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Verfahren zur Herstellung von Preßkörpern aus Sprengstoffen Es ist
bekannt, pulverförmige Sprengstoffe bei normaler Temperatur durch einen Preßvorgang
zu Formkörpern zu verdichten. Man wendet dieses Verfahren vor allem bei Sprengstoffen
an, deren Schmelzpunkte so hoch liegen, daß sie keinem Gießprozeß unterworfen werden
können. Gerade die wirksamsten Sprengstoffe mit den höchsten Detonationsgeschwindigkeiten,
nämlich Pentaerythritetranitrat (Nitropenta), Cyclotrimethylentrinitramin (Hexogen)
und Cyclotetramethylentetranitramin (Oktogen), sind nicht ohne Zersetzung schmelzbar
und können in hoher Konzentration nur durch Pressen verarbeitet werden. Zur Vermeidung
von Pressenexplosionen müssen diese Sprengstoffe wegen ihrer hohen Sensibilität
jedoch phlegmatisiert werden. Außerdem ist zur Erzielung haltbarer Preßkörper der
Zusatz eines Bindemittels erforderlich. Meist überzieht man daher die:Sprengstoffe
vor dem Pressen mit einer geringen Menge eines Paraffins oder Wachses, die die Eigenschaften
eines Phlegmatisierungs- und Bindemittels in sich vereinigen.
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Obwohl Paraffin und Wachs sehr bildsam sind und unter dem hohen Preßdruck
leicht fließen, erreicht man bei der üblichen Herstellung der Preßkörper nicht die
theoretisch möglichen Dichten. Aber auch die theoretisch errechenbaren Dichten sind
infolge der Verdünnung der Sprengstoffe durch diese spezifisch leichten Phlegmatisierungsmittel
im Vergleich zur Kristalldichte der reinen Sprengstoffe verhältnismäßig niedrig.
Infolge der geringen Dichte und des phlegmatisierenden Einflusses von Wachs und
Paraffin liegen die Detonationsgeschwindigkeiten der so erhaltenen Preßkörper erheblich
unter der von aus reinen Sprengstoffen bestehenden Preßlingen, die allerdings von
geringer mechanischer Festigkeit sind und, wie gesagt, nur unter Risiko gewonnen
werden können.
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Man hat aus diesem Grunde bei der Herstellung von Preßkörpern als
Phlegmatisierungsmittel Sprengstoffe geringerer Sensibilität herangezogen. So hat
man z. B. Hexogen mit 10 bis 20°/o Trinitrotoluol phlegmatisiert und dieses Gemisch
verpreßt. Dabei erzielt man höhere Detonationsgeschwindigkeiten als bei wachshaltigen
Mischungen, erreicht aber auch nicht die der reinen verdichteten Sprengstoffe. Die
erreichbaren Dichten weichen hierbei noch stärker von den theoretisch errechenbaren
ab, da die zur Phlegmatisierung verwendeten Sprengstoffe, wie z. B. Trinitrotoluol,
nicht so bildsam sind wie Wachs.
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Eine aus 90°/o Hexogen und 10°/o Trinitrotoluol bestehende Mischung
ergibt beim üblichen Verpressen Körper, deren Dichte 5 bis 80/0 unter der theoretisch
möglichen liegt.
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Es wurde nun gefunden, daß man Preßkörper von besonders großer Dichte
und Detonationsgeschwindigkeit erhält, wenn man eine Mischung eines hochbrisanten,
festen und eines niedriger schmelzenden Sprengstoffes bei einer Temperatur verpreßt,
bei welcher der letztere ganz oder teilweise geschmolzen ist; und zwar wird erfindungsgemäß
eine Mischung, deren niedrig schmelzender Anteil unter 10°/o liegt, im Vakuum verpreeßt.
Nur dann, wenn der Anteil des geschmolzenen Sprengstoffes verhältnismäßig gering
ist, wie gesagt, unter 10 0/o, vorteilhafterweise unter 5°/0, liegt, werden homogene
Preßkörper mit Dichten, die nur 2 bis 40/0 unter der theoretischen liegen, und Detonationsgeschwindigkeiten
in ungefähr derselben Höhe wie bei Preßlingen aus den reinen hochbrisanten Sprengstoffen
erhalten. Es war durchaus überraschend, daß es möglich ist, mit so geringen Anteilen
der niedrig schmelzenden Komponente noch homogene und zugleich mechanische widerstandsfähige
Körper zu erhalten. Die Erzielung der bisher nicht erreichten Dichten, die nur wenig
unter den theoretisch möglichen liegen, wird durch das Verpressen im Vakuum begünstigt,
eine Arbeitsweise, die zur Herstellung von Preßkörpern neu ist.
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Es ist zwar bereits bekannt, im Zuge der Herstellung von Preßkörpern
Mischungen aus einem höher schmelzenden Sprengstoff und einem niedriger schmelzenden
Hilfssprengstoff herzustellen und die Mischung auf eine Temperatur in der Nähe des
Schmelzpunktes des Hllfsschmelzstoffes zu erwärmen und bei dieser Temperatur zu
verpressen. Nach diesem Verfahren ist es jedoch nicht ohne weiteres möglich, eine
so weitgehende Annäherung an die theoretisch möglichen Dichten der Sprenggemische
zu
erreichen, wie es gemäß der vorliegenden Erfindung gelingt. Dies wird erst durch
Einhaltung der im vorstehenden beschriebenen Bedingungen erreicht.
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Als feste hochbrisante Sprengstoffe können gemäß der Erfindung beispielsweise
Nitropenta, Hexogen, Oktogen oder beliebige andere verwendet werden.
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Die niedriger schmelzende Komponente kann aus einem Sprengstoff oder
aus Gemischen bestehen, wie z. B. aus Trinitrobenzol, Trinitroanisol, Tetryl bzw.
deren Mischungen.
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Zur Durchführung dieses Verfahrens kann man z.B. Preßform und Sprengstoffmischung
in einem Wärmeschrank auf eine Temperatur, bei welcher der niedrigschmelzende Anteil
verflüssigt ist, anwärmen, rasch in die Presse einsetzen und dann die Verdichtung
der Mischung vornehmen. Die Preßformen sind zweckmäßig mit O-Ringen oder anderen
Packungen und einem Kanal zum Evakuieren ausgestattet, wie sie in Fig. 1 eingezeichnet
sind. Die Einmündung des Vakuumkanals in die Preßform legt man vorteilhaft so hoch,
daß sie von der eingefüllten Sprengstoffmischung nicht verstopft wird. Um ein vorzeitiges
Einsaugen der Preßstempel zu vermeiden, ist es am besten, sie am Pressentisch und
Pressenjoch zu befestigen. Der untere Stempel kann selbstverständlich auch so schwer
ausgeführt werden, daß er auf Grund seines Gewichtes nicht eingesaugt wird.
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Um den Preßling formgetreu ausstoßen zu können, ist es am besten,
den Druck so lange einwirken zu lassen, bis der geschmolzene Sprengstoff wieder
erstarrt ist. Dadurch wird allerdings die Presse sehr lange blockiert. Aus diesem
Grunde ist es vorteilhaft, die Preßform nach dem Aufbringen des Druckes zu verriegeln
und die Abkühlung außerhalb der Presse vonstatten gehen zu lassen. Um den Druck
während des ganzen Erstarrungsvorganges, bei dem der Preßling ja etwas schrumpft,
aufrechtzuerhalten, empfiehlt es sich, die Verriegelung federnd vorzunehmen, wie
dies z. B. von der Herstellung von Gußkörpern aus Sprengmischungen her bekannt ist.
Beispielsweise kann dies durch einen federnden Stahlkeil geschehen, wie es in F
i g. 1 dargestellt ist. Doch ist die federnde Verriegelung selbstverständlich auch
durch verschiedene andere übliche technische Vorrichtungen, wie z. B. Spiralfedern,
Sprengringe oder Torsionsstäbe, zu erreichen.
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Wenn es auch am günstigsten ist, vor dem Ausstoßen des Preßkörpers
die Erstarmng abzuwarten, so tritt der gewünschte Effekt der Erhöhung von Dichte
und Detonationsgeschwindigkeit auch ein, wenn man den Preßling vor dem Festwerden
des geschmolzenen Anteils austrägt. In diesem Falle muß allerdings die Verdichtung
sehr langsam vorgenommen werden, um möglichst wenig Luft einzuschließen, und das
Austragen muß sehr vorsichtig durchgeführt werden, um eine Verletzung des Preßkörpers
zu vermeiden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird erleichtert, wenn man heizbare
Preßformen verwendet. Dies kann z. B. elektrisch geschehen, günstiger ist es aber,
die Preßform mit Kanälen zu versehen, durch die eine Heizflüssigkeit geleitet wird.
Das hat den Vorteil, daß man unmittelbar nach dem Aufbringen des Druckes durch dieselben
Kanäle ein Kühlmittel schicken und so den Erstarrungsvorgang wesentlich beschleunigen
kann.
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Eine weitere Möglichkeit, die erfindungsgemäße Herstellung von Preßkörpern
zu beschleunigen, be-
steht in der Verwendung von Preßformen, die eine warme und
eine kalte Zone haben, was man am besten mittels Durchleitens von Heiz- und Kühlflüssigkeit
erreichen kann (vgl. F i g. 2). Man füllt dabei diezweckmäßig vorgewärmte Mischung
in die warme Zone ein und preßt und verschiebt dann den Mantelteil der Form über
den Preßstempel derart, daß der Preßling in der kalten Zone unter Druck erstarren
kann. Das Verschieben des Preßzylinders kann man hydraulisch oder mit Hilfe von
Hebeln bewirken.
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Da das erfindungsgemäße Warmpreßverfahren im Vakuum durchgeführt
wird, erhält man Dichten, die nur um etwa 10/a unter den theoretisch möglichen liegen.
Derart hergestellte Preßkörper haben je nach ihrer Zusammensetzung Detonationsgeschwindigkeiten,
die höher sind als die von Preßlingen aus reinen Hochleistungssprengstoffen. Wie
aus dem in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Beispiel 2 hervorgeht, erreicht
man auf diese Weise bei einem Gemisch von 95 elo Hexogen und 5 <>/o Trinitrotoluol
eine Dichte von 1,78 und eine Detonationsgeschwindigkeit von 8600 m/sec. Besonders
vorteilhaft ist es, als schmelzbare Komponente Trinitrobenzol zu verwenden. Zweckmäßig
senkt man dessen Schmelzpunkt durch geringe Zugabe einer anderen schmelzbaren Nitroverbindung,
z. B. von Trinitrotoluol. Wie man Beispiel 4 entnehmen kann, zeigt ein nach dem
erfindungsgemäßen Vakuum-Warmpreßverfahren hergestellter Preßkörper aus 95°/o Hexogen
und 501o eines Gemisches aus 3 Gewichtsteilen Trinitrobenzol und 1 Gewichtsteil
Trinitrotoluol eine Detonationsgeschwindigkeit von 9400 m/sec.
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Zur Erzielung homogener Preßkörper ist es vorteilhaft, die niedrigschmelzende
Komponente auf den festen Hochleistungssprengstoff nach der üblichen Phlegmatisierungstechnik
aufzuziehen und dieses Gemisch für den geschilderten Preßvorgang einzusetzen.
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Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin,
daß man mit verhältnismäßig niederen Drücken hohe Dichten erreicht, da durch die
geschmolzene Komponente eine hohe Gleitfähigkeit der Preßmischung und eine vorzügliche
Druckübertragung gewährleistet wird. Ferner zeichnen sich die erfindungsgemäßen
Preßkörper durch eine hohe mechanische Festigkeit aus. Diese ist größer als diejenige
der Formkörper, die durch Verpressen von phlegmatisierten hochsensiblen Sprengstoffen
erhalten werden, und übertrifft selbstverständlich bei weitem die Festigkeit der
durch Verdichten aus reinen Sprengstoffen hergestellten Preßkörper.
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Wie schon erwähnt, zeigt Fig. 1 eine Preßform mit Vakuumanschluß
und Verriegelungseinrichtung im verriegelten Zustand. In den PreBformzylinderl sind
der Oberstempel 2 und der Unterstempel 3 eingesetzt, zwischen denen sich die verdichtete
Sprengstoffmischung 4 befindet. Der Unterstempel 3 steht auf der Grundplatte 5 der
Verriegelungseinrichtung, mit der die beiden senkrechten Säulen 6 und 7 fest verbunden
sind. Durch den Stahlkeil 8, den man durch die Schlitze 9, 10 und 11 einführt, werden
die beiden Stempel federnd zusammengedrückt. Der Preßformzylinder 1 ruht auf der
Spiralfederl2 und wird durch diese beim Hochgehen des Pressentisches 13 mitgenommen,
bis der am Joch 14 befestigte Oberstempel Druck bekommt. Die Preßform wird durch
den Kanal 1S evakuiert, wobei die nötige Abdichtung durch die O-Ringe 16 und 17
erfolgt.
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F i g. 2 stellt schematisch eine Preßform mit Heiz-und Kühlzone dar.
In dem mit Kanälen versehenen Preßformzylinder 1 bewegen sich der Oberstempel 2
und der Unterstempel 3. Zunächst wird die Sprengstoffmischung 4 in der Heizzone
5 verdichtet, wobei die nötige Temperatur durch eine bei 6 ein- und bei 7 austretende
Heizflüssigkeit aufrechterhalten wird.
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Nach der Verdichtung wird der Preßformzylinder
angehoben, so daß der
Preßling in die Kühlzone 8 gelangt, wobei er durch eine bei 9 ein- und bei 10 ablaufende
Kühlflüssigkeit unter den Schmelzpunkt der niedriger schmelzenden Komponente abgekühlt
wird. Die Ausbildung des hier nicht gezeigten Vakuumanschlusses erfolgt, wie in
F i g. 1 dargestellt.
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Durch einen Isolierring 11 läßt sich eine Verringerung des Wärmeaustausches
erreichen.
| Sprengstoffmischung Preß- Preß Detonations- |
| Bl drnck tempe- Luftdruck Abkühlung Dichte geschwindig- |
| Beispiel feste Kom- ratur terampe- Luftdruck Abkühlung Dichte
keit |
| ponente 1 schmelzbare Komponente kgXcm2 OC m/sec |
| 1 95 ovo Hexogen 5 e/o Trinitrotoluol 1200 86 1 Atm. unter
Druck 1,75 8300 |
| erkaltet |
| 2 95 "/o Hexogen 5% Trinitrotoluol 1200 86 10 Torr desgl. 1,78
8600 |
| 3 90°/o Hexogen i 10°/o eines Gemisches aus 1200 90 10 Torr
desgl. 1,77 8350 |
| Trinitrobenzol-Trinitro- |
| toluol (3 : 1) |
| 4 95 ovo Hexogen 5 °/o 501o eines Gemisches aus 1200 90 10
Torr desgl. 1,78 9400 |
| Tnnitrobenzol-Trinitro- |
| toluol (3 : 1) |
| 5 950/o Hexogen 5% eines Gemisches aus 1200 90 10 Torr warm
1,73 8300 |
| Trinitrobenzol-Trinitro- ausgestoßen |
| toluol(3:1) |
Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Preßkörpern aus Sprengstoffen,
wobei eine Mischung eines hochbrisanten festen und eines niedriger schmelzenden
Sprengstoffes bei einer Temperatur verpreßt wird, bei welcher letzterer ganz oder
teilweise geschmolzen ist, dadurch gekennz e i c h n e t, daß die Menge des niedrigschmelzenden
Bestandteils unter 10% liegt und daß im Vakuum verpreßt wird.