DE1210990B

DE1210990B - Verfahren zur Reinigung zinkhaltiger Laugen durch Zementation mit Zinkstaub

Info

Publication number: DE1210990B
Application number: DED46383A
Authority: DE
Inventors: Dr Alfred Dietrich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1965-01-29
Filing date: 1965-01-29
Publication date: 1966-02-17

Description

Verfahren zur Reinigung zinkhaltiger Laugen durch Zementation mit Zinkstaub Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Zinksalzlösungen im pH-Bereich zwischen 3 und 7 durch Ausfällen von Metallionen, die elektropositiver als Zink sind, durch Zinkstaub.
Es ist bekannt, zinkhaltige Laugen von elektropositiveren Metallionen dadurch zu befreien, daß man Zinkstaub in die z. B. Cu, Cd, TI und/oder In enthaltende Lösung einrührt und damit die genannten Ionen als Metallschwamm oder Zementat niederschlägt. Zusätzlich werden noch organische, grenzflächenaktive Mittel zugesetzt oder nach einem anderen Verfahren Zusätze von sulfurierten, organischen Verbindungen eingebracht, die die Benetzung des Zinkstaubs mit Wasser fördern. Beide Verfahren bewirken eine Verminderung des Zinkstaubeinsatzes im Verhältnis zur Menge der auszufällenden Fremdionen. In gleicher Weise wirkt z. B. eine Zugabe von Tellursalzen.
Bei der Zementation oder Ausfällung von Metallionen der oben angeführten Art aus Zinksalzlösungen im pH-Bereich von 3 bis 7 durch Zinkstaub entwickelt sich häufig Wasserstoff in unkontrollierter Weise, was ein Absitzen der Zementate erschwert oder deren Wiederauflösung anzeigt.
Je nach Körnung des Zinkstaubs oder dessen Gehalt an Fremdstoffen ist die, Zementation mehr oder weniger vollständig oder von Wasserstoffentwicklung begleitet. Auch der Zusatz von organischen Netzmitteln oder Fällungshilfsmitteln allein kann eine Wiederauflösung, z. B. von cadmiumhaltigen Zementaten, nicht verhindern.
Es wurde nun gefunden, daß man Zinksalzlösungen im pH-Bereich zwischen 3 und 7 durch Ausfällen der verunreinigenden Metallionen, die elektropositiver als Zink sind, mit Hilfe von Zinkstaub ohne Wasserstoffentwicklung und Wiederauflösung des Zementates dadurch wirksamer reinigen kann, daß man den Zinkstaub vor dem Einbringen in die zu reinigende Lösung zusammen mit schwer löslichen Bleiverbindungen und mindestens 2% der Zinkstaubmenge an Kieselsäure und/oder Kohlenstoff suspendiert. Kieselsäure und/oder Kohlenstoff sollen in feinverteilter Form vorliegen, wobei die Teilchengröße dieser wirksamen Kieselsäure und/oder Ab- sorptionskohle vorzugsweise weniger als 50 [t betragen soll. Besonders günstig wirkt ein Zinkstaub, der von der Herstellung her bereits feinverteilte Kieselsäure oder Kohlenstoff in Anteilen von über 2 1/o enthält.
Die Zinksalzlösung wird mit der oben beschriebenen Suspension vermischt und danach, falls notwendig, in bekannter Weise mit organischen Flokkungsmitteln versetzt. Wenige Minuten nach der Vermischung der so bereiteten Zn-Staub-Suspension mit der Zinksalzlösung setzt sich ein gut filtrierbares, stabiles Zementat ab, das mindestens 80 0/9 der in der Ausgangslösung vorhandenen verunreinigenden Metalle, z. B. Kupfer, Cadmium, Thallium und Indium, enthält. Beispiel 1 In einem Gefäß mit Intensivrührer mit 2 m3 Wasser werden nacheinander 2 kg Na.CO., 42 kg Zinkstaub, 1,5 kg Bleichlorid eingerührt, bis, eine homogen erscheinende Suspension entstanden ist. Diese Suspension wird im Verlauf von 10 bis 15 Minuten in 100 m3 einer Zinkchloridlösung eingerührt, die einen pH-Wert von 4,2 und eine Temperatur von 481 C besitzt. In der Zinkehloridlösung sind neben 55 g Zn" je Liter noch 20 mg Cu" je Liter, 105 mg Cd" je Liter und 18 mg TI" je Liter enthalten. Die angebotene, Menge an Zink im Zinkstaub ist das 4,5fache des Äquivalents an elektropositiveren Ionen als Zink in der Zinkehloridlösung. Nach dem Einlaufen werden noch 201 Lösuno, mit 400 g eines organischen Filtrationshilfsmittels bekannter Art zugesetzt.
Der Niederschlag setzt sich im Verlauf von 30 Minuten deutlich ab und wird durch Dekantieren und Filtration von der gereinigten Zinkchlorid-Lauge abgetrennt.
Der Gehalt der Zinkchloridlauge ist von 105 mg auf 10 mg/1 Cd, von 20 mg auf 1 mg/1 Cu und von 18 mg auf 1 mg/1 TI zurückgegangen. im Zementat sind mehr als jeweils 90% des Cadmiums, des Kupfers und des Thalliums der Zinklösung gewonnen worden.
Beispiel 2 Im Gefäß werden nach Beispiel 1 in 1,5 m3 Wasser nacheinander 3 kg NaOH, 63 kg Zinkstaub mit 1,5 kg Kieselsäure und 1,6 kg Kohlenstoff sowie 1,0 kg Bleisulfat und . 0,15 kg einest -organischen Netzmittels eingerührt, bis eine homogene Suspension entstanden ist. Diese Suspension wird innerhalb von 8 Minuten in 100 ras einer Zinkchloridlösung mit 47 g Zu"» je Liter, 60 mg Cu" je Liter und -88 mg Cd' je Liter eingerührt, dann --wie im. Beispiel 1 mit einem Filtratiolishüfsmitte-1 versetzt,. die Lösung dekantiert und das Zemeniat abfiltriert. Die Lösung ist bis auf Anteile < 1 mg frei von Cu und Cd..Das Zementat enthält mehr als 95% des Kupfers und des Cadmiums der ursprünglichen Zinkchloridlösung.

Claims

PatentansprÜche: .l. Verfahren--zur, Reinigung'von lösungen im pH-Bereich zwischen 3 und 7 durch Ausfällen von MetaÜionen, die elektropositiver als Zink sind, mit IElfe von Zinkstaub, d a - .j,.du.r-.c#h gekennzeichnet, daß man den Zinkstaub vor dem-Einbringen in die zu reinigende Lösung zugammen mit schwerlöslichen Bleiverbindungen und mindestens 2% der Zinkstaubmenge an KiesälsäÜ fe -und/oder Kohlenstoff suspeadiert, 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, - daß die Kieselsäure und der Kohlenstoff vorzugsweise eine Teilchengröße unter 50 #t haben. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Zinkstaubsuspension mindestens 0,3 Einheiten höher als der der zu -reinigenden Zinksalzlösung eingestellt wird. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet-, daß zur pH-Einstellung der Suspension Alkalikarbonate oder -hydroxide verwendet werden.