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Vorrichtung zum Zuführen der Probenflüssigkeit in die Verdampfungskammer
eines Gas-Chromatographen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Zuführen der
Probenflüssigkeit aus einem Vorratsbehälter mittels einer als Dosiereinrichtung
wirkenden Kolbenpumpe über ein Zuführrohr in die Verdampfungskammer eines Gas-Chromatographen,
wobei ein Verschlußorgan für die Einmündung der Zuführleitung in die Verdampfungskammer
vorgesehen ist.
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Es sind bereits selbsttätig arbeitende Vorrichtungen zum Einführen
von Flüssigkeitsproben in Gas-Chromatographen bekannt, bei denen der Einlaßkanal
für die Flüssigkeitsprobe offen in die Vergasungskammer mündet oder die Zuleitung
durch einen Hahn absperrbar ist. Beim Einfüllen der Probe arbeitet daher die Absperrung
ungenügend, so daß die Vergasung der Probe ständig verzögert erfolgt und eine Trennung
der einzelnen Füllungen nicht so scharf möglich ist, wie dies bei Einfüllen der
Probe von Hand der Fall ist. Außerdem besteht die Gefahr einer Verdampfung des Inhalts
des vorderen Endes der Zuführleitung und damit einer ungenauen Dosierung.
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Es ist die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe, eine derartige
Zuführvorrichtung für Probenflüssigkeit zu schaffen, bei der eine absolut scharfe
Trennung der einzelnen Proben möglich ist, so daß auch bei automatisch arbeitender
Anlage die gleiche Exaktheit der Trennung wie bei Zuführung der Probenflüssigkeit
von Hand erreicht wird. Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß an der
Außenseite der Einführöffnung für die Probenflüssigkeit in die Verdampfungskammer
ein die Öffnung gegen die Atmosphäre abdichtendes, auf die Öffnung zu und von ihr
weg verschiebbares Halteelement für die Probenzuführleitung vorgesehen ist und die
Zuführöffnung für die Probenflüssigkeit in die Verdampfungskammer durch ein in Schließstellung
vorgespanntes, in gleiche Richtung wie das Halteelement verschiebbares Ventil verschlossen
ist, derart, daß bei Vorschieben des Halteelementes mit dem Probenzuführrohr zum
Einführen der Probenflüssigkeit das Ventil in Öffnungsrichtung verstellt wird.
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Durch diese Anordnung wird genau mit der Zuführung der Probe, d.
h. mit dem Vorschieben des Probenzuführrohres, die Zuführöffnung in die Verdampfungskammer
geöffnet und nach Beendigung der Zuführung sofort wieder verschlossen. Dadurch wird
ein Nachtropfen von Probenflussigkeit aus dem Zuführrohr und damit eine Verzögerung
der Verdampfungsdauer verhindert und eine wesentlich schnellere Folge der einzelnen
Verdampfungsschargen möglich.
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Vorzugsweise ist das selbständig schließende Ventil ein in Schließrichtung
unter Vorspannung einer Feder stehendes Tellerventil und das Halteelement für das
Probenzuführrohr ein in einem Zylinder gasdicht verschiebbarer Kolben, derart, daß
der Kolben beim Vorschieben des Rohres in die Verdampfungskammer unter Überwindung
der Kraft der Feder das Ventil in Öffnungsstellung mitnimmt.
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Der Kolben der Dosiereinrichtung kann durch einen ersten Elektromotor
und das Halteelement zum Vorschieben und Zurückziehen des Probenzuführrohres durch
einen zweiten elektrischen Antrieb betätigbar sein und ein elektrischer Schaltkreis
zum wiederholten Ingangsetzen der beiden elektrischen Antriebe im Sinne eines Aufnehmens
der Probe durch die Dosiereinrichtung, des Vorschiebens des Endes des Probenzuführrohres
in die Verdampfungskammer, des Entleerens der Probe und des Zurückziehens des Endes
des Probenzuführrohres in die Schließstellung aus der Probenzuführkammer vorgesehen
sein.
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Der Schaltkreis kann dabei ein erstes Relais zum Reversieren des
der Polaritätssteuerwicklung des ersten Motors, ein zweites Relais zum Reversieren
einer Polaritätswicklungsteuerung des zweiten Motors, einen ersten normalerweise
geschlossenen Kontakt im Kreis der ersten Steuerwicklung, der zum Anhalten des ersten
Motors durch einen vom Motor angetriebenen
Nocken geöffnet wird,
wenn der Saughub des Dosierkolbens beendet ist, einen zweiten, normalerweise offenen
Kontakt im Kreis der zweiten Steuerwicklung, der zum Anlassen des zweiten Motors
durch einen vom ersten Motor angetriebenen Nocken geschlossen wird, wenn der erste
Kontakt geöffnet ist, einen dritten, normalerweise geschlossenen Kontakt im Kreis
der zweiten Steuenvicklung, der zum Anhalten des zweiten Motors durch einen von
diesem getriebenen Nocken geöffnet wird, wenn die Mündung der Probenleitung die
vorgeschobenste Stellung erreicht, einen vierten, normalerweise offenen Kontakt
im Erregerkreis des ersten Relais, der durch einen vom zweiten Motor getriebenen
Nocken geschlossen wird, wenn der dritte Kontakt geöffnet ist, einen fünften, normalerweise
geschlossenen Kontakt in Reihe mit dem dritten Kontakt, der durch einen vom ersten
Motor getriebenen Nocken geöffnet wird, wenn der Abgabehub des Dosierkolbens beendet
ist, einen sechsten, normalerweise offenen Kontakt im Erregerkreis des zweiten Relais,
der durch einen vom ersten Motor getriebenen Nocken geschlossen wird, wenn der fünfte
Kontakt geöffnet wird, und einen siebenten, normalerweise geschlossenen Kontakt
und in Serie mit dem sechsten Kontakt, der durch einen vom zweiten Motor getriebenen
Nocken geöffnet wird, wenn die Mündung der Probenzuführleitung in ihrer zurückgezogenen
Stellung liegt, aufweisen.
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Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnungen an Ausführungsbeispielen
näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 ein Schaltschema einer Ausführungsform
der Vorrichtung der Erfindung und F i g. 2 einen Axialschnitt durch die Verdampfungskammer
und die Probenzuführvorrichtung, wie sie bei der Anordnung gemäß F i g. 1 verwendbar
ist.
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In F i g. 1 weist die Probenzuführvorrichtung eine Dosiereinrichtung
1, eine Probenverdampfungskammer 2, eine Probenzuführleitung 3 und einen Förderkolben
4 zum Vorschieben und Rückholen des Endes der Probenzuführleitung 3 (oder) in bezug
auf die Verdampfungskammer auf. Wenn das Ende der Leitung 3 in Rückholstellung liegt,
wird die Zuführöffnung durch ein unter Federspannung 26 stehendes Ventil 25 verschlossen.
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Die Dosiereinrichtung 1 besteht aus einem Zylinder 5 und einem Kolben
6 zum Ansaugen der Probe aus dem Probenbehälter 7 und zu deren Abgabe.
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Ml und M2 bezeichnen Elektromotoren. Der Motor dient zum Betätigen
der Dosiereinrichtung 1 über einen Verbindungsmechanismus 8 mit Nocken. Einige dieser
Nocken bewirken ein Öffnen und Schließen eines Satzes von Kontakten 9. Der Motor
M2 dient zum Betätigen der Kolben 4 über einen Verbindungsmechanismus 10 mit Nocken
und zum Öffnen und Schließen der Kontakte 11. Die Dosiereinrichtung 1 ist so beschaffen,
daß sie zu gleicher Zeit gleiche Mengen einer Flüssigkeitsprobe in vier parallel
angeordnete Verdampfungskammern einfüllt. In der Zeichnung sind Probenleitkanäle
3, 3', 3", 3"', jedoch nur die Vergasungskammer für den Kanal 3 dargestellt.
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Wird dem Schalter SW 1 (in Fig. 1 rechts unten) ein Zuführbefehl
erteilt und ist der Schalter folglich vorübergehend geschlossen, beginnt der Betrieb
der Dosiereinrichtung 1, wie nachstehend beschrieben, selbsttätig.
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Wenn der Schalter SW 1 durch den Einführungsbefehl vorübergehend
nach rechts in der Zeichnung umgelegt wird, fließt ein Entladungsstrom eines Kondensators
C über eine Relaisspule R 1, und ein Schalter SW2 wird geschlossen. Dadurch wird
ein Stromkreis über eine Stromzuführleitung L 1 - die Relaisspule R2 - den Schalter
SW2 - den normalerweise geschlossenen Kontakt NC (O) - die Spule S eines elektromagnetischen
Ventils V - die Stromzuführleitung L 2 geschlossen, und das elektromagnetische Ventil
V öffnet sich. Der Schalter SW 2 wird unmittelbar geöffnet, während ein Schalter
SW3 durch die Einwirkung der Spule R2 geschlossen wird, und deshalb bleibt die Erregung
der Spule S bestehen. Wenn sich der Schalter SW3, wie vorstehend beschrieben, schließt,
wird ein Stromkreis über die Stromzuführleitung L1 - die Spule R 2 -den Schalter
SW3 - den Schalter SW5 - die Steuerspule F1 des Motors M1 - den Schalter SW4 - die
Stromzuführleitung L2 ebenfalls geschlossen, der Motor M1 läuft an, und der Verbindungsmechanismus
8 beginnt in Tätigkeit zu treten. Wenn letzterer in Tätigkeit getreten ist, um den
Kolben 6 um eine bestimmte Strecke zu senken, öffnet dieser Mechanismus den Kontakt
NC(O) über die Nocken, der Motor stellt dadurch ab, und das elektromagnetische Ventil
V schließt sich.
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Der Verbindungsmechanismus 8 schließt den normalerweise geöffneten
Kontakt Nu(1) gleichzeitig mit seinem Öffnen des Kontaktes NC(O), wie vorstehend
beschrieben. Dadurch wird ein Stromkreis über die Stromzuführleitung L1 - den Schalter
SW6 - die Steuerspule F2 des Motors M2 - den Schalter SW7 - den normalerweise geschlossenen
Kontakt NC (5) - den Kontakt NO (1) - die Stromzuführleitung L2 geschlossen, wodurch
der Motor M2 anläuft und der Verbindungsmechanismus 10 in Tätigkeit tritt. Wenn
dieser Verbindungsmechanismus 10 in Tätigkeit ist, um den Kolben 4 vorzuschieben
und um das Einlaßkanalende in die Vergasungskammer zu führen, öffnet dieser Mechanismus
den Kontakt NC (5) über die Nocken, der Motor M2 stellt ab, und dadurch wird der
Einführungsvorgang abgestoppt.
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Gleichzeitig mit dem vorstehend erwähnten Öffnen des Kontaktes NC(5)
durch den Verbindungsmechanismus 10 schließt letzterer den normalerweise geöffneten
Kontakt NC(6). Dadurch wird ein Stromkreis über die Stromzuführleitung L1 - die
Relaisspule R 3 - den Kontakt NO (6) - den normalerweise geschlossenen Kontakt NC
(2) - die Stromzuführleitung L2 geschlossen, die Relaisspule R 3 wird erregt, dadurch
werden die Schalter SW 4 und SW5 umgelegt, und der Stromkreis der Steuerspule F
1 wird umgepolt. Der Motor wird dadurch in seiner Drehrichtung umgekehrt und die
Probe eingefüllt.
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Ist eine bestimmte Menge, wie vorstehend beschrieben, eingefüllt,
so schließt der Verbindungsmechanismus 8 den normalerweise geöffneten Kontakt NO
(3), und dadurch wird ein Stromkreis über die Stromzuführleitung L 1 - die Relaisspule
R 4 -den normalerweise geschlossenen Kontakt NC (4) -den Kontakt NO (3) - die Stromzuführleitung
L 2 geschlossen. Dadurch wird die Relaisspule R 4 erregt, die Schalter SW6 und SW7
werden umgelegt, und der Motor M2 ändert seine Drehrichtung. Die RelaisspuleR3,
die den Motor durch Umlegen
der Schalter SW4 und SW5 in seiner Drehrichtung
geändert hat, ist nun nicht mehr erregt und stoppt den Motor M1 ab, wenn der bisher
geschlossene Kontakt NO (6) durch das Ändern der Drehrichtung des Motors M2 geöffnet
wird. Hat der Motor M2 seine Drehrichtung geändert und ist der Verbindungsmechanismus
10 in Tätigkeit getreten, um dasEinlaßkanalende in die festgelegte Lage zurückzuziehen,
öffnet sich der Kontakt NC(4), und die Erregung der Relaisspule R 4 wird abgestoppt.
Dadurch werden die Schalter SW6 und SW7 in die in der Zeichnung dargestellte Lage
zurückgeführt, und der Motor M2 hört auf zu arbeiten.
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Die Vorrichtung vollendet auf diese Weise eine Einfüliperiode und
ist bereitgestellt, einen dem Schalter SW1 zugehenden Einführbefehl zu empfangen.
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In Fig.2 ist eine Verdampfungskammer 21, ein Zylinder 22 und ein
Kolben 23 dargestellt. Der Zylinder 22 ist mit seinem vorderen Ende an der Wand
der Verdampfungskammer 21 befestigt. Der Kolben 23 im Inneren des Zylinders 22 trägt
eine Probenzuführleitung 24, die sich von ihrem oberen Teil aus nach vorn erstreckt.
Ein Ventil 25 zum Verschließen der Vergasungskammer wird durch eine Feder 26 gegen
einen Ventilsitz 27 gepreßt, um das Innere der Verdampfungskammer 21 und den Raum
vor dem Kolben 23 im Inneren des Zylinders 22 voneinander zu trennen. Wenn der Kolben
23 von einem Hebel 28 nach der rechten Seite der Zeichnung bewegt wird, verschiebt
sich die Stirnseite 29 des Kolbens 23 nach vom und übt dabei einen Druck auf das
hintere Ende 30 (nach vorn) des Ventilkörpers 25 aus, um diesen gegenüber der Kraft
der Feder 26 aufzustoßen und das Ende der vom Kolben getragenen Probenzuführleitung
24 in die Vergasungskammer vorzuschieben. In dieser Lage wird die Probe eingefüllt
und einem Siebboden 32 zugeführt, der von einem Heizapparat 31 erhitzt wird. In
diesem Fall wird eine in den Zylinder 22 eingelassene Abzugsöffnung 33 zur Verdampfungskammer
21 hin durch einen der Dichtringe 34 verschlossen. Wenn der Kolben 23 vom Hebel
28 zurückgeholt wird, kommt das Ventil 25 wiederum auf dem Ventilsitz zur Anlage
und schließt die Verdampfungskammer. Die von dem Ende der rückgeholten Probenzurührleitung
herabtropfende Probe fällt über die Abzugsöffnung 33 in ein Auffanggefäß 35.
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Mit 36 ist ein Gasleitrohr, mit 37 eine zu einer Säule führende Leitung,
mit 38 eine Gummiplatte zum Einführen von Proben durch eine Einspritznadel und mit
39 eine Kappe zum Festhalten dieser Gummiplatte bezeichnet.