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Verfahren zur Herstellung von kristallinem Mordenit Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kristallinem Mordenit, der besonders
für die Trocknung von Gasen und die Zerlegung von Gasgemischen durch selektive Adsorption
geeignet ist. Mordenit ist ein kristallines Silicoaluminat von bestimmter Struktur,
das den Zeolithen zuzuordnen ist. Er liegt in natürlichem Zustand in seltenen Ablagerungen
vor. Es handelt sich um eines der zeolithischen Mineralien, die besonders reich
an Silicium sind. Die Formel des natürlichen Produktes läßt sich wie folgt wiedergeben:
(Na, - Ca - K;J O - A1202 - 10 Si02 - 6- 7 H20 Der Mordenit verliert wie alle Zeolithe
sein Hydratwasser durch Erhitzen auf 300 bis 400°C, ohne daß sich das Kristallgitter
verändert. Das erhaltene wasserfreie Produkt besitzt eine große Affinität zu Wasser
und ist daher sehr wirksam für die Trocknung von Gasen. Der Kreislauf von Hydratation
und Entwässerung kann unbegrenzt wiederholt werden, ohne daß sich die Struktur verändert.
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Aus den deutschen Auslegeschriften 1098 927, 1100 010 sind
Verfahren zur Herstellung kristalliner zeolithischer Molekularsiebe bekannt. Diese
Verfahren jedoch haben mit dem der vorliegenden Erfindung nur die Bestandteile der
Ausgangsmischungen gemeinsam, während die Zusammensetzungen dieser Ausgangsgemische,
die Verfahrenstemperaturen, Drücke und Behandlungszeiten verschieden sind, was zur
Folge hat, daß die beiden bekannten Verfahren nicht zu Mordenit, sondern zu Zeolith
R und S führen. Es zeigte sich aber, daß Zeolith R und S im Niederdruckbereich,
d. h. unterhalb 10 mm Hg, ein wesentlich geringeres Aufnahmevermögen für C02 besitzen
als Mordenit, was von besonderem Nachteil ist, da dieser Druckbereich für die Entkarbonisierung
von Luft von besonderem Interesse ist. Außerdem adsorbiert Mordenit bei -196°C mehr
Argon und mehr als das Doppelte an Stickstoff als die Zeolithe R und S.
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Ein weiterer Nachteil, der nach den bekannten Verfahren der deutschen
Auslegeschriften 1098 927, 1100 012 herstellbaren Zeolithe gegenüber
Mordenit ist deren wesentlich geringere Beständigkeit, die sich in einer kürzeren
Gebrauchsfähigkeit und einer geringeren chemischen Widerstandsfähigkeit äußert.
So verlieren beispielsweise die nach dem bekannten Verfahren hergestellten Zeolithe
einen großen Teil ihrer Adsorptionsfähigkeit im Verlauf von 10 bis 20 Arbeitskreisläufen,
während Mordenit dabei praktisch keiner Veränderung unterliegt. Auch verändert sich
Mordenit nicht bei Behandlung mit Mineralsäuren, während die nach den obengenannten
Verfahren hergestellten Zeolithe sich dabei zersetzen.
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Die Arbeiten von R. M. B a r r e r, veröffentlicht in Trans. Faraday
Soc., 1944, Bd. 40, S. 555, haben gezeigt, daß der Mordenit ein robustes dreidimensionales
Kristallgitter besitzt, das in der Lage ist, Gase zu adsorbieren, und die Eigenschaften
eines Molekularsiebes aufweist. Der Mordenit besitzt wie die anderen Zeolithe eine
große Affinität für verschiedene Gasmoleküle, die eine gewisse Polarität aufweisen,
wie H,S und NH3. Ganz allgemein adsorbiert er die ausreichend kleinen Gasmoleküle,
um sie in die Kanäle seiner porösen Struktur eindringen zu lassen. Dies gilt besonders
für Kohlendioxyd, Sauerstoff, Methan und Äthan. Dagegen weist er die Adsorption
von Molekülen größeren Durchmessers ab. Auf Grund dieser Beobachtungen kann man
feststellen, daß der wirksame Porendurchmesser des Mordenits zwischen 4 und 5 A
liegt.
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Eine besonders wichtige Anwendung des Mordenits besteht in der Zerlegung
von Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch bei gewöhnlicher Temperatur nach einem von dem
Erfinder vorgeschlagenen Verfahren. Nach demselben Verfahren kann Mordenit für die
Zerlegung
des Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches verwendet werden,
das aus der Krackung von Ammoniak stammt, um daraus reinen Wasserstoff herzustellen,
sowie für die Zerlegung der Gemische Helium-Stickstoff, Helium-Methan, um reines
Helium ausgehend von Naturgasen zu gewinnen.
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B a r r e r beschreibt in Journal for the Chemical Society, 1948,
Bd.2, S.158, die Bedingungen zur Gewinnung des Mordenits auf hydrothermalem Wege.
Durch hydrothermale Behandlung von Aluminosilicatgelen hat B a r r e r den Natriummordenit
in einem Zusammensetzungsbereich erhalten, der sich von Na20 ' A1203 ' 8,1 S102
' n H2,0 bis Na20 ' A1203 ' 12,3 SiO2 ' n H2() erstreckt. Hierbei sind die Ausgangsstoffe
als ein Natriumaluminat von der Art definiert, die unter der Marke »Alfloc« bekannt
ist und 92 °/o NaA102 und eine Kieselsäuresuspension mit einer Alkalispur enthält.
Nach der von diesem Verfasser beschriebenen Arbeitsweise wird die opalisierende
Natriumaluminatlösung in die Kieselsäuresuspension eingegossen, die Mischung wird
undurchsichtig und neigt zum Gerinnen. In den erhaltenen Produkten lag der Mordenit
aber neben anderen kristallinen oder nichtkristallinen Arten vor. Bei diesen Präparaten
wurden die Ausbeuten nur geschätzt. Diese Schätzung wurde auf Grund der Beobachtung
von Röntgenstrahlendiagrammen angestellt, wobei die Adsorption beispielsweise des
Sauerstoffs bei -185`C nur gelegentlich für die Bewertung der Ausbeute angewandt
wurde. Die empfohlenen Arbeitsbedingungen bestanden in einer Temperatur zwischen
265 und 295'C und einem solchen Natrongehalt des Kieselsäuregels, daß der pH-Wert
der Mutterlaugen nach der Kristallisation zwischen 8 und 10 liegen sollte.
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Im Bereich der an Kieselsäure armen Zusammensetzung waren neben dem
Mordenit andere Arten, insbesondere der Analcim, vorhanden. Am anderen Ende desselben
Zusammensetzungsbereiches in der an Kieselsäure reichen Zone für ein Verhältnis
von Siliciumdioxyd zu Aluminiumoxyd nahe 12 fand man ein wenig Mordenit in Gegenwart
erheblicher Mengen anderer Arten. Die besten Ergebnisse wurden nach B a r r e r
für einen Verhältniswert von Kieselsäure zu Tonerde nahe 10 erhalten.
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Bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren war die zu verwendende
Kieselsäure als in der Form einer wäßrigen Suspension des Gels ohne irgendeine andere
Präzisierung definiert. Es handelt sich dabei um einen Begriff, der alle Suspensionen
von Kieselsäure umfassen kann, da diese in sehr verschiedenen Formen mit sehr verschiedenen
Eigenschaften existieren.
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Die experimentellen Untersuchungen der Erfinder haben nun ergeben,
daß bei Anwendung des von B a r r e r angegebenen Verfahrens mit Kieselsäuresolen
verschiedener Herkunft, deren Mehrzahl nicht gestattet, Mordenit zu erhalten, selbst
wenn man ganz genau die von dem Verfasser beschriebene Arbeitsweise befolgt. Insbesondere
haben das durch Einwirkung von Kohlensäuregas auf das Natriumsilicat gefällte frische
Siliciumdioxyd sowie eine mit Salzsäure neutralisierte Natriumsilicatlösung, die
unter verschiedenen Bedingungen dialysiert war, und sehr feine Siliciumdioxyde,
wie sie im Handel unter den Marken »Levilite« und »Aerosil« bekannt sind, nicht
die Gewinnung des Mordenits gestattet, sondern meistens erhielt man nur ein schlecht
kristallisiertes Produkt bei Gegenwart von Analcim.
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Das Verfahren zur Herstellung von kristallinem Mordenit durch Umsetzung
eines aus dem Gemisch einer wäßrigen Natriumaluminatlösung mit einem wäßrigen Kieselsäuresol
erhaltenen Gels in Gegenwart eines solchen Alkaliüberschusses, daß der pH-Wert der
Mutterlauge nach der Kristallisation zwischen 7,5 und 11 liegt, durch Druckeinwirkung
während mehrerer Stunden bei einer Temperatur zwischen 250 und 350°C, wobei das
Molverhältnis von Si02 zu AI203 des Ausgangsgemisches zwischen 8 und 14 liegt, ist
dadurch gekennzeichnet, daß das Kieselsäuresol durch mindestens teilweise Deionisierung
einer alkalischen Silicatlösung mittels eines Kationenaustauschers in der Wasserstofform
erhalten wird.
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Die Erfindung umfaßt mehrere Ausführungsformen, die durch die folgenden
Merkmale für sich oder in Kombination gekennzeichnet sind: a) Das entionisierte
Kieselsäuresol wird auf eine vorbestimmte Konzentration, die seine Beständigkeit
Gegen die Neigung zur Gerinnung aufrechterhält, bis zu einer Kieselsäurekonzentration
von höchstens ungefähr 30 Gewichtsprozent gebracht, bevor sie mit der Natriumaluminatlösung
zusammengebracht wird.
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b) Die Konzentration des Kieselsäuresols erfolgt nach der USA.-Patentschrift
2574902 durch Vergrößerung der Teilchengröße von weniger als 10 auf maximal
130 m#t, indem man das Kieselsäuresol auf 60'C bis etwa Siedetemperatur bei Atmosphärendruck
erhitzt, bis es eine relative Viskosität von 1,15 bis 1,60 bei 10 °/o Si02 besitzt,
und sodann ein Kieselsäuresol mit einem Gehaltanteilchen mit einem Durchmesser von
weniger als 10 mii. unter Fortsetzung des Erbitzens so lange zusetzt, bis wenigstens
fünfmal so viel Kieselsäure zugegeben wurde als ursprünglich vorhanden war. Statt
dessen kann die Konzentrierung des Kieselsäuresols auch gemäß der USA: Patentschrift
2 577 485 erfolgen, indem man zu dem Kieselsäuresol mit einer Konzentration von
bis zu 50 Gewichtsprozent Si02, einer relativen Viskosität von 1,15 bis 1,55, gemessen
bei 100/, Si02 und pH 10, einer spezifischen Leitfähigkeit von weniger als
4,2 ' 10-1 Siemens/cm, gemessen bei 100/, Si02 und 28'C, und einem Gehalt
an amorphen, dichten, nicht agglomerierten kugelförmigen Kieselsäureteilchen mit
einem mittleren Durchmesser von 10 bis 130 mu ein Alkalihydroxyd in einer Menge
zusetzt, daß man ein Molverhältnis von Kieselsäure zu Alkalioxyd von 130:1 bis 500:1
erhält.
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c) Das anfängliche Molverhältnis von SiO2 zu AI203 liegt vorzugsweise
in der Nähe von 12 bis 13. d) Die Ausgangsmischung enthält einen Überschuß an Na,0
bis zu einem Molverhältnis von Na20 zu A1203 nahe dem Wert 2. Dieser Überschuß begünstigt
die Kristallisation unter der Bedingung, daß die Behandlungsdauer nicht zu lange
ausgedehnt wird.
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e) Die Umsetzungstemperatur zwischen der Natriumaluminatlösung und
dem Kieselsäuresol liegt in der Nähe von 280'C. Diese Temperatur wird mindestens
1 Stunde lang und bis zu 24 Stunden aufrechterhalten, nachdem sie erreicht worden
ist.
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Obgleich das deionisierte Kieselsäuregel nach der oben unter a) angegebenen
Konzentrierung verwendet werden kann, kann es auch unmittelbar bei der Konzentration
benutzt werden, die es nach seinem Durchgang durch den Ionenaustauscher besitzt.
Unter den gewählten Kennzeichen für die Beschaffenheit
und Reinheit
für die Kontrolle des Syntheseproduktes, das nach der Erfindung hergestellt wird,
ist die Adsorption systematisch angewandt worden. Der Wert der Adsorption gibt den
Reinheitsgrad des erhaltenen Produktes wieder; denn die anderen neben dem Mordenit
vorhandenen Arten, wie Analcim und Quarz, adsorbieren keinen Stickstoff. Die adsorbierte
Sauerstoffmenge schwankt im selben Sinn wie die des Stickstoffs. Die Adsorption
von Stickstoff genügt daher an und für sich. Die aus der Adsorption gezogenen Schlußfolgerungen
sind nur brauchbar, wenn man weiß, daß man es mit der kristallinen Art von Mordenit
zu tun hat. Das Röntgenstrahlendiagramm wird für jede Probe vorgenommen. Dabei sind
die Genauigkeit und Intensität der beobachteten Strahlen schon eine Garantie für
den wesentlichen Anteil der gesuchten kristallinen Art. Schließlich vervollständigt
die chemische Analyse die Untersuchung der Proben. Die Zusammensetzung des natürlichen
Mordenits ist derart, daß das Verhältnis von Kieselsäure zu Tonerde gleich 10 ist,
und die besten kristallisierten Syntheseprodukte haben ein Verhältnis nahe bei 10.
Eine solche Zusammensetzung des Gels, daß R = 13 ist, gestattet, mit Regelmäßigkeit
einen Zeolith von guter Beschaffenheit zu erhalten.
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Der nach der Erfindung hergestellte Mordenit ist in der Lage, Stickstoff
rasch und in größerer Menge als Sauerstoff zu adsorbieren, wie dies bei dem unter
der Handelsbezeichnung »Zeolith Linde 5 A« bekannten Zeolith sowie bei Zeolithen
poröser Struktur, die ausreichend offen für die Adsorption von Stickstoff sind,
der Fall ist. In dieser Hinsicht ist der Mordenit besonders interessant denn er
adsorbiert den Stickstoff rasch und in einer größeren Menge als Zeolith Linde 5
A mit einem Trennfaktor zwischen Stickstoff und Sauerstoff von derselben Größenordnung.
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Nachstehend werden einige Beispiele für die Herstellung von kristallinem
Mordenit angegeben, die die Erfindung erläutern. Beispiel 1 Es wurde die Veränderung
der Adsorption von Stickstoff bei 20°C unter einem Druck von 1013 Millibar in cm3,
gemessen unter normalen Bedingungen, je Gramm (0°C, 1013 Millibar) als Funktion
von verschiedenen Werten des Verhältnisses von Si02 zu A1203 = R im Ausgangsgel
und des Verhältnisses Si02 zu A1203 = R' im erhaltenen Endprodukt untersucht. Zwecks
Ermittlung der günstigsten Zusammensetzung des Ausgangsgemisches wurden die folgenden
Feststellungen getroffen, deren Ergebnisse in der folgenden Tabelle zusammengestellt
sind.
| Tabelle I |
| Stickstoffadsorption bei 20°C |
| 1013 Millibar in cm3 |
| R R' gemessen unter |
| Normalbedingungen |
| je Gramm |
| 10 7,4 7,9 |
| 11 8,2 12,6 |
| 12 9,6 16,6 |
| 12,5 10,1 17,6 |
| 13 10,8 16,9 |
Die Betrachtung dieser Tabelle erweist, daß die Werte nahe bei 12 bis 13 für die
Zusammensetzung des Anfangsmolverhältnisses von Si02 zu A1203 besonders interessant
sind. Beispiel 2 In 4 1 Wasser bringt man bei einer Temperatur von ungefähr 50°C
900 g Natriumaluminat von 39,40/, A1203 und 30 °/o Na20 sowie 212 g Natron in Tablettenform
in Lösung. Die opalisierende Lösung versetzt man nach und nach mit 8,1 1 eines kolloidalen
Kieselsäuresols, das nach den vorstehend genannten USA.-Patentschriften 2 574 902,
2 577 485 stabilisiert und von der unter der Marke »Syton 2 X« bekannten Art ist
und 28,4 Gewichtsprozent Siliciumdioxyd enthält. Die Dichte des Syton beträgt 1,19.
Es wird ständig energisch gerührt, um das gebildete Gel zu homogenisieren. Anfangsverhältnis
von Si02 zu A1203 ist gleich 13.
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Man gießt das cremeartige Gel in einen Autoklav von 151 und erreicht
nach 4 Stunden und 50 Minuten einen Druck von 65 Bar entsprechend einer Temperatur
nahe 280°C. Dann hält man diesen Druck 2 Stunden lang aufrecht, worauf man das Gerät
anschließend abkühlen läßt. Der gebildete kristalline Brei wird filtriert, gewaschen
und getrocknet. Man erhält ungefähr 3 kg trockenes Pulver mit 90/,
Hydratwasser.
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Für die 10 nach diesem Beispiel hergestellten Teilmengen ermittelt
man die Stickstoffadsorption bei 20°C unter einem Druck von 1013 Minibar, gemessen
in cm' unter Normalbedingungen je Gramm (0°C, 1013 Millibar). Sie beträgt im Mittel
15,9 cm3 je Gramm wasserfreies Adsorbens. Die erhaltenen Werte sind in der folgenden
Tabelle zusammengestellt:
| Tabelle II |
| Teilmenge Nr. |
| 1 2 3 4 5 6 7 8 I 9 i 10 |
| Stickstoffadsorption bei 20°C, 1013 Millibar |
| i |
| in cm3, unter Normalbedingungen, j |
| je Gramm ........ . . . .... . ... . . . . .. .. 16,1 ! 14,4
12 ; 16,6 ! 17,7j 15,4 17 15,9 17,6 I 16,9 |
Das an dem hergestellten Pulverprodukt durchgeführte Röntgendiagramm ist kennzeichnend
für Mordenit gemäß den Angaben in Spalte IV der nachfolgenden Tabelle III. Eine
Untersuchung der verschiedenen Faktoren, die an Präparaten ähnlich dem des Beispiels
2 vorgenommen wurde, gestattet, folgende Schlüsse zu ziehen: Die Reihenfolge der
Zugabe der nötigen Reaktionspartner bei der Zubereitung des Reaktionsgemisches hat
keinen Einfluß auf die Beschaffenheit des hergestellten Produktes. Für die Bildung
des Ausgangsgels ist es gleichgültig, ob man das unter der Marke »Syton 2X« bekannte
kolloidale Kieselsäuresol in die Natriumaluminatlösung oder die Natriumaluminatlösung
in
das Syton 2X gießt. Die Art des mehr oder weniger energischen Rührens hat keinen
merklichen Einfluß, vorausgesetzt, daß das erhaltene Gel schließlich sehr gut homogen
ist. Das Reaktionsgel kann man unter Ausschluß von Luft zur Vermeidung von Austrocknung
und Kohlensäureaufnahme mehrere Stunden und sogar mehrere Tage vor der Behandlung
im Autoklav stehenlassen. Andererseits kann die Gesamtkonzentration dieses Gels
ausgedrückt in Oxydgewichten (A1203 -f- Si0, + Na20) je Raumeinheit in weiten Grenzen
schwanken, ohne daß die Beschaffenheit des gebildeten Mordenits verändert würde.
Beispiel 3 Man erhält ein Kieselsäuresol, indem man langsam eine Natriumsficatlösung
über eine Säule von Ionenaustauschharz (Kationenharz) mit phenolischem Gerüst der
unter der Marke »Amberlite« bekannten Art fließen läßt. Aus der Kolonne tritt eine
Kieselsäurelösung aus, die nahezu vollständig frei von Natriumionen ist. Zu der
Lösung, die 2,06 g Natriumaluminat (37"/, A1203 und 420/, Na20) in 20 cm3 Wasser
enthält, gibt man 120 cm3 5°/oige Kieselsäurelösung. Das Gel wird 15 Stunden auf
280'C gebracht. Das erhaltene kristalline Produkt liefert das Röntgenstrahlendiagramm
des Mordenits. Das Produkt adsorbiert bei 20'C unter einem Druck von 1013 Minibar
eine Stickstoffmenge von 13,6 cm- gemessen unter Normalbedingungen und eine Sauerstoffmenge
von 4,5 cm3 gemessen unter Normalbedingungen.
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Das Röntgenstrahlendiagramm der nach diesem Beispiel hergestellten
Produkte ist kennzeichnend für Mordenit und entspricht den Angaben in Tabelle III,
Spalte V. Beispiel 4 Die 3,5 g Natriumaluminat (37 °/o A1203 und 42 °/o Na20) in
20 cm3 Wasser enthaltende Lösung versetzt man mit 100 cm3 10°/oiger Kieselsäurelösung.
Das Gel wird 3 Stunden auf 280°C gebracht. Das erhaltene Produkt zeigt das Röntgenstrahlendiagramm
des Mordenits mit intensiven Linien. Die Adsorption je Gramm bei 20°C unter einem
Druck von 1013 Millibar beträgt 12,7 cm3 Sauerstoff, gemessen unter Normalbedingungen.
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Das Röntgenstrahlendiagramm des in diesem Beispiel hergestellten Produktes
ist kennzeichnend für Mordenit und entspricht den Angaben in Tabelle III, Spalte
V. Beispiel 5 Man erhält ein Kieselsäuresol, indem man langsam Kationenharz vom
Amberlite-Typ zu einer verdünnten Natriumsilicatlösung gibt, die aus einem Harzprodukt
(40 bis 42' B6 - Verhältnis von Si0, zu Na.0 = 3,3) gewonnen wurde. Die Silicatlösung
enthält ungefähr 50 g Si0, je Liter. Der pH-Wert der Lösung ist am Anfang 11,7 und
fällt bis auf den Wert 2,5. In diesem Augenblick unterbricht man die Zugabe des
Harzes. Während der Harzzugabe wird die Lösung ständig gerührt.
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Eine Lösung von 8,8 g Natriumaluminat (40,2°/o AI203 und 33,6°/o Na20)
und 1,7 g festem reinem Natron versetzt man mit 500 cm3 Kieselsäuresol von
501, Si02. Das Verhältnis von Si0, zu A1203 beträgt 12 und von Na20
zu A1203 ist es gleich 2. Das gebildete Gel wird in einen Autoklav gebracht. Sobald
die Bedingungen von Druck und Temperatur 65 Bar entsprechend 280"C erreicht haben,
wird die Behandlung noch 2 Stunden aufrechterhalten. Das gebildete Produkt liefert
ein Röntgenstrahlendiagramm, das für Mordenit bei Gegenwart einer kleinen Menge
Analcim kennzeichnend ist.
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Die Identifizierung der Syntheseprodukte in den Beispielen 2, 3 und
5 durch Röntgenstrahlendiagramme erfolgte durch Beugung an der Probe in Pulverform
und unter Verwendung der Strahlung K x von Kupfer. Die interplanaren Abstände in
!-Einheiten d (A) sowie die relativen Strahlenintensitäten 1/1o, wobei Io die Intensität
der markantesten Linie ist, finden sich in der nachstehenden Tabelle III. Die Spalten
I und 1I geben die interplanaren Abstände an, die für einen natürlichen Mordenit
und einen künstlichen Mordenit von R. M. B a r r e r nach dem Aufsatz in Journal
of the Chemical Society, 1948, Bd.2, S.158, ermittelt worden sind. Die relativen
Intensitäten sind visuell geschätzt. Die Buchstaben bedeuten: ss = sehr starke Intensität,
s = stark, ms = mittelstark und mw = etwas schwach.
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In Spalte III finden sich die Werte des Mordenits (Ptilolite) der
Angabe ASTM (American Society for Testing Materials) 6-0239, Ausgabe 1954. Die relativen
Intensitäten sind visuell beurteilt und durch eine Zahl angegeben, die nur geschätzt
und nicht gemessen ist. Sie Spalten IV, V und VI enthalten die Kennzeichen der nach
der Erfindung hergestellten Produkte. Die relativen Intensitäten sind am Densitometer
ausgehend von Beugungsabbildungen für Spalte V gemessen. In den anderen Beispielen
sind die sieben Hauptlinien des Mordenits angegeben (in Spalte V durch Unterstreichung
hervorgehoben).
| Tabelle III |
| I II III IV V VI |
| Natürlicher Künstlicher Mordenitangabe Beispiel 2 Beispiele
3 und 4 Beispiel 5 |
| Mordenit Natriummordenit ASTM Ptilolite |
| d (A) d (Ä) d (t@) d (A) d (t@) 1/1o d (A) |
| 13,53 |
| 13,5 s 13,4 ms 13,7 50 13,38 40 13,60 |
| 10,24 |
| 8,66 s 8,85 ms 9,10 90 8,92 9,06 50 9,06 |
| 6,54 s 6,49 ms 6,61 90 6,48 6,57 55 6,58 |
| 6,38 40 6,39 |
| Tabelle III (Fortsetzung) |
| I II III IV V VI - |
| Natürlicher Künstlicher Mordenitangabe Beispiel 2 Beispiele
3 und 4 Beispiel 5 |
| Mordenit Natriummordenit AS TM Ptilolite |
| 6,10 50 6,08 |
| 5,72 m 5,66 mw 5,79 50 5,70 5,80 15 5,78 |
| 5,03 10 5,05 |
| 4,87 20 4,83 |
| 4,50 s 4,50 ms 4,53 80 4,46 4,52 25 4,51 |
| 4,14 30 4,15 |
| 3,99 s 3,98 ss 4,00 90 3,94 4,00 60 3,98 |
| 3,84 60 3,84 |
| 3,76 20 3,76 |
| 3,62 10 3,53 |
| 3,56 10 |
| 3,40 s 3,42 ss 3,48 100 3,43 3,47 100 3,47 |
| 3,39 90 3,39 |
| 3,31 10 3,29 |
| 3,22 100 3,22 |
| 3,15 s 3,15 s 3,16 |
Die Betrachtung dieser Tabelle erweist die gute Übereinstimmung, die zwischen der
Aufeinanderfolge der Linien hinsichtlich Lage und Intensität bei den gemäß der Erfindung
erhaltenen und den natürlichen oder in der Bezugsliteratur angegebenen künstlichen
Produkten vorhanden ist: Spalten I, II und III im Vergleich zu der Identifizierung
der synthetischen Verbindungen in Kolonnen IV, V und VI. Die geringen Abweichungen
zwischen den Werten der interplanaren Abstände besagen nichts hinsichtlich der kristallinen
Struktur oder der Identität des Mordenits und sind bedingt durch die verschiedene
Herkunft der Muster, insbesondere durch kleine Schwankungen in der chemischen Zusammensetzung.
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Bei der Kontrollprüfung von künstlichen Produkten beschränkt man sich
meistens auf die Untersuchung der sieben Hauptlinien, deren Aufeinanderfolge für
den Mordenit völlig charakteristisch ist.