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Verfahren zur kontinuierlichen, stufenweisen Gegenstromextraktion
von Feststoffen mit flüssigen Lösungsmitteln Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur kontinuierlichen, stufenweisen Gegenstromextraktion von Feststoffen mit flüssigen
Lösungsmitteln, wobei jede Stufe aus einem Mischer für das Lösungsmittel bzw.
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Lösungsmittel-Extrakt-Gemisch und den zu extrahierenden Feststoff
bzw. Extraktionsrückstand und aus einem Hydrozyklon zur Trennung des Extraktionsrückstandes
vom Lösungsmittel-Extrakt-Gemisch besteht und wobei der unten aus dem Hydrozyklon
austretende Extraktionsrückstand dem Mischer zugeführt wird und von dem oben aus
dem Hydrozyklon austretenden Lösungsmittel-Extrakt-Gemisch dem in Richtung Feststoffaufgabe
übernächsten Mischer so viel zufließt, als der letzten Stufe an frischem Lösungsmittel
zugeführt wird.
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Es sind Gegenstromextraktionsanlagen bekannt, die unter Einsatz von
Mischern, Rohrschleifen, Schleudern oder Hydrozyklonen mit abwechselnd aufeinanderfolgenden
Misch- und Trennstufen arbeiten. In den bekannten Verfahren sind die Misch- und
Trennapparaturen direkt aneinandergekoppelt, und die Zusammensetzung der in den
Hydrozyklonen der einzelnen Extraktionsstufen zu trennenden fest-flüssigen Mischphasen
entspricht dem Verhältnis der eingesetzten Extraktionsgutmenge zur gleichzeitig
dem Extrakteur zugeführten Lösungsmittelmenge.
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Die Abscheidecharakteristik von Hydrozyklonen unterliegt jedoch ganz
bestimmten Gesetzmäßigkeiten, und sie verschlechtert sich bei hohem Feststoffanteil
in der flüssigen Phase, wie es bei den bekannten Verfahren notwendig ist, um speziell
in großtechnischen Anlagen hohe Sättigungsgrade bzw. ökonomisch vertretbare Konzentrationen
der aus den Feststoffen extrahierenden Flüssigkeiten im Lösungsmittel zu erzielen.
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Parallel zu dem vorbeschriebenen, aus den spezifischen Eigenschaften
dieser Zentrifugalabscheider resultierenden Bestreben laufen die den Exraktionsvorgang
selbst betreffenden Gesetzmäßigkeiten, nach denen optimale Effekte dadurch zu erzielen
sind, daß tunlichst große Lösungsmttelmengen mit dem zu extrahierenden Material
in innigsten Kontakt gelangen.
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Ferner dürfte es mit den bekannten Hydrozyklon-Extrakteuren schwer
sein, konstante Betriebsverhältnisse zu erreichen. Die Hydrozyklone reagieren unangenehm
empfindlich auf Schwankungen der Zulaufmengen und der damit verbundenen Einlaufdrücke.
Mit den bekannten, eng geschlossenen, lediglich aus Hydrozyklonen, Schleudern und
Zentrifugalmischern bzw. Hydrozyklonen und Rohrleitungen nebst Pumpen bestehenden
Extrakteuren dürfte
es vor allem bei Großanlagen kaum möglich sein, den Hydrozyklonen
der einzelnen Exraktionsstufen konstante Zulaufverhältnisse zu garantieren, da die
Menge der dem jeweiligen Zentrifugalabscheider zugeführten Suspension, bestehend
aus dem Hydrozyklon-Oberlauf der nachgeschalteten und dem Hydrozyklon-Unterlauf
der vorgeschalteten Extraktionsstufe, ständigen und sich selbst überlagernden Schwankungen
unterlegen sein dürfte, die die Funktion des gesamten Systems generell in Frage
stellen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei dem bekannten Verfahren
zur kontinuierlichen, stufenweisen Gegenstromextraktion von Feststoffen mit flüssigen
Lösungsmitteln, wobei jede Stufe aus einem Mischer für das Lösungsmittel bzw. Lösungsmittel-Extrakt-Gemisch
und den zu extrahierenden Feststoff bzw.
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Extraktionsrückstand und aus einem Hydrozyklon zur Trennung des Extraktionsrückstandes
vom Lösungsmittel-Extrakt-Gemisch besteht und wobei der unten aus dem Hydrozyklon
austretende Extraktionsrückstand dem Mischer zugeführt wird und von dem oben aus
dem Hydrozyklon austretenden Lösungsmittel-Extrakt-Gemisch dem in Richtung Feststoffaufgabe
übernächsten Mischer so viel zufließt, als der letzten Stufe an frischem Lösungsmittel
zugeführt wird, in den Hydrozyklonen konstante Zulaufverhältnisse zu schaffen und
in mehreren Stufen hintereinander mehrmals das zu extrahierende Gut von der Extraktionsflüssigkeit
zu trennen und in an sich bekannter Weise erneut mit bereits angereicherter oder
frischer Extraktionsflüssigkeit zu mischen.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der überwiegende
Teil des oben aus dem Hydrozyklon austretenden Lösungsmittel-Extrakt-Gemisches dem
nächsten Mischer zugeführt wird.
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In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt.
Es zeigt ein System speziell
geeignet für die Extraktion von Ölfrüchten
sowie ölhaltiger Bleicherde. Der Extrakteur besteht aus sieben Extraktionsstufen,
d.h., siebenmal wird das Extraktionsgut mit dem Lösungsmittel bzw. einer Miscella
geringerer Konzentration zusammengeführt, miteinander in innigsten Kontakt gebracht
und anschließend wieder getrennt.
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Selbstverständlich kann je nach Art des Extraktionsgutes die Anzahl
der Stufen erhöht oder reduziert werden.
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Das zu extrahierende Material wird über den Zuteiler 1 der Maische
2 zugeführt und durchläuft von dort aus die nachstehenden Bauelemente in der aufgeführten
Reihenfolge: Pumpe 3, Hydrozyklon 4, Mischbehälter 5, Pumpe 6, Hydrozyklon 7, Mischbehälter
8, Pumpe 9, Hydrozyklon 10, Mischbehälter 11, Pumpe 12 usw., bis es die Anlage über
den Unterlauf des Hydrozyklons 22 als Extraktionsrückstand wieder verläßt. Im Gegenstrom
hierzu wird das Lösungsmittel geführt, das ausgehend vom Vorratstank 23 über die
Pumpe 24 mit Hilfe des Mengenmessers 25 und des Ventils 26 dem Mischbehälter 20
des Extrakteurs zudosiert wird. Dort vermischt sich das frische Lösungsmittel mit
dem weitgehendst eingedickten und extrahierten Unterlauf des Hydrozyklons 19 und
einer nachstehend näher beschriebenen Flüssigkeitsmenge, von der über das Schwimmerventil
27 so viel in den Mischbehälter 20 gelangt, daß der Füllstand dieses gleichzeitig
als Pumpvorlage dienenden Behälters konstant bleibt. Die Pumpe 21 fördert dieses
aus den vorstehenden drei Phasen bestehende Gemisch zum Hydrozyklon 22, durch dessen
Unterlauf der Extraktionsrückstand die Anlage verläßt und zu einer der bekannten
Einrichtungen zur Lösungsmittelausdämpfung aus dem Rückstand gelangt. Das die Oberlaufdüse
des Hydrozyklons 22 verlassende Gemisch, bestehend aus Lösungsmittel und geringen
Teilen des zu extrahieren den flüssigen Stoffes, wird zum Teil in den Mischbehälter
20 rückgeleitet und gelangt zum anderen Teil gemeinsam mit dem Unterlauf des Hydrozyklons
16 in den Mischbehälter 17 der vorangehenden Extraktionsstufe.
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Es besteht also in jeder Extraktionsstufe ein Flüssigkeitskreislauf,
der in diesem Fall nachstehende Bauelemente passier: Mischbehälter 20, Pumpe 21,
Hydrozyklon 22 und zurück zum Mischbehälter 20. In die jeweils vorgeschaltete Extraktionsstufe,
in diesem speziellen Fall in den Mischbehälter 17, gelangt mengenmäßig immer nur
so viel an Lösungsmittel niedriger lçonzentration, wie der letzten Stufe, hier also
dem Behälter 20, an frischem Lösungsmittel aus dem Vorratstank 23 zugeführt wird.
Das bedeutet wiederum, daß die Mischbehälter der einzelnen Extraktionsstufen als
Staustufen vorgesehen sind, deren Volumen um ein Mehrfaches größer ist als das im
Gegenstrom den Hydrozyklonen zugeleitete und angereicherte Extraktionsmittel. Von
hinten nach vorn reichert sich das Lösungsmittel bzw. die Miscella von Stufe zu
Stufe mit der zu extrahierenden Flüssigkeit mehr und mehr an, bis der Oberlauf des
Hydrozyklons 7 schließlich in die Maische eingeführt wird und dort in Kontakt mit
dem frisch aufgegebenen Extraktionsmittel gelangt. Die Suspension der Maische wird
über die Pumpe 3 in den Hydrozyklon 4 geführt,
durch dessen Oberlauf das am stärksten
mit extrahierter Flüssigkeit angereicherte Üösungsmittel bzw. die sogenannte Dickmiscella
in den Behälter 34 gelangt. Um den Füllstand in der Maische 2 konstant zu halten,
wird dieser ständig über das Schwimmerventil 33 eine gewisse Flüssigkeitsmenge aus
dem Behälter 34 zugegeben. Das am weitesten mit extrahierter Flüssigkeit angereicherte
Lösungsmittel bzw. die Dickmiscella verläßt den Extrakteur über das am Kopf des
Behälters 34 angebrachte Überlaufrohr 35 und gelangt von dort in die nachgeschalteten
Filtrationseinrichtungen, wofür eine Reihe bekannter Verfahren und Apparaturen eingesetzt
werden können.
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Die Schwimmerventile 28, 29, 30, 31 und 32 sowie die bereits beschriebenen
Armaturen 27 und 33 dienen zur Regulierung des Füllstandes in den einzelnen Mischbehältern.
Selbstverständlich sind an Stelle von Schwimmerventilen auch andere Armaturen bzw.
geeignete Einrichtungen für diese Funktion einsetzbar. Die den Pumpen 3, 6, 9, 12,
15, 18 und 21 vorgeschalteten, gleichzeitig als Pumpvorlage die-. nenden Mischbehälter
sind über die Überströmventile 36, 37, 38, 39, 40, 41 und 42 mit der Druckseite
der jeweils dazugehörigen Pumpe verbunden. Letztgenannte üben zwei Funktionen aus.
Sie führen den nachgeschalteten Hydrozyklonen die zu trennenden Suspensionen zu
und leiten ferner einen weiteren Teil des angesetzten Stoffgemisches über die tJberströmventile
in die vorgeschaltete Maische bzw. die vorgeschalteten Mischbehälter.
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Durch tangentialen Eintritt wird somit der Inhait der Behälter in
Bewegung gehalten und ein Absetzen der Feststoffpartikeln verhindert. Die tZberströmventile
sichern den Hydrozyklonen konstante Druck-und somit auch Zulaufverhältnisse.
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Mit der zu einer geigneten Dephlegmation führenden Leitung 43 sind
alle Bauelemente des Extraktionssystems verbunden, um gasseitige Druckschwankungen
innerhalb des Extrakteurs zu vermeiden.