DE1295075B - Verfahren zum elektrodenlosen Bestimmen des spezifischen elektrischen Widerstandes eines Prueflings mit Hilfe eines Resonanzkreises - Google Patents

Verfahren zum elektrodenlosen Bestimmen des spezifischen elektrischen Widerstandes eines Prueflings mit Hilfe eines Resonanzkreises

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DE1295075B
DE1295075B DE1967H0063454 DEH0063454A DE1295075B DE 1295075 B DE1295075 B DE 1295075B DE 1967H0063454 DE1967H0063454 DE 1967H0063454 DE H0063454 A DEH0063454 A DE H0063454A DE 1295075 B DE1295075 B DE 1295075B
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Krebs
Dr Heinz Matthias
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HEINZ MATTHIAS DR
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/023Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance where the material is placed in the field of a coil
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R27/00Arrangements for measuring resistance, reactance, impedance, or electric characteristics derived therefrom
    • G01R27/28Measuring attenuation, gain, phase shift or derived characteristics of electric four pole networks, i.e. two-port networks; Measuring transient response

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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum elektrodenlosen Bestimmen des spezifischen elektrischen Widerstandes eines Prüflings mit Hilfe eines Resonanzkreises, beruhend auf der Erfassung der Energie des Resonanzkreises, die dieser in An-und Abwesenheit des Prüflings führt. Im speziellen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur elektrodenlosen Widerstandsmessung, das einen viel weiteren Anwendungs-und Meßbereich besitzt als die bisher bekannten elektrodenlosen Meßmethoden (1.) bis (16.).
  • Diese lassen sich im wesentlichen in fünf Kategorien einteilen : I. Direkte Messung des Phasenwinkels 0 mit einer Impedanzbrücke t (10.).
  • II. Verwendung einer Q-MeBbrücke (HF-Gütemesser), um die Q-Werte zu bestimmen, die durch einen Prüfling in einer Induktionsspule verringert werden (7.).
  • III. Messung des durch die Wechselwirkung eines äußeren magnetischen Feldes mit den Wirbelströmen in einem Prüfling erzeugten Drehmomentes (12.) bis (14.).
  • IV. Messung des Abfalls der-Wirbelstromstärke bei Abschaltung einer Erregung der Induktionsspule, z. B. durch eine Pulstechnik (4.).
  • V. Änderung des Anoden-oder Gitterstromes eines Hochfrequenzoszillators durch die Abnahme der Rückkopplung infolge von Wirbelströmen im Prüfling (11.).
  • In allen bisher beschriebenen Fällen, einschließlich der Pulsmethoden gemäß (4.), wird ein Meßwert mit und ohne Prüfling gemessen und daraus der eigentliche Meßwert durch eine Differenzbildung ermittelt. Daher blieben alle bisher beschriebenen Verfahren aus den drei nachfolgend genannten Gründen in ihrer Anwendung beschränkt : a) Nur kleine spezifische Widerstände bis höchstens etwa 100 Ohm-cm konnten gemessen werden.
  • Für die Messung höherer spezifischer Widerstände blieb das Signal zu schwach bei der möglichen Stabilität der Meßanordnung. b) Die erhaltenen Meßwerte gaben nur einen Mittelwert des spezifischen Widerstandes über verschiedene Stellen des Prüflings. So konnte ein heterogener Prüfling z. B. ein in einer wenig leitenden Grundmasse eingebettetes kleines Stück Metall, dieselben Meßresultate ergeben wie ein schlechter leitender, aber homogener Prüfling. c) Messungen bei hohen oder tiefen Temperaturen waren schwierig oder auch unmöglich, da wegen der räumlichen Nachbarschaft zwischen Prüfling und Induktionsspule letztere generell nicht immer auf der gleichen Temperatur (z. B. Zimmertemperatur) gehalten werden konnte. Die elektrischen Eigenschaften (z. B. der ohmsche Widerstand) der Spule sind temperaturabhängig.
  • Zwar ist ein Wirbelstromverfahren mit Durchlaufspule für die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Werkstoffen bekannt (15.), aber auch hier wurden Meßwerte mit und ohne Prüfling verglichen, so daß das Verfahren sich von einem stationären Verfahren im Prinzip nicht unterscheidet ; das Leiten eines Prüflings durch die Induktionsspule diente lediglich zur Untersuchung von metallischen Gegenständen, eventuell bei erhöhter Temperatur, am laufenden Band. In diesem Fall wurde nur eine Induktionsspule allein benutzt statt eines Resonanzkreises. Diese Methode ist also keineswegs für die Messung von Prüflingen mit höherem Widerstand als oben unter a) angegeben geeignet.
  • Nach einem ähnlichen Verfahren (16.) wurden Wälzlagerkugeln auf Risse oder Härte geprüft, indem die Kugeln auf einer Bahn durch eine Induktionsspule hindurchrollen. In diesem Fall hat das Durchrollen der Kugel durch die Spule den Zweck, daß jeder Riß mit hoher Wahrscheinlichkeit irgendwann mehr oder weniger senkrecht zur Feldrichtung steht, was die Wirbelstrombahnen maximal ablenkt. Hier wurde aber wiederum ein Punktbild auf einem Oszillographenschirm erhalten ; die zeitliche Änderung der Wirbelströme als Folge der Bewegung des Prüflings wurde nicht als Meßwert benutzt. DiesesVerfahrenbringt also keinen Vorteil über die üblichen statischen Methoden für die Messung von Substanzen mit höherem spezifischem Widerstand oder von heterogenen Substanzen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das die vorgenannten Nachteile nicht aufweist. Diese Aufgabe ist durch ein neues, im vorliegenden Anspruch 1 im einzelnen angegebenes Verfahren erfindungsgemäß gelöst worden, bei dem das Signal in Form eines Impulses erhalten wird, der ohne Schwierigkeit durch konventionelle Wechselstromverstärkertechnik enorm verstärkt werden kann.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen sowie Anwendungen des Verfahrens nach der Erfindung sind in den restlichen Ansprüchen angegeben. Die Begrenzung des Meßbereiches ist nur gegeben durch die dielektrische Relaxationszeit des Prüflings und das Verhältnis des Signals zum Rauschpegel, im Gegensatz zu der Langzeitstabilität des Meßkreises, die wesentlich ist für die oben beschriebenen Methoden.
  • Ferner wird der Prüfling in Richtung seiner Bewegung durch die Spule von dieser abgetastet, und man erhält ein Widerstandsprofil, wenn das erhaltene Signal in Abhängigkeit von der Längenausdehnung des Prüflings oder von der Zeit mit einem Oszillographen aufgenommen wird. Dies gibt ein gutes Bild von der Homogenität des Prüflings. An die Stelle der Spule kann ein Wellenleiter oder ein Hohlraumresonator treten.
  • Die dritte Schwierigkeit, die der Temperaturänderung der Induktionsspule, ist auch beseitigt, da der Prüfling so schnell von einem Ofen oder einer Kühlvorrichtung aus durch die Induktionsspule bewegt werden kann oder fällt, daß Temperaturänderungen sowohl des Prüflings als auch der Induktionsspule im Laufe der Messung vernachlässigbar klein sind.
  • Tabelle 1 MeBergebnisse
    Probe Temperatur Spezifischer Gemessene
    Material Widerstand Spannung
    Nr. (° (Ohm-cm) (Volt)
    (l.) Al 20 3.10-6 0, 37
    (2.) Sn209-10-"0, 46
    (3.) Pb 20 1, 9. 10-5 0, 50
    (4.) Pb 142 3,3.10-5 0, 56
    (5.) Pb (fliissig) 565 9, 7 10-5 0, 72
    (6.) Bi201, 4. 10-"0, 88
    (7.) 0, 9 Bi-0,1 Bi3(fl³ssig) 550 3,3.10-4 0,9
    (8.) Ge (dotiert) 20 2, 5 10-3 1, 06
    (9.) 0, 5 Bi-0,5 Bi3 (fl³ssig) 540 1,5.10-2 1, 0
    (10.) 0, 4 Bi-0,6 Bi3 (fl³ssig) 550 8.10-2 0, 48
    (11.) 0, 1 Bi-0, 9 Bi3 (flüssig) 535 1, 9 0, 20
    (12.) As. 53Te0. 43S0 04 (Glas) 112 3, 8. 102 4, 0-10-2
    (13.) As0 53Te0, S.. 04 (Glas) 79 4, 0-103 1, 4- 10-2
    (14.) As0. 53Te0.43Se0.04(Glas) 20 1,7.105 3,0.10-3
    (15.) AS0,53Te0.43S0.04(Glas) 20 4,8.105 1,7.10-3
    (16.) AS0 53Te0.43S0.04(Glas) 0 3,0.106 8,0.10-4
    (17.) AsTeSe2 (Glas) 20 1, 5-108 1, 8. 10-4
    A b b. 1 zeigt schematisch eine Anordnung zur praktischen Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung. Die Anordnung besteht aus einem senkrecht stehenden Ofen 1 mit einer trichterförmig gebauten Quarzröhre 2, die oberhalb ihrer Erweiterung einen Prüfling 3 enthält. Wird durch Anheben eines Quarzstabes 4 die Mündung des Trichters geöffnet, so f³hrt das Trichterrohr 2 den Prüfling 3 beim Fallen durch eine Induktionsspule 5. Eine Lampe 6 und eine Photozelle 7 dienen dazu, die Bildröhre eines nicht dargestellten Oszillographen im geeigneten Moment einzuschalten. A b b. 2 zeigt das Oszillogramm eines homogenen Prüflings und A b b. 3 das einen inhomogenen Prüflings.
  • A b b. 4 und die Tabelle zeigen den sehr großen Meßbereich über etwa 14 Zehnerpotenzen des spezifischen Widerstandes. Trotz des weiten Meßbereiches war es bei einer erprobten Anordnung außer einer Empfindlichkeitsanpassung des Oszillographen nicht notwendig, irgendwelche sonstige ~nderungen in der Messung vorzunehmen, wie z. B. Anpassung der Induktionsspule oder Änderung der Frequenz des OszillatormeBkreises.
  • Es ist nicht notwendig, daß der Prüfling durch die Spule hindurchbewegt wird, sondern es genügt bei geeigneter Wahl der Form und Dimensionierung der Spule, den Prüfling an dieser vorbeizuführen. Es genügt ferner, die Probe in das Innere der Spule oder in ihre Umgebung zu führen und dann wieder zurückzunehmen. Darunter fallen insbesondere auch pendelförmige Bewegungen des Prüflings in der Nähe bzw. bis in das Innere der Spule.
  • A b b. 5 zeigt die für die Messung benutzte Schaltung. Die Induktionsspule 1 bestand aus Kupferdraht von 0, 5 mm Durchmesser und hatte bei 14 Windungen eine Höhe von 1 cm bei einem Innendurchmesser von ebenfalls 1 cm. Die benutzte Frequenz war 14 Megahertz. Der Prüfling hatte einen Durchmesser von etwa 0, 5 cm bei einer Länge von etwa 5 cm.
  • Die Spule 1 bildet mit zwei in Reihe liegenden Kondensatoren 2, deren gemeinsamer Verbindungspunkt an Erde liegt, den frequenzbestimmenden Schwing- kreis einer an sich bekannten Röhrenoszillatorschaltung, deren Röhre mit 7 und deren Stromversorgungsquelle mit 10 bezeichnet ist. 3 und 4 stellen Koppelkondensatoren des Schwingkreises 1, 2 an die Röhre 7 dar. Mit 5, 6 und sind Widerstände und mit 6a, 8a, 9 und 11 Kondensatoren bezeichnet, von denen der Kondensator 11 durch einen Schalter 13 überbrückbar ist. Links neben der Stromversorgungsquelle 10 ist eine Heizstromquelle 14 für die Röhre 7 dargestellt.
  • Die Stromquellen 10 und 14 liegen jeweils mit einem Schalter 10a bzw. 14a in Reihe. An einer Ausgangsklemme 12 der Oszillatorschaltung ist eine dem Gitterstrom der Röhre 7 proportionale Spannung abnehmbar, die an einem vom Gitterstrom durchflossenen Widerstand 6 abfällt.
  • An Stelle einer Röhrenoszillatorschaltung kann auch eine Transistoroszillatorschaltung verwendet werden.
  • In diesem Fall wird der Transistorbasisstrom als Me~-wert verwendet.
  • Zum Stand der Technik ist noch nachzutragen, da~ es zum Ermitteln der Güte eines einen Prüfling enthaltenden Schwingkreises eines Röhrenoszillators bekannt ist, den Gitterstrom der Oszillatorröhre als Meßwert zu verwenden (0).
  • Die Verwendung des Gitterstromes eines den Resonanzkreis enthaltenden Röhrenoszillators zum Bestimmen von Änderungen in Energieverlusten des Resonanzkreises bei Bewegungen des Prüflings zum Ausüben des Verfahrens nach der Erfindung ist sehr vorteilhaft gegenüber früheren elektrodenlosen Messungen mit Anoden-oder Kathodenstrom mit stationärem Prüfling (11.). Die relative Änderung im Gitterstrom des Oszillators ist wesentlich größer, und der Rauschpegel ist günstiger als im Anodenstrom.
  • Daher kann die durch das pulsartige Signal nach der Erfindung erhaltene hohe Verstärkungsmöglichkeit voll ausgenutzt werden.
  • Das Verfahren nach der Erfindung kann angewendet werden, um festzustellen, ob sich Stoffe mischen lassen oder nicht. Das Oszillogramm nach A b b. 6 wurde erhalten mit einer Schmelze aus ungefähr gleichen Volumteilen Blei und Aluminium bei 760° C, wo diese beiden Metallschmelzen nicht miteinander mischbar sind.
  • A b b. 7 illustriert die Verwendung des Verfahrens zur Messung eines variablen Durchmessers eines stabförmigen homogenen Prüflings. Dieser bestand hier aus einem Aluminiumdraht von 1, 23 mm Durchmesser, der durch Ätzen in der Mitte auf 0, 95 mm und an einem Ende auf 1, 15 mm gebracht worden war.
  • Aus den obengenannten Beispielen resultieren sehr viele technische Verwendungszwecke, von denen hier einige angeführt seien : Eine der möglichen Anwendungen des Verfahrens nach der Erfindung besteht für die automatische Bewertung von Lebensmitteln, kosmetischen Artikeln, Körperflüssigkeiten (z. B. Blut), Industriechemikalien, Kunststoffen, Ölen, Treibstoffen, Gummiartikeln u. ä. auf Grund ihres spezifischen elektrischen Widerstandes, der mit dem neuen Verfahren leicht gemessen werden kann.
  • Eine weitere Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung besteht für die automatische Sortierung, Auswählung und Abweisung von Münzen, beruhend auf dem elektrischen Signal, das ausgelöst wird, wenn diese durch die Induktionsspule fallen bzw. an ihr vorbeigeführt werden.
  • Eine weitere Anwendung besteht für die stetige Kontrolle von pulverförmigen oder zerkleinerten Stoffen und insbesondere flüssigen Substanzen, indem man diese portions-oder tropfenweise durch die Induktionsspule des Oszillators bewegt oder fallen läßt.
  • Viele weitere Anwendungen, die darauf beruhen, daß ein elektrischer Leiter durch eine Induktionsspule als Teil eines Oszillators bewegt wird und damit ein elektrischer Impuls erzeugt wird, der für Meß-und Kontrollzwecke dient, liegen auf der Hand und fallen in den Rahmen der Erfindung.

Claims (8)

  1. Patentansprüche : 1. Verfahren zum elektrodenlosen Bestimmen des spezifischen elektrischen Widerstandes eines Prüflings mit Hilfe eines Resonanzkreises, be- ruhend auf der Änderung der Energie des Resonanzkreises, die dieser in An-und Abwesenheit des Prüflings führt, dadurch gekennzeichn e t, daB der Prüfling relativ zu dem Resonanzkreis in dessen elektromagnetischem Feld, insbesondere im Feld der Resonanzkreisspule, vorzugsweise durch diese hindurch, bewegt wird, im Sinne der Erzielung eines die Änderung der Resonanzkreisenergie zwischen den extremen Lagen des Prüflings bei der Bewegung stetig und unmittelbar erfassenden Meßwertes, und daß dieser Me~-wert als Grundlage für die Widerstandsbestimmung dient.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfling vor der Messung erhitzt und im erhitzten Zustand gemessen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfling vor der Messung gekühlt und im gekühlten Zustand gemessen wird.
  4. 4. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 3 für einen Prüfling, der eine Flüssigkeit oder ein zerkleinertes Produkt ist.
  5. 5. Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 4 in der Weise, daß die Flüssigkeit oder das zerkleinerte Produkt tropfen-oder portionsweise durch die Spule fallengelassen wird.
  6. 6. Anwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zum Bestimmen des Wassergehaltes eines Prüflings, z. B. eines Nahrungsmittels.
  7. 7. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4 zum Ermitteln der Änderung des Querschnitts eines Prüflings mit homogenem spezifischem Widerstand.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Anprüche mit einem den Resonanzkreis enthaltenden Röhren-oder Transistoroszillator, dadurch gekennzeichnet, daß als Meßwert der Gitterstrom des Röhrenoszillators bzw. der Basisstrom des Transistoroszillators verwendet wird.
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