DE1261259B - Bindemittel fuer waessrige Anstrichmitteldispersionen - Google Patents
Bindemittel fuer waessrige AnstrichmitteldispersionenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C09d
Deutsche KL: 22 g-10/01
Nummer: 1261259
Aktenzeichen: D 31265IV c/22 g
Anmeldetag: 11. August 1959
Auslegetag: 15. Februar 1968
In der Lack- und Farbenindustrie strebt man danach, die gebräuchlichen brennbaren Lösungsmittel
durch unbrennbare und geruchlose zu ersetzen.
Dieses Ziel kann zum Teil durch Anwendung chlorierter
Kohlenwasserstoffe erreicht werden, doch bringen diese Lösungsmittel verschiedene Nachteile
mit sich wie Giftigkeit, Geruch, Korrosionsgefahr durch Salzsäureabspaltung usw.
Eine andere Möglichkeit, bei der die genannten Schwierigkeiten nicht auftreten, liegt in der Anwendung
von Wasser als Dispergiermittel. Durch den Gebrauch des billigen Wassers werden obendrein die Kosten eingespart,
die während der Trocknung durch das Verdampfen des Lösungsmittels entstehen.
Bekannt sind wäßrige Systeme, bei denen ein wasserunlösliches Kunstharz in mehr oder weniger
feiner Verteilung in Wasser dispergiert ist.
Die Klaranstriche dieser Kunstharzdispersionen können noch mit mäßigem Glanz trocknen, sobald
aber eine verhältnismäßig niedere Pigmentierung überschritten wird, entstehen nur wenig glänzende oder
glanzlose Anstriche. Es ist denn auch nicht möglich, auf diese Weise gut deckende, mit Hochglanz trocknende
Lackfarben herzustellen.
Seit langem sind Phthalatharzemulsionsfarben bekannt, bei denen ein Phthalatharz mit Hilfe von
Emulgatoren und Stabilisatoren in Wasser emulgiert ist. Meistens handelt es sich hierbei um relativ grobe
Emulsionen. Anstriche derartiger pigmentierter Emulsionen haben nach dem Trocknen keinen Glanz mehr,
d. h., für Glanzlacke sind diese Emulsionen unbrauchbar.
Bei einem weiteren Verfahren zur Herstellung wäßriger Alkydharzemulsionen geht man von Phthalatharzen
aus, die hydrophile Gruppen chemisch gebunden enthalten. Als Beispiel hierfür seien Harze genannt,
bei denen Polyäthylenglykol eingebaut ist.
Bisher ergeben jedoch die löslich gemachten, mit trocknenden oder nichttrocknenden Ölen modifizierten
Phthalatharze stets trübe Emulsionen, wobei die Größe der emulgierten Teilchen von der Wahl des Emulgators
und der eingebauten hydrophilen Gruppe abhängt. Ein Nachteil solcher Harze ist auch, daß ihre
Emulsionen in vielen Fällen nach dem Trocknen unzureichend wasserfest sind.
Ein anderes Verfahren, das auf der Reaktion eines in Wasser emulgierten Phthalatharzes mit einem
wäßrigen Phenolaldehydharz beruht, wird im deutschen Patent 943 715 beschrieben. Diese Kombination eignet
sich jedoch allein für Einbrennlacke, während ihre Stabilität und die Benetzungseigenschaf ten zu wünschen
übriglassen.
Bindemittel für wäßrige
Anstrichmitteldispersionen
Anstrichmitteldispersionen
Anmelder:
Willem Dorst, Overveen (Niederlande)
Vertreter:
Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann
und Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,
8000 München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Christiaan Korf, Rijswijk (Niederlande)
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 11. August 1958 (230 386)
Die Erfindung betrifft nun die Verwendung von fettsäuremodifizierten
Isophthalatharzen mit einem Ölgehalt von 40 bis 70°/0 und einer Säurezahl von 30 bis
65 in Form ihrer Salze mit stickstoffhaltigen Basen als Bindemittel in wäßrigen, vorzugsweise noch lyotrope
Lösungsmittel enthaltenden Anstrichmitteldispersionen.
Anstriche der Isophthalatharzlösungen sind nach dem Trocknen gut wasserbeständig und glänzen auch
bei verhältnismäßig hoher Pigmentierung.
Nach Wahl können sowohl lufttrocknende, ofentrocknende oder nichttrocknende Lacke und Farben
hergestellt werden unter anderem durch Variation der Art des Öles und des Ölgehaltes in den Isophthalatharzen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden fettsäuremodifizierten Isophthalatharze enthalten freie Karboxylgruppen,
die mit wäßrigen Lösungen einer vorzugsweise flüchtigen Base, wie Ammoniak, zu Salzgruppen
umgesetzt werden, welche nun durch ihre ausgeprägte Hydrophilie die Löslichkeit in Wasser
bewirken.
Als mehrbasische Säuren können bei der Herstellung der Harze neben Isophthalsäure zusätzlich unter
anderem Verwendung finden: Orthophthalsäure — von Orthophthalsäure soll das Säuregemisch vorzugsweise
nicht mehr als 20% enthalten —, Terephthalsäure, Maleinsäure oder Fumarsäure. Auch Mischungen
dieser Säuren, gegebenenfalls in Form ihrer Anhydride, kommen in Betracht.
809 508/338
3 4
Als mehrwertige Alkohole können unter anderem Umsatz mit Phenolharz synthetisiertes »Phthalatharz«
Glyzerin, Pentaerythrit, Glykol und deren Mischungen ist überaus wasserempfindlich, hat schon allein
dienen. dadurch mit dem Gegenstand der Erfindung nichts zu
Als Fettsäuren kommen in Betracht die Säuren von tun und legt auch nicht den Erfindungsgedanken nahe.
Leinöl, Sojaöl, Fischöl, Kokosöl, Tallölfettsäuren usw. 5 Sogar das Umgekehrte ist gültig, denn neben dem
Diese Säuren können zu einem Teil durch andere ein- »Teilprodukt lld« mit Isophthalsäure als Dicarbonbasische
Säuren, wiez. B. Benzoesäure, ersetzt werden. säure wird, in Übereinstimmung mit dem Stand der
Diese modifizierten Isophthalatharze müssen inner- Technik, als technisch gleichwertig das analog herhalb
eines optimalen Säurezahl- und Viskositäts- gestellte »Teilprodukt II a« genannt, bei dem für die
bereiches verkocht werden. Der Bereich ist für die io Synthese Ortho- statt Isophthalsäure als Dicarbonverschiedenen
Isophthalatharztypen, von denen man säure dient.
Gebrauch machen will, naturgemäß verschieden; all- Es war denn auch keineswegs vorherzusehen, daß
gemein läßt sich aber sagen, daß die Säurezahl nicht sich für den Verwendungszweck der vorliegenden
zu klein sein darf, da für die Wasserlöslichkeit des Erfindung nur Isophthalatharze, nicht aber Ortho-Harzes
eine gewisse minimale Anzahl Karbonsäure- 15 phthalatharze eignen,
gruppen für die Bildung von Ammoniumseifen zur BeisDiel 1
Verfügung stehen muß. Außerdem darf die Viskosität,
und damit das mittlere Molekulargewicht des Harzes, Lufttrocknender Typ eines wasserlöslichen Isophthalatnicht
zu hoch sein. Ferner hat sich gezeigt, daß für harzes
eine gute Löslichkeit ein bestimmter Kondensations- 20 600 g Leinöl werden mit 130 g Glyzerin auf 2400C
grad nicht unterschritten werden darf. erwärmt, bis das Gemisch in Äthanol ldar löslich ist.
Saure Isophthalatharze mit einem Ölgehalt zwischen Dann wird auf 140° C gekühlt und mit 350 g Isophthal-40
und 7O°/o; hergestellt mit einem Überschuß Poly- säure versetzt.
alkohol — 1 bis 2 °/0 auf das Harz berechnet —, mit Nun wird langsam auf 220° C erwärmt unter stän-
einer Säurezahl zwischen 30 und 65, vorzugsweise 25 diger Entfernung des Reaktionswassers. Nach Abzwischen
35 und 50, sind im allgemeinen für die kühlen auf 2000C werden noch· 6,5 g Glyzerin zuge-Herstellung
wäßriger Lösungen gut brauchbar. geben. Dann wird wieder auf 22O0C erwärmt und
Die sauren Isophthalatharze werden mit äqui- das Gemisch so lange auf dieser Temperatur gehalten,
valenten Mengen einer stickstoffhaltigen mehr oder bis die Säurezahl auf 42 (42mg KOH sind zur Neuweniger flüchtigen Base neutralisiert wie Ammoniak, 30 tralisation von 1,00 g des Reaktionsproduktes nötig)
Morpholin, Trimethylamin, Triäthanolamin oder mit gesunken ist und die Viskosität des Harzes in 80°/„iger
Gemischen derartiger Basen. Lösung in Äthylenglykolmonobutyläther bei 200C
Die Löslichkeit kann dadurch verbessert werden, 26 P beträgt.
daß man lyotrop _ wirkende Stoffe, wie Butanol, 100 g der 80°/0igen Lösung werden mit 4 g Ammo-
Cyclohexanol oder Äthylenglykolmonobutyläther, vor 35 niak (25°/oig) neutralisiert. Dann werden 10 g eines
der Verdünnung mit Wasser zusetzt. Auf diese Weise Öles zugegeben, das entsprechend der USA.-Patentist
es möglich, völlig klare wäßrige Lösungen herzu- schrift 2 262 923 durch Neutralisation eines in Gegenstellen.
Gegebenenfalls kann man noch kleine Mengen wart von 15 °/0 Maleinsäureanhydrid 2 Stunden auf
eines Lösungsvermittlers zusetzen. . 240° C erwärmten und dann gekühlten Leinöles mit der
Vorzugsweise werden Lösungsvermittler verwendet, 40 äquivalenten Menge Ammoniak hergestellt ist.
die nach dem Trocknen unlöslich werden, z. B. ein Das auf diese Weise erhaltene Endprodukt ist in
mit Maleinsäure modifiziertes, mit Ammoniak neu- allen Verhältnissen mit Wasser klar mischbar,
tralisiertes Öl, wie es in der USA.-Patentschrift Mit dem genannten Endprodukt wird eine Lackfarbe
2 262 923 beschrieben wird. In der österreichischen durch Mahlen von 120 Gewichtsteilen des wasser-Patentschrift
198 858 werden wasserlösliche, fettsäure- 45 löslichen Phthalatharzes mit 100 Gewichtsteilen Titanmodifizierte
Phthalatharze, darunter auch ein Iso- dioxyd auf einem Dreiwalzenstuhl hergestellt. Nach
phthalatharz, genannt. Diese Harze berühren jedoch Verdünnen mit Wasser auf Streichkonsistenz werden
den Gegenstand der vorliegenden Erfindung nicht. 6 Gewichtsteile Sikkativ zugesetzt, das 8 % Pb, 0,5 °/0
Sie dienen als Plastifikatoren für wasserlösliche Phenol- Mn und 0,5 % Co als Naphthenat, gelöst in Lackformaldehydharze
und enthalten dementsprechend 50 benzin, enthält.
neben Karboxylgruppen möglichst viele, sich mit den Ein Anstrich dieser Lackfarbe trocknet innerhalb
Phenolharzen bei der thermischen Härtung umsetzende eines Tages mit hohem Glanz auf.
OH-Gruppen. Der bei der Herstellung der Phthalat- Beispiel 2
harze — sie werden ihrem Anwendungszweck gemäß
auch »Teilprodukte« genannt — angewendete Über- 55 Ofentrocknender Typ
schuß an Polyalkohol ist denn auch weiter größer, eines wasserlöslichen Isophthalatharzes
als bei der Herstellung der für die Anstrichmittel- 405 g Sojaölfettsäure werden mit 225 g Glyzerin
industrie bestimmten fettsäuremodifizierten Phthalat- so lange auf 240° C erwärmt, bis das Gemisch in
harze möglich ist, und beträgt z. B. bei dem als Äthanol klar löslich ist.
»Teilprodukt lld« angeführten Isophthalatharz volle 60 Dann wird nach Zugabe von 400 g Isophthalsäure
70 °/0. Ist schon ein solcher Überschuß gleichbedeutend und 65 g Benzoesäure bei 1600C unter ständiger
mit der Synthese eines niedrigmolekularen, nicht- Entfernung des Reaktionswassers auf 2200C erwärmt,
trocknenden Weichmachers, so werden im vorliegenden bis die Säurezahl auf 53 gesunken ist und die Viskosität
Fall die Weichmachereigenschaften durch eine mit des Harzes in 80°/0iger Lösung in Äthylenglykoleiner
hohen Säurezahl gleichbedeutende, unvoll- 65 monobutyläther HOP bei 200°C beträgt,
ständige Veresterung noch weiter verstärkt. Beim 500 g des unverdünnten Harzes werden in einem
»Teilprodukt lld« wird als Säurezahl nicht weniger Gemisch von 120 g Äthylenglykolmonobutyläther und
als 85 angegeben. Ein solches ausschließlich für den 80 g Butanol gelöst und bei 6O0C mit 41 g Morpholin
Claims (1)
- 5 6versetzt. Schließlich werden der Lösung 5 g Polyoxy- Temperatur gehalten, bis die Säurezahl auf 46 abge-äthylensorbitan-monolaurat zugegeben. sunken ist und die Viskosität des Harzes in 80°/0igerDas Produkt ist in allen Verhältnissen mit Wasser Lösung in Äthylenglykolmonobutyläther 12 P beiklar mischbar. 200C beträgt.Ein Klaranstrich trocknet bei 1400C innerhalb 5 100 g der Lösung werden mit 4,5 g Ammoniak1 Stunde im Einbrennofen zu einem glänzenden, (25°/oig) neutralisiert; dann wird 1 g Sorbitanmono-harten, kratzfesten Film. laurat zugesetzt.Beispiel 3 ^as Pr°dukt mischt sich in allen Mengenverhält-nissen mit Wasser zu einer hochdispersen EmulsionNichttrocknender Typ 10 und bewährt sich als Weichmacher bei wäßrigeneines wasserlöslichen Phthalatharzes Phenol- und Harnstoffharzen.455 g Kokosölfettsäure werden bei 1800C und0,27 g PbO und dann bei 2000C mit 134 g Pentaery- Patentanspruch:
thrit versetzt. Das Gemisch wird so lange auf 245° C Verwendung von fettsäuremodifizierten Isoerwärmt, bis es sich in kochendem Methanol klar löst. 15 phthalatharzen mit einem Ölgehalt von 40 bis 70 °/0Nach Abkühlen auf 1800C werden 61 g Äthylen- und einer Säurezahl von 30 bis 65 in Form ihrer glykol und nach weiterem Kühlen auf 14O0C ein Salze mit stickstoffhaltigen Basen als Bindemittel Gemisch von 300 g Isophthalsäure und 50 g Phthal- in wäßrigen, vorzugsweise noch lyotrope Lösungssäureanhydrid zugegeben. mittel enthaltenden Anstrichmitteldispersionen.NunwirddasGemisch1/2Stundeauf200oCerwärmt, aoauf 15O0C gekühlt und mit 70 g Xylol verdünnt. Am In Betracht gezogene Druckschriften:Rückflußkühler wird die Temperatur langsam bis Österreichische Patentschrift Nr. 198 858;2400C erhöht und das Gemisch so lange bei dieser Paint Industry Magazine, Februar 1956, S. 15.809 508/338 2.68 ® Bundesdruckerei Berlin
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