DE1216539B - Formmassen aus Polypropylen und kautschukartigen Polymeren - Google Patents
Formmassen aus Polypropylen und kautschukartigen PolymerenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08f
Deutsche Kl.: 39 b - 22/06
Nummer: 1216539
Aktenzeichen: D 38050IV c/39 b
Anmeldetag: 1. Februar 1962
Auslegetag: 12. Mai 1966
Die Erfindung betrifft einen Werkstoff auf Polypropylenbasis zur Herstellung geformter Gegenstände.
Polypropylen ist von der Kunststoffindustrie wegen seiner wertvollen Eigenschaften, wie niedrige Dichte,
gute Dehnungsfähigkeit, außerordentliche Wärmefestigkeit und chemische Widerstandsfähigkeit sowohl
gegenüber Wasser als auch gegenüber nicht wäßrigen Flüssigkeiten, außerordentlich gesucht, jedoch neigt
Polypropylen bei Auftreten von Stößen, insbesondere bei niedrigen Temperaturen, zum Zerbrechen, und
diese Eigenschaft hat die Verwendung des Polypropylens zu geformten Gegenständen, welche bei
Temperaturen unter dem Gefrierpunkt Stößen unterliegen, wie z. B. Gehäusen, Behältern, Teilen von
Automobilen und Kühlschränken und Batteriegehäusen, sehr eingeschränkt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Stoßfestigkeit elastischer Werkstoffe auf Polypropylenbasis,
insbesondere bei niedrigen Temperaturen, zu verbessern. Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß
dadurch gelöst, daß die aus Polypropylen und kautschukartigen Polymeren bestehenden Formmassen
60 bis 98 Gewichtsprozent Polypropylen und 2 bis 40 Gewichtsprozent mindestens zweier verschiedener
kautschukartiger Polymerer mit linearer Struktur enthalten, und zwar mindestens 1 Gewichtsprozent
von jedem dieser kautschukartigen Polymeren.
In der USA.-Patentschrift 2 369 471 ist darauf hingewiesen, daß durch den Zusatz verschiedener
Polymerer zu Äthylenpolymeren bestimmte Effekte erzielt werden können. Insbesondere ist dort angegeben,
daß durch den Zusatz von zwei gummiartigen Polymeren, nämlich Polyisobutylen und farblosem
Kreppgummi, zu Äthylenpolymeren die Haftungseigenschaften der resultierenden Masse an Glas
verbessert werden können. Daß man durch Zusatz zweier gummiartiger Polymerer zu Polypropylen die
Kerbschlagzähigkeit bei tiefen Temperaturen verbessern kann, läßt sich aus der USA.-Patentschrift
nicht entnehmen und war auch nicht durch irgendwelche Hinweise nahegelegt. Im Gegenteil, es ist zu
bedenken, daß Polyäthylen nicht wie Polypropylen mit dem Nachteil einer schlechten Kerbschlagzähigkeit
bei niederen Temperaturen belastet ist. Es sei verwiesen auf das Werk »Crystalline Olefin Polymers«, Teil II,
erschienen bei Raff und Douk, 1964, im Verlag Interscience Publishers, S. 206. Es ist dort ausgeführt,
daß Polyäthylen hoher Dichte Bröckeltemperaturen bei von —45 bis —75°C hat. Im Gegensatz hierzu
liegen die Bröckeltemperaturen von Polypropylen im Temperaturbereich von —5 bis +250C. Angesichts
dieses Unterschieds war es keinesfalls vorauszusehen, Formmassen aus Polypropylen und
kautschukartigen Polymeren
kautschukartigen Polymeren
Anmelder:
The Dow Chemical Company,
Midland, Mich. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. F. Weickmann,
Dr.-Ing. A. Weickmann,
Dipl.-Ing. H. Weickmann
und Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke, Patentanwälte,
München 27, Möhlstr. 22
Als Erfinder benannt:
Joseph Wilbur Norton jun., Midland, Mich.;
Cleown Alva Leatherman,
Shepherd, Mich. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 17. Februar 1961 (89 902)
daß eine bei Polyäthylen zum Zwecke der Haftungsförderung an Glas getroffene Maßnahme bei Anwendung
auf das in seinen Eigenschaften unterschiedliche Polypropylen eine verbesserte Kerbschlagzähigkeit
erbringen würde.
In der deutschen Patentschrift 1 061 511 ist eine Polyolefmmasse für Formkörper behandelt, bestehend
aus 50 bis 95 Gewichtsteilen kristallinem, isotaktischem, vorherrschend geradkettigem Polyolefin vom
Schmelzpunkt 130 bis 16O0C, 50 bis 5 Teilen cyclisiertem
Kautschuk sowie gegebenenfalls Füllstoffen und geringen Mengen natürlichen Kautschuks. In der
Beschreibung dieser deutschen Auslegeschrift ist ausgeführt, daß in ein Gemisch aus isotaktischem Polyäthylenkunststoff
und cyclisiertem Kautschuk eine kleine Menge von natürlichem Hevea-Kautschuk, insbesondere 2 bis 10 Teile je 100 Teile des Gemisches
aus Polyäthylen und cyclisiertem Kautschuk, eingearbeitet werden kann. Hier wird offenbar, daß
die Verfasser der deutschen Auslegeschrift 1 061 511 in erster Linie an Polyäthylen gedacht haben und sich
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keine Gedanken darüber gemacht haben, bei Poly- Technik sehr wohl bekannt ist, ist ein Mischpolymeres
propylen durch bestimmte Maßnahmen bestimmte aus Isobutylen und einer kleinen Menge, etwa unter
Eigenschaften zu verbessern, wie es Aufgabe der 5 °/0, zweckmäßig unter 2 0I0, eines Diens, z. B.
vorliegenden Erfindung ist. Der Zusatz von cyclisiertem Isoprens oder Butadiens. Es besitzt Molekular-
Kautschuk einerseits und natürlichem Kautschuk 5 gewichte im Bereich von 10000 bis 2000000 oder
andererseits zu Polyolefinen, und zwar insbesondere mehr. Butadienkautschuk ist das einfache Homopoly-
zu Polyäthylen, gemäß der deutschen Auslegeschrift mere des Butadiens. Kautschukartige Mischpolymeren
konnte somit nicht,richtungsweisend sein für einen des Butadiens mit.Styrol enthalten mindestens 50%
Vorschlag, der darin besteht, bei Polypropylen durch Butadien, häufig sogar etwa 75 %» während der Rest
Zusatz von zwei verschiedenen linearen, kautschuk- io Styrol ist. Diese Kautschuke sind natürlich roh, d. h.
artigen Polymeren die Kerbschlagzähigkeit im Tief- in ungehärtetem Zustand,
temperaturbereich zu verbessern. Vorteilhaft enthält die erfindungsgemäße Mischung
Aus der belgischen Patentschrift 570 100 ist es von 75 bis etwa 95 % Polypropylen und von 5 bis
bekannt, Polypropylenmassen mit einem gummiartigen etwa 25 % des kautschukartigen Polymeren. - - —
Polymeren von Isobutylen zu versetzen. Hier fehlt 15 Das Polypropylen wird durch Mischen, Kneten,
indes der entscheidende Hinweis auf die Verwendung Mahlen oder durch anderweitiges inniges Mischen
von zwei gummiartigen Materialien linearer Struktur. unter Verwendung der vorgeschriebenen Anteile
Es wurde festgestellt, daß bei Verwendung zweier hergestellt. Es lassen sich Innenmischer und Außen-
Zusätze gemäß Erfindung eine Verbesserung der mischer verwenden.
Kerbschlagzähigkeit im Tieftemperaturbereich erreicht 20
wird, die nur durch synergistisches Zusammenwirken Beispiel 1
der beiden einzelnen Zusätze zu erklären ist, da die
der beiden einzelnen Zusätze zu erklären ist, da die
einzelnen Zusätze, je für sich genommen, wesentlich 80 Teile Polypropylen, 10 Teile Butylkautschuk und
kleinere Wirkungen erbringen. 10 Teile Polybutadien werden in einen Innenmischer
Der Zusatz und das innige Vermischen eines 25 gegeben. Das Polypropylen ist ein isotaktisches
Kautschuks mit Polypropylen ist oft mit Schwierig- Polymeres eines Molekulargewichtes von 200 000
keiten verbunden. Solche Schwierigkeiten bestehen (eruiert aus einer spezifischen Viskosität von 0,22*
darin, daß sich Gele in der Mischung bilden. Aus der erhalten mit Hilfe einer Lösung des Polymeren in
Propylenmischung und einem einzigen Gummi ge- Decahydronaphthalin bei einer Temperatur von 135°C
bildete Filme sind häufig rauh und besitzen eine textil- 30 und einer Konzentration von 0,1 g des Polymeren
artige Oberfläche. Die Verwendung von zwei Zusätzen pro 100 ml Lösungsmittel), einer Grenzspannung von
gemäß der Erfindung vermeidet diese Schwierigkeit 340 kg/cm2, einer Dehnung von 50 %>
gemessen bei
jedoch und ermöglicht es, eine größere Menge von einer Gleitbackengeschwindigkeit von 12,7 cm pro
Zusätzen in das Polypropylen einzumischen, als es Minute, eines Zugmoduls von 1,0 · 10 kg/cm2, einer
möglich wäre, wenn nur ein einziger Zusatz hierzu 35 Rockwell-Härte von 165, einer Vicat-Erweichungs-
verwendet würde. Die Verwendung von zwei kau- temperatur von 1520C und eines Schmelzindizes von
tschukartigen Materialien erleichtert die Dispersion. 4,0. Der Butylkautschuk ist ein Mischpolymeres von
Ein besonders geeignetes Polypropylen für die Isobutylen mit Isopren, bei welchem 0,8 Molprozent
erfindungsgemäßen Formmassen ist ein normalerweise ungesättigt sind und welches eine Mooney-Viskosität
festes, plastisches Material eines Molekulargewichtes 40 von 50 besitzt. Das Polybutadien ist ein stereoreguläres
von etwa 5000 bis 500000, vorzugsweise von etwa Homopolymeres des Butadiens (94,5% eis-1,4; 5%
100000 bis 300000. Übliche zur Verfügung stehende trans-1,4) einer Mooney-Viskosität von 45.
Materialien, welche im wesentlichen isotaktisch und Die drei Materialien werden in dem Innenmischer
zum Formen, Extrudieren, Kalandern u. dgl. geeignet unter Stickstoffatmosphäre zunächst bei niedriger
sind, lassen sich verwenden. 45 Geschwindigkeit gemischt. Die Mischgeschwindigkeit
Unter dem Begriff kautschukartige Polymeren, wird zunehmend erhöht, bis die Temperatur der
welche gemäß der Erfindung gemeinsam mit dem Mischung 1900C erreicht. Die Temperatur wird
Polypropylen verwendet werden, sind polymere Mate- sodann zwischen 187 und 193° C gehalten, währendrialien
eines Molekulargewichtes über 1000 gemeint. dessen wird das Mischen weitere 6 Minuten fortgesetzt,
Diese Materialien können natürlichen oder synthe- 50 die so gewonnene Mischung in Stücke geschnitten, mit
tischen Ursprunges sein. Die Polymeren sind in ihrer Trockeneis gekühlt und fein gemahlen. Die Körner
Struktur linear. Sie können gesättigt oder ungesättigt werden durch Spritzguß zu Teststäben geformt und
sein und sind dadurch gekennzeichnet, daß sie auf Stoßfestigkeit auf einem Izodtyp-Apparat, entelastisch
und hoch dehnbar sind und rasch nach sprechend ASTM D 256-56, getestet. Teste werden
erfolgter Dehnung in die Ursprungslage zurückkehren. 55 durchgeführt mit gekerbten und ungekerbten Muster-Unter
den kautschukartigen Polymeren gemäß der stäben.
Erfindung sind verstanden Polyisobutylen, Butyl- Ungekerbte Musterstäbe werden bei —17°C und
kautschuk, Butadienkautschuk, kautschukartigeMisch- gekerbte Musterstäbe bei —17 und 24° C getestet,
polymeren des Butadiens und Styrols, kautschukartige Die —17°C-Teste sind in Übereinstimmung mit
Mischpolymeren des Butadiens und Acrylnitrils, 60 ASTM D 758-48. Die ungekerbten, aus der Mischung
Isoprenkautschuk, gleichgültig ob Naturkautschuk hergestellten Musterstäbe brechen nicht. Die gekerbten
oder synthetischen Ursprungs, wie Polyisopren, Musterstäbe besitzen eine Stoßfestigkeit von 0,086 kg ·
Siliconkautschuk, Polysulfidkautsch.uk (z. B. Alkylen- m/cm bei —17°C und 0,24 kg-m/cm bei 24°C.
polysulfidkautschuk) und chlorierter oder hydro-
chlorierter Kautschuk, unabhängig davon, ob diese 65 Beispiel2
aus chlorenthaltenden Monomeren oder durch nachträgliche Chlorierung oder Hydrochlorierung her- In einen Innenmischer werden 80 Teile Polypropylen gestellt sind. Butylkautschuk, der in der einschlägigen und 10 Teile Butylkautschuk eingebracht. Beide
aus chlorenthaltenden Monomeren oder durch nachträgliche Chlorierung oder Hydrochlorierung her- In einen Innenmischer werden 80 Teile Polypropylen gestellt sind. Butylkautschuk, der in der einschlägigen und 10 Teile Butylkautschuk eingebracht. Beide
besitzen die im Beispiel 1 angegebenen Eigenschaften. Dazu werden 10 Teile eines Butadienmischpolymeren
aus 77 % Butadien und 23 % Styrol mit einer Mooney-Viskosität von 50 gegeben. Eine 5%-Lösung des
Butadienmischpolymeren in Styrol bei 250C hat eine
Viskosität bei 25° C von 75 cP und eine 5 %~Lösung in
Toluol bei 25° C eine Viskosität von 115 cP. Die Materialien werden gemischt, zerschnitten, granuliert,
geformt und, wie im Beispiel 1 beschrieben, getestet.
Ungekerbte Teststäbe der Polypropylen-Kautschuk-Mischung brechen bei —17° C. Gekerbte Teststäbe
haben eine Izod-Stoßfestigkeit von 0,06 kg · m/cm bei -17°C und 0,19 kg · m/cm bei 24°C.
Beispiel 3 bis 12
Es werden Versuchsmischungen bereitet und geformt und getestet, wie im Beispiel 1 und 2 angegeben,
und zwar unter Verwendung von Polypropylen, welches dieselben Eigenschaften aufweist, wie im
Beispiel 1 und 2 beschrieben. Es kommt Butylkautschuk, Polybutadien oder ein Butadienmischpolymeres
derselben Eigenschaften zur Verwendung, wie ebenfalls in den Beispielen 1 und 2 aufgeführt.
Die Anteile der einzelnen Materialien sind in der nachfolgenden Tafel angegeben, ebenso wie die
Versuchsergebnisse. Die Symbole C1, C2, C3 und C4
bedeuten Vergleichszusammensetzungen.
| Beispiel | Polypropylen | Butylkautschuk | Polybutadien | Butadien mischpolymeres |
Stoßfestigkeit kg · m/cm |
| 7o | 7o | 7o | 7o | -17° C | |
| 3 | 80 | 10 | 10 | 0,097 | |
| 4 | 82 | 9 | 9 | 0,092 | |
| 5 | 84 | 8 | 8 | 0,08 | |
| 6 | 85 | 7,5 | 7,5 | 0,04 | |
| 7 | 85 | 7,5 | 7,5 | 0,06 | |
| 8 | 86 | 7 | 7 | 0,07 | |
| 9 | 88 | 6 | 6 | 0,054 | |
| 10 | 90 | 5 | 5 | 0,05 | |
| 11 | 90 | 5 | 5 | 0,038 | |
| 12 | 90 | 5 | 5 | 0,06 | |
| C1 | 80 | 20 | 0,054 | ||
| C2 | 85 | 15 | 0,02 | ||
| C3 | 90 | 10 | 0,018 | ||
| C4 | 100 | 0,018 |
Die Stoßfestigkeitsprüfung mit den gekerbten Mustern wird auf dem Izod-Apparat bei einer Temperatur
von —17° C durchgeführt. Hier erfolgt eine außerordentlich feine Testung, bei der bereits
0,01 kg · m/cm als bedeutungsvoll vermerkt werden.
Besonders erwähnt sei eine Mischung aus 80% Polypropylen, 10% Butadienmischpolymeren und
10% Naturkautschuk. Erwähnt seien auch Mischungen von Polypropylen mit drei und mehr Kautschukarten,
z.B. eine Mischung aus 85% Polypropylen, 5% Butylkautschuk, 5% Polybutadien und 5%
kautschukartigen Styrol-Butadien-Mischpolymeren.
Die Anteile der zwei oder mehr in der Mischung vorhandenen Elastomeren brauchen nicht die gleichen
zu sein. Es kann z.B. die Mischung 1% Butylkautschuk und von 1 bis 39% eines °der mehrerer
anderer Elastomerer enthalten, z.B. 20% Butadienkautschuk. Ein anderes Beispiel besteht darin, daß
65% Polypropylen, 5% Butadienkautschuk, 10% Butadienmischpolymeres und 20% Naturkautschuk
vermischt sind.
Alle Formmassen gemäß der Erfindung besitzen verbesserte Stoßfestigkeit, die über diejenige des Polypropylens
allein hinausgeht. Vor allen Dingen ist die Stoßfestigkeit verbessert bei —17° C gegenüber Mischungen
aus Polypropylen und Butylkautschuk allein. Es konnten sogar synergistische Effekte festgestellt
werden. So haben z. B. Polypropylen mit Butylkautschuk und Polybutadien eine größere Stoßfestigkeit
bei —17° C als Mischungen aus PoIypropylen mit Butylkautschuk allein oder Polybutadien
allein. Mischungen aus Polypropylen mit einem Butadienmischpolymeren und Polybutadien weisen in
gleicher Weise eine höhere Stoßfestigkeit bei Zimmertemperatur auf als Mischungen aus Polypropylen mit
einer der beiden genannten Kautschukarten.
Die Formmassen gemäß der Erfindung können die üblichen Zusätze, wie z. B. Füllstoffe, Farbstoffe,
Pigmente, Antioxydationsmittel und Stabilisatoren, enthalten. Das Material läßt sich in üblicher Weise
zur Herstellung geformter Gegenstände verwenden, wie z. B. durch Formen, Gießen, Kalandern und
Extrudieren.
Claims (1)
- Patentanspruch: .Formmassen aus Polypropylen und kautschukartigen Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß sie 60 bis 98 Gewichtsprozent Polypropylen und 2 bis 40 Gewichtsprozent mindestens zweier verschiedener kautschukartiger Polymerer mit linearer Struktur, und zwar von jedem dieser kautschukartigen Polymeren mindestens 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der jeweiligen Formmasse, enthalten.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 061 511;
USA.-Patentschrift Nr. 2 369 471;
belgische Patentschrift Nr. 570 100.609 568/596 5. 66Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US8990261A | 1961-02-17 | 1961-02-17 |
Publications (1)
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| DE1216539B true DE1216539B (de) | 1966-05-12 |
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ID=22220148
Family Applications (1)
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Country Status (3)
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- 1962-02-08 GB GB492262A patent/GB942363A/en not_active Expired
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|---|---|
| GB942363A (en) | 1963-11-20 |
| NL274843A (de) |
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