DE1225382B - Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen und morphologisch einheitlichen Formteilen aus Polyamiden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen und morphologisch einheitlichen Formteilen aus Polyamiden

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DE1225382B
DE1225382B DEF44794A DEF0044794A DE1225382B DE 1225382 B DE1225382 B DE 1225382B DE F44794 A DEF44794 A DE F44794A DE F0044794 A DEF0044794 A DE F0044794A DE 1225382 B DE1225382 B DE 1225382B
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polyamides
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finely crystalline
polyamide
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Dr Wilhelm Hechelhammer
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Bayer AG
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Bayer AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L77/00Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00Making granules
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08g
Deutsche Kl.: 39 b-22/04
Nummer. 1225 382
Aktenzeichen: F 44794IV c/39 b
Anmeldetag: 23. Dezember 1964
Auslegetag: 22. September 1966
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen und morphologisch einheitlichen Formteilen aus Polyamidschmelzen durch Zusatz anorganischer inerter Feststoffe zu den Polyamidschmelzen.
Es ist bekannt, feinkristalline Polyamide herzustellen, indem man die Schmelze dieser Polyamide bzw. die Polyamid bildenden Ausgangsstoffe mit geringen Mengen feinverteilter inerter, auch anorganischer Feststoffe versetzt. So ist beispielsweise ein Verfahren zum Beschleunigen der Erstarrung von Schmelzen aus kristallisierenden organischen, plastischen Kunststoffen, insbesondere aus Polyamiden bekanntgeworden, bei dem man die Schmelzen dieser Stoffe mit einem Gehalt an feinverteilten, Kristallisationskerne bildenden Feststoffen in an sich bekannter Weise abkühlt. Jedoch führen diese Maßnahmen verfahrensmäßig nicht immer zu einer vollkommen homogenen, feinkristallinen Struktur des Polyamids, die über die gesamte Ausdehnung des Formteils verteilt ist.
Es wurde nun gefunden, daß man das Keimbildungsvermögen und somit die morphologische Struktur der geformten Gebilde verbessern kann, wenn man der Polyamidschmelze — gegebenenfalls kontinuierlich — ein mit pulverförmigen anorganischen, inerten Feststoffen mindestens 15 Stunden lang durch Vermählen behandeltes Polyamidgranulat zuführt. Die Mahlung wird vorzugsweise in Form einer Trommel- oder Taumelbewegung vorgenommen. Als Feststoffe werden hierbei die bekannten feinverteilten, keimbildenden Stoffe, wie Graphit, Molybdänsulfid, Cobaltsulfid, Kieselsäure, Silikate, insbesondere Talkum, verwendet, und zwar in Mengen von 0,0001 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Polyamids.
Es ist zwar bekannt, Feststoffe, wie z. B. Farbstoffe oder Pigmente, mit Polyamidgranulat zum Zwecke der anschließenden Einfärbung zu trudeln. Die dort geübte Technik führt aber zu keiner feinkristallinen Struktur, weil die angewandte Zeitdauer viel zu kurz ist. Es ist sogar vorgeschrieben, relativ kurze Zeit zu trudeln, weil die Farbstoffe sonst totgemahlen werden, d. h. ihre Farbe sich hierbei verändern kann.
Demgegenüber muß bei der Herstellung von Polyamiden mit feinkristalliner Struktur das Trudeln (Vermählen) sehr lange Zeit erfolgen und hängt von dem Härtegrad der Feststoffe ab. Besonders geeignet sind daher »weiche« Feststoffe, wie z. B. Talkum, Molybdändisulfid oder Graphit, aber selbst bei diesen ist eine Vermahlungszeit von mindestens 15 Stunden unerläßlich.
Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen
und morphologisch einheitlichen Formteilen aus Polyamiden
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Wilhelm Hechelhammer, Krefeld-Bockum - -
Beispiel 1
100 g Granulat aus Polycaprolactam werden mit 10 g Molybdändisulfid in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemahlen und das Gemisch der Schmelze von 10 kg Polycaprolactam in einem Rührautoklav beigefügt. Nach dem Abspinnen als Draht und Zerhacken erhält man eine Spritzgußmasse, die mittels einer Spritzgußmaschine zu Rundplatten von etwa 3 mm Stärke verformt wird. Die Spritzkörper sind durchscheinend und zeigen eine gleichmäßig feinkristalline Struktur mit Kristallitgrößen von 1 bis 2 μ. Demgegenüber erhält man aus der Schmelze von Caprolactam, dem kein solches Mahlgut aus Molybdändisulfid beigefügt wird, eine Spritzgußmasse, die nach der Verarbeitung auf der Spritzgußmaschine opake Rundplatten mit uneinheitlicher, grobsphärolithischer Struktur und Kristallitgrößen bis zu 60 μ ergibt.
Beispiel 2
1000 Gewichtsteile eines Granulats aus Polycaprolactam werden mit 200 Gewichtsteilen Talkum in einer Kugelmühle 30 Stunden lang vermählen und das Gemisch durch einen passend angebrachten Stutzen eines Extruders einem kontinuierlichen Schmelzstrom aus Polycaprolactam in einer solchen Menge stetig beigemischt, daß der Gehalt der Schmelze an Talkum 0,05% beträgt.
Eine andere Ausführungsform ist die, daß man aus dem Mahlgut ein 2O°/oiges Talkumkonzentrat durch Zusammensintern mit dem Polyamidgranulat erzeugt und dies eindosiert.
Eine weitere Ausführungsform ist die, daß man das Mahlgut in geschmolzenem Zustand stetig einspeist.
609 667/448
Nach dem Abspinnen und der üblichen Aufbereitung zu Granulat wird dies mittels einer Spritzgußmaschine zu Rundplatten verformt, die eine feinkristalline, morphologisch einheitliche Struktur aufweisen mit Kristallitgrößen von 1 bis 2 μ. Ohne Zusatz von Talkum erhält man Rundplatten mit uneinheitlich grobsphärolithischer Struktur und Sphärolithdurchmessern bis zu 80 μ.
Beispiel 3
100 g Granulat aus Polycaprolactam werden mit 10 g Graphit in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemahlen und das Gemisch der Schmelze von 10 kg Polycaprolactam in einem Rührautoklav beigefügt. Nach dem Abspinnen als Draht und Zerhacken erhält man eine Spritzgußmasse, die mittels einer Spritzgußmaschine zu Rundplatten von etwa 3 mm Stärke verformt wird. Die Spritzteile zeigen eine gleichmäßig feinkristalline Struktur mit Kristallitgrößen von 2 bis 3 μ. Demgegenüber erhält man aus der Schmelze von Polycaprolactam, der kein solches Mahlgut zugeführt wird, eine Spritzgußmasse, die nach der Verarbeitung Spritzteile mit uneinheitlicher, grobsphärolithischer Struktur bei Kristallitgrößen bis zu 60 μ ergibt.
Beispiel 4
1000g Polyamidgranulat werden mit 100g Bleipulver in einer Kugelmühle 30 Stunden lang gemahlen und das Gemisch durch einen passend angebrachten Stutzen eines Extruders einem kontinuierlichen Schmelzstrom aus Polyhexymethylendiamoniumadipat in einer solchen Menge stetig beigemischt, daß der Gehalt der Schmelze an Blei 0,05% beträgt. Nach entsprechender Umarbeitung zur Spritzgußmasse wird diese auf einer Spritzgußmaschine zu Prüfkörpern verformt, die eine gleichmäßig feinkristalline Struktur mit Kristallitgrößen von 2 bis 4 μ aufweisen.
Beispiel 5
100 g Granulat aus Polycaprolactam werden mit ίο 10 g Magnesiumoxyd 24 Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen und das Gemisch der Schmelze von 10 kg Polycaprolactam in einem Rührautoklav beigefügt. Nach dem Abspinnen und Umarbeiten zu einer spritzfähigen Masse erhält man nach der Verformung Spritzgußteile mit einer gleichmäßig feinkristallinen Struktur und Kristallitgrößen von 1 bis 2. μ. Demgegenüber erhält man aus der Polyamidschmelze, der kein solches Mahlgut beigefügt wurde, Spritzkörper mit uneinheitlicher, grobsphärolithischer Struktur bei Kristallitgrößen bis zu 60 μ.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen und morphologisch einheitlichen Formteilen aus Polyamidschmelzen durch Zusatz von anorganischen, inerten Feststoffen zu den Polyamidschmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß man — gegebenenfalls kontinuierlich — ein mit pulverförmigen anorganischen, inerten Feststoffen mindestens 15 Stunden lang durch Vermählen behandeltes Polyamidgranulat der Schmelze zuführt.
    609 667/448 9.66 * © Biradesdruckerei Berlin
DEF44794A 1964-12-23 1964-12-23 Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen und morphologisch einheitlichen Formteilen aus Polyamiden Pending DE1225382B (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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BE674103A (de) 1966-04-15
FR1461237A (fr) 1966-12-10
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NL6516354A (de) 1966-06-24

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