DE1256576B

DE1256576B - Verfahren zur schwundfreien Herstellung von Ferritsinterformkoerpern

Info

Publication number: DE1256576B
Application number: DE1964C0033547
Authority: DE
Inventors: Jean Pouzanoff
Original assignee: CIE DES FERRITES ELECTRONIQUES
Current assignee: CIE DES FERRITES ELECTRONIQUES
Priority date: 1963-08-02
Filing date: 1964-08-01
Publication date: 1967-12-14
Also published as: GB1078035A; FR1372037A

Description

Verfahren zur schwundfreien Herstellung von Ferritsinterformkörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ferriten, das es ermöglicht, den üblicherweise bei der Sinterung auftretenden Schwund zu verringern oder ganz auszuschalten.
Dieser Schwund hängt von vielen Faktoren ab und ruft Formveränderunggen hervor, sobald die Masse des zu sinternden Gegenstands die geringste Heterogenität aufweist. Dieser Schwund ist für die Herstellung von Ferritgegenständen, welche genau abgemessene Seiten aufweisen sollen, sehr störend, da man nach der Sinterung Abmessungskorrekturen vornehmen muß.
Es ist bekannt, Ferritgegenstände ohne Schwund herzustellen, indem man ein eisenhaltiges Material, z. B. Eisenpulver, mit einem plastischen Bindemittel kombiniert. Leider sind bestimmte elektromaanetische Eigenschaften solcher plastifizierten Ferrite sehr viel schlechter als die des nicht plastifizierten Ferrits.
Die Erfinduno, betrifft nun die Herstellung von Ferritgegenständen ohne Schwund, deren Dichte und deren elektromagnetischen Eigenschaften mindestens derjenigen des entsprechenden, nach klassischen Methoden erhaltenen Ferrits äquivalent sind- die Erfindung besteht darin, daß man in der üblicherweise für die Verformung und Sinterung verwendeten Oxidpulvermischung einen solchen Anteil mindestens eines Metalloxids durch einen g gleichen Molanteil des entsprechenden Metalls ersetzt, daß der bei der Sinterung des Formliags eintretende Schwund durch die bei der Oxydation des Metallpulvers zu dem entsprechenden Oxid auftretende Volumenzunahme kompensiert wird.
Es ist zwar bekannt, metallhaltige Oxidpulver-"emische zur Herstelluno, von Ferriten zu verwenden; bei diesen bekannten Gemischen wird jedoch nicht wie bei der Erfindung ein Teil eines Oxids in der zu sinternden Pulvermischung durch eine entsprechende Menge des gleichen Metalls, wie es in dem Oxid enthalten ist, ersetzt, vielmehr wird dort ein einen Eisenüberschuß enthaltendes Ferritpulver gemahlen, und es wird dann die noch fehlende Metalloxidkomponente, z. B. Zn0, in der für die Zusammensetzung des Mischferrits notwendiaen Menge eingemischt. Dadurch wird das Problem, auch während des Sintern maßhaltig bleibende Ferritkörper zu erhalten, jedoch nicht gelöst.
Zur Herstellung von Ferritpulver wurde vorgeschlagen, ein Eisenpulver sowie Oxidpulver und gegebenenfalls andere Metallpulver enthaltendes Gemisch zu verwenden. Zur Erzielung einer gleichmäßigen Durchoxydation des Pulvers wird dabei das Gut in einer dünnen Schicht ausgebreitet und zweckmäßig noch aufgelockert, um zu vermeiden, daß man ein zusammengebackenes hartes, nicht durchoxydiertes, noch metallisches Fe enthaltendes Stück erhält, das für die Weiterverarbeitung zu Ferritkernen völlig ungeeignet ist. Dieses Verfahren kommt somit für den Fachmann für die Herstellung von Sinterformkörpern nicht in Betracht.
Die Erfindung wird durch die nachstehende Beschreibun- ', eines nicht beschränkenden Beispiels besser verständlich.
Eine Mischung A, die in üblicher Weise zusammengesetzt ist, und eine erfindungsgemäß zusammengesetzte Mischung B wurden experitnental miteinander verglichen.
Die Mischung A war ein klassisches Zink-Mangan-Ferritmaterial mit der folgenden molaren Zusammensetzung:

Fe.,01, 55

Mno ................. 30,0

Zn0 ................. 15

Die Zusammensetzung der MischungB war die folgende:

in welcher ein Teil des Eisenoxids der Mischung A durch Eisenpulver ersetzt wurde. Nach Zubereitung dieser Stoffe für die Komprimierung forinte man ring C ,förmige Proben(A und B) mit den folgenden Abmessungen:

Außendurchmesser ......... 35 mm

Innendurchmesser .......... 23 mm

Dicke ..................... 1.0 mm

Diese Ringe wurden getrennt jeweils nach einem Temperaturzyklus und bei einem solchen Sauerstoffpartialdruck gesintert, daß die Ringe (A und B) im wesentlichen identische elektromagnetische Eigenschaften (Perineabilität, überspannung usw.) aufwiesen.
Man konnte dann feststellen, daß die Abmessungen des Ringes (A), der nach den üblichen Methoden hergestellt worden war, sich während der Sinterung um etwa 15 Ofo verringert hatten, während die Abmessungen der erfindunggemäß hergestellten Probe (B) im wesentlichen die gleichen geblieben waren.
Nachstehend sei dieses Phänomen untersucht.
Der auf die Sinterung zurückzuführende Schwund R wird durch das folgende Verhältnis definiert:

Man stellt übrigens fest, daß, wenn während der Sinterung keinerlei chemische Veränderung und somit keinerlei Gewichtsveränderung eintritt, die Dichte des Gegenstands während der Sinterung proportional dem Quadrat des Schwundes zunimmt.
Das trifft insbesondere im Fall der Mischung A zu und ist auch für Nickel-Zink-Ferrite Fe204NiZn mit oder ohne Fe.0..-überschuß und für alle Ferrite gül- tig, welche Oxide enthalten, die unverändert in der höchsten Oxydationsstufe verbleiben.
Ersetzt man andererseits einen geeigneten Anteil eines Oxids durch das entsprechende Gewicht von Metallpulver, so läßt sich durch Oxydation dieses Metallpulvers eine solche Erhöhung des Endgewichts voraus berechnen, daß das Volumen des gesinterten Gegenstands gleich dem Volumen des Rohlings ist.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man sehr hohe Dichten erzielen kann. Während bei der üblichen Methode die Mindestporosität in der Größenordnung von 3 0/0 liegt, erlauben die schwundfrei erhaltenen Ferrite eine Herabsetzung dieses Wertes unter 1 %, was z. B. dann einen wesentlichen Vorteil bildet, wenn man sehr hohe Induktionen erzielen will.
Die Härte eines ohne Schwund erhaltenen Ferritgegenstands, ist außerdem wesentlich größer als die der klassischen Ferrite, was raschere Rektifikationen gestattet ohne die Gefahr, den Ferritgegenstand abzustumpfen. Die erfindungsgemäß erhaltenen Ferritgegenstände sind auch gegenüber Wärmeschocks widerstandsfähiger; sie eignen sich besonders gut zur Abformung von Abgässen mit Hilfe von plastischen Stoffen.
Wenn man die schwundfreie Herstellung von Ferriten gegebenenfalls nach Mischung der Ausgangsstoffe auf die übliche Weise durchführen will, wobei zuerst eine Vorsinterung, Zerkleinerung und dann eine Formgebung erfolgt, kann man in bestimmten Fällen bei diesen letzteren, stets kostspieligen und zu einem ziemlichen Ausschuß führenden Verfahrensschritten Einsparungen erzielen. Tatsächlich wird die Vorsinterung oft nur deshalb angewendet, um den Schwund in Grenzen zu halten; bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, welches den Schwund beseitigt, wird dies dann überflüssig.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß man den Sinterungsgrad und damit die Eigenschaften des Materials viel stärker variieren kann, ohne sich um einen störenden Schwund kümmern zu müssen.
In manchen Fällen ist die Erzielung ein#es Materials ' daß sich bei :der Sinterung aufbläht, von Vorteil; das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht dies, da es einen negativen Schwund gestattet (Dilatation).
Häufiger wird man sich jedoch damit begnügen, den Schwund in annehmbaren Grenzen zu halten, um den Anteil an Metallpulver aus wirtschaftlichen Gründen gering zu halten.

Claims

Patentansprüche-1. Verfahren zur schwundfreien Herstellung von Ferritsinterformkörpern unter Verwendung von Pulvermischungen aus Metalloxid und reinem Metall, dadlurch gekennzeichnet, daß man in der üblicherweise für die Verformung und Sinterung verwendeten Oxidpulvermischung einen solchen Anteil mindestens eines Metalloxids durch einen gleichen Molanteil des entspre# chenden Metalls ersetzt, daß der bei der Sinterung des Formlings eintretende Schwund durch die bei der Oxydation des Metallpulvers zu dem entsprechenden Oxid auftretende Volumenzunahme kompensiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anteil Eisen-Mangan- und/ oder Zinkoxid in der Pulvermischung durch das entsprechende Metall ersetzt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 226 347, 872 203; deutsche Auslegeschriften Nr. 1111089, 1076 549, 1057 943, 1052 888, 1057 003, 1037 351; britische Patentschrift Nr. 780 975.