DE1300510B

DE1300510B - Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstrombehandlung zweier fluessiger Phasen in einer Pulsationskolonne

Info

Publication number: DE1300510B
Application number: DEC29897A
Authority: DE
Inventors: Graham Geoffroy; Hure Jacques; Saint-James Geb Schonberg
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1962-05-09
Filing date: 1963-05-09
Publication date: 1969-08-07
Also published as: NL292467A; LU43670A1; GB1035613A; CH408870A; US3226092A; FR1330250A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstrombehandlung zweier flüssiger Phasen in einer Pulsationskolonne, bei dem beide Phasen innerhalb der Kolonne in Vibration versetzt werden und die eine Phase in Form gleichgroßer Tröpfchen eingeführt wird.
Es ist bereits bekannt, dem Inhalt einer Extraktionskolonne mechanische Impulse mit einer Frequenz im Hörbereich und einer Amplitude von 1 mm oder weniger mittels eines Schwingungserzeugers zu erteilen. Dabei wird die eine flüssige Phase in Form von Tropfen in die andere Phase eingebracht und im Gegenstrom zu dieser bewegt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dessen Hilfe die in bekannter Weise erzielbaren Ergebnisse verbessert werden können und eine gute Anpassung der Behandlungsweise an die bei einem Wärmeübergang, Stoffübergang oder einer chemischen Reaktion in einer Pulsationskolonne teilnehmenden Phasen ermöglicht wird.
Dies wird bei einem Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstrombehandlung zweier flüssiger Phasen in einer Pulsationskolonne, bei dem beide Phasen innerhalb der Kolonne in Vibration versetzt werden und die eine Phase in Form gleichgroßer Tröpfchen eingeführt wird, erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Vibration des Kolonneninhalts bei der Resonanzfrequenz der auf- und abwärts schwingenden Tröpfchen ausgeführt wird. Durch die Abstimmung der Pulsationsfrequenz auf die Eigenfrequenz der Tröpfchen werden starke Deformationsschwingungen des Kolonneninhalts erhöht werden. Die Erzwischen den Phasen verbessert wird.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung kann zur Verstärkung der Deformationsschwingungen der Tröpfchen die Amplitude der Vibrationsschwingungen des Kolonneninhaltes erhöht werden. Die Erhöhung der Amplitude ruft hierbei nicht nur eine Vergrößerung der Deformationsschwingungen hervor, sondern führt auch bei entsprechender Wahl der Amplitude zu einer Umkehr der Relativgeschwindigkeit zwischen den Tröpfchen und der kontinuierlichen Phase während eines bestimmten Abschnittes der Pulsationsperiode. Unter diesen Bedingungen überlagert man die Absenk- oder Aufstiegsbewegung der Tröpfchen in der kontinuierlichen Phase mit einer periodischen Hin- und Herbewegung dieser Phase längs der Oberfläche der Tröpfchen, wodurch die Übergänge oder Reaktionen gesteigert werden.
Wenn man eine optimale Arbeitsweise durchführen will, so ist die obere Grenze der Amplitude dadurch gegeben, daß man ein Zerplatzen der Tröpfchen vermeidet. Aus diesem Grunde ist es für das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft, wenn die Tröpfchengröße im wesentlichen einheitlich ist, da man die Frequenz und Amplitude für einen ganz bestimmten Durchmesser der Tröpfchen einstellen kann und dadurch mit zunehmender Homogenität der Tröpfchen den Anteil derjenigen Tröpfchen vergrößert, der den günstigsten Arbeitsbedingungen unterliegt. Diese für die gleichmäßige Behandlung der dispersen Phase günstige Homogenität der Abmessungen der Tröpfchen gestattet darüber hinaus, bei nahezu maximalem Durchsatz der Kolonne zu arbeiten. Eine heterogene Tröpfchengröße begrenzt dagegen den Durchsatz.
Die Erzeugung von Tröpfchen einheitlicher Größe hängt nun sehr empfindlich vom Durchsatz der zu dispergierenden Phase ab, für dessen Regelung trotz des Pulsbetriebes und zur Verhinderung des Zurückdrückens der Strömung der zu dispergierenden Phase in der oder den Austrittsöffnungen, die zu dispergierende Phase unter einem relativ hohen Überdruck gegenüber dem Druck in der Kolonne zugeführt und der Überdruck vor der oder den Austrittsöffnungen gedrosselt wird. Durch diese Maßnahme wird außer der Verhinderung des Zurückdrückens der Strömung der zu dispergierenden Phase in die Austrittsöffnungen auch ein Umlenken des Tröpfchenstrahls vermieden, was ebenfalls die Homogenität der Tröpfchengröße stört.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur ein Ausführungsbeispiel in Form einer Extraktionskolonne zeigt.
Die Extraktionskolonne 1 hat bei 2 den Einlaß für die kontinuierliche Phase, die bei 3 abgezogen wird, und bei 4 den Einlaß der zu dispergierenden Phase, die mit Hilfe eines Injektors 5 zugeführt wird, der mehrere Düsen oder Ausströmkanäle aufweist. Die disperse Phase wird bei 6 abgezogen. Die Kolonne enthält einen Vibrator 7 mit einem darüber angeordneten Faltenbalg 8, so daß die Vibrationsschwingungen auf die kontinuierliche Phase übertragen werden. Die Kolonne ist mit einem zweiten Faltenbalg 9 am oberen Ende ausgestattet, der den Abschluß der Kolonne sicherstellt und gleichzeitig der Vibrationsbewegung folgt. Die Kolonne ist vollständig mit Flüssigkeit gefüllt und weist eine Trennfläche 13 zwischen der kontinuierlichen Phase und der dispersen Phase auf, wobei sich diese Trennfläche unmittelbar über dem Eintritt 2 der kontinuierlichen Phase einstellt.
Die zu dispergierende Phase wird aus einem Behälterl0, in dem sie unter einem erhöhten Druck steht, über ein Ventil 11 dem Injektor 5 zugeführt.
Das Ventil 11 hat einen erhöhten Durchflußwiderstand und gestattet, einen variablen Druckabfall einzustellen. Mit Hilfe dieses Ventils wird einerseits durch die Einstellung eines Druckabfalles ein Zurückdrücken des Flüssigkeitsstrahls verhindert und andererseits eine genaue Einstellung des Durchsatzes ermöglicht, der zur Erzielung eines bestimmten Durchmessers der Tröpfchen erforderlich ist.
Der Querschnitt der Kolonne ist im Bereich des Injektors 5 erweitert, um der Verengung auf Grund der Anwesenheit des Injektors Rechnung zu tragen und auf diese Weise nicht die Vibrationsamplitude im Emissionsbereich zu erhöhen, da die Emission ohne diese Vorsichtsmaßnahme gestört werden würde.
Zur Aufrechterhaltung eines störungsfreien Betriebes ist es außerdem noch erforderlich, den Druck im Inneren der Kolonne auf einen der Kavitationsschwelle bei den dynamischen Bedingungen der Vibration entsprechenden Mindestwert einzustellen.
Die beschriebene Einrichtung ermöglicht die Herstellung homogener Tröpfchen, deren Volumen sich aus dem Quotienten des Durchsatzes, der jede Öffnung des Injektors durchquert, durch die Vibrationsfrequenz ergibt.
Da die Vibrationsfrequenz z. B. durch die Art der Flüssigkeit, den Druck, die Temperatur oder die Kavitation begrenzt sein kann, erweist es sich gegebenenfalls als zweckmäßig, in Kombination mit der Vibration der kontinuierlichen Phase auch die Vibration der dispersen Phase vorzusehen, z. B. mit Hilfe eines auf der Zuführleitung der dispersen Phase angeordneten Vibrationsorgans. Die Frequenz dieser Vibration soll relativ hoch liegen, beispielsweise das 5- bzw. 10fach der Vibrationsfrequenz der kontinuierlichen Phase betragen.
Im folgenden werden als Beispiel die während eines in der beschriebenen Kolonne durchgeführten Versuches erhaltenen Ergebnisse mit einem tÇbergang Wasser- Isobutylalkohol wiedergegeben.
Die kontinuierliche Phase ist Wasser, das mit einem Durchsatz von 10 I/h bei 2 eingeführt und bei 3 abgezogen wird. Die zu dispergierende Phase ist Tsobutanol, das bei 4 mit einem Durchsatz von 2 l/h eingeführt und bei 6 abgezogen wird. Die Kolonne steht unter einem Druck von 1 kg/cm2. Der Vorratsbehälter 10 mit Isobutanol steht unter einem Druck von 2 kg/cm2. Das Ventil 11 wird so eingestellt, daß die Einführung des Isobutanols bei 4 in die Kolonne unter einem Druck von wenig mehr als 1 kg/cm2 erfolgt.
Der Injektor 5 enthält 26 Kanäle von 1 mm Durchmesser, die bei einer Pulsierung des Vibrators 7 von 34 Hz bei einer Amplitude von 2,5 mm homogene Tröpfchen von 1 mm Durchmesser ergeben, wobei die Höhe der Übertragungseinheit in der Kolonne in diesem Fall 25 cm betrug.
Selbstverständlich kann man auch den Injektor oben in der Kolonne anordnen und die schwere Phase dispergieren, deren Tröpfchen dann in der leichten Phase nach unten absinken, wobei die leichte Phase in den unteren Teil der Kolonne ohne Dispersion eingeführt werden kann.
Auch ist es möglich, beide Phasen zu dispergieren, indem man die schwere Phase durch einen Injektor einführt, der oben in der Kolonne angeordnet ist, und die leichte Phase durch einen Injektor, der sich im unteren Teil der Kolonne befindet, wobei der untere Teil der Kolonne mit schwerer Phase und der obere Teil der Kolonne mit leichterer Phase gefüllt ist. Dabei befindet sich eine Trennfläche etwa in halber Höhe der Kolonne.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstrombehandlung zweier flüssiger Phasen in einer Pulsationskolonne, bei dem beide Phasen innerhalb der Kolonne in Vibration versetzt werden und die eine Phase in Form gleichgroßer Tröpfchen eingeführt wird, dadurch gekennzeichnest, daß die Vibration des Kolonneninhalts bei der Resonanzfrequenz der auf- und abwärts schwingenden Tröpfchen ausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verstärkung der Deformationsschwingung der Tröpfchen die Amplitude der Vibrationsschwingung des Kolonneninhalts erhöht wird.