DE1246735B - Verfahren zur Herstellung von Dialkylzinnmaleinaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von DialkylzinnmaleinatenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Dialkylzinnmaleinaten Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Dialkylzinnmaleinaten durch Umsetzung von Dialkylzinnoxiden mit Maleinsäureanhydrid.
- Es ist bekannt, Diorganozinndiacylate durch Umsetzen von Diorganozinnoxiden mit Carbonsäureanhydriden herzustellen, jedoch ist für dieses bekannte Verfahren eine erhöhte Temperatur und das Arbeiten im Vakuum oder in einem Lösungsmittel bei azeotroper Entfernung des Wassers notwendig.
- Demgegenüber kann bei dem vorliegenden Verfahren auf einen solchen apparativen Aufwand verzichtet werden, und man erhält die Dialkylzinnmaleinate einfach dadurch, daß man die beiden Reaktionspartner gründlich miteinander vermischt und anschließend mindestens 12 Stunden auf wenigstens 400 C erwärmt.
- Beim Einsatz äquimolarer Mengen der Reaktionspartner erhält man ein Produkt mit einem definierten Schmelzpunkt, wogegen ein Gemisch keinen scharfen definierten Schmelzpunkt besitzt, sondern über einen Temperaturbereich hinweg erweicht, um schließlich bei etwa 2000 C flüssig zu sein.
- Die Reaktion zwischen den Stoffen wird durch Zuführung einer kleinen Wärmemenge während des Verreibprozesses unterstützt und kann weiter dadurch gefördert werden, daß das Gemisch für etwa 24 Stunden auf 400 C erwärmt wird. Höhere Temperaturen können bei kürzeren Wärmezeiten angewandt werden, aber dann schmilzt das Gemisch zusammen.
- Bei einer Temperatur von ungefähr 400 c findet kein Zusammenschmelzen statt, und das Produkt ist für den sofortigen Gebrauch geeignet.
- Falls gewünscht, kann ein Überschuß an Maleinsäureanhydrid verwendet werden. Dieser Überschuß kann aus dem Produkt durch Erwärmen über 400 C unter verringertem Druck entfernt werden oder kann in dem Produkt verbleiben, um den Schmelzpunkt herabzusetzen, was von Vorteil sein kann bei der Einarbeitung in Vinylharze als Stabilisator.
- In den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung erläutert.
- Beispiel I 248 Teile Dibutylzinnoxid und 98 Teile Maleinsäureanhydrid werden miteinander vermischt und dann durch eine Stiftmühle gegeben. Das Gemisch wird dann 12 Stunden auf 400 C erwärmt, wodurch sich Dibutylzinnmaleinat in quantitativer Ausbeute bildet. Das weiße Pulver besitzt einen Schmelzpunkt von 1340 C.
- Beispiel II 248 Teile Dibutylzinnoxid und 130 Teile Maleinsäureanhydrid werden, wie im Beispiel I beschrieben, miteinander vermischt und das Gemisch in einem leichten Vakuum auf 500 C erwärmt, damit überschüssiges Maleinsäureanhydrid sublimiert. Das entstandene feste Dibutylzinnmaleinat schmilzt bei 1340 C.
- Beispiel III 248 Teile Dibutylzinnoxid und 115 Teile Maleinsäureanhydrid werden, wie oben beschrieben, miteinander vermsicht und das Gemisch 12 Stunden auf 400 C erwärmt. Das entstandene Produkt besteht im wesentlichen aus Dibutylzinnmaleinat, das durch etwas Maleinsäureanhydrid verunreinigt ist und besitzt einen Schmelzpunkt von 1130 C. Durch Veränderung des Maleinsäureanhydridüberschusses in diesem Beispiel kann man Reaktionsprodukte erhalten, deren Schmelzpunkt im Bereich von 95 bis 134 C variiert.
Claims (1)
- Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung von Dialkylzinnmaleinaten durch Umsetzung von Dialkylzinnoxiden mit Maleinsäureanhydrid, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß man die beiden Reaktionspartner gründlich miteinander vermischt und anschließend mindestens 12 Stunden auf mindestens 400 C erwärmt.In Betracht gezogene Druckschriften: Dub, »Organometallic Compounds«, Bd. II (1961), S. 190, 192.
Priority Applications (1)
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DE1246735B true DE1246735B (de) | 1967-08-10 |
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Country Status (1)
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR2029281A5 (de) * | 1969-01-23 | 1970-10-16 | Billiton Chem Ind | |
FR2314191A1 (fr) * | 1975-06-12 | 1977-01-07 | M & T Chemicals Inc | Procede de preparation de carboxylates de diorganoetains |
EP0577554A1 (de) * | 1992-06-30 | 1994-01-05 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von Diorganozinndicarboxylaten |
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1965
- 1965-08-28 DE DEP37566A patent/DE1246735B/de active Pending
Non-Patent Citations (1)
Title |
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None * |
Cited By (4)
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US5364954A (en) * | 1992-06-30 | 1994-11-15 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the preparation of diorganotin dicarboxylates |
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