DE1246643B - Bohrlochuntersuchungsverfahren - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

E21b

Deutsche Kl.: 5 a-47/10

Nummer: 1246 643

Aktenzeichen: C 39367 VI a/5 a

Anmeldetag: 15. Juni 1966

Auslegetag: 10. August 1967

Anmelder:

Chevron Research Company,

San Francisco, Calif. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Geophys. Fr. G. Holländer, Patentanwalt, Hamburg 36, Neuer Wall 44

Als Erfinder benannt:

Loren W. Slentz, Laguna Beach, Calif. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. ν. Amerika vom 24. Juni 1965 (466 808) - -

_si_{cn a}i_{s se}hr schwierig, wenn nicht gar als unmögiJ ll i li Pfbi

■*· Bohrlochuntersuchungsverfahren

Die Erfindung bezieht sich auf die Überprüfung

von Flüssigkeiten oder Kernmaterialien, die bei Bohrlochuntersuchungen gewonnen werden.

Beim Abteufen von Tiefbohrungen ist es oft erforderlich, die Eigenschaften der Formationen und der darin enthaltenen Strömungsmittel kennenzulernen. Meistens werden solche Kenntnisse von Bohrlochproben gewonnen. Zu den Verfahren, mit denen Eigenschaften der Formationen festgestellt werden, die von dem Bohrloch durchteuft werden, gehören Gestängeteste und Teste mittels am Seil einbaubarer Probenehmer. Ein weiteres Verfahren betrifft das Ziehen von Bohrkernen, entweder von der Bohrlochwandung oder von der Bohrlochsohle. Während einer derartigen Probenentnahme kann Öl, Gas und Wasser aus einer besonders interessierenden Zone gewonnen werden. Es ist jedoch selten möglich, vollständig die Bohrspülung aus dem Untersuchungs-

bereich auszuschließen, so daß eine gewisse Menge g

während der Prüfung mit gewonnen wird. Vielfach 30 Ii₀J₁ herausgestellt, ein zuverlässiges Prüfungsergebnis ist es äußerst wesentlich, wenn das relative Anteils- _Zu erzielen, wenn bei Verwendung von Fluoreszeinverhältnis von Filtrat zu dem Gesteinswasser in den Farbe derartige Zusätze in der Trübe vorhanden Proben bestimmt werden kann. sind. Da diese Zusätze bei einer erheblichen Anzahl

Bislang arbeiten die Verfahren, die zur Bestim- Tiefbohrungen verwendet werden, ist der Einsatz von mung des Eindringens von Filtratflüssigkeit in die 25 Fluoreszein-Farbe für den vorerwähnten Zweck Proben verwendet werden, damit, daß der Wider- stark beschränkt. Ferner ist die Verwendung von stand des gewonnenen Wassers mit dem Widerstand
des Spülungsfiltrats verglichen wird, um eine Anzeige
zu erzielen, ob das gewonnene Wasser Filtratwasser
oder Gesteinswasser ist. Dieses Verfahren ist jedoch 30
nicht befriedigend, wenn kein großer Unterschied
zwischen den Salzgehalten des Filtrats und des Gesteinswassers besteht. Ein weiteres, bislang benutztes
Verfahren sieht die Verwendung von Fluoreszein-Farbe als Zusatz zur Bohrspülung vor. Falls das ge- 35 Kernentnahmevorgängen ergeben. Ferner besteht ein wonnene Wasser Spuren von Farbe enthält, wird ein Bedarf für ein Bohrlochprüfungsverfahren, welches Eindringen von Bohrfiltrat in die Probe angenommen. durch Sichtvergleich im Feld ausgeführt werden Dieses Verfahren wird in der USA.-Patentschrift kann.

3 173 293 beschrieben. Die Verwendung von Fluor- Nach der vorliegenden Erfindung werden Nitrat-

eszein-Farben hat sich jedoch als unbefriedigend 40 Ionen (No₃") zur Bohrspülung als Indikator zugeherausgestellt, hauptsächlich wegen der Neigung der setzt. Nitrat-Ionen treten selten in natürlichen For-Farbe zur Adsorption an den Formationsfiächen und mationswässera auf. Daher kann das mit der Probe am Filterkuchen der Bohrspülung. Es ist auch nicht entnommene Wasser auf die Anwesenheit von möglich, mit Augenschein das Ausmaß der Farbän- Nitrat-Ionen analysiert werden, um zu bestimmen, derung bei Verwendung des Fluoreszein-Verfahrens 45 wie stark, falls überhaupt, das Filtrat in die Probe festzustellen, so daß Farbvergleichinstrumente wie eingedrungen ist. Die Nitrat-Ionen-Bestimmung wird z. B. ein Spectrophotometer benötigt werden, um den durch Augenschein im Feld mittels Vergleich der Prozentsatz der Farbe zu bestimmen, die in einer Farbe einer entsprechend behandelten Probe mit der Probe vorhanden ist. Außerdem sind Zusätze wie Farbe von vorbereiteten Bezugsproben ausgeführt, z. B. Tannin, ligninsulfosaures Chrom, Chromlignit 50 um die Konzentration der Nitrat-Ionen in der Probe oder Lignit vielfach in der Trübe vorhanden und zu bestimmen und damit die Menge des Filtrats, das neigen dazu, das Trübefiltrat zu entfärben. Es hat in die Probe eingewandert ist.

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Fluoreszein-Farbe bei Spülungssystemen auf Ölbasis nicht erwünscht, da das Fluoreszein ein übliches Bohrlochprüfungsverfahren stört.

Daher wird zur Bestimmung des Eindringens von Filtrat in das Gesteinswasser einer Bohrlochprobe ein Augenscheinverfahren benötigt, das zuverlässig und genau auch unter den abweichenden Bedingungen sein soll, die sich bei zahlreichen Bohr- und

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Das in der Bohrspülung zu verwendende Nitrat- Eine bevorzugte Feldprüfung auf Nitrat-Ion umfaßt Ion wird nach der vorliegenden Erfindung aus irgend- den Zusatz von drei Reagenzien zur Probe, um eine einer ohne Schwierigkeiten verfügbaren Nitratver- Farbe zu erzielen, die von Rosa bis Rot reicht, in bindung entnommen. Geeignete Verbindungen bilden Abhängigkeit von der Menge Nitrat-Ion, die in der z.B. Ammonium-, Natrium- und Kalium-Nitrat. 5 Probe vorhanden ist. Die Reagenzien sind zuverlässig Durchaus ausreichend ist gewöhnlicher Kunstdünger, und verhältnismäßig stabil..Zur Vereinfachung der z. B. erzeugt die California-Chemical Company einen Besprechung werden die Reagenzien mit 1, 2 und 3 durch Sprühkristallisation gewonnenen (»Prilled«) bezeichnet. Nachfolgend werden die Verfahren zur Ammonium-Nitrat-Dünger der Typenbezeichnung Bereitung der Reagenzien beschrieben.
33.5-0-0, der erfindungsgemäß verwendet worden io Reagens 1: Löse 42 g Weinsäure in 6,5 g Manganist und sich für den Zweck als befriedigend und billig sulfatmonohydrat in destilliertem Wasser und vererwiesen hat. dünne auf 100 ml.

Die Nitrate sind leicht in Wasser löslich, und die Reagens 2: Mische durch Verreiben in einer trock-Beimischung zur Bohrspülung macht keine Schwie- nen Reibschale 97,5 g NaCl und 2,5 g N-(1-Naphrigkeiten. Für die durchschnittlich zum Abteufen 15 thylendiamindihydrochlorid) und forme daraus einer Bohrung erforderliche Zeit sind sie chemisch Kügelchen von etwa 135 mg.
stabil und werden nicht durch Kontakt mit festen Reagens 3: Mische durch Verreiben in einer trock- oder flüssigen, in der Bohrspülung vorhandenen oder nen Reibschale 74 g NaCl, 10 g Harnstoff, 3 g Zinkwährend des Bohrvorganges angetroffenen Materi- staub und 3 g Sulfanilamid und forme Kügelchen von alien verändert oder ausgeschieden. Es ist festgestellt ao etwa 135 mg.

worden, daß, um leicht Feldinformationen mit Bezug Dieses Verfahren ist besonders nützlich zur Be-

auf die Proben zu erzielen, die Konzentration der Stimmung der Nitrat-Ionen-Konzenträtion im Bereich

Nitrat-Ionen in der Bohrtrübe wenigstens 10 mg/1 von 0 bis 20 mg Nitrat/l in einer 15-ml-Probe.'Däs

sein soll, bezogen auf den Wassergehalt der Spülung. Prüfverfahren ist das folgende: Zunächst wird eine

Falls keine Schwierigkeiten durch Färbungen oder 25 Gruppe von Standardfarben für den Sichtvergleicn

Salzgehalt vorhanden sind, sollte die Konzentration hergestellt. 15 ml Mengen von reinem Wasser, die

des Nitrat-Ions im Wassergehalt der Bohrspülung 20,10, 5,2,1 und Va mg Nitrat-Ion/1 enthalten, wer-

wenigstens 10 mg/1 betragen. Diese Konzentration den zunächst hergestellt. 2 ml der flüssigen Reagens 1

ermöglicht einen Farbvergleich der Proben mit Be- wird jeder der Mengen zugesetzt und gemischt; Eifi

zugsproben durch Augenschein, um das Eindringen des 30 Kügelchen der Reagens 2 und ein Kügelchen der

Filtrats in Stufenunterschieden von 5% anzuzeigen. Reagens 3 werden dann gleichzeitig jeder der Mengen

Wenn Zusätze zur Bohrspülung verwendet werden, zugefügt. Die Mengen werden gemischt; zur Eirtdie das Filtrat färben oder bei Schwierigkeiten durch wicklung der Farbe wird mehrere Minuten abgeden Salzgehalt, ist manchmal eine starke Verdün- wartet. Die Proben zeigen einen kennzeichnenden, nung der Probe erforderlich, um eine endgültige 35 Farbbereich, der von sehr hellem Rosa bis nahezu Prüfung auf Nitrat-Ion ausführen zu können. In die- Rot verläuft. Diese Konzentrationen erfassen den sen Fällen ist es erwünscht, eine Bohrspülung zuzu- Bereich der Niträtkonzentrationen, in welchem die bereiten, deren Nitrat-Ionen-Gehalt zwischen 200 bis Prüfung wirksam ist. ^: 1.000 mg/I Wassergehalt der Trübe liegt. Durch eine Eine geeignete Folge von Schritten zur Prüfung Konzentration in dieser Größenordnung wird eine 40 auf das Vorhandensein von Nitrat in den gewonnenen Verdünnung bis zu einem Verhältnis von 100:1 Wasserproben verläuft wie folgt: Falls das Wasser möglich, während noch die Möglichkeit beibehalten durch Sediment verschmutzt ist, wird es durch irgendwird, das Eindringen des Filtrats in Unterschieden ein Filtrierpapier gefiltert, bis alles schwebende von etwa 5^fl/o festzustellen. Bei gewöhnlichen Bohr- Material aus dem Wasser entfernt ist. Von dem Prospülungen ist etwa 0,285 g/l angemessen. Bei Bohr- 45 benwasser wird 15 ml genommen und die Reagenspülungen mit gefärbtem Filtrat, bei denen eine we- zien 1, 2 und 3 in der gleichen Reihenfolge, wie int sentliche Verdünnung der Probe erforderlich ist, Hinblick auf die Bezugsproben oben beschriebe« empfiehlt sich ein Zusatz der 2 bis 3fachen Nitrat- worden ist, hinzugefügt. Falls sich Farbe entwickelt, menge pro Liter. Falls die Entfärbung des obener- wird die Farbe der Probe mit der Bezugsgruppe verwähnten Filtrats eine mühelose Überprüfung der 50 glichen, um die tatsächliche Konzentration des Ni-Probe durch Augenschein verhindert, wird die träte festzustellen. Falls die Bohrspülung z. B. Probe bis zu einem Ausmaß verdünnt, in welchem 100 mg/1 Nitrat enthält, wie durch die obenerwähnte die Wirkung der Färbung auf ein Minimum sinkt. tatsächliche Analyse bestimmt werden kann, und in In gleicher Weise sollte, falls der Salzgehalt der der zu prüfenden Probe 10 mg Nitrat/l festgestellt Probe größer als etwa 40000m&/l ist, die Probe auf 55 wird, kann geschlossen werden, daß das Eindringen einen unter etwa 40 000 mg/1 liegenden Salzgehalt des Filtrats eine Größenordnung von 10% hat. Falls verdünnt werden. die zu prüfende Probe eine Farbe zeigt, die mit der

Erfindungsgemäß hat sich das Nitrat-Ion als am stärksten konzentrierten Bezugslösung vergleichidealer Indikator herausgestellt, da das Nitrat-Ion bar ist, soll die Probe im Verhältnis 2: 1 verdünnt selten in natürlichen Geseinswässern auftritt. Weiter 60 und erneut überprüft werden. Dieses Verfahren wird ist das Nitrat-Ion in gleicher Weise für Bohrspülun- fortgesetzt, bis eine Vergleichsangabe erzielt wird, gen sowohl auf Öl- als auch auf Wasserbasis ver- die geringer als die von der stärksten Bezugsprobe wendbar. Das Nitrat-Ion ist in der Bohrspülung ver- ist. Die schließlich festgestellte Konzentration wird hältnismäßig stabil und wird nicht sofort durch den mit der entsprechenden Anzahl von Verdünnungen Filterkuchen oder an den Formationsfiächen adsor- 65 multipliziert, um die tatsächliche Konzentrationszahl biert. Außerdem wird durch die Gegenwart von zu erhalten.

Nitrat-Ionen nicht die Zuverlässigkeit der zahl- Wie bereits erwähnt, enthalten viele Spülungen Zureichen Bohrlochmeßverfahren beeinträchtigt, sätze, wie z.B. ligninsulfosaures Chrom, Chrom-

Claims (6)

lignit und Lignit, welche verursachen, daß das Filtrat sehr braun oder nahezu schwarz in der Farbe aussieht. Unter schwierigen Bedingungen kann es unmöglich sein, die normale colorimetrische Sichtprüfung auf Nitrat-Ion auszuführen, ohne zunächst die schwarze Farbe zu entfernen. Die störende Farbe kann, wie nachfolgend erläutert wird, entfernt werden. Etwa 5 g Ca (OH)2 werden 30 cm3 der gefärbten Probe zugefügt. Etwa 30 Sekunden wird stark ge- ίο schüttelt und dann durch gewöhnliches Filtrierpapier gefiltert. Dadurch ergeben sich etwa 20 cm3 Flüssigkeit, die nahezu farblos ist. In einigen Fällen jedoch ist die Konzentration der Lignite größer als normal, und das obige Verfahren reinigt die Lösung nicht. In solchen Fällen wird die noch braun gefärbte Probe 1: 5 oder 1:10 verdünnt und das vorstehende Verfahren wiederholt, indem 30 cm3 der Probe und 5 g Ca(OH)2 verwendet wer- ■ den. Die verhältnismäßig klare Probe wird dann wie oben ausgeführt auf das Vorhandensein von Nitrat geprüft. Das Ca(OH)0 enthält eine Spurenmenge an Nitrat-Ion und kann eine schwach rosa Farbe (1/2 mg/1) bei einer sonst nitratfreien Probe geben. Falls Zweifel bestehen, kann ein Vergleichsmuster hergestellt werden. Wie ebenfalls erwähnt, kann die Braunfärbung des Filtrats durch Verdünnung und ohne Zusatz von Ca(OH)2 behandelt werden. 1 oder 2 cm3 Filtrat werden genommen und in einem Verhältnis von 50 oder 100 :1 mit destilliertem oder nitratfreiem Wasser verdünnt, wobei das Verhältnis entsprechend der Erlangung einer verhältnismäßig klaren Lösung gewählt wird. Dadurch wird wahrscheinlich der Zusatz von mehr Nitrat zur Spülung erforderlich, etwa das Zwei- oder Dreifache der sonst empfohlenen Menge; d. h. 57 bis 85 g/hl an Stelle von 28,5 g/hl. Das erfindungsgemäße Verfahren ist an verschiedenen Stellen bereits eingesetzt worden. Die Anwendungen des Verfahrens haben die bereits erwähnten +0 Vorzüge bestätigt, insbesondere die Einfachheit der Anwendung und die Möglichkeit, die Prüfung an der Bohrstelle auszuführen. Anwendungsbeispiel I: Ein Bohrloch wurde durch eine Formation hindurch niedergebracht, von der angenommen wurde, daß es sich um die produzierende Zone eines Unterkreidesandes handelt. Die Teufe des Bereiches lag zwischen 997 und 1003 m. Die Bohrspülung war eine Ölemulsion und das Gesamtvolumen des Spülungssystems betrug 556 hl. 6,8 kg NaNO3 wurden der Spülung zwei Stunden vor dem Durchteufen des Bereiches zugesetzt. Die 6,8 kg NaNO3 ergaben eine Konzentration von etwa 100 mg/1 im Filtrat. Ein Bohrlochtest wurde bei 997,75 m ausgeführt; es sollte versucht werden, festzustellen, ob der Wasser-Öl-Kontakt in oder nahe bei dieser Teufe lag. Bei der Prüfung wurden 414 dm3 Gas, 6900 cm3 Öl mit einem spezifischen Gewicht von 0,9129 g/cm3 bei 17,2° und 2400 cm3 Wasser gewonnen. Das gewonnene Wasser wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geprüft; die Prüfung zeigte, daß das Wasser 100 mg Nitrat-Ionen/l enthielt. Dies zeigte, daß das gewonnene Wasser alles Filtrat war. Als Ergebnis dieser Prüfung wurde entschieden, daß die Formation für die Abschlußarbeiten geeignet war, da sie nicht zu nahe an dem Wasser-Öl-Kontakt lag, was sonst zu übermäßiger Wasserförderung geführt hätte. Ein Rohr wurde bei 998,15 m gesetzt, und die anfängliche Produktion der Bohrung belief sich pro Tag auf 57 hl Öl mit einem spezifischen Gewicht von 0,9129 g/cm3 und 8496 m3 Gas. Das Wasser war nicht angefahren worden. Anwendungsbeispiel II: Im Fiat Lake Feld wurde eine Bohrung auf die Ratcliff-Formation mit einer Teufe von etwa 1980 m niedergebracht, und ein üblicher Gestängetest ausgeführt. Die Spülung war eine Salz-Ton-Spülung basis. Die Konzentration des Nitrat-Ions in der Spülung betrug etwa 200 mg/1. Das Spülungsvolumen war etwa 318 hl. Der Spülung war einige Stunden vor der Prüfung Nitrat-Ionen zugesetzt worden. Bei dem Test wurde bei etwa 137 m leicht ölhaltige Spülungsflüssigkeit festgestellt. Die Prüfung auf die Nitrat-Ionen wurde für die aus verschiedenen Teufen gewonnene Flüssigkeit entsprechend der vorliegenden Erfindung ausgeführt. Etwa 54 m über dem Testwerkzeug zeigte die NO3"-Konzentration, daß das gewonnene Wasser 100 °/o Filtrat war. In der Teufe des Werkzeuges zeigte die Nitrat-Ion-Prüfung, daß das gewonnene Wasser 6O°/o Filtrat und 4O°/o Formationswasser war. In der Kammer des Testwerkzeuges zeigte die Nitrat-Ion-Prüfung, daß das gewonnene Wasser 35 %> Filtrat und 65% Formationswasser war. Anwendungsbeispiel III: In einem anderen Bohrloch des Fiat Lake Feldes wurde bei etwa 1970 m ein üblicher Bohrlochtest ausgeführt. Die Spülung war eine Salz-Ton-Spülung, der etwa 200 mg/1 Nitrat-Ion zugesetzt war. Bei dem Bohrlochtest wurde bei etwa 305 m Flüssigkeit gewonnen, die etwa zur Hälfte Öl und zur Hälfte Wasser war. Das Wasser wurde auf Nitrat-Ion nach der vorliegenden Erfindung überprüft. Die Prüfung zeigte, daß das gewonnene Wasser vollständig aus Filtrat bestand. Patentansprüche:

1. Verfahren zum Prüfen einer flüssigen Bohrlochprobe auf das Vorhandensein von eingedrungenen Bohrspülungsfiltraten, dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrspülung als Indikator Nitrat-Ionen in kontrollierter Konzentration zugegeben werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrlochprobe Reagenzien zugesetzt werden, die bei Anwesenheit von Nitrat-Ionen zur Farbbildung führen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsprobe colorimetrisch mit einer Gruppe von Standardlösungen verglichen wird, deren Gehalt an Nitrat-Ion bekannt ist.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Konzentration von 200 bis 1000 mg/1 Nitrat-Ion in der flüssigen Phase der Spülung.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei Vorhandensein von färbenden Stoffen die flüssige Bohrlochprobe durch einen Zusatz von der colorimetrischen Prüfung geklärt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz Ca(OH)₂ ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 3 173 293.

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