DE1251524B - Thermoplastische Formmassen - Google Patents
Thermoplastische FormmassenInfo
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Description
DEUTSCHES
HLA<ND
Int Cl.:
C08f
C O 8 L ο W O
PATENTAMT Deutschem· 39 b-22/06
AUSLEGESCHRIFT
Nummer:
Aktenzeichen:
Aktenzeichen:
feldetag:
Auslegetag·
Auslegetag·
U10206IV c/39 b 17. Oktober 1963
5 Oktober 1967
Die Erfindung betrifft Formmassen, die sich sehr
gut auf Strangpressen verarbeiten lassen und dabei bemerkenswert glatte und glänzende Formkörper
liefern.
In der USA.-Patentschnft 2 614089 wird das
Mischpolymerisieren von Butadien und einem mischpolymensierbaren
Monomeren, welches Styrol sein kann, in Gegenwart eines polymeren harten Harzes,
z. B. Polyvinylchlorid, um einen vulkamsierbaren Kautschuk zu bekommen, beschrieben
Nach der USA-Patentschrift 2 820 773 werden
Styrol oder Acrylnitril oder beide auf Kautschukpolybutadien aufgepfropft, und das Pfropf mischpolymerisat
wird mit Styrolacrylmtrilharz gemischt, um Gummikunststoffe
zu bekommen.
D ο b o, Magyar Kern Lapja, 13, S. 76 bis 79
(1958), C. A., 52, Sp, 17 790, (1958),zeigt'dasPfropfen
von Styrol auf Polyathylenfohe, die mit 22OkV,
15-ma-Strahlung bestrahlt ist.
In der britischen Patentschrift 783 790 wird Styrol mittels Benzoylperoxyd auf Polyäthylen aufgepfropft.
Ballantme u a, J. Polymer Soc, 19, S 219,
(1956), bestrahlen Polyäthylen in Styrolmonomeren, um 20 Gewichtsprozent Styiol auf das Polyäthylen gepfropft
zu bekommen
In der britischen Patentschrift 514 687 wird das Einarbeiten
bestimmter Kautschukmaterialien offenbart, namhch linearer, im wesentlichen gesättigter Kohlenwasserstoffpolymere,
wie normalerweise feste Isoolefinpolymensate
mit hohem Molekulargewicht, besonders Polyisobutylene und hydrierter Naturkautschuk,
ui Polyäthylen, um Produkte zu ergeben, die
anscheinend im wesentlichen homogen sind und die biegsamer sind, einen höheren Schmelzpunkt und erhöhte
Biegefestigkeit haben als das ursprüngliche Polyäthylen.
Gemäß USA -Patentschrift 2 556 158 wird Äthylen
in der Gegenwart von Kautschuk polymerisiert, um Kondensationsprodukte von Äthylen und Kautschuk
zu bekommen, die wachsahnhch sind, die Wachse sind
harter und haben einen höheren Schmelzpunkt als fettahnhche Polymerisate, die ohne den Kautschuk
hergestellt wurden.
Die britische Patentschrift 801 479 zeigt das Pfropfen
eines organischen Polymerisates, z. B. Polyäthylen, mit einem davon verschiedenen organischen Material,
ζ. B Vinylchlorid, mittels Bestrahlung mit ionisierten geladenen Teilchen.
Die franzosische Patentschrift 1172 070 offenbart
das Aufpfropfen von Styrol auf ein Alkoylolefin, wobei gleichzeitig noch 2usatzhch em α-Olefin anwesend
sein kann
Thermoplastische Formmassen
Anmelder.
United States Rubber Company, New York, N.Y (V. St. A.)
Vertreter.
Dipl -Ing. Dr -Ing R Poschenrieder
und Dipl -Ing. Dr.-Ing E Boettner, Patentanwälte, München 8, Lucile-Grahn-Str. 38
Als Erfinder benannt:
John Burkus, New Haven, Conn (V St A)
Beanspruchte Priorität
V. St ν. Amerika vom 27 Dezember 1962 (247547)
V. St ν. Amerika vom 27 Dezember 1962 (247547)
Der belgischen Patentschrift 564 910 ist das Aufpfropfen
von Styrol auf Polypropylen zu entnehmen, wobei etwa 1 bis 25 Gewichtsprozent an Styrol auf
eine überwiegende Menge Polypropylen aufgepfropft wird Die so entstehenden Produkte sollen eine größere
Affinitat für Farbstoffe besitzen
Der franzosischen Patentschrift 1 214 366 ist das
Vermischen von Polystyrol und Styrol-Acrylnitnl-Mischpolymensaten
mit kautschukartigen Polymeren zu entnehmen, ohne daß dort eine Pfropfpolymensation
vorgesehen ist
Gemäß der britischen Patentschrift 833 002 wird
Methylmethacrylat auf Styrol—Acrylnitril aufgepfropft,
und das Pfropfpolymerisat wird gegebenenfalls mit Polybutadien oder Butadien-Acrylnitril-Mischpolymeren
gemischt
Auf Grund dieses umfangreichen Standes der Technik konnte kaum noch erwartet werden, daß durch
Kombination bestimmter Pfropfpolymerisate mit bestimmten Kautschuken Formmassen hergestellt werden
konnten, die sich durch noch verbesserte und überraschende
weitere Eigenschaften auszeichnen
Erfindungsgegenstand sind thermoplastische Formmassen,
bestehend aus
A. 60 bis 95 Gewichtsprozent eines Pfropfpolymerisates
aus 75 bis 95 Teilen Styrol auf 25 bis 5 Teilen Polyäthylen oder Polypropylen und
709 650/446
IO
B. 40 bis 5 Gewichtsprozent eines naturlichen oder
synthetischen Kautschuks, der ein
1. Butadien-Styrol-Mischpolymerisat oder
2 Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat oder
3 Hevea-Kautschuk oder
4 cis-Polybutadien oder
5 Polychloropren oder
6 Pfropfpolymensat von Styrol auf Polybutadien ist.
Es wird also das Pfropfpolymensat von Styrol auf Polyäthylen oder Polypropylen mit bestimmten damit
vertraglichen, nichtpolaren Kautschuken verarbeitet. Überraschenderweise können diese erfindungsgemaßen
Formmassen mit ungewöhnlicher Schnelligkeit zu äußerst glatten und glanzenden Gegenstanden strang- ao
gepreßt werden Außerdem besitzen die erfindungsgemaßen Formmassen auch sonst physikalische Eigenschaften,
die sich vorteilhaft mit denen der bekannten
Formmassen vergleichen
Das Pfropfpolymensat A von Styrol auf Polyathylen oder Polypropylen wird wie üblich hergestellt,
indem das Polyäthylen oder Polypropylen zuerst einer ionisierenden Strahlung mit hoher Energie ausgesetzt
und »aktiviert« wird, worauf das bestrahlte Poly-1-olefin
mit Styrol zusammengebracht wird und die Mischung
Polymerisationsbedingungen ausgesetzt wird. Die Menge des aufgepfropften monomeren Matenals
in dem Pfropfmischpolymerisat betragt mindestens 75 bis zu 95%, vorzugsweise 85 bis 95°/o» bezogen auf
das Gewicht des gesamten Pfropfmischpolymerisate.
Vorzugsweise werden lineares Polyäthylen oder Polypropylen mit niedriger Dichte und großer Oberflache pro Gewichtseinheit als Substrat fur das Pfropfnuschpolymerisat
verwendet Die Verwendung solch eines Substrates begünstigt den gewünschten hohen
Gehalt an aufgepfropften Monomeren So ist em besonders geeignetes Substrat Polyäthylen in aufgeschäumter
»Krumel«-Form, welches bei der technischen Herstellung von linearem Polyäthylen vor der
Fertigstellung erhalten wird. Die im Handel erhaltliehen
und bevorzugten Polymerisate sind grobe, fasnge Polyäthylene Einige Daten von Beispielen des
Handels sind die folgenden
50
55
Ebenso kann das Pfropfmischpolymerisatsubstrat ein Polypropylen mit hohem Molekulargewicht sein,
wie es z. B von Kresser in »Polypropylene«, Reinhold, New York, 1960, beschrieben ist
Fur die Kautschuke, mit denen erfindungsgemaß
das Pfropfpolymerisat nach irgendeinem geeigneten üblichen Mischverfahren vermischt wird, sind keine
näheren Angaben notwendig, da die genannten nichtpolaren
Kautschuke bekannt sind So enthalt das Kautschukmischpolymerisat
aus Butadien und Styrol, das als SBR bekannt ist, 20 bis 50%, gewöhnlich 20 bis
35% Styrol Äthylenpropylenkautschuke (ÄPR) enthalten 25 bis 70% Propylen, mit oder ohne nichtkonjugiertes
Diolefin cis-Polybutadien hat einen cis-Gehalt von 40 bis 98%. Kautschukpfropfmischpolymerisate
von Styrol auf Polybutadien enthalten 5 bis 50% Styrol
W. R Grace Code |
Dichte (g/ccm) |
Schmelz- lndex |
Zusammensetzung |
60-050 E 50-050 C 60-007 E 60-002 E |
0,960 0,950 0,960 0,960 |
5,0 5,0 0,7 0,2 |
Athylen Äthylen—Butylen Athylen Äthylen |
Herstellung der Ausgangsprodukte,
auf die hier kein Schutz beansprucht wird
auf die hier kein Schutz beansprucht wird
a) In em 10-Gallonen-Reaktionsgefaß werden 161
von inhibitorfreiem, trockenem Styrolmonomeren und 161 Methanol gefüllt. Die Losung wird mit Stickstoff
1I2 Stunde gespult In das Reaktionsgefaß werden dann
1200 g bestrahltes Polyäthylen gebracht. Das Polyäthylen
wurde in Luft, wahrend es auf Trockeneis war, mit 2-Megavolt-Elektronen bestrahlt zu einer Dosis
von 17,6 Wattstunden pro Kilogramm Das bestrahlte Polyäthylen wird mit Trockeneis kalt gehalten, bis es
in das Reaktionsgefaß eingebracht wird.
Es wird mit dem Ruhren angefangen, und die Reaktionstemperatur
wird auf 23° C gehalten Nach einer 24stundigen Reaktionsperiode wird das Reaktionsgefaß
ausgegossen Der Pfropf wird 2 Stunden in 2-Butanon eingeweicht, das 2-Butanon wird abgegossen
und das Pfropfpolymensat in einem Luftofen bei 70°C getrocknet Es wird eine Ausbeute von 9 kg
des Produktes erhalten, das aus 86,6 Gewichtsprozent Polystyrol auf Polyäthylen aufgepfropft bestand.
b) Unter Verwendung des m a) beschriebenen Verfahrens wurden 81 von Styrolmonomeren und 81
Methanol und 800 g bestrahltes lineares Polyäthylen in einem 5-Gallonen-Reaktionsgefaß umgesetzt, und
sie ergaben 6400 g Pfropfmischpolymerisat (87,5 % Styrol) nach einer 12stundigen Reaktionszeit.
c) Unter Verwendung des in a) beschriebenen Verfahrens
ergaben in einem 5-Gallonen-Reaktionsgefäß
81 Styrolmonomeres, 81 Methanol und 1000 g hneares Polyäthylen 4600 g eines Umsetzungsproduktes nach
einer 8stundigen Reaktionszeit
Durch geeignete Kontrolle der Zeit, Temperatur und Bestrahlungsdosis wurden so Pfropfmischpolymerisate
hergestellt, die 75 bis 95% Styrol enthielten Ein so
hergestelltes Pfropfmischpolymerisat wird auf einem Kautschukwalzstuhl 5 Minuten bei 157 bis 166°C ausgewalzt.
Das ausgewählte Elastomer wird hinzugefügt
und gut eingemischt Die Mischung wird von der Walze abgenommen, und fur die physikalische Prüfung
wird eine Platte hergestellt Die Prüfungen wurden
nach den üblichen ASTM-Methoden durchgeführt
Die Tabelle vergleicht die physikalischen Eigenschaften
von Formmassen, die unter Verwendung von einem Styrolbutadienelastomer des Handels, das ungefähr
20 bis 23 % gebundenes Styrol enthalt, und hochschlagfestem Polystyrol, das 5% SBR-Kautschukelastomer
enthalt, hergestellt waren, mit einer erfindungsgemaß hergestellten Formmasse aus einem
Pfropfpolymensat von Styrol auf Polyäthylen, das 85 Gewichtsprozent Styrol enthalt und gemäß a) hergestellt
worden ist und einem Styrolbutadienelastomer des Handels, das ungefähr 20 bis 23% gebundenes
Styrol enthalt
Masse | B | G | |
Hochschlagfestes Polystyrol, das 5 °/o | 100 | — | |
SBR-Kautschukelastomer enthalt | |||
Pfropfpolymerisat von Styrol auf | |||
Polyäthylen, das 85 Gewichtspro | |||
zent Styrol enthalt und gemäß a) | — | 200 | |
hergestellt worden ist | |||
Styrolbutadienelastomer des Han | |||
dels, das ungefähr 20 bis 23 °/(, ge | 20 | 20 | |
bundenes Styrol enthalt | |||
Eigenschaften | |||
Kerbschlagzahigkeit, | |||
m · kg/2,5 -cm-Rerbe | 0,50 | 0,97 | |
bei Zimmertemperatur | |||
Torsionsmodul · ΙΟ"8, 250C, | 17,29 | 16,94 | |
kg/cm2 | 195,10 | 262,80 | |
Zugfestigkeit, kg/cm2 .... | 255,80 | 450 | |
Biegefestigkeit, kg/cm2 | 80,5 | 88,0 | |
Wärmefestigkeit, 0C | 71 | 91 | |
Rockwell-R-Harte |
Formmasse aus einem Styrol-Polyathylen-Pfropfmischpolymensat
gemischt mit cis-Polybutadien einer
Mischung aus hnearem Polyäthylen, hnearem Polystyrol und cis-Polybutadien m der Schlagzähigkeit,
der Zugfestigkeit, der Biegefestigkeit und der Wärmefestigkeit weit überlegen ist.
Es ist ganz überraschend und unerwartet, daß die
Verbesserung der Eigenschaften ohne Schaden fur die Harte erhalten wird.
Die Tabelle zeigt, daß das Styrol-Polyathylen-Pfropfmischpolymerisat
mit einem kautschukartigen
Äthylen-Propylen-Mischpolymensat zu brauchbaren
Formmassen gemischt werden kann und daß diese Formmassen bessere physikalische Eigenschaften zeigen
als die Produkte, bei welchen das Pfropfmischpolymensat
durch eine mechanische Mischung von
ao Polyäthylen und Polystyrol ersetzt ist (A).
Es ist festzustellen, daß die Formmasse G, eine
Mischung gemäß der Erfindung, unerwartet und bemerkenswert der Formmasse B in bezug auf Kerbschlagzahigkeit,
Zugfestigkeit, Biegefestigkeit, Wärmefestigkeit und Rockwell-R-Harte überlegen ist
Die Tabelle vergleicht eine Mischung aus Polystyrol
und hnearem Polyäthylen mit einem Pfropfpolymerisat von Styrol auf Polyäthylen in Mischungen nut cis-Polybutadienkautscb.uk.
Masse | H | I | |
Lineares Polyäthylen; Dichte 0,960, | 15 | — | |
Schmelzmdex 5,0 .. | |||
Hochschlagfestes Polystyrol, enthalt | |||
ungefähr 5% SBR-Kautschuk- | 85 | — | |
elastomere | |||
Styrolpfropfpolymerisat | |||
(85 Gewichtsprozent) auf lineares | |||
Polyäthylen; Dichte 0,960, | — | 100 | |
Schmelzmdex 5,0 | 10 | 20 | |
cis-Polybutadien | |||
Eigenschaften | |||
Kerbschlagzahigkeil | |||
m · kg/2,5-cm-Kerbe, | 0,13 | 0,22 | |
Raumtemperatur | |||
Torsionsmodul · 10~3, 25 0C, | 15,82 | 14,98 | |
kg/cm2 . | 143,10 | 169,91 | |
Zugfestigkeit, kg/cm2 | 190,35 | 243,55 | |
Biegefestigkeit, kg/cm2 | 82,5 | 86,5 | |
Wärmefestigkeit, 0C.. | 62 | 65,6 | |
Rockwell-R-Harte | 4,9 | 6 | |
Dehnung, % |
Lineares Polyäthylen; Dichte 0,960, | Masse | A | B | |
Schmelzmdex 5,0 | ||||
Hochschlagfestes Polystyrol, enthalt | 15 | — | ||
ungefähr 5% SBR-Kautschuk- | ||||
elastomere | ||||
Styrolpfropfpolymerisat | 85 | — | ||
30 | (85 Gewichtsprozent) auf lineares | |||
Polyäthylen; Dichte 0,960, | ||||
Schmelzmdex 5,0 | ||||
Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat | — | 100 | ||
(60 % Propylen), grundmolare Vis- | ||||
35 | kositatszahl (in Cyclohexan bei | |||
3O0C) 2,2 | ||||
Eigenschaften | 20 | 20 | ||
Kerbschlagzahigkeit, | ||||
40 | m · kg/2,5-cm-Kerbe, | |||
Raumtemperatur | ||||
Torsionsmodul · ΙΟ-3, 25° C, | 0,08 | 0,28 | ||
kg/cm2 | ||||
Zugfestigkeit, kg/cm2 | 11,66 | 11,31 | ||
45 | Biegefestigkeit, kg/cm2 | 110,11 | 166,69 | |
Wärmefestigkeit, 0C | 165,85 | 215,90 | ||
Rockwell-R-Harte | 82,0 | 90 | ||
51,0 | 49 | |||
50 | ||||
Diese Werte zeigen, daß von zwei Mischungen mit
fast gleichem Torsionsmodul eme erfindungsgemaße
Die Werte der Tabelle zeigen, daß em Kautschukmischpolymerisat,
hergestellt durch Pfropfen von Styrol auf Polybutadien, als Kautschukkomponente zum Mischen mit einem Pfropfmischpolymerisat von
Styrol auf Polyäthylen brauchbar ist.
Masse J 60
Em Mischpolymerisat, bestehend aus 83 Gewichtsprozent Styrol auf Polyäthylen gepfropft
... 70
Ein hochmolekulares Kautschukpolymerisat,
erhalten durch Pfropfen von 50 Gewichtsteilen Styrol auf Polybutadien; diese Produkte sind in der USA-Patentschrift
2 755 270 beschrieben . . 30
erhalten durch Pfropfen von 50 Gewichtsteilen Styrol auf Polybutadien; diese Produkte sind in der USA-Patentschrift
2 755 270 beschrieben . . 30
Eigenschaften
Izod-Kerbschlagzahigkeit,
m · kg/2,5-cm-Kerbe
m · kg/2,5-cm-Kerbe
bei Raumtemperatur
bei -29°C
Torsionsmodul · IO"3, 250C, kg/cm2
Biegefestigkeit, kg/cm2
Dehnung, */o
Wärmefestigkeit, 0C
Rockwell-H-Harte
Dehnung, */o
Wärmefestigkeit, 0C
Rockwell-H-Harte
0,17 0,16
22,40 461,20
13,2
82,5
94
Diese Werte zeigen, daß das Produkt ein verhältnismäßig
zähes hartes Material ist, welches fur Bauzwecke
geeignet ist.
Ein Pfropfmischpolymerisat von Styrol auf Polyäthylen
mit 85 Gewichtsprozent mischpolymerisiertem
Styrol wurde, wie in a) beschrieben, hergestellt. 100 Teile des Pfropfmischpolymensates wurden auf
einem Kautschukwalzstuhl 5 Minuten bei vollem Dampf ausgewalzt, sodann 20 Teile Hevea-Kautschuk
zugegeben und das Auswalzen weitere 5 Minuten zur Vermischung der Materiahen fortgesetzt Fur die
physikalische Prüfung wurde aus der Mischung in einer Presse eine Platte geformt.
Eigenschaften
Kerbschlagzahigkeit, m
bei Raumtemperatur
bei -290C
Kerbschlagzahigkeit, m
bei Raumtemperatur
bei -290C
kg/2,5-cm-Kerbe
0,48 0,19
Eigenschaften
Torsionsmodul · 10~8, kg/cm2, 250C 18,2
Biegefestigkeit, kg/cm2, 25 0C 308
Zugfestigkeit, kg/cm2,250C . 245
Bruchdehnung, °/0 . 8,7
Bruchdehnung, °/0 . 8,7
Harte (Rockwell R) . 78
Claims (3)
- Patentanspruch
Thermoplastische Formmassen, bestehend ausA. 60 bis 95 Gewichtsprozent eines Pfropfpolymensates aus 75 bis 95 Teilen Styrol auf 25 bis 5 Teilen Polyäthylen oder Polypropylen undB 40 bis 5 Gewichtsprozent eines naturlichen oder synthetischen Kautschuks, der ein1 Butadien-Styrol-Mischpolymensat oder - 2 Äthvlen-PropvlexbMischpolymerisat oder
- 3 Hevea-Kautschuk oder
4. cis-Polybutadien oder5 Polychloropren oder6 Pfropfpolymerisat von Styrol auf Polybutadien istIn Betracht gezogene Druckschriften
Deutsche Ausgeschritten Nr 1 038 757,1147 037, belgische Patentschrift Nr 564 910;
franzosische Patentschriften Nr 1172070,1214366, britische Patentschriften Nr 833 002, 952 525,
H of mann, »Vulkanisation und Vulkanisationshilfsmittel«, Leverkusen, 1965, S 15 bis 17
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US247547A US3314904A (en) | 1962-12-27 | 1962-12-27 | Gum plastic compositions containing a resinous graft copolymer and a compatible rubber |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1251524B true DE1251524B (de) | 1967-10-05 |
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ID=22935310
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT1251524D Pending DE1251524B (de) | 1962-12-27 | Thermoplastische Formmassen | |
DE19631569514D Pending DE1569514B1 (de) | 1962-12-27 | 1963-10-17 | Formmassen auf der Basis von Pfropfpolymeren |
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NL (4) | NL6512404A (de) |
Families Citing this family (17)
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DE1301666B (de) * | 1967-12-05 | 1969-08-21 | Hoechst Ag | Verbundsystem aus harten Platten mit schwingungsdaempfenden viskoelastischen Zwischenschichten hoher Temperaturbandbreite |
DE1301662B (de) * | 1967-12-05 | 1969-08-21 | Hoechst Ag | Verbundsysteme aus harten Platten mit schwingungsdaempfenden viskoelastischen Zwischenschichten hoher Temperaturbandbreite |
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