DE1278800B - Verfahren zum schichtweisen kristallinen Vakuumaufdampfen hochreinen sproeden Materials - Google Patents

Verfahren zum schichtweisen kristallinen Vakuumaufdampfen hochreinen sproeden Materials

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DE1278800B DES81124A DES0081124A DE1278800B DE 1278800 B DE1278800 B DE 1278800B DE S81124 A DES81124 A DE S81124A DE S0081124 A DES0081124 A DE S0081124A DE 1278800 B DE1278800 B DE 1278800B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES JtößWWl· PATENTAMT Int. Cl.:
C 23 c
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 48 b-13/00
Nummer: 1278 800
Aktenzeichen: P 12 78 800.0-45 (S 81124)
Anmeldetag: 27. August 1962
Auslegetag: 26. September 1968
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Vakuumaufdampfen kristalliner, insbesondere einkristalliner Schichten aus hochreinem sprödem Material, insbesondere aus Halbleitermaterial, zur Herstellung von Transistoren, bei dem das Material auf einem erhitzten Träger gleichen oder ähnlichen Gittertyps aufgedampft wird. Die Bezeichnung »spröde« soll dabei für solche Materialien verwendet werden, die sich auf Grund ihres festen Kristallgefüges — die Gitterenergie liegt in der Größen-Ordnung von ungefähr 200kcal/mol — durch eine geringe Beweglichkeit ihrer Atome unter normalen Bedingungen auszeichnen. Zu dieser Gruppe zählen beispielsweise Silicium, Germanium, Kohlenstoff, Bor und AniBv-Verbindungen. Da der Einbau der Atome in das Kristallgitter auf Grund der geringen Beweglichkeit nur langsam erfolgt, ist es schwierig, aus derartigen Materialien dünne Einkristallschichten zu erhalten.
Es ist zwar bekannt, einkristalline Schichten durch ao Abscheiden aus der Gas- oder Dampfphase, vorzugsweise durch chemische Umsetzung, wie thermische Zersetzung, in Gegenwart eines geeigneten Reduktionsmittels herzustellen. Die Abscheidung einkristalliner Schichten durch einfaches Aufdampfen des Halbleitermaterials auf einen geeigneten Träger hat sich aber bisher als schwierig erwiesen. Die hergestellten Schichten sind oft polykristallin und blättern dann leicht von der Unterlage ab.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erhält man dadurch gut ausgebildete einkristalline Schichten, daß das Material in Form eines begrenzten Dampfstrahls auf den zu beschichtenden Träger aufgedampft wird und dem Dampf des Materials gasförmige, die Kristallisation begünstigende Zusatzstoffe, vorzugsweise Halogene oder halogenhaltige Verbindungen, zugeführt werden, deren Partialdrücke im Bereich von ΙΟ"1 bis 10~e Torr, insbesondere im Bereich von 10~2 bis 10~4 Torr, liegen und während des Aufdampfvorganges ein solcher Gesamtgasdruck aufrechterhalten wird, daß die freie Weglänge in der Größenordnung des Abstandes zwischen Dampfquelle und Träger liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht so auf verhältnismäßig einfache Weise Schichten von solch extremer Reinheit, wie sie in der Halbleitertechnik gefordert werden, herzustellen.
Die erzielten Schichtdicken liegen dabei in der Größenordnung von einigen Zehnerpotenzen μ, beispielsweise von 0,1 bis 100 μ. Das Verdampfen des spröden Materials erfolgt in einem Niederschlagsgefäß unter vermindertem Druck, wobei ein Stab aus Verfahren zum schichtweisen kristallinen
Vakuumaufdampfen hochreinen spröden
Materials
Anmelder:
Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, 8000 München 2, Witteisbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Julius Nicki, 8011 Zorneding - -
dem zu verdampfenden Material an seinem einen Ende bis zum Entstehen einer Schmelze erhitzt wird. Die Beheizung des Stabes erfolgt zweckmäßigerweise mit einer Hochfrequenzspule.
Um eine möglichst gezielte Bedampfung des Trägers zu erreichen, ist es günstig, zwischen Dampfquelle und Träger eine oder mehrere Blenden, vorzugsweise aus Molybdän oder Quarzglas, anzubringen, durch die hindurch der Dampfstrahl auf den Träger gerichtet wird.
Die Temperatur der Dampfquelle wird hierbei so gewählt, daß sie einem Partialdruck des aufzudampfenden Materials von höchstens 1 Torr entspricht.
Die Regelung des im Niederschlagsgefäß herrschenden Gesamtdrucks geschieht zweckmäßigerweise mittels einer Vakuumpumpe oder noch einfacher mit Hilfe einer Kühlfalle.
Die Erzeugung eines steilen Temperaturgradienten durch Kühlen der Gefäßwände wirkt sich ebenfalls günstig auf die Entstehung gut kristallisierter Schichten aus.
Als Unterlage für die aufzubringenden Schichten wird zweckmäßigerweise ein Träger aus einkristallinem Material von gleichem oder ähnlichem Gittertyp verwendet. Wird jedoch nicht extreme Reinheit gefordert, so ist im Prinzip die Verwendung von inertem Trägermaterial, vorzugsweise Quarzglas, möglich.
Der Träger wird auf eine für die Kristallisation des aufgedampften Materials günstige Temperatur, beispielsweise einige hundert Grad Celsius, beheizt.
Bei Anwendung des Verfahrens auf die Herstellung dünner Schichten aus AniBv-Verbindungen ist es zweckmäßig, aber nicht erforderlich, daß Halogenverbindungen von beiden Elementen zugegen sind, sondern es genügt, eine Halogenverbindung eines der beiden Elemente zuzusetzen. Die Wahl der Verbin-
809 618/436
dung kann dabei auf Grund praktischer Erwägungen erfolgen, da es oft belanglos ist, ob eine Halogenverbindung von A oder B verwendet wird.
Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus nachfolgender Erläuterung und den in den Figuren gezeigten bevorzugten Ausführungsbeispielen hervor. Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird, wie in Fig. 1 dargestellt, in ein evakuierbares Niederschlagsgefäß 22, beispielsweise aus Quarz, ein Stab 1 aus hochreinem sprödem Material gebracht und mittels einer Halterung 4 befestigt. Nach Evakuierung des Gefäßes wird der Stab an einem Ende bis zur Entstehung einer Schmelze 2 erhitzt. Die Beheizung erfolgt zweckmäßigerweise mittels einer Hochfrequenzspule 3. Das aus dem Stabende verdampfende Material, beispielsweise Silicium, wird auf einem in einiger Entfernung angebrachten Träger 7 aus Material gleichen oder ähnlichen Gittertyps niedergeschlagen und zur Kristallisation gebracht. Der Träger wird dabei mittels einer Heizeinrichtung 8 auf eine für die Kristallisation günstige Temperatur, beispielsweise einige hundert Grad Celsius, erhitzt. Zwischen Dampfquelle und Träger werden eine oder mehrere, im vorliegenden Fall zwei Blenden 5 und 6 aus hitzebeständigem Material, vorzugsweise aus Quarzglas oder Molybdän, derart angebracht, daß das verdampfende Material in Form eines begrenzten Dampfstrahls auf den Träger gerichtet und ein Abdampfen in den übrigen Reaktionsraum vermieden wird.
Um in dem Niederschlagsgefäß eine die Kristallisation begünstigende halogenhaltige Atmosphäre zu erzielen, ist das Reaktionsgefäß mit einem Ansatz 9 zur Aufnahme geeigneter Halogenverbindungen 20 versehen. Der Ansatz befindet sich in einem Thermostaten21, der es erlaubt, die flüssigen Halogenverbindungen jeweils auf die Temperatur zu erwärmen, die zur Erreichung der erforderlichen Partialdrücke der Halogenverbindungen von beispielsweise 10~2 bis 10~4 Torr durch Verdampfen notwendig ist.
Um der Forderung zu .genügen, daß im Niederschlagsgefäß ein Gesamtdruck aufrechterhalten wird, bei dem die freie Weglänge dem Abstand zwischen Dampfquelle und Träger entspricht, wird das Niederschlagsgefäß über einen Absaugstutzen 23 zweckmäßigerweise mit einer nicht mehr dargestellten Vakuumpumpe oder Kühlfalle verbunden.
Bei einem weiteren, in F i g. 2 gezeigten Ausführungsbeispiel, bei dem für die gleichen Gegenstände die gleichen Bezugszeichen gewählt werden, werden zur Herstellung dünner Schichten aus AniBv-Verbindungen an Stelle des Stabes 1 die Stäbe 1 und Il aus den beiden verbindungsbildenden Elementen A und B verwendet. Im Ansatz 9 befinden sich in diesem Fall die Halogenverbindungen beider Elemente oder eine Halogenverbindung eines der beiden Elemente. Die Schmelzkuppen 2 und 12 können entweder durch eine gemeinsame Heizung oder, wie in Fig. 2 dargestellt, durch zwei getrennte Heizwicklungen 3 und 13 erzeugt werden. Im übrigen entspricht die Durchführung des Verfahrens der im vorhergehenden Ausführungsbeispiel beschriebenen.
Bei einer speziellen Ausführungsform des Verfahrens wird in der Vorrichtung gemäß F i g. 1 ein SiIiciumstab 1 mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Länge von 5 cm mit einer Hochfrequenzspule 3 mittels 4MHz so weit erhitzt, daß eine selbsttragende Schmelzkuppe 2 entsteht. Durch eine in Fig. 1 nicht gezeigte Klappe wird der Siliciumdampfstrahl vorerst unterhalb des Trägers 7 abgefangen. Nach etwa einer Minute wird der Thermostat 21, der mit flüssiger Luft gefüllt ist, gegen ein Gefäß mit einer Temperatur von — 300C ausgewechselt. Dadurch wird das Siliciumtetrachlorid, das sich in dem Ansatz 9 befindet, langsam verdampft. Der entstehende Siliciumtetrachlorid-Gasstrom wird laufend mit einer Quecksilberdiffusionspumpe über den Stutzen 23 abgesaugt. Dieser Vorgang dauert etwa 5 Minuten. Dann wird der Träger 7, der aus einer polierten Siliciumscheibe mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Stärke von 250 μ besteht, mittels der Strahlungsheizung 8 auf etwa 800° C beheizt. Diese Temperatur wird während des Aufdampfens nicht gemessen, sondern vorher empirisch bestimmt. Nach weiteren 2 Minuten hat der Träger seine Beschichtungstemperatur erreicht. Gleichzeitig hat sich das geeignete Gasgemisch zur Aufdampfung eingestellt. Jetzt wird die Klappe zur Seite geschwenkt, und der Aufdampfvorgang beginnt. Während des Aufdampfens wird die zugeführte Leistung zur Hochfrequenzspule 3 konstant gehalten.
Nach einer Bedampfungsdauer von 10 Minuten wurde eine einkristalline Siliciumschicht mit 2,1 ± 0,3 · ΙΟ"2 μ erhalten.
Diese Schichten sind geeignet zur Herstellung von Transistoren, insbesondere von Mesa-Transistoren,
Durch Zusatz von Bortrichlorid oder Phosphorpentachlorid zu dem Siliciumtetrachlorid gelingt es, bei der gleichen Arbeitsweise dotierte Siliciumschichten zu erhalten.

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Vakuumaufdampfen kristalliner, insbesondere einkristalliner Schichten aus hochreinem, sprödem Material, insbesondere aus Halbleitermaterial, zur Herstellung von Transistoren, bei dem das Material auf einem erhitzten Träger gleichen oder ähnlichen Gittertyps aufgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Material in Form eines begrenzten Dampfstrahls auf den zu beschichtenden Träger aufgedampft wird und dem Dampf des Materials gasförmige, die Kristallisation begünstigende Zusatzstoffe, vorzugsweise Halogene oder halogenhaltige Verbindungen, zugeführt werden, deren Partialdrücke im Bereich von ΙΟ"1 bis 10~6 Torr, insbesondere im Bereich von 10~2 bis 10^4 Torr, liegen, und während des Aufdampfvorganges ein solcher Gesamtgasdruck aufrechterhalten wird, daß die freie Weglänge in der Größenordnung des Abstandes zwischen Dampfquelle und Träger liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partialdrücke der gasförmigen Zusatzstoffe durch Verdampfen erzeugt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Niederschlagsgefäß bei vermindertem Druck ein Dampfstrahl des aufzudampfenden Stoffes auf den Träger gerichtet wird durch Beheizen des Endes eines Stabes aus dem aufzudampfenden Material, insbeson-
■ dere durch Erzeugen einer Schmelze an diesem Stabende.
4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Beheizung des Stabendes mit einer Hochfrequenzspule vorgenommen wird.
5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Dampfquelle so gewählt wird, daß sie einem Partialdruck des aufzudampfenden Stoffes von höchstens 1 Torr entspricht.
6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfstrahl durch eine oder mehrere Blenden, vorzugsweise aus Molybdän oder Quarzglas, hindurch auf den Träger gerichtet wird.
7. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß durch Kühlen der Gefäßwände ein möglichst steller Temperaturgradient erzeugt wird.
8. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Träger aus gleichartigem und einkristallinem Material verwendet wird.
9. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch .gekennzeichnet, daß ein Träger aus inertem Material, beispielsweise Quarzglas, verwendet wird.
10. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung von dünnen Schichten aus A1nBy-
* Verbindungen die Halogenverbindungen beider Elemente benutzt werden.
11. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung von dünnen Schichten aus AniBv-Verbmdungen eine Halogenverbindung eines der beiden Elemente benutzt wird.
12. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicken der hergestellten Schichten in der Größenordnung von einigen Zehnerpotenzen μ, vorzugsweise von 0,1 bis 100 μ, hergestellt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1032 404,
845, 1098 316.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 618/436 9.68 © Bundesdruckerei Berlin
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