DE1179196B - Verfahren und Vorrichtung zum Sulfonieren und Sulfatieren von organischen Verbindungen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Sulfonieren und Sulfatieren von organischen Verbindungen

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DE1179196B DEC27021A DEC0027021A DE1179196B DE 1179196 B DE1179196 B DE 1179196B DE C27021 A DEC27021 A DE C27021A DE C0027021 A DEC0027021 A DE C0027021A DE 1179196 B DE1179196 B DE 1179196B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: C 07 c
Nummer: Aktenzeichen: Anmeldetag: Auslegetag:
Deutsche KL: 12 ο-23/01
C 27021 IVb/12 ο
18. Mai 1962
8. Oktober 1964
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Sulfonieren und Sulfatieren von organischen Verbindungen mit gasförmigem Schwefeltrioxyd sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung.
Es ist bereits ein Sulfonierverfahren bekannt, bei welchem man die zu sulfonierende Flüssigkeit in einen Schwefeltrioxyd enthaltenden Inertgasstrom versprüht und die Tröpfchen nach der Umsetzung in einer mit flüssigem Sulfonierungsprodukt gefüllten Säule absorbiert. Bei diesem Verfahren erfolgt die Sulfonierung in einer kontinuierlichen Gasphase mit darin dispergierten Flüssigkeitströpfchen.
Es wurde nun gefunden, daß man beim Sulfonieren von organischen Verbindungen Sulfonierungsprodukte mit verbesserter Reinheit, insbesondere mit niedrigerem Gehalt an anorganischen Salzen erhält, wenn man in der Reaktionszone in der zu sulfonierenden Flüssigkeit Turbulenz erzeugt und gleichzeitig verdünntes Schwef eltrioxydgas einbläst.
Dementsprechend wird erfindungsgemäß ein Verfahren zum Sulfonieren und Sulfatieren von organischen Verbindungen mit durch Inertgas verdünntem Schwefeltrioxyd vorgeschlagen, bei welchem man das Gas in der organischen Flüssigkeit dispergiert, dadurch gekennzeichnet, daß man die organischen Verbindungen als flüssigen ringförmigen Strahl turbulierend zuführt und in das Innere des Strahles verdünntes Schwefeltrioxydgas einbläst.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ferner eine Vorrichtung vorgeschlagen, bestehend aus einem mit Prallvorrichtungen (19) sowie Zu- und Ableitungen für die Reaktionsteilnehmer versehenen länglichen Reaktionsgefäß (14), gekennzeichnet durch eine in das Reaktionsgefäß hineinragende Zuführungsdüse (16) für schwefeltrioxydhaltiges Inertgas und eine die Düse umgreifende ringförmige Zuführungsöffnung (17) für die zu sulfonierende Flüssigkeit.
Die vorliegende Erfindung gestattet das Sulfonieren oder Sulfatieren von organischen Verbindungen in flüssiger Phase. Bei der flüssigen Phase kann es sich sowohl um die unter den Reaktionsbedingungen flüssigen organischen Verbindungen selbst als auch um eine Lösung, Suspension oder Aufschlämmung der organischen Verbindungen handeln, welchejunter den Reaktionsbedingungen ein im wesentlichen flüssiges Verhalten zeigt.
Als Ausgangsmaterial können erfindungsgemäß alle organischen Verbindungen verwendet werden, welche in flüssiger Phase in Gegenwart von gasförmigem Schwefeltrioxyd einer Sulfonierung oder Sulfatierung zugänglich sind. Geeignete Ausgangsmaterialien sind Verfahren und Vorrichtung zum Sulfonieren
und Sulfatieren von organischen Verbindungen
Anmelder:
Colgate - Palmolive Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. D. Frhr. v. Uexküll,
Patentanwalt,
Hamburg-Hochkamp, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
Philip Marshall, Timperley, Cheshire,
John Murray Blakeway,
Bowdon, Cheshire (Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 26. Mai 1961 (19 157) -
beispielsweise gesättigte aliphatische Alkohole, mehrwertige Alkohole, gesättigte Fettsäuren, aliphatische Olefine, ein- oder mehrkernige aromatische Kohlenwasserstoffe, Alkylaromaten und Fettsäurealkylolamide. Besonders geeignet sind Alkylbenzole mit vorzugsweise 9 bis 20 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, Fettalkohole mit 5 bis 20 Kohlenstoffatomen, sowie Äthylenoxyd- oder Propylenoxyd-Kondensationsprodukte aus einem Alkylphenol mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen im Alkylrest oder einem Fettalkohol oder Qiner Fettsäure mit je 9 bis 20 Kohlenstoffatomen oder einem Fettsäurealkanolamid mit 9 bis 20 Kohlenstoffatomen im Fettsäurerest und 2 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkanolrest und jeweils durchschnittlich bis zu zehn Äthylenoxyd- oder Propylenoxydgruppen pro Molekül. Mischungen aus zwei oder mehr der erwähnten Verbindungen sind ebenfalls geeignet.
Das erfindungsgemäß verwendete Schwefeltrioxyd kann auf beliebige bekannte Weise, beispielsweise durch Verdampfen von flüssigem Schwefeltrioxyd oder aus konzentrierter Schwefelsäure, gewonnen werden. Erfindungsgemäß wird eine Mischung aus gasförmigem Schwefeltrioxyd und Inertgas verwendet. Als Inertgas kann jedes beliebige Gas verwendet werden, welches weder mit Schwefeltrioxyd noch mit den organischen Verbindungen oder dem Sulfonat reagiert. Geeignete Gase sind beispielsweise Luft, Wasserstoff, Stickstoff,
409 690/332
Schwefeldioxyd, Kohlendioxyd oder eine verträgliche Gasmischung. Eine Reaktion des Inertgases mit etwaigen Nebenprodukten kann vielfach hingenommen werden und unter Umständen sogar erwünscht sein. So kann beispielsweise Wasserstoff auf bestimmte, das Sulfonat verfärbende Nebenprodukte reduzierend wirken.
Die Mengenverhältnisse der eingesetzten Reaktionspartner können innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Zur Erzielung einer guten Ausbeute an hochwertigem Sulfonierungsprodukt wird jedoch vorzugsweise ein Molverhältnis Schwefeltrioxyd zu organischer Verbindung von 0,8 bis 2: 1 verwendet. Die Schwefeltrioxydkonzentration im Inertgas beträgt zweckmäßig 0,5 bis 50 Volumprozent, vorzugsweise 5 bis 20 Volumprozent, bezogen auf Raumtemperatur und einen Druck von 1,05 ata. In der Turbulenzzone beträgt das Volumenverhältnis Gas zu organischer Verbindung vorzugsweise 0,5 bis 20: 1.
Die vorstehend aufgeführten Reaktionsbedingungen stellen nicht die Grenze der Ausführbarkeit der vorliegenden Erfindung dar, jedoch werden innerhalb dieser Bereiche die besten Ergebnisse erzielt.
Die Reaktionstemperatur kann ebenfalls innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Da die Reaktion exotherm ist und eine Verkohlung wegen der damit verbundenen Beeinträchtigung der Farbe des Produktes sorgfältig vermieden werden muß, soll die Reaktionstemperatur 8O0C nicht überschreiten. Die Reaktionspartner können bei Raumtemperatur zugeführt werden, sofern die organische Verbindung bei dieser Temperatur in flüssiger Phase vorliegt. Bei Raumtemperatur feste organische Verbindungen können entweder durch Vorerwärmen aufgeschmolzen und bei erhöhter Temperatur zugeführt oder in einem Lösungsmittel oder einer Trägerflüssigkeit gelöst oder dispergiert werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann zur Erhöhung der Gesamtausbeute wenigstens ein Teil des Reaktionsproduktes abgezogen und in die Reaktionszone zurückgeführt werden. Dabei wird das im Kreislauf geführte Reaktionsprodukt zweckmäßig gekühlt, um ein Ansteigen der Reaktionstemperatur zu verhindern. Das im Kreislauf geführte Reaktionsprodukt kann mit Inertgas, beispielsweise trockener Luft oder Stickstoff, vermischt werden, beispielsweise durch Einblasen von Luft in die Kreislaufleitung. Die dabei eingebrachten Gasblasen dehnen sich beim Einführen des Kreislaufproduktes in die Reaktionszone aus und bewirken eine Verstärkung der Turbulenz. Durch eine scharfkantige Ausbildung der Zuführungsöffnung kann die Turbulenz ebenfalls verstärkt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden. Im folgenden wird als Beispiel eine bevorzugte Ausführungsform unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt eine schematische Darstellung einer bevorzugten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die in der Zeichnung dargestellte Sulfonierungsvorrichtung besteht aus einem langgestreckten Reaktionsgefäß 14, welches eine Prallvorrichtung 19 enthält. Eine Zuführungsleitung 15 für den schwefeltrioxydhaltigen Inertgasstrom endet in einer Düse 16, welche durch eine sie ringförmig umgreifende scharfkantige Öffnung 17 in das Reaktionsgefäß hineinragt. Eine Zuführungsleitung 18 für die organischen Verbindungen enthält eine weitere Prallvorrichtung 20. Die Prallvorrichtungen 19 und 20 können verschieden geformt sein und bestehen aus einem beliebigen geeigneten Material. Geeignet sind beispielsweise offene Drahtspiralen aus einem gegen Schwefeltrioxyd inerten Metall. Das Prallelement 19 dient zur Vergrößerung der Turbulenzzone im Reaktionsgefäß 14. Aus einer Inertgasleitung 26 wird über eine Leitung 22 ein Inertgasstrom durch einen Schwefeltrioxydbehälter 21 geführt. Das mit Schwefeltrioxyd beladene Inertgas gelangt dann in die Zuführungsleitung 15, wo es sich gegebenenfalls mit weiterem, durch ein Ventil 32 direkt eingeleitetem Inertgas vermischt und durch die Düse 16 in das Reaktionsgefäß 14 gelangt. Die zu sulfonierenden organischen Verbindungen werden mittels einer Pumpe 30 in flüssiger Phase aus einem Vorratsbehälter 23 abgezogen und über die Zuführungsleitung 18 unter einem erheblichen Druckabfall durch die ringförmige öffnung 17 als ringförmiger Flüssigkeitsstrahl in das Reaktionsgefäß 14 eingespritzt. Der ringförmige Strahl erzeugt im Reaktionsgefäß 14 eine Turbulenzzone, welche durch die scharfkantige Ausbildung der öffnung 17 und die Prallvorrichtung 19 vergrößert wird. Hierdurch wird der in das Innere des ringförmigen Strahles eingeblasene schwefeltrioxydhaltige Inertgasstrom gleichmäßig mit der organischen Flüssigkeit durchmischt. Der Querschnitt der Turbulenzzone wird in Richtung auf das Auslaßende des Reaktionsgefäßes vergrößert, um die lineare Strömungsgeschwindigkeit der Reaktionspartner so weit zu verringern, daß eine zur Erzielung einer im wesentlichen vollständigen Umsetzung ausreichende Verweilzeit in der Turbulenzzone erzielt wird. Die Reaktionsmischung strömt aus dem Reaktionsgefäß 14 in einen Sammelbehälter 25, aus welchem wenigstens ein Teil des Reaktionsproduktes über eine Kreislaufleitung 28 abgezogen und nach Kühlen in einem Wärmetauscher 31 in die Zuführungsleitung 18 zurückgeführt wird. Aus dem Sammelbehälter 25 wird über eine Leitung 29 je nach Bedarf Sulfonierungsprodukt abgezogen. Die Abgase verlassen den Behälter 25 über eine Leitung 27. Wenn man einen großen Teil des Reaktionsprodukts über die Kreislaufleitung 28 in das Reaktionsgeflß 14 zurückführt, kann man die Reaktionstemperatur in einigen Fällen durch entsprechende Kühlung im Wärmetauscher 31 steuern. Falls darüber hinaus eine weitere Kühlung erforderlich ist, kann dies auf bekannte Weise, beispielsweise durch eine Ummantelung des Reaktionsgefäßes, erfolgen.
Durch eine von der Inertgasleitung 26 abzweigende Leitung 24 kann ferner auf Wunsch Inertgas in die Leitung 18 eingeführt werden. In diesem Fall können der durch Leitung 18 zugeführten Flüssigkeit, bezogen auf deren Druck und Temperatur, bis zu etwa 100 Volumprozent Inertgas zugemischt werden. Das zugeführte Inertgas wird durch die Prallvorrichtung 20 in kleine Bläschen zerteilt, welche sich beim Ausströmen durch öffnung 17 ausdehnen und die Turbulenz verstärken.
Wenn nur ein relativ geringer Sulfonierungsgrad angestrebt wird, ist eine Rückführung des Reaktionsproduktes nicht erforderlich.
Zur wirksamen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens soll zwischen dem Abschnitt 13 der Zuführungsleitung 18 und dem Reaktionsgefäß 14 ein Druckgefälle von etwa 0,35 bis 21 atm bestehen. Das jeweilig verwendete Druckgefälle soll ausreichen,
um unter den jeweiligen Arbeitsbedingungen die die im Kreislauf geführte Flüssigkeit, 30 Volumerforderliche Turbulenz zu erzeugen. Der Druck im prozent Luft (gemessen unter Normaldruck) einAbschnitt 13 beträgt vorzugsweise 0,7 bis 22 ata; geleitet. Das Molverhältnis Schwefeltrioxyd zu Tetrawährend im Reaktionsgefäß 14 vorzugsweise ein propylenbenzol betrug 1,05:1 und die Reaktions-Druck von 0,35 bis 1,7 ata herrscht. Die organische 5 temperatur 54° C. Zum Ende der Sulfonierungs-Flüssigkeit wird durch die ringförmige öffnung 17 reaktion stieg der Druckabfall an der ringförmigen mit einer Geschwindigkeit von 1,5 bis 150 m/sec ein- öffnung 17 (Innendurchmesser 3,18 mm, Außendurchgespritzt. Das schwefeltrioxydhaltige Inertgas wird messer 5,16 mm) von 1,34 auf 12,8 atü an. durch die Düse 16 mit einer Geschwindigkeit von Das Sulfonierungsprodukt enthielt 97,8 % Tetra-
15 m/sec bis zur Schallgeschwindigkeit eingeblasen. io propylenbenzolsulfonsäure, 1,3 % freies Öl und 0,9 % Obgleich die vorstehend aufgeführten Druck- und anorganische Säure._ Eine 5%ige Lösung des Natrium-Geschwindigkeitswerte nicht die Grenzen der Ausführ- sulfonate ergab bei der MeSs4ihg in. einer 40-mm-Zelle bärkeit der vorliegenden Erfindung darstellen, kann eines photoelektrischen Klett-Summerson-Kolorimit innerhalb der angegebenen Bereiche geeignet meters mit einem blauen Filter Nr. 42 eine Farbe von gewählten Bedingungen eine genügend starke Turbu- 15 112 Klett. ; , ·
lenzzone erzeugt werden, welche eine gleichmäßige Beispiel 2
Durchmischung der sulfonierbaren organischen Verbindungen mit Schwefeltrioxyd bewirkt. Die Geschwin- Diskontinuierliche Sulfonierung digkeiten sollen ferner so gewählt werden, daß das von Tetrapropylenbenzol Schwefeltrioxyd im wesentlichen vollständig absorbiert 20 Gemäß Beispiel 1 wurde durch eine Düse 16 ist, bevor die Reaktionsmischung die Prallvorrich- (Innendurchmesser 13,9 mm) eine Mischung aus tung 19 passiert hat. 87,90 Volumprozent trockener Luft und 12,10 Volum-
Das erfindungsgemäße Verfahren kann unter Ver- prozent Schwefeltrioxyddampf mit einem Druck von Wendung der gleichen Vorrichtung kontinuierlich oder 0,77 bis 0,98 atü eingeblasen und innerhalb von einer diskontinuierlich durchgeführt werden. 25 Stunde und 35 Minuten mit 180 kg im Kreislauf
Bei kontinuierlicher Arbeitsweise wird wenigstens geführtem Tetrapropylenbenzol innig durchmischt, ein Teil des im Sammelgefäß 25 aufgefangenen Insgesamt wurden 62,8 kg Schwefeltrioxyd zugeführt. Reaktionsproduktes mit den darin enthaltenen, nicht Das Molverhältnis Schwefeltrioxyd zu Tetrapropylenumgesetzten organischen Verbindungen über die benzol betrug 1,065: 1. Durch die ringförmige Leitung 28 im Kreislauf geführt und aus dem Vorrats- 30 öffnung 17 (Innendurchmesser 17,5 mm, Außendurchgefäß 23 jeweils neues Einsatzprodukt beigemischt. messer 25,4 mm) wurde das flüssige Tetrapropylen-Über die Leitung 29 kann ein Teil des Sulfonierungs- benzol mit einem Druck von 3,16 bis 3,87 atü einproduktes kontinuierlich abgezogen werden. Bei konti- geführt. Die Reaktionstemperatur betrug etwa 530C. nuierlicher Arbeitsweise ist eine sorgfältige Regelung Das Sulfonierungsprodukt enthielt 97,4% Tetrader Durchflußgeschwindigkeiten erforderlich, damit zu 35 propylenbenzolsulfonsäure, 1,5% freies öl und 1,1% keinem Zeitpunkt ein merklicher Überschuß an anorganische Säure. Die gemäß Beispiel 1 bestimmte Schwefeltrioxyd auftritt, welcher eine Verfärbung des Farbe des Natriumsalzes war 202 Klett. Sulfonierungsproduktes bewirken kann.
Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise kann man die B e i s ρ i e 1 3
Schwefeltrioxydmenge im Behälter 21 so bemessen, 40 Kontinuierliche Sulfonierung
daß darm nur wenig mehr Schwefeltrioxyd enthalten yon pylenbenzol
ist, als zur Erzielung des gewünschten Sulfonierungs- r rj
grades erforderlich ist. In diesem Fall wird über die Gemäß Beispiel 1 wurde durch die Düse 16 eine
Leitung 29 erst dann Reaktionsprodukt aus dem Mischung aus 88,2 Volumprozent trockener Luft Sammelbehälter 25 abgezogen, wenn das gesamte 45 und 11,8 Volumprozent gasförmigem Schwefeltrioxyd Schwefeltrioxyd absorbiert worden ist. Bei diskonti- mit einem Druck von 1,2 atü in 1275 g einer im nuierlicher Arbeitsweise ist es zweckmäßig, zwei Kreislauf geführten Reaktionsmischung eingeblasen. Sammelgefäße zu verwenden, von denen jeweils eines Gleichzeitig wurde über den Behälter 23 pro Minute zur Aufnahme des Reaktionsproduktes dient und das 67,5 g Tetrapropylenbenzol kontinuierlich zugeführt andere geleert und für die nächste Charge vorbereitet 50 und über die Leitung 29 unter Aufrechterhaltung des wird. Flüssigkeitsspiegels im Sammelgefäß 25 kontinuierlich
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Sulfonierungsprodukt aus dem System abgezogen. Das Beispielen näher erläutert. Sofern nichts anderes Verhältnis Gas zu Flüssigkeit im Reaktionsgefäß angegeben ist, beziehen sich alle Mengenangaben auf betrug 2,67: 1, der Druckabfall an der öffnung das Gewicht. 55 7,73 atü und die Reaktionstemperatur 55° C. Die
Beispiel 1 kontinuierlich abgezogene SuIfonsäure hatte einen
^. , . . ,. , „ ,„ . freien Ölgehalt von 1%. Die gemäß Beispiel 1 gemes-
Diskontmuierhche Sulfonierung sene Farbe des NatriumsaiZes betrug 375 Klett.
von Tetrapropylenbenzol
In einer Vorrichtung gemäß der Zeichnung wurde 60 Beispiel4
durch eine Düse 16 (lichte Weite 1,98 mm) unter einem Diskontinuierliche Sulfatierung eines
Druck von 1,27 atü eine Mischung aus 85,6 Volum- Fettalkohol-Äthylenoxyd-Kondensationsproduktes prozent trockener Luft und 14,4 Volumprozent
Schwefeltrioxyddampf (erzeugt aus stabilisiertem flüs- Gemäß Beispiel 1 wurde durch die Düse 16 eine
sigem Schwefeltrioxyd) eingeblasen und im Reaktions- 65 Mischung von 91,5 Volumprozent trockener Luft und
gefäß 14 innerhalb von 25 Minuten mit 2628 g im 8,5 Volumprozent gasförmigem Schwefeltrioxyd in
Kreislauf geführtem Tetrapropylenbenzol innig durch- eine Mischung aus 46 % Laurylalkohol, 25 % Cetyl-
mischt. Durch die Leitung 24 wurden, bezogen auf Oleyl-Alkohol und 29% eines Kondensationsproduktes
1 178
aus Äthylenoxyd und Cetyl-Oleyl-Alkohol mit durchschnittlich vier Äthylenoxydgruppen pro Molekül eingeblasen. Die Reaktionszeit betrug 88 Minuten, und die Reaktionstemperatur lag zwischen 50 und 55° C. Die gebildete Säure wurde mit Ätznatron neutralisiert, und das erhaltene Natriumsalz enthielt 65,9 % Alkylsulfat und Alkyläthersulfate, 0,6 % Natriumsulfat, 3,3% nicht umgesetzte nichtionische Verbindungen und 30,1 % Wasser. Die gemäß Beispiel 1 gemessene Farbe betrug 250 Klett.
Beispiel 5
Diskontinuierliche Sulfatierung
eines Tridecylalkohol-Äthylenoxyd-
Kondensationsproduktes X5
Gemäß Beispiel 2 wurde durch die Düse 16 eine Mischung aus 89,1 Volumprozent trockener Luft und 10,9 Volumprozent gasförmigem Schwefeltrioxyd in 130 kg eines Tridecylalkohol-Äthylenoxyd-Kondensationsproduktes mit durchschnittlich drei Äthylenoxydgruppen pro Molekül eingeblasen. Die Reaktionszeit betrug 77 Minuten, und die Reaktionstemperatur wurde unter 43 0C gehalten. Die gebildete Säure wurde mit Ätznatron neutralisiert, und das Natriumsalz enthielt 29,6 % Tridecyläthersulfat, 1,4% Natriumsulfat, 0,9% nicht umgesetzte nichtionische Bestandteile und 68,1 % Wasser. Die Paste war hellbraun.
Beispiel6
Diskontinuierliche Sulfonierung
einer Alkylat-Xylol-Mischung
Gemäß Beispiel 1 wurde durch die Düse 16 eine Mischung aus 86,4 Volumprozent trockener Luft und 13,6 Volumprozent gasförmigem Schwefeltrioxyd in eine Mischung aus 2610 g Alkylat (Alkylarylkohlenwasserstoffe) und 401 g Xylol eingeblasen. Die Reaktionszeit betrug 43 Minuten, und die Reaktionstemperatur wurde unter 50° C gehalten. Das gebildete Produkt enthielt 83,7% Alkylarylsulfonsäure, 13,3% Xylolsulfonsäure, 2,7 % freies öl und 0,3 % Schwefelsäure. Die gemäß Beispiel 1 gemessene Farbe des mit Ätznatron neutralisierten Produktes betrug 164 Klett.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Sulfonieren und Sulfatieren von organischen Verbindungen mit durch Inertgas verdünntem Schwefeltrioxyd, bei welchem man -das Gas in der organischen Flüssigkeit dispergiert, dadurch gekennzeichnet, daß man die organischen Verbindungen als flüssigen, ringförmigen Strahl turbulierend zuführt und in das Innere des Strahles verdünntes Schwefeltrioxydgas einbläst.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, bestehend aus einem mit Prallvorrichtungen (19) sowie Zu- und Ableitungen für die Reaktionsteilnehmer versehenen länglichen Reaktionsgefäß (14), gekennzeichnet durch eine in das Reaktionsgefäß hineinragende Zuführungsdüse (16) für schwefeltrioxydhaltiges Inertgas und eine die Düse umgreifende ringförmige Zuführungsöffnung (17) für die zu sulfonierende Flüssigkeit.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 834 245;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 095 817.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 690/332 9.64 © Bundesdruckerei Berlin
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