DE1175653B

DE1175653B - Verfahren und Vorrichtung zum diskontinuier-lichen Dosieren von pulverfoermigen Stoffen

Info

Publication number: DE1175653B
Application number: DEB66563A
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Wisseroth; Richard Scholl
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1962-03-28
Filing date: 1962-03-28
Publication date: 1964-08-13

Description

Verfahren und Vorrichtung zum diskontinuierlichen Dosieren von pulverförmigen Stoffen Die Einführung von pulverförmigen Stoffen, z. B. von Feststoffkatalysatoren, in chemische Reaktionsapparate unter Druck macht in der Regel Schwierigkeiten. Diese Schwierigkeiten vergrößern sich, wenn die Stoffe kontinuierlich zugeführt werden sollen. Besonders schwierig ist die Zufuhr, wenn der reagierende Stoff mit dem außerhalb des Reaktionsraumes befindlichen Katalysatorvorrat nicht vorzeitig in Berührung kommen darf. So wird z. B. bei der Äthylenpolymerisation mit chromsäurehaltigen Katalysatoren der Katalysator bei einer Berührung mit Äthylen unter Normaldruck - etwa im Katalysatorvorratsbehälter -- völlig desaktiviert.
Bekanntgeworden ist ein Vorrichtung zum Beschicken von Behältern mit festen, flüssigen oder breiigen Stoffen, bei der zwei in einem Gehäuse befindliche Kolben durch ihre gesteuerten Bewegungen abwechselnd den Stoffeinlauf oder den Stoffaustritt in das zu beschickende Behandlungsgefäß freigeben.
Der Stoff wird nach einer seitlichen Verschiebung der beiden Kolben in das zu beschickende Gefäß geblasen. Schwierigkeiten können bei dieser Anordnung entstehen, wenn der zu fördernde Stoff vorzeitig mit dem gasförmigen Medium in Berührung kommt, das sich unter Druck in dem zu beschickenden Gefäß befindet. Setzen sich hierbei gasförmiges Medium und Stoffe gegenseitig um, so kann es zu Ablagerungen oder Verstopfungen kommen, und die freie Beweglichkeit der Kolben ist gestört. Dies gilt z. B. für den Fall einer Polymerisation unter Verwendung von körnigen Katalysatoren, die in das Umsetzungsgefäß hineingebracht werden müssen.
Die Erfindung löst diese Schwierigkeit beim diskontinuierlichen Dosieren von pulverförmigen oder körnigen Stoffen aus einem Vorratsbehälter in unter hohem Druck stehende Reaktionsräume, bei dem der in dem Vorratsbehälter unter Inertgas befindliche Stoff in einen beweglichen, waagerecht hin und her verschiebbaren Dosierraum eingefüllt, durch waagerechte Verschiebung des Dosierraumes über den Zugang zum Reaktionsraum geschoben und durch plötzliche Entspannung eines über dem Dosierraum befindlichen Mediums aus dem Dosierraum in den Reaktionsraum gepreßt wird, worauf der Dosierraum in seine Ausgangsstellung zurückgezogen wird.
Um ein Zusammenkommen bzw. eine mögliche Umsetzung zwischen dem zu fördernden Stoff und dem gasförmigen Medium im Dosierraum zu verhindern, wird erfindungsgemäß der restliche Teil des zum Ausstoß verwendeten, im Dosierraum befindlichen Mediums während der Zurückziehung entspannt.
Um auch die letzten Reste des ohne Überdruck im Dosierraum zurückbleibenden gasförmigen Mediums vor dem erneuten Füllen des Dosierraumes aus diesem auszutreiben, wird in einer weiteren Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens beim Füllen des Dosierraumes mit Stoff aus dem Vorratsbehälter das in dem Dosierraum noch vorhandene gasförmige Medium über eine kleine Öffnung durch das in dem Vorratsbehälter unter Druck befindliche Inertgas verdrängt.
Die Vorrichtung zum diskontinuierlichen Dosieren von pulverförmigen oder körnigen Stoffen in einen unter Druck stehenden Reaktionsraum besteht in ihren wesentlichen Teilen aus einer in einem Gehäuse waagerecht hin und her bewegten und mit einer den Dosierraum bildenden Bohrung versehenen Schubstange, einem über dieser in der Anfangsstellung der Bohrung angeordneten Vorratsbehälter für die Aufnahme des zu dosierenden, unter Inertgasdruck stehenden Stoffes, einem in der Endstellung der Bohrung angeordneten Windkessel in der Zuführungsleitung für das zum Auspressen benötigte Medium sowie einem unterhalb dieses Windkessels angeordneten Zugang zu dem Reaktionsbehälter. Diese Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Vorratsbehälter und dem Reaktionsbehälter ein mit Klappen versehenes Rückschlagventil sowie Dichtungen für die Schubstange angeordnet sind.
Zur Austreibung des restlichen, ohne Überdruck im Dosierraum befindlichen gasförmigen Mediums vor Beginn des Füllvorgangs ist im Gehäuse gegenüber dem für die Aufnahme des zu dosierenden Stoffes dienenden Vorratsbehälter eine mit einem Rückschlagventil versehene und gegenüber der Öffnung des Vorratsbehälters nach außen versetzte Öffnung angeordnet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann z. B. zur kontinuierlichen Dosierung eines Katalysators bei der Polymerisation unter Druck verwendet werden.
F i g. 1 zeigt die Vorrichtung im Prinzip als schematische Zeichnung.
In einer waagerecht hin und her bewegten Schubstange 1 ist eine Bohrung 2 angeordnet, die den Dosierraum bildet. Die Schubstange 1 wird über ein Gewinde 3 an einem Ende mit dem (in der Figur nicht dargestellten) Antrieb verbunden. Die Schubstange 1 bewegt sich in einem Gehäuse 4, welches drei Öffnungen 5 bis 7 besitzt. Ober Stutzen sind die Öffnungen 5 bis 7 mit Behältern verbunden, und zwar die Öffnung 5 mit einem Vorratsbehälter 8, die Öffnung 6 mit einem Windkessel 9 und die Öffnung 7 mit einem Reaktionsbehälter 10.
Die Schubstange 1 bewegt sich so, daß sich die Bohrung2 einmal unter der unteren Öffnung5 des Vorratsbehälters 8 und nach einem ganzen waagerechten Hub h unter der Öffnung 6 des Windkessels 9 bzw. über der Eingangsöffnung 7 des Reaktionsbehälters 10 befindet. Dabei soll die Verbindungsleitung zwischen der Öffnung 7 und dem Reaktionsbehälter 10 sehr kurz sein, um einen Verschluß der Leitung durch Polymerisat zu vermeiden. Zwischen der Öffnung 6 und dem Windkessel 9 ist eine Spülleitung 11 eingesetzt.
Zur Spülung der Bohrung 2 dient ein Teil des zu polymerisierenden Stoffes selbst. Um die Wirkung der Spülung zu verstärken, wird sie in einem Druckstoß vorgenommen. Hierzu dient der Windkessel 9, der mit Reaktionsgas unter Druck gefüllt ist.
Solange die Schubstange 1 die Öffnung 6 verschließt, bleibt der Druck in dem Windkessel 9 erhalten. Schiebt sich aber die Bohrung 2 infolge der Bewegung der Schubstange 1 unter die Öffnung 6, so wird das unter Druck stehende Reaktionsgas plötzlich aus dem Windkessel 9 über die Spülleitung 11, die Öffnung 6, die Bohrung 2 und die Öffnung 7 in den Reaktionsbehälter 10 entspannt. Hierbei wird die Bohrung 2 von Katalysator freigeblasen.
Bei der Rückwärtsbewegung der Schubstange 1 passiert die Bohrung 2 eine erweiterte Kammer 12 des Gehäuses. In dieser wird der noch in der Bohrund 2 befindliche, unter Druck stehende Rest des Reaktionsgases auf Raumdruck entspannt. Die Kammer 12 wird beiderseits durch Dichtungen 13 und 14 abgeschlossen.
Über ein Rückschlagventil 15 steht die Kammer 12 mit der Umgebung in Verbindung.
Hat die Bohrung 2 die Kammer 12 passiert, so gelangt sie bei weiterer Bewegung der Schubstange 1 in eine zwischen Dichtungen 16 und 13 eingeschlossene Füllkammer 17. Um ein Eindringen des in der Bohrund 2 befindlichen Gasrestes in den Vorratsbehälter 8 auszuschließen, ist in der Füllkammer 17 eine gegenüber der Öffnung 5 nach außen versetzte Öffnung angeordnet, welche über ein Rückschlagventil 18 zum Außenraum führt.
Der Katalysator im Behälter 8 steht unter Stickstoff bei einem geringen Überdruck von etwa 0,1 bis 0,3 atü. Durch das beim Füllen der Bohrung 2 mit dem Katalysator austretende Stickstoffgas werden die Gasreste in der Bohrung zum Ventil 18 und damit in den Außenraum verdrängt.
Die Dichtungen 13, 14, 16 und 19, die die Schubstange 1 gasdicht umschließen, bestehen zweckmäßig aus Kunststoffringen mit trapezförmigem Querschnitt.
F i g. 2 zeigt eine besondere Ausführungsform der Dosiervorrichtung gemäß der schematischen Fig. 1.
Die Dichtungen 16 und 19 werden hier durch Überwurfmuttern 21 und 22 angepreßt, während die Dichtungen 13 und 14 durch eine mit Links/Rechts-Gewinde versehene Gewindemuffe 23 angedrückt werden. Diese Anordnung erlaubt insbesondere ein bequemes Nachziehen der Dichtungen im Betrieb.
Auf der Schubstange 1 ist eine Dichtung 24 als Sattelstück angeordnet; sie dient zur Abdichtung der Spülleitung 11 gegen die Bohrung 2 und den Reaktionsbehälter 10.
Die Schubstange kann mechanisch, z. B. über einen Exzenter, oder pneumatisch angetrieben werden. Die durch Anpressen der vier Dichtungen 13, 14 16 und 19 auftretenden Reibungskräfte sind beachtlich. Bei einem Durchmesser der Schubstange 1 von 30mm wurde die Haftreibungskraft jeder Dichtung bei einer Basislänge des trapezförmigen Querschnittes von 15 mm zu etwa 80 bis 100 kg bestimmt. Dies ergibt für alle Dichtungen zusammen eine Kraft von etwa 400 kg.
Durch Anbringen von ringförmig umlaufenden Rillen auf der Dichtungsfläche der Dichtungen kann die Reibung etwas verringert werden. Um den Verschleiß möglichst gering zu halten, empfiehlt es sich, nur geringe Schubgeschwindigkeiten vorzusehen. So ist es z. B. zweckmäßig, bei einem Hub von etwa 150 mm eine Schubfolge von etwa ein bis zehn Wechseln pro Minute einzustellen. Hierdurch und durch den zeitlichen Katalysatorbedarf sind die Abmessungen der Dosiervorrichtung bestimmt. So wird man zweckmäßigerweise für einen Reaktor zur Polymerisation von Äthylen mit einer Leistung von etwa 100 kg/h Polyäthylen eine Dosiervorrichtung verwenden, die einen Schubstangendurchmesser von etwa 30 mm, einen Hub h von etwa 150 mm und eine Bohrung 2 von 13 mm Durchmesser zur Dosierung des mit Polymerisatpulver verdünnten Katalysators hat.
Es ist selbstverständlich, daß die beschriebene Dosiervorrichtung in ihrer Anwendung nicht auf die besonders hervorgehobenen Polymerisationsreaktionen etwa von Athylen, Propylen oder anderen gasförmigen Kohlenwasserstoffen beschränkt ist. Sie wird vielmehr ganz allgemein dort verwendet werden können, wo eine vorzeitige Berührung von Katalysator und gasförmigem reagierendem Stoff vermieden werden muß.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum diskontinuierlichen Dosieren von pulverförmigen oder körnigen Stoffen aus einem Vorratsbehälter in unter hohem Druck stehende Reaktionsräume, bei dem der in dem Vorratsbehälter unter Inertgas befindliche Stoff in einen beweglichen, waagerecht hin und her verschiebbaren Dosierraum eingefüllt, durch waagerechte Verschiebung des Dosierraumes über den Zugang zum Reaktionsraum geschoben und durch plötzliche Entspannung eines über dem Dosierraum befindlichen Mediums aus dem Dosierraum in den Reaktionsraum gepreßt wird, worauf der Dosierraum in seine Ausgangsstellung zurückgezogen wird, dadurch gekennzeichnet daß der restliche Teil des zum Ausstoß verwendeten, im Dosierraum befindlichen Mediums während der Zurückziehung entspannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Füllen des Dosierraumes mit Stoff aus dem Vorratsbehälter das in dem Dosierraum noch vorhandene gasförmige Medium über eine kleine Öffnung durch das in dem Vorratsbehälter unter Druck befindliche Inertgas verdrängt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2 mit einer in einem Gehäuse waagerecht hin und her bewegten und mit einer den Dosierraum bildenden Bohrung versehenen Schubstange, einem über dieser in der Anfangsstellung der Bohrung angeordneten Vorratsbehälter für die Aufnahme des zu dosierenden, unter Inertgas stehenden Stoffes, einem in der Endstellung der Bohrung angeordneten Windkessel in der Zuführungsleitung für das zum Aus- pressen benötigte Medium sowie einem unterhalb dieses Windkessels angeordneten Zugang zu dem Reaktionsbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Vorratsbehälter (8) und dem Reaktionsbehälter (10) ein mit Klappen versehenes Rückschlagventil (15) sowie Dichtungen (13, 14, 16, 19) für die Schubstange (1) angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Gehäuse (4) gegenüber dem für die Aufnahme des zu dosierenden Stoffes dienenden Vorratsbehälter (8) eine mit einem Rückschlagventil (18) versehene und gegenüber der Öffnung (5) des Vorratsbehälters (8) nach außen versetzte Öffnung angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 888 839.