DE1280623B - Verfahren zur Herstellung einer Verankerungsschicht fuer hochschmelzende Oxydschichten auf metallischen Grundkoerpern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Verankerungsschicht fuer hochschmelzende Oxydschichten auf metallischen Grundkoerpern

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DE1280623B
DE1280623B DEA39918A DEA0039918A DE1280623B DE 1280623 B DE1280623 B DE 1280623B DE A39918 A DEA39918 A DE A39918A DE A0039918 A DEA0039918 A DE A0039918A DE 1280623 B DE1280623 B DE 1280623B
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Germany
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metallic
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DEA39918A
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Inventor
Johannes Giger
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BBC Brown Boveri France SA
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BBC Brown Boveri France SA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C10/00Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C23C10/60After-treatment

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung einer Verankerungsschicht für hochschmelzende Oxydschichten auf metallischen Grundkörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Verankerungsschicht für hochschmelzende Oxydschichten auf einem metallischen Grundkörper mittels einer auf diesem aufgebrachten und oxydierten Metallschicht.
  • Es ist bekannt, metallische Teile, die thermisch, mechanisch und/oder chemisch stark beansprucht sind, zum Schutze gegen Korrosion, Erosion oder gegen den mechanischen Verschleiß mit einer Schutzschicht aus Glas oder Email zu überziehen. In neuerer Zeit sind Verfahren, wie das Plasma-Spray-Verfahren, das Flame-Plating-Verfahren oder das Plasma-Plating-Verfahren bekanntgeworden, nach welchem keramische Überzüge aus hochschmelzenden Oxyden wie Magnesiumoxyd, Aluminiumoxyd, Thoriumoxyd, Zirkonoxyd, Berylliumoxyd auf metallischen Teilen durch Aufbringen in flüssigem Zustand hergestellt werden.
  • Von ausschlaggebender Bedeutung für die Güte des aufgebrachten keramischen Überzugs sind nicht nur die Korngröße des Pulvers, die Pulverzufuhr, der Abstand des Werkstücks von der Pistole, wenn es sich beispielsweise um ein Aufspritzverfahren handelt, sondern vor allem die Oberflächenbeschaffenheit der metallischen Teile. Infolge ungenügender mechanischer Verankerung des aufgebrachten, beispielsweise aufgespritzen Oxyds treten oft Mängel auf, wie teilweises oder gänzliches Abplatzen der aufgebrachten Schicht, Risse und Blasen zum Teil bereits während des Auftragens, Zwischenschichtkorrosion, geringe Festigkeit gegenüber Erosionsbeanspruchung und starke Vibrationsempfindlichkeit. Die letztere Erscheinung tritt oft bei kritischen Drehzahlen an mit einem keramischen Überzug versehenen Rotorschaufeln von Gas- und Dampfturbinen auf.
  • Zur Verbesserung der mechanischen Verankerung des aufgebrachten keramischen Überzugs aus hochschmelzenden Oxyden, bei dem es sich während des Aufbringens insbesondere beim Aufspritzen mittels Plasmabrennern um einzelne flüssige, auf den metallischen Teil geschleuderte Tröpfchen handelt, ist vorgeschlagen worden, den zu bedeckenden Grundkörper aufzurauhen. Dies kann beispielsweise durch Behandlung mit Sandstrahlgebläsen unter Verwendung von Spezialsand, Karbidpulver oder ähnlichen Materialien geeigneter Korngröße und Kornbeschaffenheit geschehen. Es ist auch vorgeschlagen worden, die Oberfläche des metallischen Teils durch Anwendung von Elektrolysebädern aufzurauhen. In beiden Fällen entsteht eine Oberflächenvergrößerung durch die Bildung feiner und aneinandergereihter Vertiefungen, in welchen die aufprallenden Tröpfchen naturgemäß stärker verankert sind als auf einer geschliffenen Fläche.
  • Die genannten Maßnahmen sind aber ungenügend, wenn die mit einem keramischen Überzug versehenen metallischen Teile starken Temperaturänderungen ausgesetzt sind. Infolge der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des metallischen Grundkörpers und des keramischen Überzugs treten in den Grenzschichten der beiden Materialien Schubspannungen und innere Spannungen auf, die Beschädigungen des keramischen Überzugs, wie Risse und abblätternde Flächen, hervorrufen. Dies ist um so wahrscheinlicher, je größer der Unterschied der thermischen Ausdehnungskoeffizienten ist. Wird beispielsweise eine Turbinenschaufel aus Spezialstahl mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 18 - 10-6/grad mit einer keramischen Schicht aus Aluminiumoxyd mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 7,7 - 10-6/grad überzogen, so sind die bei den zu erwartenden Temperaturänderungen in der Grenzschicht Metall-Keramik auftretenden mechanischen Spannungen beträchtlich.
  • Es ist bekannt, durch Aufbringen keramischer Zwischenschichten mit abgestuften thermischen Ausdehnungskoeffizienten die mechanischen Spannungen auszugleichen. Insbesondere wird in der deutschen Patentschrift 895 848 auf ein Verfahren zur Herstellung von sillimanitähnlichen Überzügen auf Grundkörpern, z. B. auf Molybdänheizleitern, hingewiesen, bei welcherr_:äuf -den Grundkörper zunächst eine Aluminiumschicht aufgebracht und nachträglich oxydiert wird, worauf über der so erhaltenen Aluminiumoxydschicht die Aufbringung einer gasdichten, silikatischen Deckschicht erfolgt. Mit diesem - Verfahren kbziüte jedo.0. auch 'keine wesentlich bessere Haftung der Deckschicht erzielt werden, da bei diesen Anordnungen -'irrirrer noch eile Grenzschicht Metall-Keramik vorhanden ist. - -Es ist das Ziel der Erfindung, die Oberfläche metallischer Teile, die mit einem keramischen Überzug aus hochschmelzenden Oxyden versehen werden sollen, derart vorzubereiten,- daß -der anschließend auf-.-gebrachte keramische Überzug eine vergrößerte, durch thermische, .mechanische und/oder chemische Beanspruchungen nicht beeinträchtigte Haftfestigkeit aufweist. Es ist insbesondere das Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur- Herstellung einer zum Aufbringen von keramischen Materialien geeigneten Verankei#ungsschicht auf rifetällische Teile - aufzuzeigen; in welcher Metall und Keramik tief ineinandergreifen und eine dicke Übergangszone bilden.
  • Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht vor dem Oxydieren durch Wärmebehandlung in Abwesenheit von Sauerstoff mindestens nahezu-vollständig in den metallischen Grundkörper eindiffundiert wird: Es zeigte sich, däß bei metallischen Grundkörpern, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. ; behandelt worden sind, die Verankerungsschicht nicht nur oberflächig oxydiert ist, sondern daß das eindiffundierte Metall vorzugsweise längs. den Korngrenzen des Grundkörpers auch im Kristallgefüge des metallischen Grundkörpers in Oxyd umgewandelt ist, das ein in das Innere des metallischen Grundkörpers erstreckendes Oxydgitter bildet- Dieses Oxydgitter ist im Kristallgefüge des Grundkörpers außerordentlich gut verankert.
  • Andererseits weist auch ein anschließend aufgebrachter, beispielsweise flüssig aufgespritzter keramischer Überzug aus hochschmelzenden Oxyden auf der Verankerungsschicht eine sehr gute Haftfestigkeit auf. Dies ist besonders dann der Fall, wenn die in die metallischen Grundkörper durch Eindiffundieren und Oxydieren eingebrachte Verankerungsschicht aus dem gleichen Material besteht, wie der anschließend aufgespritzte keramische Überzug. Aber auch wenn auf dem metallischen Grundkörper eine andere Metalloxyd-Verankerungsschicht gebildet wird, als anschließend als keramischer Überzug aufgebracht wird, sind die Eigenschaften der Materialien von Verankerungsschicht und keramischem Überzug, insbesondere bezüglich der thermischen Ausdehnungskoeffizienten, so ähnlich, daß eine gute Haftung des Überzuges auch bei wechselnden Temperaturen gewährleistet ist. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird also erreicht, daß beim Aufbringen eines keramischen Überzuges auf metallische Grundkörper der Überzug nicht mehr direkt auf eine Metallfläche zu liegen kommt, sondern auf eine Oxydfläche mit dem Überzug ähnlichen Eigenschaften, die ihrerseits mit dem Metall des Grundkörpers eine sich in das Innere des Grundkörpers erstreckende Diffusionszone bildet, in der ein Übergang von reinem Oxyd zum reinen Metall stattfindet.
  • Das Aufbringen der einzudiffundierenden und oxydierenden Metallschicht auf den Grundkörper kann gemäß: einem an sich bekannten Verfahren erfolgen. Es kann sich dabei um ein thermisches Verfahren handeln, wie beispielsweise ein Aufschmelz- oder Tauchverfahren, ein Diffusions- oder Zementationsverfahren, ein Einbrenn- oder Amalgamverfahren oder ein Aufdampfverfahren. Es ist -.aber auch. ein mechanisches Verfahren anwendbar, wie das Plattieren der metallischen Teile, das überziehen durch Anreiben von Metallpulvern oder das Aufspritzen. Ferner sind elektrochemische Verfahren möglich, beispielsweise Tauch-, Sud- oder Kontaktverfahren, galvanotechnische Verfahren oder Verfahren der Kathodenzerstäubung.
  • ....Zum.- Eindiffundieren der- aufgebrachten Metallschicht in das Innere der .metallischen Teile eignen sich Temperaturen zwischen 850 und 1200° C, je nachdem aus. welchem Metall die Schicht und der metallische Grundkörper bestehen. Diffusionstemperatur. und Diffusionszeit können in bekannterWeise so gewählt werden, daß das eindiffundierte Metall eine bestimmte Tiefe im metallischen Grundkörper erreicht. Die Eigenschaften der metallischen Teile werden durch dein. Diffusionsprozeß kaum verändert:.
  • Die Oxydation der in den Grundkörper eindiffun-, dierten Metallschicht erfolgt zweckmäßigerweise in einer oxydierenden Atmosphäre, wie einem Luft-Sauerstoff-Gemisch bei Temperaturen zwischen 500 und 1000°C. Über den Mechanismus der Oxydation einer Legierung, wie sie bei der Diffusion der auf einen metallischen Grundkörper aufgebrachten Me= tallschicht entsteht und die sich demgemäß aus zwei Komponenten A und B zusammensetzt, wobei die Komponente A als Grundkörper in großem Überschuß gegenüber der Komponente B, der aufgebrachten und eindiffundierten Metallschicht, vorhanden ist, kann man sich die folgenden Vorstellungen machen: Ist im ersten Fall B das edlere Metall als A, so wird das Grundmetall A zuerst oxydiert. Das Metall B bleibt in der noch metallischen Komponente A zurück und wandert mit der zurückweichenden Oberflache des Metalls nach innen. Hierdurch erfolgt an der Grenze Metall Oxyd eine Anreicherung des Metalls B in der Oberfläche des oxydierten Metalls A. Bei überschreiten der Löslichkeitsgrenze kann das Metall B als selbständige Kristallart an der Grenze auftreten und ebenfalls oxydieren.
  • Im zweiten Fall, der für das Verfahren gemäß der Erfindung besonders wichtig ist, ist das Grundmetall A edler als die Metallschicht B. Das Metall B oxydiert also zuerst, wodurch die Oberfläche an B. verarmt. Das oxydierte Metall B reichert sich an der Grenze Metall-Oxyd und bis in das Kbrngrenzengefüge an. Hat das. Oxyd B einen hohen Schmelzpunkt, d. h., hat das Oxyd B bei der Oxydationsteen= peratur eine geringe Platzwechselgeschwindigkeit, so kann das Oxyd B eine Oxydation des Grundmetalls A beinahe gänzlich verhindern.
  • Es ist auch möglich, statt einer Schicht eines reinen Metalls eine Metall-Legierung auf den metallischen Grundkörper aufzubringen, einzudiffundieren und anschließend zu oxydieren.
  • Die Auswahl an geeigneten Metallen und Metall-Legierungen für den Grundkörper und für die aufzubringende und einzudiffundierende Metallschicht ist' dabei naturgemäß sehr groß. Als Grundkörper eignen sich beispielsweise die Metalle bzw.- Legierungen Kupfer, Nickel, Eisen, Kupferlegierungen, V 2 A- so= wie .andere Chrom-Nickel-Legierungen und Nickel-: Legierungen und als Metallschicht die unedleren Metalle Aluminium, Magnesium, Beryllium, Zink bzw. Legierungen aus diesen Metallen.
  • Es kann ferner vorteilhaft sein, die Verankerungsschicht aus mehreren verschiedener Metalloxyde herzustellen. Zu diesem Zweck werden verschiedene, wenigstens angenähert reine Metalle nacheinander jeweils in einer Schicht auf den metallischen Grundkörper aufgebracht und anschließend an jedes Aufbringen in den Grundkörper eindiffundiert. Nach dem Eindiffundieren und Oxydieren des aufgebrachten Metalls und vor dem Aufbringen der hochschmelzenden Oxyde muß das Oxyd, das aus nicht vollständig in den Grundkörper eindiffundierten Metallmengen entstanden ist und das demzufolge manchmal an der Oberfläche des Grundkörpers nur schlecht haftet, entfernt werden.
  • Da die Oxydation des in den Grundkörper eindiffundierten Metalls eine Volumenvergrößerung und dadurch eine Auflockerung der Diffusionszone zur Folge hat, ist es vorteilhaft, vor dem Aufbringen des überzuges aus hochschmelzenden Oxyden eine mechanische Verdichtung der Diffusionsschicht vorzunehmen. Diese mechanische Verdichtung kann beispielsweise durch Walzen erfolgen.
  • An Hand einiger Beispiele soll die Erfindung noch weiter erläutert werden.
  • Beispiel 1 Ein Kupferkörper wird mittels Schmelzflußelektrolyse mit einer Berrylliumschicht überzogen, wozu ein Gemisch von NaF und 2 Be0 - 5 BeF2 im Verhältnis der Molekulargewichte dient. Das Gemisch schmilzt bei ungefähr 650° C. Die Berylliumschicht wird bei etwa 950° C während etwa 3 Stunden in den Kupferkörper eindiffundiert. Anschließend wird die Berylliumschicht bei einer Temperatur von 850 bis 900° C in Luft oder in einem Luft-Sauerstoff-Gemisch während 2 bis 6 Stunden oxydiert, wobei mit steigendem Sauerstoffgehalt kürzere Behandlungszeiten nötig sind.
  • Beispiel 2 Zur Herstellung einer Schicht von Magnesiumoxyd in legiertem Stahl werden die Teile aus hoch chrom-und nickelhaltigem Stahl in ein flüssiges Magnesiumbad getaucht, das eine Temperatur von 650 bis 670° C hat. Das Aufbringen der Magnesiumschicht und das Eindiffundieren erfolgt beinahe gleichzeitig und sehr schnell, so daß eine Eintauchzeit von 10 bis 30 Minuten genügt. Die anschließende Oxydation der Magnesiumschicht erfolgt in einem Luft-Sauerstoff-Gemisch bei ungefähr 900° C.
  • In einer Variante wird Magnesium auf die Stahlteile aufgedampft und anschließend bei 500 bis 600° C eindiffundiert. Die Oxydation der Magnesiumschicht wird ebenfalls in einem Luft-Sauerstoff-Gemisch bei ungefähr 900° C vorgenommen.
  • Beispiel 3 Zur Herstellung einer Schicht von Aluminiumoxyd auf Metallteilen aus Stahl, Kupfer oder anderen Metallen nach dem Alumetierverfahren wird metallisches Aluminium auf die Metallteile gespritzt. Durch Erhitzen auf 800 bis l000° C unter Luftabschluß wird das Aluminium in die metallischen Teile eindiffundiert. Die Oxydation der Aluminiumschicht erfolgt in einem Luft-Sauerstoff-Strom bei etwa 900° C. Die Verankerung des gebildeten A120, im Grundkörper ist außerordentlich gut.
  • Beispiel 4 Ein Grundkörper aus Stahl wird in eine Packung eines Pulvers, bestehend aus einer Mischung von 10'% Zinkgranalien, 5% Aluminiumpulver und 85% Chrompulver eingebettet. Diese Packung wird unter Luftabschluß zunächst während 1 Stunde bei 900° C geglüht. Während dieser Zeit bindet das anwesende Zink bzw. Aluminium den in der Packung anwesenden Sauerstoff bzw. reduziert die an sich immer oberflächig vorhandenen Oxyde des Grundkörpers bzw. des Chrompulvers. Das Eindiffundieren des Chroms erfolgt während weiterer 2 Stunden bei 900° C. Die Oxydation der Chromschicht erfolgt in einem Luft-Sauerstoff-Gemisch bei 900° C während ungefähr 5 Stunden. Da die besten Resultate erreicht werden, wenn die Oxydation verhältnismäßig langsam vor sich geht, wird der Sauerstoffgehalt des Luft-Sauerstoff-Gemisches erst nach 2 Stunden auf etwa 500/0 erhöht.

Claims (5)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung einer Verankerungsschicht für hochschmelzende Oxydschichten auf einem metallischen Grundkörper mittels einer auf diesem aufgebrachten und oxydierten Metallschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht vor dem Oxydieren durch Wärmebehandlung in Anwesenheit von Sauerstoff mindestens nahezu vollständig in den metallischen Grundkörper eindiffundiert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallschicht ein wenigstens angenähert reines Metall auf den metallischen Grundkörper gebracht wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallschicht eine Metall-Legierung auf den metallischen Grundkörper gebracht wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere verschiedene, wenigstens angenähert reine Metalle nacheinander jeweils in einer Schicht auf den metallischen Grundkörper aufgebracht, anschließend an jedes Aufbringen eindiffundiert und schließlich gemeinsam oxydiert werden.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die oberflächige, das oxydierte Metall enthaltende Diffusionsschicht des Grundkörpers mechanisch verdichtet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 895 848.
DEA39918A 1962-03-23 1962-04-10 Verfahren zur Herstellung einer Verankerungsschicht fuer hochschmelzende Oxydschichten auf metallischen Grundkoerpern Pending DE1280623B (de)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE895848C (de) * 1950-01-11 1953-11-05 Metallwerk Plansee G M B H Verfahren zur Herstellung festhaftender, gasdichter UEberzuege auf Formkoerpern aus vorzugsweise hochschmelzenden Metallen

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE895848C (de) * 1950-01-11 1953-11-05 Metallwerk Plansee G M B H Verfahren zur Herstellung festhaftender, gasdichter UEberzuege auf Formkoerpern aus vorzugsweise hochschmelzenden Metallen

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