine Formel

(CH₂)_ONH₂ -Si-O

45

in der R und α die gleiche Bedeutung wie oben haben und m eine Zahl von 3 bis 7 bedeutet. Es entstehen cyclische Trimere, Tetramere und Pentamere.

Diese und andere cyclische Aminoalkylsiloxane der oben angeführten allgemeinen Formel sind klare viskose farblose Öle. Derartige cyclische Siloxane kann man wie die Hydrolysate, aus denen sie hergestellt wurden, für die Herstellung von Dimethylpolysiloxanölen mit einem Gehalt an Aminoalkylalkylsiloxan- oder Aminoalkylarylsiloxaneinheiten verwenden, wie dies in der deutschen Auslegeschrift 1120 145 erläutert ist. Die cyclischen Siloxane kann man auch als Schlichtesubstanzen für Faserglasstoffe in Verbindung mit hitzehärtbaren Harzen verwenden.

Die alkoxyendblockierten Polysiloxane kann man nach hier nicht beanspruchtem Verfahren durch Erhitzen eines Gemisches von einem oder mehreren cyclischen Siloxanen mit einem Aminoalkyldialkoxysilan in Gegenwart eines Alkalimetalls auf eine Temperatur herstellen, bei der eine Gleichgewichtsreaktion oder eine Umlagerung der Ausgangsstoffe stattfindet. Bei der Herstellung von Aminoalkylpolysiloxanen mit an das Silicium gebundenen Alkoxygruppen aus Aminoalkyltrialkoxysilanen der im Patentanspruch angegebenen Formel stellt man erfindungsgemäß zuerst ein Gemisch des trifunktionellen Aminoalkyltrialkoxysilans mit einer zur vollständigen Hydrolysierung der in dem Ausgangssilan vorliegenden an das Silicium gebundenen Alkoxygruppen ungenügenden Wassermenge her und läßt dann das Gemisch etwa 10 bis 15 Minuten stehen.

Hierbei wird in den meisten Fällen durch die Hydrolyse und Kondensation einer beschränkten Anzahl von Alkoxygruppen ein aus fester und flüssiger Substanz bestehendes Zweiphasensystem gebildet. Die feste Phase kann ein weißer oder farbloser Stoff sein, der ein hydroxylreiches Aminoalkylpolysiloxan enthält. Die flüssige Phase besteht aus einem Gemisch eines alkoxygruppenhaltigen Aminoalkylpolysiloxans und des bei der Reaktion entstehenden Alkohols.

Die hydroxylreiche Phase kann man aus dem Hydrolysat abfiltrieren und zu einem weißen oder farblosen Festprodukt trocknen. Bei solchen hydroxylreichen Aminoalkylpolysiloxanen handelt es sich um quervernetzte Polymere mit durchschnittlich etwa 0,2 bis 0,3 oder sogar bis 1 Hydroxylgruppe je Siliciumatom.

Die erfindungsgemäß hergestellten alkoxyhaltigen Aminoalkylpolysiloxane jedoch isoliert man durch Abdampfen der flüssigen Phase.

Die nach obigem Verfahren hergestellten alkoxygruppenhaltigen Polysiloxane weisen einen verhältnismäßig niedrigen Polymerisationsgrad von etwa 2 bis 10 auf und enthalten eine verhältnismäßig große Menge von Alkoxygruppen, nämlich im Mittel von etwa 1 bis 2 Alkoxygruppen je Siliciumatom.

Es hat sich herausgestellt, daß das durch Zugabe eines Aminoalkyldialkoxysilans zu einer für die Hydrolyse sämtlicher an dessen Siliciumatom gebundene Alkoxygruppen unzureichenden Wassermenge erhaltene Zweiphasensystem beim Erhitzen auf die Destillationstemperatur des als Nebenprodukt gebildeten Alkohols homogen wird. Anscheinend kondensiert bei einem solchen Erhitzen des Zweiphasensystems die hydroxylgruppenreiche Polysiloxanphase weiter, wobei Wasser gebildet wird, das für die Hydrolyse eines Teils der in der alkoxygruppenreichen Aminoalkylpolysiloxanphase vorhandenen Alkoxygruppen zur Verfügung steht.

Eine vollständige Hydrolyse sämtlicher in den alkoxygruppenhaltigen Polysiloxanen vorliegenden Alkoxygruppen findet nicht statt, da nicht genügend Wasser vorliegt.

Die durch Erhitzen des obenerwähnten Zweiphasensystems hergestellten alkoxygruppenhaltigen Polysiloxane weisen einen verhältnismäßig hohen Polymerisationsgrad von mindestens etwa 10 bis etwa 100 und darüber auf und enthalten eine verhältnismäßig geringe Menge siliciumgebundene Alkoxygruppen, und zwar im Mittel etwa 0,1 bis höchstens weniger als etwa 1. Man kann derartige Polysiloxane durch Abdampfen des als Nebenprodukt aus dem Gemisch entstehenden Alkohols isolieren, wobei ein flüssiges Produkt hinterbleibt. Die Wassermenge, die man zur Herstellung eines Hydrolysats aus einem Aminoalkyltrialkoxysilan verwendet, das ein Aminoalkylpolysiloxan mit an das Silicium gebundenen Alkoxygruppen enthält, kann

von nur etwa V₂ bis 1,45 Mol Wasser je Mol Trialkoxysilan schwanken. In den meisten Fällen verwendet man vorzugsweise die beiden Komponenten in äquimolekularen Mengen.

Die Hydrolyse der Aminoalkyllrialkoxysilane schreitet langsam fort und ist ebenfalls schwach exotherm. Die Temperatur des Reaktionsgemisches liegt bei etwa 20 bis 50⁰C. Die so erzeugten Aminoalkylpolysiloxane besitzen die allgemeine Formel

in der α eine Zahl von mindestens 3, X eine Alkoxygruppe, c eine Zahl mit einem mittleren Wert von 0,1 bis 2 und // eine Zahl von 2 bis etwa 200 bedeutet.

Die erfindungsgemäß hergestellten Aminoalkylalkoxypolysiloxane kann man mit Aldehydkondensationsharzen, Urethanharzen oder Epoxyharzen in Reaktion bringen. Derartige Mischpolymere kann man nach hier nicht beanspruchten Verfahren herstellen, indem man aus den erfindungsgemäß hergestellten Aminoalkylalkoxypolysiloxanen und einem oder mehreren solchen Harzen in An- oder Abwesenheit eines Lösungsmittels ein Gemisch herstellt und dieses auf so hohe Temperaturen erhitzt, daß eine Reaktion eintritt. Die Reaktion findet zwischen der Aminogruppe der Polysiloxane und den in dem organischen Polymerisaten vorliegenden reaktiven Gruppen statt, beispielsweise den Methylol-, Epoxy- bzw. Isocyanatgruppen, die die Aldehydkondensationsharze, die Epoxyharze bzw. die Urethanharze charakterisieren. Erfindungsgemäß hergestellte cyclische Aminoalkylsiloxane zeigten sich in Versuchen gegen Bakterien wirksam. Beispielsweise sind die y- und <5-Aminopropylmethylsiloxane gegen Eberthella typhosa bei 20⁰C mehr als 25mal so wirksam wie Phenol und daher gute Desinfektionsmittel.

Beispiel 1

In einen 200-cm³- Destillationskolben wurden 0,39 Mol (80,2 g) <5-AminobutyImethyldiäthoxysilan gegeben und unter Rühren 1,17 Mol (21,0 g) Wasser zugefügt. Die Temperatur des homogenen und wasserklaren Reaktionsgemisches stieg auf 44° C. Nachdem man das Reaktionsgemisch etwa 15 Minuten stehengelassen hatte, wurden durch Erhitzen des Gemisches auf etwa 125 ⁰C Äthanol und Wasser entfernt. Dann wurde das Reaktionsgemisch zur Beseitigung der letzten Spuren Wasser und Äthanol bei 1 bis 5 mm Hg auf etwa 200⁰C erhitzt. Es wurden als Endprodukt 45,2 g o-Aminobutylmethylpolysiloxanhydrolysat, eine viskose farblose Flüssigkeit, erhalten. Die Analyse des Produkts zeigte, daß es sich um ein Gemisch von im wesentlichen linearen monohydroxy-, monoäthoxy- und gemischt monohydroxy- und monoäthoxyendblockierten o-Aminobutylpolysiloxanen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 18 und einem mittleren Molekulargewicht von 2320 handelte. Das Hydrolysat hat einen Brechungsindex von 1,4719 bei 25⁰C.

Beispiel 2

Zu 0,37 Mol (70,7 g) y-Aminopropylmethyldiäthoxysilan in einem 200-cm³-Destillationskolben wurde unter Rühren 1,0 Mol (18 g) Wasser zugefügt. Die Temperatur des Reaktionsgemisches, einer homogenen wasserklaren Flüssigkeit, stieg auf 38⁰C. Nach 10 Minuten Stehen wurden Äthanol und Wasser durch Erhitzen des Reaktionsgemisches auf etwa 130⁰C entfernt. Zur Beseitigung der letzten Spuren Wasser und Äthanol wurde das Reaktionsgemisch auf etwa 200°C/l bis 5 mm Hg erhitzt. Das Endprodukt (41,3g), ein y-Aminopropylmethylpolysiloxanhydrolysat, war eine viskose farblose Flüssigkeit und bestand aus einem Gemisch von monoäthoxy-, monohydroxy- und gemischt monoäthoxy- und monohydroxyendblockierten y-Aminopropylmethylpolysiloxanen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 23 und einem Molekulargewicht von 2740. Das Hydrolysat hatte bei 25°C einen Brechungsindex von 1,4751. Es enthielt große Mengen cyclisches Tetrameres und geringe Mengen cyclisches Trimeres.

Beispiel 3

Zu 0,24 Mol (45,6 g) y-Aminopropylmethyldiäthoxysilan in einem 200-cm³-Destillationskolben wurden unter Umrühren 0,64 Mol (11,6 g) Wasser hinzugefügt.

Aus dem wasserklaren flüssigen Reaktionsgemisch wurden nach kurzem Stehen Äthanol und Wasser durch Erhitzen auf etwa 160⁰C entfernt. Zur Beseitigung der letzten Wasser- und Äthanolspuren wurde das Reak- '■ tionsgemisch auf etwa 200°C/l bis 5 mm Hg erhitzt.

Das Endprodukt, ein y-Aminopropylmethylpolysiloxanpolymerisat, war eine viskose farblose Flüssigkeit mit einem Brechungsindex von 1,4759 bei 25⁰C und bestand aus monoäthoxy-, monohydroxy- und gemischt monohydroxy- und monoalkoxyendblockierten y-Aminopropylmethylpolysiloxanen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von etwa 20 bis 30.

Beispiel 4

Zu 1,35 MoI (315 g) (5-Aminobutylmethyldiäthoxysilan in einem 1-1-Kolben wurden unter Umrühren 4,60 Mol (83 g) Wasser zugefügt. Nach 10 Minuten Stehen wurden Äthanol und Wasser durch Erhitzen des homogenen wasserklaren Reaktionsgemisches auf 225°C unter Atmosphärendruck abgezogen. Die letzten Wasser- und Äthanolspuren wurden durch Erhitzen auf etwa 200°C/l bis 5 mm Hg entfernt. Das Produkt, ein <5-Aminobutylmethylpolysiloxanhydrolysat, war eine viskose farblose Flüssigkeit mit einem Brechungsindex von 1,4721 bei 25° C und bestand aus ( einem Gemisch von monoäthoxy- und monohydroxyendblockierten Aminobutylmethylpolysiloxanen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von etwa 20 bis 30.

Beispiel 5

Zu 1 Mol y-Aminopropyltriäthoxysilan in einem 500-cm³-Rundkolben wurde untern Umrühren 0,6 Mol destilliertes Wasser zugefügt. Das Gemisch war anfänglich homogen, jedoch setzte sich bei 15 Minuten Stehen ein weißer Niederschlag ab. Nach 24 Stunden Stehen wurde schwach erhitzt, so daß sich ein homogenes Gemisch bildete und der in Nebenreaktion gebildete Äthylalkohol abdestillierte. Das sich ergebende Aminoalkylpolysiloxan hat die empirische Formel

H₂NCH₂CH₂CH₂SiO₁₁₃₅(OC₂H₅)O^₀

Analyse:

Berechnet:

C 40,8; H 8,9; Si 19,1; N 9,5; OC₂H₅ 30,6%

Gefunden:
C 39,5; H 9,3; Si 22,8; N 11,3; OC₂H₅11,1%

(Berechnung auf den [Baustein NH₂C₃H₈SiO] (OC₂H₅)

Beispiel 6

Zu 0,5 Mol y-Aminopropyltriäthoxysilan in einem 500-cm³-Kolben wurden 0,25 Mol Wasser gegeben. Vor der Wasserzugabe war der Kolben in ein Eiswasserbad eingetaucht worden, und nach der Zugabe wurde er aus diesem entfernt. Das Reaktionsgemisch war zuerst homogen, jedoch bildete sich nach etwa 10 Minuten ein weißer Niederschlag. Ein Teil der flüssigen Phase wurde abgetrennt und nach Entfernen des Wassers und des Alkohols einer Infrarot-Analyse unterworfen. Ein verhältnismäßig großer Anteil Bis(y-Aminopropyldiäthoxy)disiloxan lag vor. Der restliche Teil des Hydrolysats wurde schwach erhitzt und der Äthylalkohol abgezogen. Man erhielt ein Aminoalkylpolysiloxan mit einem mittleren Äthoxygehalt von etwa 0,1 Alkoxygruppen je Siliciumatom.

B ei sp iel 7

Jn einem 500-cm³-Kolben in einem Eiswasserbad wurden Diäthyläther, 0,5 Mol .y-Aminopropyltriäthoxysilan und 0,5 Mol Wasser gegeben. Nach der Zugabe wurde der Kolben etwa 4 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen und anschließend der gebildete, weiße feste Niederschlag abfiltriert, mit Diäthyläther gewaschen und unter vermindertem Druck getrocknet. Er wurde als ein y-Aminopropylsiloxan mit etwas weniger als einer Hydroxylgruppe je Siliciumatom (Durchschnitt) identifiziert.

Der flüssige Anteil des Hydrolysats wurde in einen Kolben gegeben und Äthanol und Wasser im Vakuum entfernt. Es hinterblieb ein äthoxygruppenhaltiges y-Aminopropylpolysiloxan mit etwa einer Äthoxygruppe je Siliciumatom.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Aminoalkylalkoxypolysiloxanen durch Hydrolyse von Aminoorganosilanen, in denen die Aminogruppe mindestens durch 3 C-Atome vom Siliciumatom getrennt ist, dadurchgekennzeichnet, daß man ein Aminoalkyldialkoxysilan oder ein Aminoalkyltrialkoxysilan der allgemeinen Formel

(CH₂)_aSi(OR')₂

3-x

(R = Alkyl, Aryl oder —OR'; R' = Alkylrest; a = ganze Zahl von mindestens 3; χ = ganze Zahl von 0 bis 2) und eine zur vollständigen Hydrolyse aller am Silicium gebundenen Alkoxygruppen ungenügende Wassermenge verwendet und, gegebenenfalls in Gegenwart eines mit den Reaktionspartnern vermischbaren . organischen Lösungsmittels, kurze Zeit hydrolysiert, worauf man die erhaltenen Aminopolysiloxane durch vorsichtiges Einengen in an sich bekannter Weise aus dem Reaktionsgerrusch isoliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse während 10 bis 15 Minuten vornimmt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Einengen bei über 200°C und einem Druck von 1 bis 5 mm Hg vornimmt.

009 548/406