DE1292568B

DE1292568B - Verfahren zur Verbesserung der Vermahlbarkeit von Korund

Info

Publication number: DE1292568B
Application number: DER29527A
Authority: DE
Inventors: Bock Peter
Original assignee: Rosenthal AG
Current assignee: Rosenthal AG
Priority date: 1961-01-24
Filing date: 1961-01-24
Publication date: 1969-04-10

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Vermahlbarkeit von Korund bis zu einer Komfeinheit unter 5 g, vorzugsweise unter 1 g.
Formkörper aus fast reinem Aluminiumoxid kön- nen durch Sintern von Koru'nd- oder Tonerdepulver hergestellt werden. Die Eigenschaften solcher Formkörper, besonders als Dielektrika, hängen weitgehend von der Vorbereitung, besonders von der Vermahlung des Korund- oder Tonerdepulvers, von den verwendeten Zusätzen und vom Sinterprozeß ab. Da in der Regel auch die kalzinierte Tonerde bereits in der gleichen Hochtemperaturmodifikation (cc-AI,0") wie der Schmelzkorund vorliegt und die Bezeichnung »Tonerde« vom Herstellungsprozeß herrührt, soll -in der Folge die auf -das Kristallgitter bezogene Bezeichnung »Korund« Anwendung finden.
Die besten Ergebnisse, werden, erzielt, wenn die Vermahlung bis zu Kornfeinheiten unter 5 R, vorzugsweise unter 1 R, durchgeführt wird. Erfahrungsgemäß ist es jedoch äußerst langwierig, derartige Kornfeinheiten zu erzielen. Die bisher größte Feinheit erzielte man hierbei in Stahlkugelmühlen, wobei man allerdings in Kauf nehmen mußte, den dabei entstandenen Eisenabrieb mit verdünnter Salzsäure aus dem erhaltenen Pulver nachträglich wieder entfernen zu müssen. Alle diese Verfahren haben den Nachteil, daß hierfür eine sehr kostspielige Zerkleinerung des Ausgangsmaterials erforderlich ist.
Da es nun überdies bekannt ist, daß die Sintertemperaturen desto mehr herabgesetzt werden können, je feiner die Vermahlung von Aluminiumoxid durchgeführt wird, so ergab sich die Aufgabe, die Verinahlbarkeit des - sehr- harten Korunds zu verbessem und dadurch die Vorbereitung des Brenngutes unter Wärmeersparnis zu beschleunigen.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann durch ein Verfahren zur Verbesserung der Vermahlbarkeit von Korund bis zu einer Kornfeinheit unter 5 #t, vorzugsweise unter 1 R, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Korund vor dem Verinahlen nach Zumischen von 0,5 bis.1811 ' /o Erdalkalicarbonaten und bzw. oder -fluoriden-und bzw.-oder -hydroxiden auf Temperaturen zwischen 1000 und 1500' C, vorzugsweise auf 14001 C, erhitzt und dann abgekühlt wird.
Bei dieser erfmdungsgemäßen Vorbehandlung zersetzen sich die dem Korund in feinster Verteilung zugemischten Erdalkaliverbindungen bereits bei den verhältnismäßig niedrigen Temperaturen und führen zu Diffusionserscheinungen bzw. zur Bildung von Eutektikas an den Oberflächen der Korundteilchen. Durch diese Art Benetzung der Oxidteilchen versprödet deren Oberfläche nach der Abkühlung. Dadurch wird eine bessere Zerkleinerung der Korundteilchen ermöglicht, welche ohne diese Vorbehandlung sehr elastisch und zäh sind und daher m»cht ohne weiteres feinst verrnahlen werden können.
Die geringen Mengen der zugemischten Erdalkaliverbindungen reichen keineswegs aus, um als Flußmittel den Korund bei den Temperaturen von 1400 oder 15001 C zum Sintern zu bringen. Eine Sinterung des Korunds ist bei derart geringen Zusätzen erst bei 1600 bis 18000 C möglich.
Es war daher ohne weiteres vorauszusehen, daß i durch.die erfindungsgemäße Vorbehandlung der Korund derart verändert wurde, daß er zu einer Kornfeinheit unter 5 R, besonders unter 1 R, verhältnismäßig leicht vermahlen werden kann, wie es bisher nicht möglich war.
Das - erfindungsgemäße Verfahren 'wird vorzugsweise so durchgeführt, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Korundpulver, welches in der Rigel in einer Komfeinheit unter 40 li vorliegt, mit den pulverförmigen Erdalkaliverbindungen, z. B. Ca#O.' MgCO", CaF2 und bzw. oder Mg(OH)2, in einer Menge von 0,5 bis 18% gemischt und auf Temperaturen zwischen 1000 und 1500' C, vorzugsweise auf 1400' C, erhitzt wird. Die Menge des Zusatzes hängt von der anzuwendenden Vorbehandlungstemperatur ab. Die Zusatzifienge ist größer, je niedrig6r die Vorbehandlungstemperatur ist, also je tiefer das Eutektikum von Aluminiumoxid und den zugesetzten Verbindungen liegt.
Der so erhaltene mit den Erdalkaliverbindungen vorbehandelte Korund kann dann nach den in der keramischen Industrie Üblichen Verfahren z. B. in Trommelnii hlen mit oxidkeramischen Auskleidungen und entsprechenden Mahlkugeln leicht auf Kornfeinheiten unter 5 #t und auch unter 1 li vermahlen werden. Die Ve#rsprödung der Korundteilchen bewirkt besonders bei . äe m- durch Xalzinierung erhaltenen Rohmaterial mit ausgeprägter Plättchenstruktur eine enorme Verbesserung des Zerkleinerungsprozesses.
Durch die Vermahlung in kleinste Teilchen ist bei der Verwendung des vorbehandelten Korunds allein als Rohmasse eine Dichtsinterung bei niedrigeren Temperaturen möglich, ohne daß die Menge der zugesetzten Erdalkaliverbindungen vergrößert werden muß. Es ist sogar möglich, diese Zusatzmengen noch weiter dadurch zu verringern, daß man statt einer möglichst mehrere der beispielsweise genannten Erdalkaliverbindungen dem erfindungsgemäß vorzubehandelnden Korund zusetzt.
Der erfindungsgemäß vorbehandelte Korand kann aber auch mit gleich guter Wirkung zu den üblicherweise verwendeten Rohmassen zugesetzt werden. Wenn hierbei der Anteil des vorbehandelten Korunds mehr als 5011/o der zu verformenden Rohmasse ausmacht, dann genügt eine Komfeihheit des vorbehandelten Produktes unter 5 11. Beträgt jedoch der Anteil des vorbehandelten Korunds weniger als 50% des Versatzes, dann ist wegen der besseren Verteilbarkeit des vorbehandelten Korunds bis zu einer Komfeinheit unter 1 g zu vermahlen. Hierbei ist selbstverständlich für völlige Homogenität des Versatzes zu sorgen.
Die Rohmasse, kann nach.. den in der Keramik üblichen Methoden aufbereitet, verformt und gebrannt werden. Der Brennprozeß wird vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 150011 C durchgeführt. Die Brenntemperatur kann selbstverständlich durch die üblichen Zusätze beliebig variiert werden.
Das mit dem erfindungsgemäß vorbehandelten Korund hergestellte keramische Material zeichnet sich durch eine besonders hohe mechanische Festigkeit und eine feinkristalline homogene Scherbenstruktur aus. Es ist ohne weiteres möglich, Formkörper herzustellen, welche bei 15001 C völlig dicht sintern und deren mechanische Festigkeit im folgenden Bereich liegt: Blegefestigkeit ...... 2 500 bis 3 200 kg7cm2 Druckfestigkeit 25000bis31000kg/cm2 Zugfestigkeit ....... 2 200 bis 2 700 kg/cm2 Darüber hinaus besitzt dieses Material wegen seiner Alkalifreiheit gute dielektrische Eigenschaften. Es eignet sieh daher besonders für Formteile und Geräte der chemischen, Elektro- und Maschinentechnik.

Claims

Patentanspruch: Verfahren zur Verbesserung der Vermahlbarkeit von Korund bis zu einer Kornfeinheit unter 5 g, vorzugsweise unter 1 it, dadurch gekennzeichnet, daß der Korund vor dem Vermahlen nach Zumischen von 0,5 bis 18% Erdalkalicarbonaten und bzw. oder -fluoriden und bzw. oder -hydroxiden auf Temperaturen zwischen 1000 und 1500'C, vorzugsweise auf 14001 C, erhitzt und dann abgekühlt wird.