DE1301272B - Verfahren zur Herstellung von Zementaufschlaemmungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Zementaufschlaemmungen

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DE1301272B DER40589A DER0040589A DE1301272B DE 1301272 B DE1301272 B DE 1301272B DE R40589 A DER40589 A DE R40589A DE R0040589 A DER0040589 A DE R0040589A DE 1301272 B DE1301272 B DE 1301272B
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Description

Produkten als Solche verwendet oder, wenn erwünscht, auch konzentriert werden. Für Aufschlämmungen von hydraulischem Zement ist diese die Mischung enthaltende Lösung ein unerwartet wirksames Mittel für die Dispergierung und zur Verringerung der benötigten Wassermenge. Bevorzugt wird ein Dispersionsmittel verwendet, bei dem 15 bis 75 °/o des Zuckers oder der Stärke in einem Komplex mit dem Sulfit umgewandelt sind. ίο Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Kohlenhydrate sind unter den Zuckern beispielsweise Glucose, Rohrzucker, Mannose, Xylose und Arabinose. Als wasserlösliches Salz der schwefligen Säure wird zweckmäßig ein Bisulfit verwendet. Bei einer
sierter Stärke u.dgl. vorgeschlagen, um Aufschläm- 15 bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen mungen von hydraulischem Zement zu dispergieren Verfahrens wird dem Anmachwasser ein Dispersionsund sie formbarer zu machen. Es ist jedoch bekannt, mittel zugesetzt, das durch Umsetzung von Maissirup daß solche Verbindungen das Abbinden des Zeiiien- mit einem angegebenen Dextroseäquivalent von 41,5 tes erheblich verzögern und sich aus diesem Grunde bis 44,5 mit Natrium-Bisulfit in einer Menge von keine dieser Verbindungen für die allgemeine Ver- ao 0,10 Teilen SO2 pro Trockenteil Maissirup während wendung als praktisch erwiesen hat. Der Verzöge- einer Zeit von 30 Minuten bei 140° C und anschlierungseffekt von solchen Kohlenhydraten auf Zementaufschlämmungen ist nämlich so groß, daß jede Menge dieser Kohlenhydrate, die als Dispersionsmittel und als Mittel zur Verringerung der Wasser- 35 menge wirksam ist, die Abbindezeit über zulässige Grenzen hinaus verzögert. Demzufolge werden die Kohlenhydrate normalerweise für Zementaufschlämmungen eher als schädlich, denn als nützlich gehalten und dort, wo sie in Verbindung mit anderen Arten 30 von Dispersionsmitteln vorkommen, sorgfältig entfernt. Es ist auch aus den deutschen Patentschriften 399 020 und 706 404 bekannt, Zellstoffablauge zur mechanischen Verbesserung von Zement zu verwenden. Auch hierdurch sind jedoch die angestrebten 35 43,6 %, einen pH-Wert von 4,55 und eine Viskosität Verbesserungen nicht in dem gewünschten Ausmaß von 9,2 cP bei 25° C. Sie wurde in einen geeigneten erzielt worden, so daß versucht wurde, durch Be- geschlossenen Kocher aus rostfreiem Stahl gebracht handlung der Ablauge mit Oxydationsmittel vor und innerhalb von 8 Minuten auf 140° C erhitzt, ihrer Verwendung bessere Ergebnisse zu erzielen. Nach 20 Minuten langem Digerieren bei dieser Tem-Auch diese Versuche blieben jedoch unbefriedigend. 40 peratur wurde die erhaltene Lösung auf Zimmer-Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe temperatur gekühlt. Sie hatte einen Feststoffgehalt
von 41,3 0Zo, einen pH von 2,9 und eine Viskosität von 8,8 bei 25° C. Das verbleibende SO2 war auf 1,8%, bezogen auf das Trockengewicht, verringert. Vor der Verwendung als Dispersionsmittel für Zementdispersionen wurde die Lösung mit NaOH auf einen pH von 7,0 neutralisiert. Eine Analyse des Dispersionsmittels ergab, daß 34,3 % der Glucose in komplexe, wasserlösliche Produkte umgewandelt
wichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht und so worden war. Dieses Dispersionsmittel wurde als den Zement, vermischt wird, das durch Umsetzung Produkt A bezeichnet, eines wasserlöslichen reduzierenden Zuckers oder teilweise hydrolisierter Stärke mit einem wasserlöslichen Alkali- oder Ammoniumsalz der schwefligen Säure in Mengen von 0,05 bis 0,40 Teilen SO2 pro 35 Teile Zucker oder Stärke bei einer Temperatur von 120 bis 170° C erhalten wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die unerwünschten Eigenschaften der wasserlöslichen
Kohlenhydrate, also beispielsweise von Mono-, Di- 60 lisieren auf einen pH von 9,0 wurde eine geringe und Oligosacchariden, bei ihrer Verwendung als Menge eines Fungizides zugesetzt. Eine Analyse Dispersionsmittel für Zementaufschlämmungen vermieden, während die erwünschten Eigenschaften erhalten bleiben und sogar verstärkt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Teil des Kohlenhydrates zu komplexen Produkten umgewandelt, und es kann die sich ergebende Mischung von unverändertem Kohlenhydrat und komplexen
ßende Neutralisation des erhaltenen Produktes mit Natriumhydroxyd auf einen pH-Wert = 7,0 erhalten wird.
Die folgenden Beispiele verdeutlichen die Herstellung der erfindungsgemäßen verbesserten Produkte und ihrer Brauchbarkeit.
Beispiel 1
1333 g Glucose mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 8,8% und 378 g Na2S2Q3 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3% wurden in 1794 g Wasser aufgelöst. Die erhaltene Lösung hatte einen Feststoffgehalt von
zugrunde, die angestrebte Verringerung der für die Formbarkeit erforderliche Wassermenge und die Verbesserung der Festigkeit zu erzielen, ohne daß die Abbindezeit übermäßig vergrößert wird.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß mit dem zur Bereitung der Aufschlämmung dienenden Wasser ein wasserlösliches Dispersionsmittel in einer Menge von 0,01 bis 0,30 Ge-
B eispiel 2
232 g Na2S2O5 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 4% und 1500g Rohrzucker wurden in 1756 g Wasser aufgelöst, innerhalb von 13 Minuten auf 165° C erhitzt und nach 10 Minuten langem Digerieren schnell auf Zimmertemperatur gekühlt. Nach Neutra-
ergab, daß 58,4% des Rohrzuckers in komplexe, wasserlösliche Produkte umgewandelt worden waren (Produkt B).
Beispiel 3
2295 g Maissirup mit einem Feststoffgehalt von 76,2%, von denen 92% freie und polymere Glucose
waren, 187,6 g Na0SO3 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 8,2°/o und 136,2 g Na2S2O5 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 4,6 % wurden in 1496 g Wasser aufgelöst. Die Lösung wurde innerhalb von 8 Minuten auf 165° C erhitzt, 30 Minuten lang bei dieser Temperatur belassen und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt. Vor der Verwendung wurde die Lösung mit Natronlauge auf einen pH von 7 neutralisiert. Eine Analyse efgab, daß 47,5 °/o der Glucose während der Digestionsstufe in andere Materialien übergeführt worden war (Produkt C).
Beispiel 4
Das Produkt wurde mit NaOH auf einen pH von 7,0 neutralisiert (Produkt G).
Mit den Produkten A bis G wurden Vergleichsversuche angestellt, indem Betonproben mit und 5 ohne Zugabe der nach den Beispielen 1 bis 7 hergestellten Produkte A bis G angefertigt wurden. Außerdem wurden Vergleichsproben hergestellt, die äquivalente Mengen der unbehandelten Ausgangsmaterialien enthielten, aus denen die Produkte A ίο bis E hergestellt worden waren. Der verwendete Zement war ein Standard-Portlandzement für Bauzwecke vom Typ 1. Der Sand war lufttroöken und wies folgende Fraktionen der Korngröße auf:
1700 g vom gleichen Maissirup wie im vorhergehenden Beispiel, 278 g Na2SO3 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 8,2 0Zo und 202 g Na2S2O5 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 4,60Zo wurden in 1310 g Wasser aufgelöst. Die Lösung wurde innerhalb von 10 Minuten auf eine Temperatur von 165° C erhitzt ao und nach 30 Minuten auf Zimmertemperatur gekühlt. Die Analyse der auf pH 7,0 neutralisierten Lösung ergab, daß 74,10Zo der Glucose in komplexe Produkte umgewandelt worden waren (Produkt D).
»5 Beispiel 5
Zu 3240 g eines bei der Vorhydrolyse von HeIzschnitzeln durch Dampfbehandlung gewonnenen Auszuges mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 42,70Zo, von dem 71,60Zo wasserlösliche, aus Oligosacchariden und freien Zuckern bestehende Kohlenhydrate waren, die nach einer Hydrolyse, bezogen auf das Trockengewicht, 9,60Zo Galaktose, 13,70Zo Glucose, 36,6 0Zo Mannose, 2,70Zo Äfabinose und 9,00Zo Xylose aufweisen, wurden 152 g Na2SO3 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 100Zo und 107 g Na2S2O5 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 4,00Zo hinzugegeben. Die erhaltene Lösung wurde innerhalb von 9 Minuten auf eine Temperatur von 165° C erhitzt, nach 15 Minuten abgekühlt, mit NaOH auf einen pH von 9,0 gebracht und anschließend mit einer geringen Menge eines Fungizids versetzt. Es waren 43,80Zo der ursprünglichen Zuckermenge in komplexe Produkte umgewandelt worden (ProduktE).
Beispiel 6
2500 g eines Maissirups mit einem angegebenen Dextroseäquivalent von 41,5 bis 44,5 und einem S" Gesamtfeststoffgehalt von 56,70Zo, von denen 99,50Zo Glucose waren, und 216 g Na2S2O5 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 2,8 0Zo wurden in 944 g Wasser aufgelöst. Die erhaltene Lösung wurde innerhalb von 8 Minuten auf eine Temperatur von 140° C erhitzt, nach 30 Minuten auf Zimmertemperatur abgekühlt und mit NaOH auf einen pH von 7,0 neutralisiert (Produkt F).
Beispiel 7
60
2500 g des gleichen Maissirups wie in dem vorhergehenden Beispiel und 296 g einer NH4HSO3-vLösung mit einem SQ2-Gehalt von 47,90Zo wurden mit 684 g Wasser vermischt. Die erhaltene Lösung wurde innerhalb von 6 Minuten auf eine Temperatur von 140° C gebracht und nach 30 Minuten auf Zimmertemperatur abgekühlt. Es waren 27,30Zo der Glucose in wasserlösliche Komplexe umgewandelt worden. 100 0Zo < 4,76 mm,
15 0Zo > 2,38 mm,
15 0Zo > 1,19 mm,
30 0Zo > 0,59 mm,
24 0Zo > 0,297 mm
und der Rest von
160Zo > 0,149 mm.
Der Kies hatte die folgende Körnung:
lOO°Zo<19,lmm,
73,80Zo > 9,25 mm
und der Rest > 4,76 mm.
Der Kies wurde mit Wasser getränkt und vor der Verwendung 5 Minuten lang abtropfen gelassen.
Die einzelnen Betonprobert wurden hergestellt, indem 20,07 kg des obigen luftgetrockneten Sandes 2 Minuten lang mit 6,40 kg des Zementes vermischt wurden. Dieser Mischung wurden 21,22 kg des eingeweichten, entwässerten Kieses zugesetzt, was einer Menge von 20,79 kg des mit Waser gesättigten, jedoch an der Oberfläche trockenen Kieses und 430 g Waser entspricht, von welchem Wasser 330 g zur Sättigung des Sandes benötigt werden und die restlichen 100 g als Mischwasser zur Verfügung stehen. Der Mischung wurde noch Wasser in einer solchen Menge zugegeben, daß das Netto-Mischwasser der in Spalte 4 der Tabelle I angegebenen Menge entsprach. Der Begriff »Netto-Mischwasser« bezieht sich auf die Differenz zwischen dem gesamten Wassergehalt des Betons und der Wassermenge, die mit Wasser gesättigten Sand bei trockener Oberfläche enthält. Die in Spalte 2 der Tabelle I aufgeführten und als Beimischungen bezeichneten Stoffe wurden im Mischwasser aufgelöst und mit diesem zugegeben. Die Aufschlämmung wurde 2 Minuten lang gemischt, 3 Minuten lang stehengelassen und dann noch 1 Minute lang gemischt. In jedem Falle wurde eine Wassermenge zugegeben, die erforderlich war, dem plastischen Beton eine Sollsteife zu erteilen, die einer Eindringtiefe von 63,5 mm nach ASTM-Prüfmethoden entspricht. Der Luftgehalt, die Zeit bis zürn Beginn und zur Beendigung des Abbindens sowie die Druckfestigkeit nach 7 und 28 Tagen wurden für jede Betonprobe ebenfalls an Hand der genormten ASTM-Methoden bestimmt. Diese Werte sind ebenfalls in Tabelle I wiedergegeben.
Tabelle I
Beimischung Dosierung
in o/o		 Netto-
Misch-		 Luft
gehalt		 Abbindezeit Ende Druckfestigkeit
in kg/cm2 		28 Tage
Beton der Zement- wasser in Stunden aushärten
probe menge Volum 6,3 292,0
Bezeichnung (Trocken prozent Beginn 11,2 7 Tage 364,5
gewicht) g Stunden 8,2 aushärten 406,4
Nr. 3450 1,8 4,1 23,0 160,3 321,2
1 keine 0,19 3131 2,0 8,2 8,5 243,0 420,4
2 Glucose*) 0,19 3145 2,1 6,4 9,5 252,7 359,8
3 Produkt A 0,19 3071 2,2 14,6 7,5 236,0 429,5
4 Rohrzucker *) 0,19 3144 2,2 6,7 6,8 251,3 406,4
5 Produkt B 0,19 3074 2,0 7,5 8,9 257,6 391,0
6 Maissirup *) 0,19 3094 2,3 5,6 7,5 285,0 401,5
7 Produkt C 0,19 3094 2,4 5,0 6,3 260,4 380,8
8 Produkt D 0,19 3097 2,8 6,8 7,7 248,5 460,6
9 Holzzucker*) 0,19 3095 3,0 5,4 8,2 257,0 490,0
10 Produkt E — 3240 1,8 4,1 229,0
11 keine 0,19 2806 1,9 5,6 332,5
12 Produkt F 0,19 2806 2,0 6,2 325,5
13 Produkt G
*) Ohne Behandlung.
Die vorstehenden Ergebnisse zeigten die unerwarteten und zusammenwirkenden Vorteile, die sowohl in bezug auf die Festigkeit der Produkte wie auch in bezug auf die verringerte Verzögerung der Abbindezeit erzielt wurden und die auf die Behandlung der Kohlenhydrate mit wasserlöslichen Salzen der schwefligen Säure zurückzuführen sind. Da sämtliche Prüfungen unter gleichartigen Bedingungen durchgeführt wurden, konnten die Ergebnisse gemittelt werden. Dabei wurden folgende Mittelwerte erhalten:
Dauer bis zum Beginn des Abbindens:
Ohne Kohlenhydratbeimischung .. 4,1 Stunden
Mit unbehandelten Kohlenhydraten 9,3 Stunden
Mit behandelten Kohlenhydraten 5,8 Stunden
Dauer bis zur Beendigung des Abbindens:
Ohne Kohlenhydratbeimischung .. 6,3 Stunden Mit unbehandelten Kohlenhydraten 13,3 Stunden Mit behandelten Kohlenhydraten 7,7 Stunden
Festigkeit nach 7 Tagen aushärten:
Ohne Kohlenhydratböimischung .. 160,3 kg/cm2
Mit unbehandelten Kohlenhydraten 247,3 kg/cm2
Mit behandelten Kohlenhydraten 261,2 kg/cm2
Festigkeit nach 28 Tagen aushärten:
Ohne Kohlenhydratbeimischung.. 292,0 kg/cm2 Mit unbehandelten Kohlenhydraten 359,0 kg/cm2 Mit behandelten Kohlenhydraten 412,8 kg/cm2
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Festigkeit der aus einer Zementaufschlämmung gebildeten Produkte durch die Behandlung der Kohlenhydrate mit wasserlöslichen Salzen der schwefligen Säure sogar noch über das Ausmaß hinaus erhöht wird, das durch Zugabe der unbehandelten Kohlenhydrate normalerweise erreicht werden kann, wobei gleichzeitig eine übermäßige Verzögerung der Abbindezeit verhindert wird. Gleichartige Ergebnisse wurden beispielsweise auch unter Verwendung von Mannose, Glucose, Xylose und Arabinose erzielt.
Zum Aufzeigen der Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Mörtel dient das folgende Beispiel.
Beispiel 8
1695 g des gleichen Maissirups, wie er im Beispiel 3 verwendet wurde, und 401 g Na2S2O5 mit
einem Feuchtigkeitsgehalt von 4,6% wurden in 1406 g Wasser aufgelöst. Die Lösung wurde innerhalb von 10 Minuten auf 140° C erhitzt, nach 30 Minuten auf Zimmertemperatur abgekühlt und vor dem Gebrauch mit NaOH auf einen pH von 7,0 neutralisiert. Eine Analyse ergab, daß 20,2% der Glucose in komplexe Produkte umgewandelt worden waren (Produkt H).
Es wurden Mörtelproben mit und ohne Zugabe des erhaltenen Produktes H hergestellt. Hierzu wurde Standard-Portlandzement Sorte 1 für Bauzwecke und lufttrockener Sand mit den folgenden Körnungsfraktionen verwendet:
100% < 4,76 mm,
15%>l,19mm,
26%>0,59mm,
42% > 0,297 mm und der Rest von
17 %> 0,149 mm.
Es wurden einzelne Mörtelproben hergestellt, indem
1. in die Mischvorrichtung eine solche Menge Wasser eingegeben wurde, daß das Netto-Mischwasser der in Spalte 4 der Tabelle II angegebenen Menge entsprach, wobei das Wasser die in Spalte 2 der Tabelle II aufgeführten Beimischungen enthielt.
2. 1090 g Zement zugegeben wurden,
3. 30 Sekunden bei einer niederen Drehzahl (140 U/Min.) gemischt wurde,
55
4. 300 g des Sandes in einem Zeitraum von 30 Sekunden zugegeben wurden, während mit der niederen Drehzahl gemischt wurde,
5. 30 Sekunden lang bei einer mittleren Drehzahl (280 U/Min.) gemischt wurde,
6. der Mischvorgang 1,5 Minuten lang unterbrochen wurde, währenddem der Mörtel, der sich an der Wand des Mischers angesammelt hatte, abgekratzt wurde, und
7. der Mischvorgang bei der mittleren Drehzahl 1 Minute lang wieder aufgenommen wurde.
IO
Die zugegebene Wassermenge war in jedem Falle die Menge, die erforderlich war, um dem Mörtel eine Verarbeitungsfähigkeit zu verleihen, bei der ein genormter Kegel mit einem Gewicht von 200 g beim freien Fall von einer Höhe von 9 cm 62 mm tief in den Mörtel eindringt. Die Dichte, die Zeit des Beginns und der Beendigung des Abbindens und die Druckfestigkeit nach 7 und 28 Tage langem Aushärten einer jeden Mörtelprobe wurden an Hand der genormten ASTM-Prüfmethoden bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II dargestellt.
Beimischung Dosierung
in °/o
der Zement		 Tabelle II Abbindezeit Ende Druckfestigkeit
in kg/cm3 		28 Tage
menge Stunden aushärten
Mörtel
probe		 Bezeichnung (Trocken Netto-
Misch-		 Dichte
in		 Beginn 5,3 7 Tage 381,5
gewicht) wasser g/cm» Stunden 7,7 aushärten 478,1
m g 3,4 202,3
Nr. keine 0,24 5,8 296,1
1 Produkt H 565 2,25
2 519 2,26

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Zementaufschlämmungen, die ein Reaktionsprodukt zwischen schwefliger Säure und einem Kohlenhydrat als Dispergiermittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem zur Bereitung der Aufschlämmung dienenden Wasser ein wasserlösliches Dispersionsmittel in einer Menge von 0,01 bis 0,30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht und den Zement, vermischt wird, das durch Umsetzung eines wasserlöslichen, reduzierenden Zuckers oder teilweise hydrolisierter Stärke mit der Lösung eines wasserlöslichen Alkali- oder Ammoniumsalzes der schwefligen Säure in Mengen von 0,05 bis 0,40 Teilen SO2 pro Teil Zucker oder Stärke bei einer Temperatur von 120 bis 170° C erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dispersionsmittel verwendet wird, bei dem 15 bis 75% des Zuckers oder der Stärke in einen Komplex mit dem Sulfit umgewandelt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches Salz der schwefligen Säure ein Bisulfit verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Anmachwasser ein Dispersionsmittel zugesetzt wird, das durch Umsetzung von Maissirup mit einem angegebenen Dextroseäquivalent von 41,5 bis 44,5 mit Natrium-Bisulfit in einer Menge von 0,10 Teilen SO2 pro Trockenteil Maissirup während einer Zeit von 30 Minuten bei 140° C und anschließende Neutralisation des erhaltenen Produktes mit Natriumhydroxyd auf einen pH-Wert = 7,0 erhalten wird.
909 533/227
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