DE1219678B - Verfahren zum Homogenisieren von Polyaethylen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Homogenisieren von Polyäthylen Bei dem bekannten Verfahren zur Polymerisation von Ethylen in einem röhrenförmigen Reåktor hei Drücken zwischen etwa 1000 und 3000 Atmosphären und unter Verwendung radikalbildender Katalysatoren, wie Sauerstoff und Peroxiden, wird das Reaktionsgemisch gegebenenfalls unter periodischem Öffnen und Schließen eines am Ende des Reaktors angeordneten Ventils aus dem Reaktor in einen Hochdruckabscheider geleitet. In diesem Abscheider wird der erste Teil des nicht umgesetzten Athylens bei einem Druck von etwa 200 bis 300 Atmosphären von dem gebildeten Polyäthylen abgetrennt. Das Polyäthylen wird dann in einen Niederdruckabscheider gepreßt, in dem restliches gelöstes Polyäthylen bei einem Druck von etwa 2 bis 10 Atmosphären abgetrennt wird. Die mittlere Verweilzeit des Polyäthylens im Niederdruckabscheider beträgt im allgemeinen l/2 bis 1 Stunde. Das Polyäthylen, das den Niederdruckabscheider mit einer Temperatur von etwa 160 bis 2200 C verläßt, wird anschließend in üblicher Weise granuliert. Proben des Polyäthylens, die in zeitlichen Abständen unmittelbar nach dem Granulieren entnommen werden, weisen - gemessen an einzelnen Körnern - im allgemeinen nicht konstant denselben Schmelzindex auf. Dieser schwankt vielmehr zwischen verhältnismäßig engen Grenzen. Jedoch kann das nach diesem bekannten Verfahren hergestellte Polyäthylen - gegebenenfalls nach Durchmischen des Granulats - für die meisten Zwecke unmittelbar verwendet werden. Folien, die daraus beispielsweise nach dem Blasverfahren in einer Stärke von 30 bis 40 11 hergestellt werden, weisen je nach den Polymerisationsbedingungen einen Trübungswert von etwa 50 bis 60°/o auf. Unter Trübungswert versteht man den Anteil des auf eine Folie eingestrahlten Lichts in Prozenten, der gestreut wird.
• Durch intensives Homogenisieren, beispielsweise in Mehrscheibenknetern oder besonders in Differentialwalzwerken, ist es zwar möglich, das Polyäthylen so weit zu veredeln, daß darauf Folien mit einem Trübungswert bis herab zu etwa 10 0/o hergestellt werden können, doch sind die hierfür erforderlichen Maschinen technisch sehr aufwendig.
• Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Homogenisieren von Polyäthylen, das in röhrenförmigen Reaktoren durch Polymerisation von Athylen bei Drücken zwischen etwa 1000 und 3000 Atmosphären in Gegenwart von radikalbildenden Katalysatoren hergestellt worden ist, durch Einwirken von Scherkräften auf das von nicht umgesetztem Athylen befreite, 150 bis 3000 C heiße Polyäthylen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeich- net, daß man das Homogenisieren in dem der Polymerisation nachgeschalteten Hochdruck- oder Niederdruckabscheider durch 1/2 bis 2stündiges intensives Rühren vornimmt.
• Das intensive Rühren kann beispielsweise im Hochdruckabscheider bei Drücken zwischen 200 und 300 Atmosphären und Temperaturen zwischen etwa 250 und 3000 C für 35 bis 45 Minuten vorgenommen werden. Mit besonderem technischem Vorteil kann man das Polyäthylen im Niederdruckabscheider bei Drücken zwischen 2 und 10, vorzugsweise zwischen 2 und 5 Atmosphären und bei Temperaturen um 2000 C 45 bis 90 Minuten intensiv rühren, da unter diesen Bedingungen die Abdichtung von Rührerwellen besonders einfach ist. Zum Rühren sind die üblichen Rührer für hochviskose Massen, wie Schaufelrührer, insbesondere Schraubenrührer, geeignet. Beim Rühren des Polyäthylens können die üblichen, bis etwa 3000 C beständigen Farbstoffe, Pigmente und Stabilisatoren in den üblichen Mengen zugeführt werden.
• Das Verfahren ermöglicht es, in technisch besonders einfacher Weise homogenes Polyäthylen herzustellen, das unmittelbar nach dem Granulieren, d. h. ohne zusätzliches Homogenisieren, nach den üblichen Verfahren, beispielsweise durch Blasen, zu Folien verarbeitet werden kann, die bei einer Stärke von 30 bis 40 ion. Trübungswerte von 30 bis 400/0 aufweisen.
• Außerdem sind die Schmelzindizes, die an einzelnen Körnern des frisch hergestellten, granulierten Polyäthylens ermittelt werden, praktisch identisch.
• Beispiel In einem röhrenförmigen Reaktor polymerisiert man Athylen in üblicher Weise bei 1500 Atmosphären. Nach dem üblichen Abtrennen des größten Teils des nicht umgesetzten Äthylens in einem Hochdruckabscheider wird das zähflüssige Polyäthylen noch etwa 1 Stunde in einem Niederdruckabscheider mit Hilfe eines Schraubenrührers bei einer Drehzahl des Rührers von 30 Upm bei 200°C und einem Druck von 3 Atmosphären gerührt. Das Polyäthylen wird anschließend in üblicher Weise unter Verwendung eines Extruders,; granuliert. Aus dem Polyäthylengranulat können ohne weitere Homogenisierung 40 µ starke geblasene Folien hergestellt werden, die eine Trübungswert von etwa 35% aufweisen.
• Wird das Polyäthylen im Niederdruckabscheider unter sonst identischen Bedingungen nicht gerührt, so können aus dem in. gleicher Weise granulierten Polyäthylen ohne weitere Homogenisierung nur geblasene Folien hergestellt werden, deren Trübungswert bei einer Folienstärke von 40 ,ii 55 % beträgt.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verfahren zum Homogenisieren von Polyäthylen, das in röhrenförmigen Reaktoren durch Polymerisation von Äthylen bei Drücken zwischen etwa 1000 und 3000 Atmosphärhen in Gegenwart von radikalbildenden Katalysatoren hergestellt worden ist, durch Einwirken von Scherkräften auf das von nicht umgesetztem Äthylen befreite, 150 bis 3000 C heiße Polyäthylen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Homogenisieren in dem der Polymerisation nachgeschalteten Hochdruck- oder Niederdruckabscheider durch l/2-bis 2stündiges intensives Rühren vornimmt.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1018 622; USA.-Patentschrift Nr. 2 480 615; Th. O. J. K r e s s e r, »Polyethylene«, Reinhold Publishing Corp., New York, Chapman & Hall, Ltd., London (1957), S. 65 bis 70.