DE1419518A1 - Schlichten von hydrophoben Fasern - Google Patents

Schlichten von hydrophoben Fasern

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Description

MÜNCHEN 27
RPBLlM Fri.zl.nn.. Dr.-Ιπα. HANS RUSCHKE Pi.n2enauerstr.2 B E R LIN - Friedend!» » Pat.-Anwalt Grentzenbera
S^1Sr3Lw.. Dipl.-Ing. K. GRENTZENBERG Ie!ef°"! 48 A°j24 <377944>
ror.-Anw. ur. KuscnKe r α Telecjramm-Adressei
T.efon, 83 98 34 (73 55 72) PATENTANWÄLTE Quadratur München Teiearamm-Adr«,.: Γ A I C IN I A N W AL I C Quadratur Berlin u. ^ ,.,„ Postscheckkonto. München (56277 Berlin West 74 »4 Bankkonto. Bankkonto. Dr«dn.r Bank Bank f. Handel u. Industrie München Depositenkasse 4 Dep.-Kasse LeopolditraSe
Berlin-Friedenau Kto. 57 802 RheinstraBe 2 Nr. 47 783
S 687
A.E.Staley Manufacturing Company, Decatur, Illinois, Y.St.A.
Schlichten von hydrophoben Pasern
Die Erfindung betrifft das Schlichten von hydrophoben Fasern und insbesondere das Schlichten mit einer Masse aus Stärke und bestimmten synthetischen Polymerisaten entweder in chemisch gebundener Form oder einfach gemischt.
Allgemein ausgedrückt werden Garne aus hydrophoben Fasern geschlichtet, ehe sie verwebt werden, um die Webfähigkeit zu erhöhen, indem das Reißen verhindert und die Auswirkung von Fehlern in den Garnen, z.B. Knoten, dünnen Stellen usw., unterdrückt wird. Dies wird erreicht, indem die Garne eine erhöhte Festigkeit und Abriebfestigkeit erhalten. Zu diesem Zweck muß das Schlichtemittel einen Film bilden, der an dem Garn haftet und der ausreichend schmiert, damit das Garn über die verschiedenen Oberflächen gleitet, mit denen es in Berührung kommt, der elastisch und biegsam und bevorzugt durchsichtig ist«, Ferner muß in den meisten Fällen
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das Schlichtemittel durch, normale EntSchlichtungsverfahren leicht entfernbar sein. Allen diesen Anforderungen genügt das erfindungsgemäße Schlichtemittel.
Beim Schlichten von Baumwollgarnen ist es üblich, wäßrige Stärkepasten zum Schlichten zu verwenden, und diese sind für diesen Zweck ausgezeichnet geeignet. Unglücklicherweise hängt die Wirkung von Stärkepaste in hohem Maße von dem Eindringen in das Garn ab, um. die notwendige Haftung des Filmes zu erzielen. Die glatten, aus endlosen Fäden bestehenden hydrophoben synthetischen Fasern gestatten nicht die Verwendung von Stärke, da die Stärke nicht ausreichend an diesen Fasern haftet. Es wurde nun entdeckt, daß es möglich ist, Stärke in der Weise zu modifizieren, daß das Produkt ebenso befriedigend wie Stärke wirkt und dennoch an endlosen Fäden aus hydrophoben Fasern haftet.
Es wurde bereits ein Verfahren zur Herstellung eines Pfropf-Mischpolymerisats aus pastenartiger oder gelierter Stärke und bestimmten Acrylmonomeren vorgeschlagen. Derartige Pfropf-Mischpolymerisate sind eine Verbesserung als Schlichtemittel für hydrophobe Fasern gegenüber entweder Stärke oder Polyacrylsaureemulsionen, die gegenwärtig allgemein für diesen Zweck verwendet werden. Es wurde nun entdeckt, daß pastenförmige Stärke und bestimmte Acrylpolymerisate in wäßriger * Emulsion (entweder an die pastenförmige Stärke als Pfropf-Mischpolymerisat gebunden oder einfach miteinander vermischt) ein stark erhöhtes Haftvermögen gegenüber hydrophoben Fasern
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haben, wenn die Emulsion eine bestimmte Menge an bestimmten nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln enthält.
Gegenstand der Erfindung ist eine verbesserte Schlichteemulsion für hydrophobe Pasern.
Ein v/eiterer Gegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Schlichtemittels.
Ein weiterer Gegenstand ist ein verbessertes Verfahren zum Schlichten von hydrophoben Fasern.
Weitere Ziele gehen aus der folgenden Beschreibung hervor.
Das 'res en. '^er Erfindung besteht in einer wäßrigen Emulsion, deren disperse Phi·-se ^u s gelatinierter Stärke und einem Polymerisat eines Aer'"lciäureee- er« eines Alkanols mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen besteh ...ä Die Emulsion enthält bis zu 30 Gew.-jt (auf das Gesamtgewicht von Stärke und Acrylsäureester bezogen)eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels, in dem der hydrophile Teil aus 2 bis 120 Oxyäthyleneinheiten besteht. Obwohl auch K on a ent rat ionen von weniger als 1 c/ö mit gewissem Erfolg angewendet werden 'können, werden bevorzugt mindestens 1 σβ> verwendet.
Die Bezeichnung "Pfropfen" oder "Pfropf-Mischpolymerisat" soll die Modifizierung eines vorhandenen Polymerisats, in- diesem Falle der gelatinierten Stärke, durch Addition eines unterschiedlichen Polymerisats an. gewöhnlich regelmäßige Verzweigungsstellen in dem Molekül des vorhandenen Polymerisats bedeuten. Gewöhnlich sind die Eigenschaften eines Pfropf-Misch-
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Polymerisats eine Kombination der Eigenschaften der einzelnen Polymerisate. Dys vorhandene Polymerisat wird chemisch mit dem zweiten Polymerisat verbunden, so daß sie sich nicht durch physikalische Methoden trennen lassen.
Es wurde entdeckt, daß in Gegenwart der ganz bestimmten Art von oberflächenaktivem Mittel es nicht notwendig ist, daß die Stärke und das Acrylsäureesterpolymerisat chemisch verbunden sind, um eine befriedigende Schlichteemulsion zu erhalten. Weil jedoch das Haftvermögen des Pfropf-Mischpolymerisats besser ist, wird dieses dem Gemisch von Stärkepaste und Polymerisatemulsion vorgezogen.
In jedem Falle wird das Schlichtemittel mit Stärke hergestellt, die in Wasser zu einer Paste angeteigt oder gelatiniert ist. Das Wort "Stärke" wird hier in seinem allgemeinsten' Sinne gebraucht und soll die verschiedenen nativen Stärken (Mais-, Kartoffel-, Wachsmais-, Tapioka-, Reis-, Weizenstärke usw.), die Dextrine und die verschiedenen bekannten Modifikationen und Derivate umfassen. Die Bezeichnung "dünnsiedende.Stärke" wird hier gebraucht, um diejenigen Stärkeprodukte - entweder Modifikationen oder Derivate - zu beschreiben, die beim Gelatinieren in Wasser Pasten bilden, die weniger viskos, zusammenhängend und klebrig sind und weniger zur Gelbildung neigen als die der nativen Stärken» Solche „modifizierten" Stärken und Stärkederivate siad z.B. die mit Hypochlorit oxydierten, die mit' Säure modifizierten, die Äther (z.B„ Hydroxyäthyl- und Carboxymethyläther), die
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Acetate, die durch. Enzyme -angewandelten Stärken usw.. Bevorzugt werden die dünnsiedenden Stärken und Dextrine verwendet, weil die Viskosität der mit nativer Stärke gebildeten Stärkepaste oftmals bei einem brauchbaren Feststoffgehalt so hoch ist, daß die erfindungsgemäßen Produkte sich nur schwierig handhaben lassen. Der Grund hierfür ist der, daß die Viskosität der nach der erfindungsgemäßen Modifizierung erhaltenen Paste noch höher liegt. Daher ist es zweckmäßig, dünnsiedende Stärke zu verwenden. Besonders gute Ergebnisse werden bei den Schlichtemitteln erzielt, die aus mit Natriumhypochlorit oxydierter Stärke hergestellt werden? offenbar tragen die durch die Hypοchloritbehandlung eingeführten Carboxylgruppen . zu den verbesserten Ergebnissen bei«, Die bei dem vorliegenden Verfahren verwendete Stärke kann ferner "vorgelatiniert" sein, eine Abart, die z.B. durch Trocknen von Stärke auf einer heißen Walze hergestellt wird5 in diesem Falle ist es unnötig, die Stärke in der oben beschriebenen Weise zu einer Paste zu verarbeiten·
Der Mengenanteil an Stärke in Wasser während der Herstellung der Schlichteemulsion ist nicht wesentlich* Es ist jedoch zweckmäßig, den Stärkegehalt niedrig genug zu halten, um eine zu hohe Viskosität des Endproduktes zu verhindern. Andererseits wurde gefunden, daß etwas bessere Ergebnisse erzielt werden, wenn das Pfropf-Mischpolymerisat bei einer verhältnismäßig hohen Pestsubstanzkonzentration hergestellt wird, z.B. bis zu 60 $, und die erhaltene Emulsion vor dem Aufbringen auf die Pasern verdünnt wird. (Die erfin-
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dungsgemäße Emulsion wird bei einem lestsubstanzgehalt zwischen 2 und 20 # auf die Paser aufgebracht, der von der Natur der Schlichtevorrichtung, der auf die laser aufzubringenden Menge an Schlichtemittel und anderen Gegebenheiten abhängt. Die erfindungsgemäße Emulsion kann leicht an eine große Vielzahl derartiger Anforderungen angepaßt werden.) Das Pfropfmischpolymerisat wird durch Umsetzen einer wäßrigen Stärkepaste mit dem Acrylmonomer in Gegenwart eines freie Radikale bildenden Katalysators umgesetzte Die verwendeten Katalysatoren sind die Peroxyd- und Hydroperoxydverbindungen Wasserstoffperoxyd, Benzoylperoxyd und terte-Butylhydroperoxyd, Natriumhypochlorit und Persulfate, wie Kalium- und Ammoniumpersulfat · Es wurde gefunden, daß oftmals bessere Ausbeuten erzielt werden, wenn dem oxydierenden Katalysator ein Hilfsmittel zugesetzt wird. Das Hilfsmittel ist gewöhnlich ein schwaches Reduktionsmittel und kann z.B. ein Eisen-II-salz, wie Eisen-II-ammoniumsulfat, Natriumsulfit oder -metabisulfit oder Natriumformaldehydsulfoxylat sein. Das Hilfsmittel kann dem Reaktionsgemisch vor dem Initiator zugesetzt werden, oder - wenn der Initiator vor dem Monomer zugesetzt wird - der Zusatz des Aktivators kann, aufgeschoben werden, bis das Monomer zugesetzt worden ist. Das Ausmaß der Umsetzung des Monomers kann durch Zusatz eines geeigneten Kettenabbruchsmittels, z.B. von Hydrochinon, geregelt werden. Sonst kann die Umsetzung auch in Gang gehalten werden, bis praktisch alles Monomer verbraucht ist, und diese
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Möglichkeit wird bevorzugt. Die Umsetzung wird zweckmäßig bei einer Temperatur zwischen 30 und 800G und einem pH-Wert im Bereich zwischen 3 und 7'ausgeführt. Bei höheren Temperaturen pflegt die Reaktion rascher zu verlaufen, doch darf keinesfalls die Temperatur so hoch liegen, daß der Katalysator rasch zerstört wird. Im allgemeinen werden die gleichen Verfahren und die gleichen Vorsichtsmaßregeln beachtet wie bei der Emulsionspolymerisation. ·
Die erfindungsgemäß^ verwendeten oberflächenaktiven Mittel können vor der Polymerisation (entweder für das Pfropf-Mischpolymerisat oder für das Gemisch von Stärke und Polymerisat) oder danach oder zum Teil vorher und zum Teil danach beliebig zugesetzt werdea. -Werua. miiidestens ein Teil vor der Polymerisation zugesetzt -wirel, hat ctlts sntstehende Emulsion eine feinere und gleichmäßigere Seilohengröße.
Die Emulsion des Acrylsäureester wird für das erfindungsgemäße Gemisch von pastenförmiger Stärke und Acrylsäureesteremulsion durch übliche Emulsionspolymerisation in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels hergestellt. Die Acrylsäureesteremulsion wird dann homogen mit der Stärkepaste vermischt. Die gleiche Feststoffkonzentration und das gleiche Verhältnis von Stärke zu Monomer und oberflächenaktivem Mittel wie bei der Pfropf-Mischpolymerisation werden angewendet. Weil die Herstellung von Acrylsaureesteremulsionen etwas schwierig ist, ist es zweckmäßig, nur die für die Polymerisation notwenige Konzentration an oberflächenaktives! Mittel zuzu-
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setzen und dann weitere Mengen an oberflächenaktivem Mittel zu dem homogenen Gemisch oder der Stärkepaste zu geben, ehe diese mit der Emulsion homogen vermischt wird.
Die erfindungsgemäß verwendeten oberflächenaktiven Mittel sind nichtionische Polyoxyäthylenkondensationsprodukteo Grundsätzlich haben diese einen wasserlöslichen Anteil von 2 "bis 120 Oxyäthyleneinheiten und einen wasserunlöslichen Anteil·, der bevorzugt mindestens eine Alkylgruppe mit insgesamt 4-18 Kohlenstoffatomen enthält. Die Alkylgruppe kann durch eine Phenoxygruppe an die Polyoxyäthylenkette gebunden sein. Beispiele .hierfür sind die Alkylaryläther ButylphenoxypοIyoxyäthylen, Heptylphenoxypolyoxyäthylen, Octylphenoxypοlyoxyäthylen, Honylphenoxypolyoxyäthylen, TridecyIphenoxyp οly« oxyäthylen und ähnliche Alkylphenoxypolyoxyäthylenej ähnliche Polyoxyäthylenderivate von durch Methylengruppen verbundenen Alky !phenol en; Thioäther von Polyoxyäthylen mit lonyl-, Dodecyl-, Tetradecyl-, tert.-Dodecyl- und ähnlichen Alkyl-gruppen (hergestellt durch Kondensieren von Äthylenoxyd mit Mercaptanen) oder mit Alkylthiophenolen mit Alkylgruppen von 4-15 Kohlenstoffatomen! Äthylenoxydderivate von langkettigen Carbonsäuren, wie laurin-, Myristin-, Palmitin-, Ölsäure und dgl.; und analoge Äthylenoxydkondensate τοπ langkettigen Alkoholen, wie Octyl-, Dioctyl-, Decyl-, Lauryl- oder Getylalkohol. Andere Beispiele werden im folgenden aufgeführt,,
Ein Versuch wurde ausgeführt, um die Schlichteeigensohaften der verschiedenen Mischungen zu vergleichen. Bei dem Versuch wird ein Gewebe, z.B· aus einer Polyester-
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faser, wie Dacron,- sorgfältig derart behandelt, daß es mit Sicherheit keine Schlichtung enthalte Das Gewebe wird nacheinander mit verdünnter Salzsäure, verdünntem Alkali und nach dem Neutralisieren mit einem Hochleistungsreinigungsmittei gewaschen. Nach sorgfältigem Spülen und Trocknen wird das Gewebe in Streifen von 15,9 mm x 21 cm Größe mit der langen Abmessung in der Kettrichtung geschnitten. Jeder Streifen wird zur Beseitigung von Palten gepreßt.
Das Gewebe wird auf einen Film von praktisch der gleichen Zusammensetzung aufgeschichtet; bei einer Polyesterfaser, z.B. Dacron, wird ein Polyesterfilm, z.B. Mylar, verwendet. Der Film wird in Streifen von 2»5 χ 20 cm geschnitten. Zur Herstellung der Schichtgebilde werden ein Ende eines Tuchstreifens und ein Ende eines Filmstreifens zusammengebracht und mittels einer Federklammer zusammengeklammert, so daß am anderen Ende das Tuch 6,3 mm über den Film übersteht. Die zusammengeklammerten Streifen werden 30 Sekunden in eine Schlichtemasse mit 7,5 ?° Feststoffgehalt bei 49°0 gelegt. Während dieser Zeit werden alle Luftblasen durch leichtes Streichen mit den Fingerspitzen entfernt. Die Streifen werden aus der Schlichtemasse genommen, ablaufen gelassen und vorsichtig abgewischt, indem sie zwischen Daumen und Zeigefinger hindurchgezogen werden. Die beschichteten Streifen werden dann in Luft von 22,80C und 50 fo relativer Feuchte aufgehängt und mindestens 24 Stunden lang trocknen gelassen..
Die zum Trennen von Film und Gewebe erforderliche Kraft wird mittels einer Zugfestigkeitsprüfvorrichtung in
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üblicher Ausführung gepüüft, d.h. mit einem als Instron Table Model Tensile Tester bezeichneten Gerät,, Das freie Ende des Gewebes wird in die unbewegliche Klammer geklemmt, und etwa 2,5 cm des Gewebes werden von dem PiIm abgezogen. Das freigelegte Ende des films wird dann in die bewegliche Klammer der Prüfvorrichtung geklemmt. Die bewegliche Klammer wird dann mit einer Geschwindigkeit von 127 cm je Minute bewegt, bis genau 15,24 cm der Streifen auseinandergezogen sind. Die zum Auseinanderreißen der Streifen erforderliche Kraft wird ununterbrochen aufgezeichnet, und der Durchschnitt für Jede Probe wird "ermittelt, indem die Fläche unter der Kurve integriert wird. 4 oder 5 gleiche Proben werden für jeden Versuch verwendet.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, die jedoch nicht aif die dort angegebenen Einzelheiten beschränkt ist. Alle Teile und Prozentsahlen sind Gewichtseinheiten.
Beispiel 1
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung der Schlichteemulsion für hydrophobe Pasern, in der der Acrylsäureester und die Stärke chemisch zu einem Mischpolymerisat verbunden sind. Das Mischpolymerisat wurde unter Verwendung von Stärke hergestellt, die mit Hatriumhypochlorit oxydiert worden war, bis sie etwa 0,8 bis 1,0 i» Carboxylgruppen enthielt» Eine Stärkepaste wurde hergestellt, indem 67,5 Teile der Stärke in 270 Teilen Wasser 30 Minuten gerührt und zum Rückfluß auf 990C erwärmt wurden. Während sich die Paste abkühlte, wurden 487 Teile kaltes Wasser, die 1,0 Teil Essig-
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säure, 0,30 Teile Eisen-II-ammoniumsulfat und 6,6 Teile oberflächenaktives Mittel enthielten, zugesetzt. Das oberflächenaktive Mittel mit "der Handelsbezeichnung "Igepal CO-630" war der Nonylphenoxyäther von PοIyoxyEthylen mit durchschnittlich 9,5 Oxyäthylengruppen. Bevorzugt werden diese Bestandteile in dem zusätzlichen Wasser gelöst und der Paste als Lösung zugesetzt, doch ist dies nicht wesentlich.
Die Paste wurde abgekühlt, bis die Temperatur unter 700C abgesunken war, worauf 67»5 Teile Äthyläcrylat zugesetzt wurden. Die Temperatur wurde auf 500C eingestellt. Dann wurden 0,90 Teile 50 $iges Wasserstoffperoxyd zugesetzt. Innerhalb einiger weniger Minuten stieg die Temperatur spontan an und wurde drei Stunden unter ständigem kräftigem Rühren bei 600C gehalten« Fach dem Erwärmen wurde die entstandene beständige Emulsion amf 300C abgekühlt und mit 8 Teilen einer 0,5 folgen wäßrigen Lösung von Phenylmereuriacetat als Konservierungsmittel versetzt. Die Emulsion wurde wie oben beschrieben geprüft, und die zum Auseinanderreißen erforderliche Kraft betrug 43*5 g.
Proben von Dacron-Garn wurden mit dem Produkt dieses Beispiels bei 7,5 und 15 f° Pest st off gehalt geschlichtet.. Das geschlichtete Garn wurde auf einer Walker-Abriebvorrichtungiengl.: Walker Abrader), einem Instrument der U.S.Testing Co., das in der Textilindustrie für diesen Zweck verwendet wird, auf Abriebfestigkeit untersucht. Die Yersuehsergebnisse (Mittel von je 5 Garnproben) waren 26o bzw. 371 Durchgänge.
0 1/0503
Bei einer Wiederholung -wurden 240 "bzw. 254 Durchgänge ermittelt» Zum Vergleich wurde ein übliches Schlichtemittel auch in Konaentrationen von 7,5 und 15 f° angewendet; es war ein Gemisch eines Hydroxyäthyläthers von Stärke mit Polyvinylalkohol im Verhältnis 5:1. Die Ergebnisse waren 32,2 bzwo 49,3 Durchgänge (Mittel von je 5 Garnproben). Bei ungeschlichtetem Dacrongarn betrug der Durchschnitt 18,8 Durchgänge.
Beispiel· 2
Dieses Beispiel erläutert ein Verfahren zur Herstellung eines physikalischen Gemisches von Stärkepaste und
a/
Poly-(äthylacryHjTt)-Emulsion. 20 Teile der gleichen, mit Hypochlorit oxydierten Stärke wie in Beispiel 1 wurden in 80 Teilen Wasser suspendiert, und die Suspension wurde auf 990C erwärmt und 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten, um die Stärkepaste zu bilden. Die Stärkepaste- wurde dann auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.
Die Poly-(äthyiacrylat)-emulsion wurde getrennt hergestellt. Eine Lösung von oberflächenaktivem Mittel wurde hergestellt, indem in 50,8 Teilen Wasser, 1,20 Teile des Uonylphenoxyäthers von Polyoxyäthylen mit 30 Oxyäthyleneinheiten (Handelsbezeichnung "Igepal CO-880" ), 0,41 Teile des gleichen oberflächenaktiven Mittels wie in Beispiel 1 und 2,34 Teile Tetranatrium-H-(1,2-dicarboxyäthyl)-N-octadecylsulfosuccinamat (Handelsbezeichnung "Aerosol 22" gelöst, wurden· Das als anionisches oberflächenaktives Mittel dienende Sulfosuccinamatsalz wurde verwendet, weil keine pastenförmige
•809301/0503
Stärke vorhanden warj -wenn pastenförmige Stärke verwendet wird, hat es die weiteren Vorteile, die Neigung der Emulsion zum Koagulieren und den Mengenanteil an großen leuchen herabzusetzen. Wenn jedoch die Geschwindigkeit und Reihenfolge des Zusatzes der Bestandteile sorgfältig eingehalten werden, können die erfindungsgemäßen nichtionisehen oberflächenaktiven Mittel allein zur Herstellung der wäßrigen Poly-(äthylacrylat)-emulsion verwendet werden. Die hier angewendeten Bedingungen wurden gewählt, um das Verfahren zu vereinfachen. Die Verwendung von nicht ionischen oberflächenaktiven Mitteln unter diesen Umständen ist bekannt.
Zu dieser Lösung wurden 0,07 Teile Natriumbicarbonat gegeben. Die Lösung wurde auf 6O0C erwärmt und mit 0,08 Teilen Ammoniumpersulfat in 1,4 Teilen Wasser versetzt. Dann wurden 4,0 Teile Äthylacrylat zugesetzt. Dieses Gemisch wurde auf 73-740C erwärmt, und es wurde mit dem Zusatz von 36,84 Teilen Ithylacrylat begonnen. Das Äthylatrylat wurde innerhalb von 90 Minuten zugesetzt, während die Temperatur zwischen etwa 79 und 810C gehalten wurde. Nachdem der Zusatz von Ithylacrylat beendet war, wurden 0,03 Teile Ammoniumpersulfat in 1,4 Teilen Wasser zugesetzt, und das Gemisch wurde 30 Minuten bei 79-810C gehalten. Dann wurden weitere 0,03 Teile Ammoniumpersulfät in 1,4 Teilen Wasser zugesetzt, und das Gemisch wurde weitere 60 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Eine beständige Emulsion von Polyäthylacrylat wurde gebildet. Diese wurde abgekühlt und durch ein Seidensieb filtriert. Die Umwandlung von Ithylacrylat betrug mehr als 99 $. . ■
• GC900 1/05 0 3.
Bei Raumtemperatur wurden 62,5 !Heile der Stärkepaste mit 4,65 Teilen Wasser verdünnt. Dann wurden 1,25 Teile des in Beispiel 1 verwendeten oberflächenaktiven Mittels homogen mit der verdünnten Paste vermischt. Schließlieh wurden 30,6 Teile der Poly-(äthylacrylat)-emulsion homogen mit der Paste vermischt. Das Gemisch wurde mehr als 15 Minuten gut gerührt, und die gebildete Emulsion war beständig. Sie wurde wie oben beschrieben als Schlichtemittel geprüft\ die erforderliche Zugkraft betrug 19,1 g.
Dacrongarn wurde mit der Masse dieses Beispiels bei 7,5 und 15 !^Feststoff konzentration geschlichtet. Die mittleren Werte betrugen 175 bzw. 243 Durchgänge bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Abriebversuch.
Beispiel 3
Dieses Beispiel erläutert die Wirkung, die die Veränderung der Anzahl der Oxyäthylengruppen in dem oberflächenaktiven Mittel hat. Eine Reihe von Mischpolymerisaten wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, wobei 1 Teil der mit Hypochlorit oxydierten Stärke je 1 Teil Ä'thylacrylat verwendet wurde, um eine Emulsion mit 25 $> Peststoff gehalt herzustellen. Das oberflächenaktive Mittel wurde in einer Menge von 5,6 a/o des Stärkemonomers verwendet. Die erhaltene beständige Emulsion wurde auf 7,5 ^ Mischpolymerisatgehalt * verdünnt, und die Schliehtungsprüfung wurde mit der Reihe durchgeführt, wobei die in Tabelle 1 gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Das oberflächenaktive Mittel war der Honylphenoxyäther von Polyoxyäthylen, als Igepal CO beeeichnet, wie in der Tabelle angegeben.
BAD ORiQfNAL 009001/0503
Tabelle 1 Zugkraft
g
Anzahl der Oxy-
äthy1engrupp en		 Handelsname,
Seriennummer		 6,7
1,5 210 16,4
4,0 430 34,9
6,0 530 34,7
9,5 630 2-2,9
15,0 730 28,3
30,0 880 12,6
100,0 990
Gestützt auf diese Ergebnisse werden bevorzugt oberflächenaktive Mittel verwendet, in denen die Anzahl der Oxyäthyleneinheiten im Bereich von 6-70 liegt. Wie jedoch aus der Tabelle ersichtlich ist» werden innerhalb des gesamten Bereiches von etwa 2 bis 120 Oxyäthyleneinheiten stark verbesaerte Ergebnisse erzielt.
Beispiel 4
Das Verfahren von Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei der Octylphenjoxyäther von Polyoxyäthylen mit 9 Oxyäthylenein· heiten (Triton X-1QO) verwendet wurde. Die erforderliche Zugkraft betrug 30 g.
Beispiel 5
Das Verfahren von Beispiel 3 wurde -wiederholt, wobei als oberflächenaktives Mittel der Dodecylthioäther von Polyoxyäthylen verwendet wurde, in dem die Oxyäthylenkette 815 Oxyäthyleneinheiten enthielt (Handelsbezeichnung Konio 234).
BAD
G C 0 3 0 1 / 0- 5 0 3 ; · ,
ι η ιao io
Die erforderliche Zugkraft betrug 14,1 g.
Beispiel 6
Das Verfahren von Beispiel 3 wurde in allen wesentlichen Einzelheiten wiederholt, nur wurde die Konzentration des oberflächenaktiven Mittels variiert. Die Ergebnisse zeigt tabelle 2. Von den in Tabelle 2 angeführten Proben hatten die ersten zwei ein Verhältnis von Stärke zu Monomer von 1:1, während die letzten drei eines von 46:54 hatten. Alle andern Bedingungen waren gleich, und diese verhältnismäßig kleine Änderung des Verhältnisses von Stärke zu Monomer ändert die Ergebnisse nur wenig. Der Mengenanteil ist auf das Gesamtgewicht von Stärke und Monomer bezogen.
• Tabelle 2
Konzentration an ober
flächenaktivem Mittel		 Beispiel 7 Zugkraft
g
5,6 io 30,7
11,1 io 30,7
16,3 io 18,3
21,7 £ 14,7
27,1 $ 9,2
Unter Anwendung praktisch des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 wurde Butylacrylat an Stelle von Ithylacrylat verwendet. Die gemessene Zugkraft betrug 26,8 g.
Beispiel 8
Dieses Beispiel erläutert die Wirkung der Stärke auf
.80 3 30 1/0 S Π 3
I *+ I ti O I ö
die Schlichteeigenschaften von Poly-(äthylacrylat). Eine Äthylacrylatemulsipn wurde praktisch wie in Beispiel 2 ■beschrieben hergestellt. Hierzu wurden 5 °/<> des gleichen oberflächenaktiven Mittels wie in Beispiel 3 gegeben. Es wurden doppelte Abreißversuche unternommen, wobei einmal diese Emulsion allein und beim zweiten Mal die gleiche Emulsion im Gemisch mit einer Stärkepaste wie in Beispiel 2 mit einem Mengenverhältnis von Stärke zu Monomer von Ts 1 verwendet wurde. Die Konzentration des oberflächenaktiven Mittels war in beiden Beispielen die gleiche, und der Feststoffgehalt· der Schlichteemulsion war in beiden Fällen 7,5 °p.
Bei dem Gemisch von Stärke und Äthylacrylat betrug die Zugkraft 18,6 g, während bei der Äthylaerylatemulsion allein die Zugkraft nur 5,2 g betrug.
^Beispiel 9
Dieses Beispiel erläutert weiter die Wirkung von Stärke. Das Verfahren von Beispiel 8 wurde wiederholt, nur wurde weder der Äthylaerylat emul si on noch dem physikalischen Gemisch von Stärkepaste und Äthylacrylatemulsbn ein zusätzliches oberflächenaktives Mittel zugesetzt. Die Zugkraft zum Trennen der mit dem physikalischen Gemisch von Stärke und Äthylaerylat gesehlichteten Probe betrug 14, T g, während für die andere mit Äthylaerylat allein geschlichtete Probe nur 4,2 g -erforderlich waren.
Beispiel 10
Dieses Beispiel erläutert die Wirkung der Konzentration
ν GC S3 0 1/0503
des oberflächenaktiven Mittels auf ein physikalisches Gemis.ch von Stärke und Äthylacrylat. Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, nur wurde das nach der Polymerisation zugesetzte Emulgiermittel wie in Tabelle 3 angegeben variiert. Die Konzentration ist auf das Gesamtgewicht von Stärke und Acrylatpolymer bezogen.
Tabelle 3
Konzentration des zugesetzten Zugkraft oberflächenaktiven Mittels · g
2,5 ίο 17,3
5,0 fo ' 18,8
7,5 'i° 15,4
ΊΟ,Ο fo 16,2
15,0 fo 12,3
Beispiel 11
Dieses Beispiel erläutert die Wirkung, die bei Ersatz eines Teils des Ithylacrylats durch ein Mischmonomer erzielt wird. Das Verfahren war praktisch das gleiche wie in Beispiel 1, nur wurde ein. Teil des Äthylacrylats durch den in Tabelle 4 angegebenen Mengena.nteil an Mischmonomerem ersetzt. Jede der Proben wurde mit insgesamt 50 Teilen Stärke und 50 Teilen Monomer hergestellt, und in jedem Falle war der Rest an Monomer Äthylacrylat.
BAD ORIGINAL
8C330 1/0503
Tabelle- 4 Zugkraft,g
Mischmonömer !„eile 15,4
Methacry1 säure 1 12,5
Methacrylsäure 5 19,6
Acrylsäure 1 15,2
Acrylsäure 5 42,1 \-
Itaconsäure 1 ·' 16,5
Itaconsäure 5 35,1
Maleinsäureanhydrid 1 36,6
Male insäureanhydrid 5 35,1
Acrylsäureamid 1
Bei diesen Versuchen wurde der Emulgiermittelgehalt etwas verändert? die ersten drei Proben enthielten 6,5 fi und die übrigen 5 fi, bezogen auf das Gewicht von Stärke und Monomer.
Beispiel 12
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde mit dem Lauryläther von Polyoxyäthylen mit 4 bzw. 23 Oxyäthyleneinheiten wiederholt (Handelsbezeichnung "Brij 30".bzw. "Brij 35"). Die gemessene Zugkraft betrug 18,8 g bei der Verbindung mit 4 Einheiten und 14,1 g bei der Verbindung mit 23 Einheiten.
Beispiel 13
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde mit Dioctylphenoxypolyoxyäthylen ("Igepal DM-880") als oberflächenaktivem Mittel wiederholt. Die Zugkraft betrug 11,5 g*
U \J
0 1/0503
Beispiel 14
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde mit Tridecylphenoxypolyoxyäthylen (Igepal EC-880) als Netzmittel wiederholt. Die Zugkraft betrug 22,6 g..
Beispiel 15
•Das Verfahren von Beispiel 1 wurde mit verschiedenen Mengenverhältnissen von Stärke zu Monomer wiederholt. Eine etwas unterschiedliche oxydierte Stärke wurde verwendet. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 5
Tabelle 5
Verhältnis von Stärke zu Monomer Zugkraft, g
10/90 ■■■.'■ 7,5
20/80 , 10,9
30/70 48,5
40/60 19,6
Während bei dieser ganz bestimmten Kombination von Stärke und .Monomer die Wirkung bei dem Verhältnis 30 s70 ein Maximum erreicht, verschiebt sich dieses Maximum natürlich, wenn eine andere Stärkeart, z.B. ein Dextrin, verwendet wird. Die Verschiebung kann auf die JLnierung des Molekulargewichts oder der Struktur der Stärke oder auf beides zurückgeführt werden. In jedem Falle wurde gefunden, daß brauchbare Ergebnisse innerhalb eines Bereiches von etwa 7:3 bis 1:19 erhalten
werden. ■ .
Zum Aufbringen der erfindungsgemäßen Schliehtemasse auf
Garne vor dem Verweben wird eine wäßrige Dispersion von etwa bis 20 io'Feststoffgehalt verwendet. Die Dispersion wird unun-
terbrochen durch die Schlichtungskammer umlaufen gelassen, in der ein bestimmtes Volumen eingehalten wird. Die lasern werden über Walzen durch das Volumen der Schliohtemasse in der Kammer gezogen, wo sie mit der Masse tiberzogen werden."Die Fasern werden dann zuerst durch Quetschwalzen und schließlich durch eine Trockenzone geführt, in der sie in zum Trocknen' ausreichendem Maße erwärmt werden. Sie können durch Berührung mit einem beheizten Zylinder oder durch einen Heißluft strom getrocknet werden und werden dann wieder aufgerollt.
Bei einem Versuchsansatz in halbtechnischem Maßstäbe mit dem 'Schlichtemittel von Beispiel 1 wurden 150 Enden Daeron-Eettgara von 38,1 cm Breite und 56,80 m Länge "bei einer Konzentration von 2,5 $ Festsubstanz geschlichtet. Die Temperatur der Trockentrommel "betrug 820C. Das geschlichtete Garn (70 Denier, 34 Fäden) wurde auf einem schmalen Webstuhl zu einem 100 χ 76 eben gewebten Gewebe (100 χ 76 plain-r-weave fabric) verwebt. Die Garne ließen sich ausgezeichnet verweben und klebten nicht an der Trommel, und in dar Schlichtungskammer häufte sich kein Film von Schlichtemittel an. Bin ähnlicher Versuchsansatz wurde mit dem Produkt von Beispiel 2 durchgeführt j hier wurd.en bei 8 fo Fe st st off gehalt und' 990C Trockentemperatur ausgezeichnete Ergebnisse erzielt. Es wurde gefunden, daß im allgemeinen für das physikalische Gemisch (wie in .-Beispiel 2) ein höherer Festsubstanzgehalt erforderlich ist? aber sonst besteht kein wesentlicher Unterschied zvrischen dem physikalischen Gemisch und dem Pfropf-Mischpolymerisat *■ f
Da viele Abänderungen des oben beschriebenen Verfahrens mög-.lich sind, ist die obige Beschreibung nicht als Begrenzung anzusehen.
■*■ Patentansprüche -
' S03QQ 1/0503

Claims (1)

  1. S 68?
    Usisi1 üö he.
    f * SafaUofateaseee*» öadsreh g«k#RKs*iehK«tt daß
    si« is w«B*ritlicii«5 «ti» «Imp «Stele·** Bieptraloia ve» gelatiniert«? Stärke uM «Ines wslgmmttwlwetm •!»•ι Alkaaol« adt 2 Me 4 K«tt«i>st«fflrtMMR. b«frfe*ist „ wobei die Sis$#*sf ofö ble «u 50 ^ («uf de* Ge&eatgevrisht von e tmft Aez^lBäupees^er fc«aog*ji) «in«s niciitioniaoheE
    Mittel* 9IrIlIfIt9 d·«^·» wes^eylöellohtr Anteil el» mit 2 bis 120 O*yltl^lam«iJoheiten ist» wob·! von stärke en Aeryleüu*«est*r 1» B»r«Jio5i
    7*3 kie tit9 liegt·
    »ie in weswjütliafaen mm «in«r wfiarißtn riipersior. dae
    vest seiattiiierfcer Stirlsa iait «ixuim Aoryiaänr©- «ine» AikÄ«ole alt 2-4 KaiilecetOffetoawin 1» ein«» fmtm imatkmlw latXAmiAm Ke-telys«tore besteht 5 €i# !3ief«reion bis m 30 f. (auf das üeaftatgewicfct wafi Aox^XaSupeerte? bteogei?.} eine« ßichtioriecskew
    «a^tlltt Äe«e«B w««eerlBeliofaer Anteil alt 2 bis !SO Oxylthylereinheiten let,' 4«s TiifeJÜtstß vo» ^tirke cn Aer^leätureeetey ta Bmrtivto, ?t? bis itn liegt»
    3* 9chli<Ätea*»Be» daeurcfa getotrmÄeioluiet,,
    BAD ORIGINAL
    8CS301/05U3
    I -Γ I vf V/ I O
    »ie is Ti«5Mmtllcherj mm itoam l*e»9«*ii«jä CMNrUmIi «in·?
    »ni einer Miörig-tn Eaaleiec «tute polyaer±et#Tt«5
    ei»»« Alkenole «it S-4- Ü9bt«p#t^f«t^MH , wobei de« homogen« e#mi8öfc fei« zn 30 ^ {mt dee se3tt£«wleht von Stärk«
    vie Stäarlc· am
    ta Bereich rcm 7i3 Ms I tf§ liegt»
    4· ^»et· ß*öh ÄT-eprtaofa 1# 2 od#r % deaarofe ge-
    Aniipirueh 1 Me 4t
    mim. ImBm9 web«i &·* öaäaelt an bis m 10
    6, ii^iirophob« F«a*r, äaduroia. g#SEtasgis«&efcait
    der
    7.
    dedurdi AoryI»iur««et«r ain«B Aikajiole «If 2-4 ÜJÄlepatöffatee·» t» ein«» freie Kedlfcel« üiM«aft«39 £e*«lyi«t«pe an m$mm
    nsattst uwi d«p ?a*er>e fcie ** 30 £ («af
    ! BAD OaiGlNAL
    Lr ,.- „ .ν U I / ·.> Ο U O ί
    de» üesaetgeviotot von Starke und Acrylsäureester beeogen) tin·» niahtioniechen oberfl iohenaktiven Mittels eueetct, «aseerlöelioher Anteil ein iolyeiyethylen ait S bis 120 Oxy-Hthyleneinheiten ist, wobei das Verhältnis vor Jtlrke zu Acrylsäureester Im Bereioh von 7i3 *le Uli liegt.
    8, Verfahren ευτ Herstellung einer ichllofatetaaBee, daduroh ^«kenr^eioiinet, d«B maii eine widrige ::tlrlcepejite alt einer ^ori^en joeuloloc eines tolyjaert eiert en AorylßJiureerfeere eines Alkenole mit 2*4 Kohl enct of fat own iioaogen vermieaht und dem hoeiagenen ,oemieah bis zn 3Q ^ (auf des .reeeatgewicht Ton Stärke und Acryleiureester besagen} eines nichtiisniechen oberfl lahenektIren mittels zueetet, deeoen weeeerlöelicher Anteil ein lolyoxylthylen mit S Mb 1^0 Oxjriith>lejneinheiten let, wobei da« Verhältnis von Stlrke eu Aoryla'inreeeter ia Bereloii vo» 7·3 bie 1 ι1ί liegt·
    9» Verfehren n»oh Anepruoh 7 oder St dadurch kenn«eiohnetf 4aO der Aorylelareeeter ithyleorylet oder Butyleorylet Ist*
    10* Verfahren «ns B chi loht en, bei de» «en euf eine Fiteer eise «%0rige Diepereion einee Cohliofeteaittele aufbringt und die ¥*«er trooknet, dadurch gekenruseioiinet, d«S mm el» Sctoliohteeittel gelatinierte starke und eines
    elites Alkaeols «it 2-4 Xafalenetoffetoaen «etbringt, ««bei die Dispersion bis mn 30 f (auf dee ueeeatgewiofct von Ptirke weA Aotylenureester bero^en) eine» niohtiani-
    BAD
    scher, oberflächenaktiven 'lttelo enth'Ut, d«eren *eBf erlös*- lichT Anteil «i» xol>oxy«ii«len adt 2 Ms 12G Oay&tfayl«»« eiwh«i*<tti ist» wob«! des J«ngeirf*r&ilt*?ie vsai rtfJUflw eu \oryleiureester la i^reioh von 7»3 ble 1 lld 3.Ie^t*
    11» Verfahren naoh Anepruoh Iu, dadurch £«fc«rui-. eelciinet, daß ci#r Acryla iureeeter .tthjlaorylat oder Butylaorjlet let.
    BAD
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