DE1201804B - Verfahren zum Avivieren von Cordreyon aus Cellulose oder vollsynthetischen Produkten - Google Patents

Verfahren zum Avivieren von Cordreyon aus Cellulose oder vollsynthetischen Produkten

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DE1201804B DEF34847A DEF0034847A DE1201804B DE 1201804 B DE1201804 B DE 1201804B DE F34847 A DEF34847 A DE F34847A DE F0034847 A DEF0034847 A DE F0034847A DE 1201804 B DE1201804 B DE 1201804B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
D06m
Deutsche KL: 8 k-1/01
Nummer: Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1201804
F34847IVc/8k
4. September 1961
30. September 1965
Für die Avivage von Cordreyon aus regenerierter Cellulose werden hauptsächlich sulfonierte pflanzliche öle, z. B. sulfoniertes Olivenöl, in Form von anorganischen Salzen verwendet. Diese Avivagemittel sind vor allem in der Hitze unbeständig, wodurch die hiermit präparierten Cordfäden in den Festigkeiten und Ermüdungserscheinungen wesentlich herabgemindert werden. Beim längeren Stehen bei Zimmertemperatur und insbesondere in der Hitze säuern alle sulfonierten Produkte von pflanzlichen ölen nach. Infolge Zer-Setzung kommt es dabei zur Entwicklung von schwefeliger Säure; die anfangs neutral gestellten SuIfonierungsprodukte (pH etwa 7) werden stark sauer und fallen auf einen pH-Wert von 2 bis 2,5 ab. Um diese Zersetzungserscheinungen abzuschwächen, hat man bereits vorgeschlagen, die Neutralisation derartiger SuI-f onierungsprodukte an Stelle mit anorganischen Basen mit Oxalkylaminen, wie Mono- oder Triäthanolamin, vorzunehmen. Bei der vielseitigen Beanspruchung von Reifen sind starke Erwärmungen unvermeidlich; hierbei treten auch unter Verwendung von mit Oxyalkylaminen neutralisierten Sulfonierungsprodukten die bereits erwähnten Zersetzungserscheinungen auf.
Gewisse Vorteile in der Avivage bietet die Verwendung von Wachs-Schmälzmitteln auf Basis von Polyoxyäthylenglykolen mit hohen Molekulargewichten von etwa 2000 bis 20 000. Diese Produkte neigen jedoch bei der Verzwirnung und anschließenden Vercordung leicht zum Abschmieren auf den Walzen und Zwirnringen. Desgleichen sind emulgierte Fette, die in vielen Fällen auch bessere Hitzebeständigkeit aufweisen, zum Avivieren von Cordreyon empfohlen worden. Zu diesem Zwecke werden als Emulgatoren in erster Linie hochäthoxylierte ungesättigte Fettalkohole und ungesättigte Fettsäuren, z. B. Oleylpolyglykoläther mit 20 bis 30 Mol Äthylenoxyd und Rizinolsäurepolyglykolester mit 35 bis 40 Mol Äthylenoxyd, eingesetzt. Der Anteil an solchen Emulgatoren in derart emulgierten Fetten ist verhältnismäßig hoch. Wegen ihres ungesättigten Charakters sind Verbindungen dieser Art 4c wenig hitzebeständig. Weiterhin bewirkt die hohe Hydrophilität solcher Emulgatoren, daß keine genügende Fettschicht als Filmbildner auf dem Cordreyon vorhanden ist. Bei nachfolgenden Zwirnprozessen treten dann die bekannten unerwünschten Abspleissungen von Kapillarfäden und, dadurch bedingt, erhebliche Festigkeitseinbußen im fertigen Cord auf.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Behandlung von Cordreyon aus regenerierter Cellulose oder vollsynthetischen Produkten, beispielsweise auf Grundlage von Polyamiden, Polyurethanen und Polyestern, mit weichmachenden, hitzebeständi-Verf ahren zum Avivieren von Cordreyon aus
Cellulose oder vollsynthetischen Produkten
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Walter Hagge,
Dr. Josef Düsing, Leverkusen;
Dr. Joachim Kolbe, Opladen
gen Avivagemitteln, die Mischungen aus Zusammensetzung a), b) und c) in Form von 1- bis 30%igen Emulsionen darstellen:
(a) Pflanzliche Öl- oder Fettemulsionen mit einem Mindestgehalt von 60% Ölen oder Fetten, die emulgiert sind mit einem Emulgatorgemisch aus einem Umsetzungsprodukt von Rizinusöl mit weniger als 18 Mol Alkylenoxyd und einem Umsetzungsprodukt einer gesättigten aliphatischen C12-Cu-Alkoholfraktion mit weniger als 5 Mol Alkylenoxyd, wobei das Mischungsverhältnis der Komponenten des Emulgiermittels annähernd 1 : 1 ist,
(b) gesättigte N-acyl-N-alkylaminoalkylen-carbon saure Salze der allgemeinen Formel
R _ CO — N — (CH2) „ · COOX
und
(c) gesättigte alkylsulfonamidoalkylen-carbonsaure
Salze der allgemeinen Formel
R2-SO2-NH-(CHa)n-COOX1 (II)
Den Mischungen können gelegentlich weitere Hilfsmittel zugesetzt werden.
In den Formeln (I) und (II) bedeuten R und R2 aliphatische Reste von C10H21 bis C18H39, R1 einen niederen Alkylrest, X und X1 Reste aliphatischer oder cycloaliphatischer Amine und η eine ganze Zahl von bis 4.
509 689/389
Das Mengenverhältnis der einzelnen Komponenten wird zweckmäßigerweise derart gewählt, daß die Komponente (a) zu etwa 40 bis 80% und die Komponenten (b) und (c) insgesamt zu etwa 20 bis 60 % in der Gesamtmischung enthalten sind. Je nach Verwendungszweck, z. B. für aus Viskose hergestelltem Reyoncord oder für Cord aus Polyamiden, kann das Mischungsverhältnis der drei Komponenten auch in weiten Grenzen variieren.
Für das Präparieren von Polyamidreyon empfiehlt es sich, den Anteil an Komponente (a) möglichst hoch, vorzugsweise bis zu 80%) zu wählen, da ein hoher Ölgehalt sich für die Vercordung von Polyamidfäden günstig auswirkt. Zuweilen ist es vorteilhaft, weitere Hilfsmittel z. B. Sorbitfettsäureester, wie Sorbitpalmitat oder Sorbitstearat, zuzusetzen. Der Zusatz solcher Ester gibt z. B. bei der erfindungsgemäßen Behandlung von Viskose-Cordreyon einen noch besseren Fadenschluß.
Der Vorteil dieser Erfindung liegt darin, daß das neue Verfahren allgemein für Corde aus nativer und regenerierter Cellulose oder aus Produkten auf synthetischer Grundlage Anwendung finden kann. Die so behandelten Fäden werden in ihren Eigenschaften erheblich verbessert. Durch diese Behandlung wird neben einer extrem geschmeidig weichmachenden Wirkung keine nennenswerte Abnahme der Cordfestigkeiten bei den Zwirnprozessen festgestellt.
Die Einzelkomponenten (a), (b) und (c) sind für sich und in der verfahrensgemäß zu verwendenden Mischung in der Hitze vollkommen beständig. Die besondere Auswahl dieser Komponenten gestattet ein gutes Eindringen des Avivagemittels in die Fäden (Tiefenwirkung) und die Bildung eines guten Filmschutzes auf der Oberfläche. Das spezifische Emulgatorgemisch für Komponente (a), das zweckmäßigerweise im Verhältnis 1:1 der Ausgangskomponenten angewendet wird und aus den einleitend dargelegten Gründen nur geringe Anteile an Alkylenglykolresten aufweist, kann z. B. erhalten werden, indem man Rizinusöl mit maximal 10 bis 17 Mol Alkylenoxyd, bevorzugt Äthylenoxyd, und das gesättigte aliphatische C12-C14-Alkoholgemisch mit vorzugsweise 3 bis 4 Mol Alkylenoxyd, insbesondere Äthylenoxyd, zu den entsprechenden Polyglykoläthern umsetzt.
Als Komponente (b) seien z. B. a-N-Stearoyl-N-methylaminoessigsäure oder a-N-Palmityl-N-äthylaminopropionsäure und für die Komponente (c) unter anderem Dodecylsulfonamidoessigsäure und ferner Gemische von Alkylsulfonamidoessigsäuren genannt, wie sie z. B. aus technischen Sulfochlorierungsprodukten von höheren Kohlenwasserstoffen der Siedebereiche 300 bis 470° C durch Überführung in die entsprechende Sulfamidverbindungen und anschließende Umsetzung mit Chloressigsäure erhalten werden.
Als Amine zur Herstellung der Produkte gemäß der Formelbilder (I) und (II) kommen z. B. Oxalkylamine, wie Mono-, Di- oder Triäthanolamin, Polyamine, wie Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, und als cycloaliphatische Amine Cyclohexylamin, Methylcyclohexylamin und Methylcyclohexylamin in Frage.
Beispiel 1
Viskosereyon, Titer 1750 den., wird nach dem Entsäuern, Entschwefeln und guten Auswaschen des Entschwefelungsmittels bei 55° C mit einem Bad behandelt, welches 1,5% einer wäßrigen Emulsion, bestehend aus einer Mischung von 55 % (a), 20 % (b) und 25 % (c) enthält. Diese Avivage wird auf Spulen-Reyon unter Vakuum oder Druck innerhalb IV2 Stunden vorgenommen. Nach der Trocknung bei 70 bis 75 0C werden die so avivierten Reyon-Spulen 3 Tage einer Feuchtigkeit von 95 bis 100% ausgesetzt, bis der Feuchtigkeitsgehalt von Reyon 14 bis 16 % beträgt. Nach anschließender Konditionierung bei 20 C und 65 % relativer Feuchtigkeit wird die Ware unter den gleichen klimatischen Bedingungen an Ringzwirnmaschinen und einem Drall von 165 »S«-Touren gezwirnt. Von diesem gezwirnten Reyon werden dann zwei Fäden durch weiteres Verzwirnen vercordet.
Die Verteilung des Avivagemittels auf dem Reyoncord ist ganz gleichmäßig. Der Fettauftrag liegt bei 1,3%· Sowohl die Fäden als auch der fertige Cord fühlen sich weich und geschmeidig an, ohne fettig zu wirken. Ein Abschmieren von Fett ist bei den Zwirnprozessen nicht zu beobachten. Das Haftvermögen von natürlichen oder synthetischen Latices in diesem so avivierten Cordgewebe ist sehr gut. Latex dringt leicht in den Cord ein. Zur Verbesserung der Gummifreundlichkeit lassen sich ohne weiteres bekannte Mittel, wie Resorcin-Formaldehyd, Kasein, Kondensationsprodukte aus Eiweißabbauprodukten, Iminen, Aminen und Isocyanaten oder sonstige Polykondensationsprodukte, mitverwenden. Gegebenenfalls ist eine Mitverwendung von Netzmitteln entweder vorher oder gleichzeitig bei der Latexierung möglich.
Die Ausnutzung der Festigkeit bzw. der Reißkilometer in diesem so avivierten Reyoncord beträgt, auf das Reyonausgangsmaterial bezogen, etwa 98 %· Der Erhitzungsprüfung (16stündiges Erhitzen des Reyoncords auf 165°C) ergab keinen nennenswerten Festigkeitsabfall.
Die Komponente (a) wurde wie folgt hergestellt:
Mit 35 Teilen eines 50: 50-Emulgatorgemisches aus einem Rizinusöl-äthylenoxyd-Anlagerungsprodukt (1 Mol Rizinusöl mit 14 Mol Alkylenoxyd) und einem Anlagerungsprodukt aus 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol einer aliphatischen gesättigten C12-C14-Alkoholfraktion werden 65 Teile Olivenöl durch kurzes Verrühren in der Kälte in Emulsion gebracht. Durch anschließende Zugabe von wenig kaltem destillierten Wasser (etwa 1 bis 2%) verschwindet die anfänglich auftretende geringe Trübung, und die Komponente (a) wird klar durchsichtig.
Komponente (b) wurde folgendermaßen erhalten:
Aus Stearoylchlorid und dem Natriumsalz von N-Methylaminoessigsäure wird in bekannter Weise zunächst N-stearoyl-N-methylaminoessigsaures Natrium hergestellt. Mit konzentrierter Salzsäure und durch anschließende gründliche Reinigung mit Methanol läßt sich hieraus die reine N-Stearoyl-N-MethyJ-aminoessigsäure gewinnen. Diese Säure wird nun bei 40 bis 50° C mit Triäthanolamin neutralisiert.
Komponente (c) ist ein Monoäthanolamin-cyclohexylaminsalz von Alkyl-sulfonamidoessigsäure mit den Alkylresten C16H33-C19H39, herstellbar aus den Sulfochlorierungsprodukten von Rohgatsch. Diese SuIf onamidoessigsäure wird mit gleichen Teilen Monoäthanolamin und Cyclohexylamin bei 65 bis 7O0C neutralisiert.
Aus dieser Mischung, die I1J2 Stunden lang bei 40° C gut verrührt war, wird eine 20%ige wäßrige Stammlösung hergestellt, die dann weiter verdünnt wird.
Beispiel 2
Zum Präparieren von Polyamidreyon, 1800 den, dient eine 10%ige Emulsion einer Komponentenmischung von
80%(a)
150/0 (b)
5 0A, (C)
nach Beispiel 1.
Die 10 %ige Emulsion wird in den ölkreislauf einer Abzugsmaschine eingefüllt, die zur Herstellung von endlosen Polyamidreyon dient. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Präparationswalzen stellt man dabei so ein, daß man auf den Fäden einen ölauftrag von 1 °/0 erhält. Hierauf verstreckt man die Fäden mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 500 m/Min. Kapillarschlingen entstehen dabei nicht, da das Avivagemittel eine gute Filmbildung und einen guten Fadenschluß gewährleistet. Störungen, die auf eine ungenügende Beständigkeit der wäßrigen Emulsion zurückzuführen wären, treten ebenfalls nicht auf. Der Fadenlauf von Streckkops geht leicht vonstatten. Auch die Weiterverarbeitung, Verzwirnen der Fäden zum fertigen Cord, geht störungsfrei vor sich. Nach dieser Arbeitsweise hat die Verzwirnung keine Festigkeitseinbußen zu verzeichnen. Das daraus hergestellte Cordgewebe ist elastisch weich, zeigt keine Ermüdungserscheinungen und ist hitzebeständig. Das Haftvermögen von Gummi in dem so avivierten Polyamidcord ist sehr gut.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Avivieren von Cordreyon aus Cellulose oder vollsynthetischen Produkten dadurch gekennzeichnet, daß als Avivagemittel Zusammensetzungen aus
    (a) einer pflanzlichen öl- oder Fettemulsion mit einem Mindestgehalt von 60% Ölen bzw. Fetten, die emulgiert sind mit einem Emulgatorgemisch aus einem Umsetzungsprodukt von Rizinusöl mit weniger als 18 Mol Alkylenoxyd und einem Umsetzungsprodukt einer gesättigten aliphatischen C12-C14-Alkoholfraktion mit weniger als 5 Mol Alkylenoxyd, wobei das Mischungsverhältnis der Komponenten des Emulgiermittels annähernd 1:1 ist,
    (b) einem gesättigten N-acyl-N-alkylamino-alkylen-carbonsauren Salz der allgemeinen Formel
    R — CO — N —
    n — COOX
    und
    (c) einem gesättigten alkylsulfonamidoalkylencarbonsauren Salz der allgemeinen Formel
    R2 — SO2 — NH — (CHj)n · COOX1
    worin R und R2 aliphatische Reste von C10H21 bis C18H39, R1 einen niederen Alkylrest, X und X1 Reste aliphatischer oder cycloaliphatischer Amine und η eine ganze Zahl von 1 bis 4 bedeuten,
    gegebenenfalls zusammen mit weiteren Hilfsmitteln, verwendet werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 090 625.
DEF34847A 1961-09-04 1961-09-04 Verfahren zum Avivieren von Cordreyon aus Cellulose oder vollsynthetischen Produkten Pending DE1201804B (de)

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