DE1220127B - Gegen Spannungsrissbildung stabilisierte Formmassen aus Styrolpolymerisaten - Google Patents

Gegen Spannungsrissbildung stabilisierte Formmassen aus Styrolpolymerisaten

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DE1220127B
DE1220127B DEU9711A DEU0009711A DE1220127B DE 1220127 B DE1220127 B DE 1220127B DE U9711 A DEU9711 A DE U9711A DE U0009711 A DEU0009711 A DE U0009711A DE 1220127 B DE1220127 B DE 1220127B
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Robert Ludlum Bergen Jun
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Uniroyal Inc
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United States Rubber Co
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08f
Deutsche Kl.: 39 b-22/06
Nummer: 1220127
Aktenzeichen: U 9711IV c/39 b
Anmeldetag: 8. April 1963
Auslegetag: 30. Juni 1966
Formkörper, die aus Formmassen, bestehend aus Pfropfpolymerisaten von Styrol und Acrylnitril auf Polybutadien und Styrol-Acrylnitril-Mischpölymerisaten, hergestellt worden sind, sind unter gewöhnlichen Bedingungen gegen organische Lösungsmittelflüssigketten, wie Isopropylalkohol und η-Hexan, beständig. Unglücklicherweise jedoch neigen diese Formkörper zur Rißbildung in Gegenwart dieser Flüssigkeiten, wenn die Formkörper Spannungen unterliegen, gleichgültig, ob diese thermisch oder mechanisch sind. Dies beschränkt die Verwendbarkeit dieser Formmassen bei der Herstellung von Rohren oder Behältern für diese Flüssigkeiten.
Erfindungsgegenstand ist die Verwendung von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Formmasse, ρ,ρ'-Diaminodiphenylmethan oder eines aliphatischen Diamins mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen als Zusatz zu Formmassen aus
a) mindestens 25 Gewichtsprozent Pfropfpolymerisat aus 5 bis 75 Gewichtsprozent Polybutadien als Pfropfgrundlage und 25 bis 95 Gewichtsprozent Styrol und Acrylnitril im Gewichtsverhältnis von 65 zu 35 bis 90 zu 10 als Pfropf und gegebenenfalls
b) höchstens 75 Gewichtsprozent Mischpolymerisat aus 65 bis 90 Gewichtsteilen Styrol oder a-Methylstyrol und 10 bis 35 Gewichtsteilen Acrylnitril
zum Stabilisieren gegen Spannungsrißbildung durch Lösungsmittel.
Die erfindungsgemäße Stabilisierung ermöglicht es, den Vorteil der hohen Schlagfestigkeit und anderer guter physikalischer und chemischer Eigenschaften der Formmassen bei der Herstellung von Rohrleitungen, Behältern und anderen Gegenständen auszunutzen, welche in Berührung mit Lösungsmitteln stehen und der Spannungsrißkorrosion unterworfen sind.
Die USA.-Patentschrift 2 811 504 beschreibt Formmassen, welche aus Hexamethylendiamin, Äthylendiamin oder anderen Alkylenpolyaminen im Gemisch von Styrol-Acrylnitrilharz mit Butadien-Acrylnitril-Kautschuk bestehen, die USA.-Patentschrift 2 838 471 Formmassen, welche aus ρ,ρ'-Diaminodiphenylmethan oder änderen aromatischen Polyaminen in Mischung von Styrol-Acrylnitril-Harz mit Butadien-Acrylnitril-Kautschuk bestehen.
Die Styrol-Acrylnitril-Harz — Butadien-Acrylnitril-Kautschuk-MiEchungen, welche in den beiden genannten USA.-Patentschriften verwendet' ' werden, werden jedoch nicht gegen Rißbildung durch; Spannung in Lösungsmitteln beständig, wenn man dem Gemisch Hexamethylendiamin, Äthylendiamin oder Gegen Spannungsrißbildung stabilisierte Formmassen aus Styrolpolymerisaten
Anmelder:
United States Rubber Company, New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. Dr.-Ing. R. Poschenrieder und Dr.-Ing. Dipl.-Ing. E. Boettner, Patentanwälte, München 8, Lucile-Grahn-Str. 38
Als Erfinder benannt:
Robert Ludlum Bergen jun.,
Cheshire, Conn. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 23. Mai 1962 (196 878) - -
ρ,ρ'-Diaminodiphenylmethan hinzusetzt. Daher war es höchst unerwartet, zu finden, daß die erfindungsgemäß stabilisierten Formmassen hoch widerstandsfähig gegen Rißbildung durch Spannung in Lösungsmitteln werden.
Weiterhin unterliegen die erfindungsgemäß zu stabilisierenden Formmassen nicht der Oberflächen-Haarrissigkeit, im Gegensatz zu der Styrol-Acrylnitril-Harz — Butadien-Acrylnitril-Kautschuk-Mischung der genannten USA.-Patentschriften. Daher besteht für den Fachmann kein Grund, die vorliegenden speziellen Diamine diesen Formmassen hinzuzusetzen.
Es sei betont, daß Oberflächen-Haarrissigkeit und Rißbildung durch Spannung deutlich unterschiedlich sind. Die erstere tritt als weißlicher Schleier auf, wobei selbst unter dem stärksten Lichtmikroskop keine Risse sichtbar sind, und hängt auch nicht davon ab, ob die Probe sich unter Spannung befindet. Wenn andererseits Rißbildung durch Spannung auftritt, so sind die Risse dem bloßen Auge sichtbar. Diese Erscheinung tritt nur auf, wenn die Probe sich unter Spannung befindet. Ferner können auch verschiedene Verbindungen, welche in den genannten USA.-
609 587/477
Patentschriften als wirksam angegeben sind, wie p-Phenylendiamin und Benzidinhydrochlorid, ; die Widerstandsfähigkeit gegen Rißbildung durch Spannung der erfindungsgemäß zu stabilisierenden Formmassen nicht verbessern.
Es ist weiter bekannt, daß iman Polyamine -den Kautschukarten.bisher zugesetzt hat, um Ausblühen im vulkanisierten Kautschuk zu verhindern, oder als Antioxydationsmittel im vulkanisierten Kautschuk.
Die Pfropfpolymerisatkomponente der erfindungsgemäß zu stabilisierenden Formmassen kann üblicherweise unter anderem, wie in der USA.-Patentschrift 2 820 773 beschrieben, hergestellt werden, indem man zuerst einen Polybutadienkautschuklatex bereitet und dann zu dem Latex Styrol- und Acrylnitrilmonomeren hinzusetzt und polymerisiert. Sie enthält 25 bis 95 Gewichtsprozent des Gemisches aus Styrol vund Acrylnitril und dementsprechend 75 bis 5 Gewichtsprozent Polybutadien. Das Styrol-Acrylnitril-Gemisch wiederum ist zusammengesetzt aus 65 bis 90 Gewichtsprozent Styrol und dementsprechend 35 bis 10 Gewichtsprozent Acrylnitril. Die andere Komponente des Mischpolymerisats aus Styrol oder a-Methylstyrol und Acrylnitril enthält 65 bis 90 Gewichtsprozent Styrol oder «-Methylstyrol, während die Acrylnitrilmenge sich dementsprechend auf 35 bis 10 Gewichtsprozent beläuft. Bis zu 75 Gewichtsprozent dieses Mischpolymerisates werden mit entsprechend 25 Gewichtsprozent oder mehr des Pfropfcopolymerisates nach üblichen Methoden gemischt.
Die , Menge des erfindungsgemäß verwendeten Stabilisators beträgt bevorzugterweise 0,25 bis 0,75 Gewichtsprozent; bevorzugterweise wird ρ,ρ'-Diaminodiphenylmethan verwendet. Die erfindungsgemäß verwendeten Diamine können den Formmassen wie üblich in jedem Stadium während des Vermischens bzw. Vermahlens zugesetzt werden.
Ferner können den Formmassen auch andere übliche Zusätze, wie Pigmente oder Füllstoffe, einschließlich Ruß, in herkömmlicher Weise einverleibt werden. : ' -
Die Formmassen können auf ihren Widerstand gegen Spannungsrißkorrosion getestet werden, indem man ein dünnes Blatt des Materials preßformt und dieses durch sehr langsames Abkühlen von der Verformungstemperatur 177 bis 2040C auf Raumtemperatur: bringt,- um die gesamte thermische' Spannung zu entfernen. Wie in einem Aufsatz von E. E. Ziegler, SPE. Journal, 10, Nr. 4, S. 12 (April 1954), eingehend beschrieben, kann Rißbildung durch Spannung gemessen werden, indem man die Proben des von thermischer Spannung freien Materials auf einer Spannvorrichtung von bekanntem Krümmungsradius deformiert. Es können so Streifen von 2,5 cm Breite mal etwa 10,2 cm Länge aus dem verformten, entspannten Blatt geschnitten werden, welche von 0,51 bis 1,02 mm Dicke aufweisen können. Diese Streifen werden dann um eine Spannvorrichtung aus rostfreiem Stahl gebogen, welche als Viertelabschnitt einer Ellipse mit einer Hauptachse von 127 mm und einer Nebenachse von 38,1 mm gearbeitet ist. Diese Streifen werden auf ihrer gesamten Länge durch Metallbänder gegen die Spannvorrichtung gehalten. Diese Anordnung wird dann für 16 Stunden vollständig in den chemischen Stoff eingetaucht. Es wurde gefunden, daß mit erhöhter Einwirkungszeit keine weitere Rißbildung auftritt. Am Ende der Testzeit wird der Krümmungsradius r an dem Punkt bestimmt, an welchem die Rißbildung aufhört. Auch die Dicke t der Probe wird an diesem Punkt gemessen.
Diese beiden Größen plus dem gemessenen Biegungsr modul E der Probe ergeben dann die kritische Spannung Sc für die Probe in diesem bestimmten chemischen Stoff: Sc1 = Etßr. Infolge der Schwierigkeiten bei der Bestimmung des genauen Punktes, an welchem die Rißbildung aufhört, tritt eine Streuung der be-, rechneten SVWerte auf. Eine statistische Analyse der Daten aus vielen Tests ergab eine Standardabweichung von 12 kg/cm2 für diese Messungen.
In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht.
Beispiel 1
Die Formmasse besteht aus einem Gemisch von 35 Teilen eines Pfropfcopolymeren von 50 Teilen Styrol und Acrylnitril (Verhältnis 70:30) auf 50Teilen Polybutadien und 65 Teilen eines Copolymeren aus «-Methylstyrol und Acrylnitril (Verhältnis 69:31).
Die Stabilisatoren und Vergleichssubstanzen werden jeweils in einer Menge von 0,5 Gewichtsteilen je 100 Teile der Formmasse zugesetzt.
Stabilisator
Nr. der
getesteten
Proben
Sc-Mittelwert
in Isopropylalkohol
kg/cm2 (psi)
Sc-Mittelwert
in n-Hexan
kg/cm2 (psi)
Keiner
ρ,ρ'-Diaminodiphenylmethan
Hexamethylendiamin
Äthylendiamin
Triäthylentetramin
4,4'-Diaminodiphenylamin
* Keine Rißbildung beobachtet (Sc größer als 703 kg/cm2).
6
4
2
3
2
2
112 (1600)
140 (2000)
140 (2000)
129,5 (1880)
112 (1600)
105 (1500)
175 (2500)
171,8 (2440)
Diese Ergebnisse zeigen, daß ρ,ρ'-Diaminodiphenylmethan, Hexamethylendiamin und Äthylendiamin die Widerstandsfähigkeit dieser Masse gegen Rißbildung durch Spannung in bemerkenswerter Weise verbessern, während Triäthylentetramin und 4,4'-Diaminodiphenylamin als Vergleichssubstanzen auf diese Masse keinen bemerkenswerten Effekt ausüben.
B ei spiel 2
Die Formmasse besteht aus 55 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymeren und 45 Teilen des Copolymeren aus Styrol und Acrylnitril (Verhältnis 70:30). Die Formmasse dieses Beispiels ist also im wesentlichen die gleiche wie die im Beispie] 1 mit der Ausnahme, daß das Copolymerisat Styrol
an Stelle von α-Methylstyrol enthält. Die Stabilisatoren liegen in Mengen von 0,5 Gewichtsteilen je 100 Teile der Formmasse vor.
Stabilisator Nr. der
getesteten
Proben		 Sc-Mittelwert
in Isopropylalkohol
kg/cm2 (psi)
Keiner 6
2
2		 84 (1200)
123 (1750)
105 (1500)
p,p'-Diamino-
diphenylmethan ..
Hexamethylen
diamin
10

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Formmasse, ρ,ρ'-Diaminodiphenylmethan oder eines aliphatischen Diamins mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen als Zusatz zu Formmassen aus
    a) mindestens 25 Gewichtsprozent Pfropfpolymerisat aus 5 bis 75 Gewichtsprozent Polybutadien als Pfropfgrundlage und 25 bis 95 Gewichtsprozent Styrol und Acrylnitril im Gewichtsverhältsnis von 65:35 bis 90:10 als Pfropf und gegebenenfalls
    b) höchstens 75 Gewichtsprozent Mischpolymerisat aus 65 bis 90 Gewichtsteilen Styrol oder (%-Metb.ylstyrol und 10 bis 35 Gewichtsteilen Acrylnitril,
    zum Stabilisieren gegen Spannungsrißbildung durch Lösungsmittel.
    609 587/477 6.66 © Bundesdruckerei Berlin
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