DE1238922B - Verfahren zur Herstellung des Ferrosalzes der Ferriaethylendiamintetraessigsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Ferrosalzes der FerriaethylendiamintetraessigsaeureInfo
- Publication number
- DE1238922B DE1238922B DEF33802A DEF0033802A DE1238922B DE 1238922 B DE1238922 B DE 1238922B DE F33802 A DEF33802 A DE F33802A DE F0033802 A DEF0033802 A DE F0033802A DE 1238922 B DE1238922 B DE 1238922B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- ethylenediaminetetraacetic acid
- ferric
- barium
- solution
- sulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UOMQUZPKALKDCA-UHFFFAOYSA-K 2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxymethyl)amino]acetate;iron(3+) Chemical compound [Fe+3].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UOMQUZPKALKDCA-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 16
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Inorganic materials [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- MJOQJPYNENPSSS-XQHKEYJVSA-N [(3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxyoxan-3-yl] acetate Chemical compound CC(=O)O[C@@H]1CO[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O MJOQJPYNENPSSS-XQHKEYJVSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 3
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 2
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L barium(2+);oxomethanediolate Chemical compound [Ba+2].[O-][14C]([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical group [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 description 3
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;styrene Chemical class C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1C=C CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010027439 Metal poisoning Diseases 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 208000007502 anemia Diseases 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 2
- 208000004434 Calcinosis Diseases 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052778 Plutonium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003466 anti-cipated effect Effects 0.000 description 1
- 239000002249 anxiolytic agent Substances 0.000 description 1
- 206010003549 asthenia Diseases 0.000 description 1
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 230000001595 contractor effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 208000010501 heavy metal poisoning Diseases 0.000 description 1
- 230000011132 hemopoiesis Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 208000006278 hypochromic anemia Diseases 0.000 description 1
- 210000004347 intestinal mucosa Anatomy 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 208000008127 lead poisoning Diseases 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- OYEHPCDNVJXUIW-UHFFFAOYSA-N plutonium atom Chemical compound [Pu] OYEHPCDNVJXUIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F15/00—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
- C07F15/02—Iron compounds
- C07F15/025—Iron compounds without a metal-carbon linkage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C07c
Deutsche Kl.: 12 q - 6/01
ί 238 922
F33802IVb/12q
28. April J 961
20. April 1967
28. April J 961
20. April 1967
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung des Ferrosalzes der Ferriäthylendiamintetraessigsäure.
Das gemäß der Erfindung erhaltene Produkt findet insbesondere in der Humantherapie
Anwendung.
Die Äthylendiamintetraessigsäure in Form ihres Dinatriumsalzes und die Calcium-, Magnesium-,
Eisen- und Kobaltchelate der Äthylendiamintetraessigsäure — in Form ihres Natrium- oder Ammoniumsalzes
— finden immer stärkere Verwendung in der Humantherapie. So wird das Dinatriumsalz der
Äthylendiamintetraessigsäure zur Entfernung unerwünschter Kalkablagerungen im Organismus verwendet,
während die Natriumsalze der Calcium-, Magnesium-, Eisen- und Kobaltchelate dazu dienen,
das jeweilige Metallelement dem unter Mangelerscheinungen leidenden Organismus zuzuführen.
Das Natriumsalz des Calciumchelats wird außerdem zur Bekämpfung von Vergiftungen durch Schwermetalle
(beispielsweise Bleivergiftung) und durch gewisse radioaktive Elemente (z. B. Plutonium) verwendet.
Von den Chelaten des Eisens und der Äthylendiamintetraessigsäure wurden allein die Natriumoder
Ammoniumsalze der Ferriäthylendiamintetraessigsaure bisher zur Behandlung der Anämie verwendet.
Diese Chelate werden durch Einwirkung der Base (Natrium oder Ammoniak) auf eine stöchiometrische
Mischung von Äthylendiamintetraessigsäure und Ferrihydroxyd in Suspension hergestellt.
Die Ferriäthylendiamintetraessigsäure wird durch ■ Digerierung einer Suspension von Ferrihydroxyd und
Äthylendiamintetraessigsäure hergestellt (vgl. französische Patentschrift 1 055 889 und Z. für anorg. '
Chemie [1943], 251, S. 289).
Bekanntlich weist die Verabfolgung der Ferroform des Eisens mehrere Vorteile gegenüber der Ferriform
auf: Das Ferroeisen wird direkt durch die Darmschleimhaut resorbiert, während das dreiwertige
Eisen zuerst zum zweiwertigen Zustand reduziert werden muß. Die Wirkung der Ferroverbindungen
erfolgt also schneller und ist stärker. Ferner wurde ein katalytischer Stoß auf die Hämatopoese bei der
Verabfolgung starker Dosen von Ferrosalzen festgestellt. Man hat vorausgesehen, daß das Ferrosalz der
Ferriäthylendiamintetraessigsäure die Vorteile der Chelatform und der Ferrosalze in sich vereinigen
Verfahren zur Herstellung des Ferrosalzes der
Ferriäthylendiamintetraessigsäure
Ferriäthylendiamintetraessigsäure
Anmelder:
Fabriques de Produits Chimiques Billault, Paris
Vertreter:
Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer und Dr. J. F. Fues,
Patentanwälte, Köln, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:
Georges Nagy, Montrouge (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 2. Mai 1960 (825 984)
würde, jedoch stieß man in der Herstellung des Ferrosalzes durch Neutralisation der Ferriäthylendiamintetraessigsäure
mit Ferrohydroxyd oder Ferrocarbonat auf verschiedene Schwierigkeiten, die dadurch
bedingt sind, daß die Ausfällung, Waschung und Filtration des Ferrohydroxyds unter Ausschluß
der Luft vorgenommen werden müssen.
Um diese Nachteile durch Ausschaltung jeglicher Handhabung von Ferrihydroxyd während der Herstellung
der Ferriäthylendiamintetraessigsäure zu vermeiden, wird nun erfindungsgemäß die Tatsache ausgenutzt,
daß die Komplexe von dreiwertigen Metallen im Gegensatz zu den durch zweiwertige Metalle
gebildeten in saurem Medium stabil sind, und daß sie erst unterhalb eines pH-Wertes von 1 beginnen,
sich zu zersetzen.
Gemäß der Erfindung wird Ferriäthylendiamintetraessigsäure hergestellt, indem Äthylendiamintetraessigsäure,
die in Wasser unlöslich ist, mit einer heißen Lösung von Ferrisulfat digeriert und die
Schwefelsäure beispielsweise durch Ausfällung mit der stöchiometrischen Menge Barium- oder Calcium- ■.
carbonat oder durch Überleiten über ein anionisches Ionenaustauschharz entfernt wird, wobei eine Lösung
der reinen Ferriäthylendiamintetraessigsäure erhalten wird.
i(|
Die der Reaktion entsprechende Gleichung kann wie folgt geschrieben werden:
2 H4 (— OOC — CH2) N — CH2 — CH2 — N (CH2COO —)2 + Fe2 (SOJ3
-v Fe (— OOC — CH2) N — CH2 — CH2 — N (CH2COO —)2 2 H + 3 H2SO4
709 550/341
Die entstandene Schwefelsäure wird daraufhin mit der stöchiometrischen Menge Barium- oder Calciumcarbonat
neutralisiert.
Leitet man die klare Lösung durch eine Kolonne, die mit einem Anionenaustauschharz gefüllt ist, so
ist das
Fe (— OOC — CH2) N — CH2 — CH2 — N (CH2COO —)2-Ion
zu groß, um in die Polystyrolstruktur des Harzes eindringen zu können. Es geht vollständig in den
Abfluß über, während die Schwefelsäure durch die Aminogruppen des Harzes vollständig zurückgehalten
wird.
Zur Herstellung des Ferrosalzes der Ferriäthylendiamintetraessigsäure
wird anschließend die auf die beschriebene Weise erhaltene Lösung der reinen
Säure mit einem leichten Überschuß von Bariumcarbonat
neutralisiert, filtriert, eine doppelte Umsetzung zwischen der heißen Lösung des Bariumferriäthylendiamintetraacetats
und der stöchiometrischen Menge Ferrosulfat vorgenommen, worauf der
ίο Bariumsulfatniederschlag gewaschen und die Lösung
getrocknet wird.
Das Bariumsalz kann auch unmittelbar hergestellt werden, indem man die heiße Lösung der Ferriäthylendiamintetraessigsäure
und Schwefelsäure mit einem Überschuß von Bariumcarbonat neutralisiert und das gefällte Bariumsulfat heiß abfiltriert.
Folgende Reaktionen finden bei der Herstellung des Ferroferriäthylendiamintetraacetats gemäß der
Erfindung statt:
1. 2 H Fe (— OOC — CH2) N — CH2 — CH2 — N (CH2COO —)2 + BaCO3
-». Ba [Fe (— OOC — CH2)N-CH2- CH2 — N (CH2COO —)2]2 + H2O + CO2
2. Ba [Fe (— OOC — CH2) N-CH2- CH2 — N (CH2COO —)2]2 + FeSO4
-> Fe" [Fe"1 (— OOC — CH2) N — CH2 — CH2 — N (CH2COO —)2]2
BaSO1
Das Ferroferriäthylendiamintetraacetat hat die im Mund ausübt. Die wäßrigen Lösungen sind leicht
Form eines leicht in Wasser löslichen braun-grün- 30 sauer (pH-Wert bei 5 %>
= 4,8) und gegenüber Wasser liehen Pulvers, das eine zusammenziehende Wirkung auch beim Siedepunkt in inerter Atmosphäre beständig.
Die Formel
Fe11 [Fe"1 (— OOC—CH2) N — CH2 — CH2 — N (CH2COO —)2]2
ergibt ein Molekulargewicht von 744 und einen Eisengehalt von 22,54%, davon 7,51% in der Ferroform.
In ein 5-1-Becherglas werden 584 g (2 Mol) reine
Äthylendiamintetraessigsäure und 21 einer heißen Lösung von Ferrisulfat gegeben, die genau 2 g-Atome
Eisen enthält. Es wird auf 80° C erwärmt und bis zur vollständigen Auflösung gerührt. Anschließend
werden in kleinen Portionen 870 g (4,4 Mol) gefälltes Bariumcarbonat eingeführt. Es wird 1 Stunde gerührt
und das gefällte Bariumsulfat mit einem Büchnertrichter filtriert. Der Filterkuchen wird gründlich gewaschen.
Das Wasch wasser wird mit dem Filtrat vereinigt, worauf eine quantitative Bariumbestimmung
an einem aliquoten Teil vorgenommen wird.
Die Lösung des Bariumferriäthylendiamintetraacetats wird anschließend in einen mit Stickstoff gespülten
Mehrhalskolben umgefüllt, worauf tropfenweise eine wäßrige Lösung der berechneten Ferrosulfatmenge
zugegeben wird. Dann wird einige Stunden stehengelassen und filtriert. Der Niederschlag
wird gewaschen, die Lösung unter Durchperlen von Stickstoff im Vakuum eingeengt und im
Vakuumofen getrocknet.
Die auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise erhaltene Lösung von Ferriäthylendiamintetraessigsäure
und Schwefelsäure wird durch eine Kolonne geleitet, die 4 1 eines schwach basischen Anionenaustauschharzes
vom Typ eines aminierten Styrol-Divinyl-Benzols enthält. Die Durchlaufmenge beträgt 2 l/h.
Anschließend wird mit 4 1 Wasser gespült. Der Abfluß besteht aus reiner Ferriäthylendiamintetraessigsäure,
die auf 80° C erwärmt und mit 217 g (1,1 Mol) Bariumcarbonat neutralisiert wird. Der Bariumcarbonatüberschuß
wird heiß abfiltriert, und die Lösung des Bariumferriäthylendiamintetraacetats wird
anschließend in einem Mehrhalskolben unter Stickstoff mit einer wäßrigen Lösung der berechneten
Menge (ungefähr 250 g) Eisen(II)-sulfat umgesetzt. Die Lösung des Ferroferriäthylendiamintetraacetats
wird danach wie im Beispiel 1 behandelt.
Gemäß einem abgeänderten Verfahren wird der größte Teil der freigesetzten Schwefelsäure als
Calciumsulfat ausgefällt, indem 300 g (3 Mol) gefälltes Calciumcarbonat in kleinen Portionen der Lösung
zugegeben werden. Es wird filtriert, der Niederschlag gewaschen, worauf die geringe Menge gelöstes
Calciumsulfat entfernt wird, indem zuerst über ein Kationenaustauschharz vom Typ eines sulfonierten
Styroldivinylbenzols im Wasserstoffzyklus und dann über ein schwach basisches Anionenaustauschharz im
Hydroxylzyklus geleitet wird.
Das Ferroferriäthylendiamintetraacetat zeigte gute Wirksamkeit bei der Behandlung der Anämie,
Chlorose, Asthenie und als Ataraktikum bei oraler Verabfolgung einer Dosis von 0,5 bis 1,0 g pro Tag.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung des Ferrosalzes der Ferriäthylendiamintetraessigsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man Äthylendiamin-tetraessigsäure mit einer heißen Lösung von Ferrisulfat digeriert, die freigesetzte Schwefelsäure insbesondere durch Ausfällen mit Bariumoder Calciumcarbonat oder durch Überleiten über ein anionisches Ionenaustauschharz entfernt, die erhaltene reine Ferriäthylendiamintetraessigsäure enthaltende Lösung mit einem Überschuß an Bariumcarbonat neutralisiert, dann filtriert, in einer inerten Atmosphäre eine doppelte Umsetzung zwischen der heißen Lösung des Bariumferriäthylendiamintetraacetats und der stöchiometrischen Menge Ferrosulfat durchführt, dann filtriert, das ausgefallene Bariumsulfat wäscht und schließlich die Lösung trocknet.709 550/341 4.67 ® Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR75825984 | 1960-05-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1238922B true DE1238922B (de) | 1967-04-20 |
Family
ID=9696052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEF33802A Pending DE1238922B (de) | 1960-05-02 | 1961-04-28 | Verfahren zur Herstellung des Ferrosalzes der Ferriaethylendiamintetraessigsaeure |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3139447A (de) |
| DE (1) | DE1238922B (de) |
| GB (1) | GB950364A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2638423A1 (de) * | 1976-08-26 | 1978-03-02 | Degussa | Verfahren zur herstellung von salzen der aethylendiamintetraacetatoeisen(iii)-saeure |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5446179A (en) * | 1992-10-08 | 1995-08-29 | Hampshire Chemical Corp. | Process for the preparation of micronutrient blends |
| US9731999B2 (en) * | 2011-09-23 | 2017-08-15 | Iqbal Gill | Chemical admixtures for hydraulic cements |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2859104A (en) * | 1952-10-02 | 1958-11-04 | Geigy Chem Corp | Ethylenediamine derivatives and preparation |
| US2898359A (en) * | 1953-01-09 | 1959-08-04 | Shell Dev | Iron carbonyl-cyclopentadiene complexes |
| GB785024A (en) * | 1953-02-20 | 1957-10-23 | Dow Chemical Co | Composition for eliminating minor element deficiencies in plant growing media |
| US2898360A (en) * | 1954-05-17 | 1959-08-04 | Phillips Petroleum Co | Production of dicyclopentadienyl iron |
| US2816060A (en) * | 1954-07-28 | 1957-12-10 | Abbott Lab | Ferrous chelate compositions for oral administration |
| US2906762A (en) * | 1954-08-13 | 1959-09-29 | Geigy Chem Corp | Polyhydroxyethyl polyamine compound |
| US2936316A (en) * | 1955-02-25 | 1960-05-10 | Chicopee Mfg Corp | Chelated metal compounds |
| US2943100A (en) * | 1956-01-23 | 1960-06-28 | Pfanstiehl Lab Inc | Chelation composition and method of making the same |
| US2893916A (en) * | 1956-05-28 | 1959-07-07 | Rubin Martin | Iron containing compositions |
| US3050539A (en) * | 1959-10-20 | 1962-08-21 | Dow Chemical Co | Preparation of ferric chelates of alkylene amino acid compounds |
-
1961
- 1961-04-25 US US105286A patent/US3139447A/en not_active Expired - Lifetime
- 1961-04-27 GB GB15328/61A patent/GB950364A/en not_active Expired
- 1961-04-28 DE DEF33802A patent/DE1238922B/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2638423A1 (de) * | 1976-08-26 | 1978-03-02 | Degussa | Verfahren zur herstellung von salzen der aethylendiamintetraacetatoeisen(iii)-saeure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3139447A (en) | 1964-06-30 |
| GB950364A (en) | 1964-02-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0001584B1 (de) | Hydroxydiphosphonsäuren, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Komplexierungsmittel | |
| DE2534390C2 (de) | 1,3-Di-aminoalkan-1,1-diphosphonsäuren | |
| DE1238922B (de) | Verfahren zur Herstellung des Ferrosalzes der Ferriaethylendiamintetraessigsaeure | |
| DE2528895B2 (de) | Verfahren zur Herstellung vanadiumarmer Alkaliphosphatlösungen | |
| DE2222172A1 (de) | Komplexe Metallcyanide und Verfahren zu deren Herstellung | |
| DE2009374C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hochtemperatur-Katalysatoren auf Eisenoxidgrundlage | |
| DE2745084C2 (de) | ||
| DE1223396B (de) | Verfahren zur Herstellung von Trinatriumsalzen der Zinkkomplexe der Diaethylentriamin-N, N. N', N", N"-pentaessigsaeure und der Triaethylentetramin-N, N, N', N", N''', N'''-hexaessigsaeure | |
| DE2924566C2 (de) | Eisen(III)-Chondroitinsulfat-Komplex, Verfahren zu seiner Herstellung und ihn enthaltende pharmazeutische Zusammensetzung | |
| DE2226267B2 (de) | Komplexverbindung aus asparaginat-, cer(iii)- und zink-ionen, verfahren zu deren herstellung und diese enthaltende arzneimittel | |
| DE526392C (de) | Verfahren zur Herstellung von Metallkomplexverbindungen | |
| DE2714658A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von eisen aus eisenschlaemmen | |
| DE1270540B (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Komplexverbindungen aliphatischer Oxycarbonsaeuren | |
| DE2705247C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Alkalimetall- bzw. Ammonium-Eisen (III)-Komplexsalzen von Aminopolycarbonsäuren | |
| DE602499C (de) | Verfahren zur Herstellung zusammengesetzter Titanpigmente | |
| AT230336B (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem alkali- bzw. ammoniumfreien Cer(IV)-vanadat | |
| DE642245C (de) | Verfahren zur Herstellung von neutralloeslichen Metallkomplexsalzen | |
| DE862056C (de) | Verfahren zum Abscheiden von Arsen aus Laugen | |
| DE854209C (de) | Verfahren zur Herstellung von schwerloeslichen, basischen Kupferverbindungen | |
| AT159813B (de) | Verfahren zur Herstellung von Sicherheitspapier. | |
| DE450285C (de) | Verfahren zum Reinigen von Zinklaugen neutraler oder alkalischer Reaktion von Schwer- metallverunreinigungen, wie Kupfer, Blei, Cadmium, Nickel, unter Ausschluss von Eisen | |
| AT99936B (de) | Verfahren zur Darstellung von komplexen Silberverbindungen schwefelhaltiger Karbonsäuren. | |
| AT154227B (de) | Verfahren zur Herstellung von metallischem Eisen zur Verwendung als Arzneimittel. | |
| DE1468838C (de) | Verfahren zur Gewinnung von amphoterem Oxytetracyclin als Dihydrat | |
| DE307893C (de) |