DE1173273B - Vorrichtung zur Schmelzpunktmessung - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: G Ol k

Deutsche Kl.: 42 i-12/06

Nummer: 1173 273

Aktenzeichen: P 25451IX b / 42 i

Anmeldetag: 2. August 1960

Auslegetag: 2. Juli 1964

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung des Schmelzpunktes einer Probe. Hierfür sind zahlreiche Vorrichtungen bekannt, die jedoch alle mit gewissen Nachteilen behaftet sind.

Bei einer Art von Vorrichtungen wird die Probe in einem Glasröhrchen in einen Block relativ großer Wärmekapazität eingebracht, der langsam, um 1° C pro Minute, aufgeheizt wird. Die Temperatur wird laufend gemessen, und die Probe wird durch eine Bohrung in dem Block beleuchtet und durch eine andere Bohrung mittels einer Lupe beobachtet. Es wird dann durch Beobachtung festgestellt, wenn die Probe zu schmelzen beginnt, und die Temperatur kann in diesem Zeitpunkt abgelesen werden. Diese bekannten Anordnungen haben den Nachteil, daß die Schmelzpunktmessung sehr viel Zeit erfordert, weil wegen der visuellen Beobachtung des Schmelzpunktes der Temperaturanstieg nur relativ langsam erfolgen kann. Die visuelle Beobachtung ist auch sonst nachteilig, weil sie die ungeteilte Aufmerksamkeit des Bedienungsmannes beansprucht und die Möglichkeit subjektiver Fehler in sich birgt.

Eine andere bekannte Vorrichtung enthält einen langgestreckten wärmeleitenden Körper, der an einem Ende beheizt wird. Längs dieses Körpers tritt dann ein Temperaturgefälle auf. Durch bestimmte Formgebung des Körpers kann erreicht werden, daß der Temperaturabfall längs des Körpers im wesentlichen linear ist. Längs des wärmeleitenden Körpers sind ferner zu Eichzwecken Thermoelemente angeordnet, und deren Thermospannungen können über einen Wählschalter wahlweise an ein Anzeigeinstrument angelegt werden. An dem Anzeigeinstrument werden die Temperaturen am Ort der verschiedenen Thermoelemente abgelesen. Eine zu untersuchende Probe wird nun vom kalten Ende des wärmeleitenden Körpers her längs desselben von Hand verschoben, und es wird festgestellt, an welcher Stelle des Körpers die Probe zu schmelzen beginnt. Mittels der beiden dieser Stelle benachbarten Thermoelemente werden die Temperaturen an den benachbarten Meßpunkten bestimmt, und der Schmelzpunkt wird durch lineare Interpolation gefunden. Hier ist es nötig, eine relativ große Masse zu beheizen. Das erfordert unerwünschten Aufwand an Energie und Raum. Zur Temperaturmessung muß eine ganze Reihe von Thermoelementen vorgesehen werden, die nacheinander an ein Anzeigeinstrument anschaltbar sind. Dabei werden aber Änderungen der Eichung, z. B. durch Verzunderung von Thermoelementen, nicht berücksichtigt, und solche Änderungen von Thermoelementen können auch nicht ohne weiteres durch eine Nach-Vorrichtung zur Schmelzpunktmessung

Anmelder:

Perkin-Elmer Limited,

Beaconsfield, Buckinghamshire (Großbritannien)

Vertreter:

Dr. F. Pommer, Rechtsanwalt,

Düsseldorf-Gerresheim, Heyestr. 52

Als Erfinder benannt:

Albert Ralph Gilson,

Leslie Kearton, Beaconsfield, Buckinghamshire (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 7. August 1959 (27 113) - -

eichung berücksichtigt werden, da ein Meßinstrument mit verschiedenen Thermoelementen zusammenarbeitet. Es muß eine Probe längs des wärmeleitenden Körpers verschoben werden, und der Schmelzvorgang wird auch hier visuell beobachtet. Auch das birgt die Möglichkeit subjektiver Fehler in sich, wenn das Schmelzen der Probe zu spät bemerkt oder die Probe etwa zu schnell bewegt wird, so daß kein thermisches Gleichgewicht zwischen Probe und beheiztem wärmeleitendem Körper besteht. Schließlich muß der Schmelzpunkt der Probe durch Interpolation aus den Temperaturen der benachbarten Meßpunkte bestimmt werden. Diese bekannte Anordnung ist daher aufwendig, nichtautomatisch und ungenau.

Es sind verschiedene Versuche gemacht worden, die Schmelzpunktmessung zu automatisieren.

Bei einer bekannten Anordnung ist ein feuerfester Stab vorgesehen, welcher an seinem vorderen Ende einen Schmelztiegel sowie oberhalb des Schmelztiegels eine geneigte Fläche aufweist. Auf dieser Fläche enden zwei Kontakte, über die der Stromkreis einer Signalvorrichtung geschlossen wird, wenn eine elektrisch leitende (metallische) Probe auf der Schrägfläche aufliegt. Ferner ist ein Thermoelement zur Messung der im Bereich der Probe herrschenden Temperatur vorgesehen. Dieser Stab wird in einen Ofen eingeführt, und der Ofen wird aufgeheizt. Bei einer bestimmten Temperatur schmilzt die Probe und fließt von der schrägen Fläche in den Schmelztiegel.

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Hierdurch wird der Stromkreis der Signalvorrichtung
unterbrochen. Man kann dann in diesem Augenblick
an einem mit dem Thermoelement verbundenen
Instrument den Schmelzpunkt ablesen. Diese Einrichtung eignet sich nur zur Messung des Schmelzpunktes
von elektrisch leitenden Materialien (Metallen), aber
nicht z. B. von isolierenden organischen Verbindungen. Es ist eine relativ große Menge des untersuchten
Materials in einer bestimmten Form erforderlich, so

Funktion der Zeit aufgetragen. Am Schmelzpunkt tritt dann eine Stufe in dem Diagramm auf. Diese Anordnung ist ähnlich einer bereits geschilderten Anordnung und hat wie diese den Nachteil, daß ein 5 langgestreckter Ofen einseitig beheizt werden muß, um ein Temperaturgefälle zu erzeugen, so daß unerwünscht viel Raum und Energie benötigt wird. Es ist ferner erforderlich, ein Diagramm auszuwerten, und da Diagramme selten theoretischen Idealverhalten daß die beiden Kontakte tatsächlich von der Probe io entsprechen, kann das Schwierigkeiten bereiten und überbrückt werden können. Schließlich ist trotz allem zu falscher Deutung Anlaß geben. Ähnliches gilt für eine visuelle Ablesung bei der Signalgabe erforderlich. eine andere bekannte Anordnung, bei welcher die Bei anderen automatischen Schmelzpunktmeßvor- Temperatur einer sich abkühlenden Substanz mittels richtungen sind eine Probe und eine Bezugssubstanz einer Wheatstoneschen Brücke mit einem temperavorhanden, die beide ungefähr gleiche Wärme- 15 turabhängigen Widerstand gemessen und in Abhänkapazität besitzen. Bei Aufheizung oder Abkühlung gigkeit von der Zeit aufgetragen wird. Außerdem von Probe und Bezugssubstanz unter sonst gleichen wird dort die Brücke mit Netzwechselspannung geBedingungen ändern sich die Temperaturen der speist, und die Brückendiagonalspannung wird nach Probe und der Bezugssubstanz zunächst in gleichem Verstärkung phasenempfindlich demoduliert und Maße. Die Temperaturdifferenz bleib Null. Wenn 20 direkt an einem registrierenden Meßinstrument anaber die Probe schmilzt oder sich verfestigt, dann gezeigt. Es geht somit die Amplitude der Netzbleibt die Temperatur der Probe infolge der Schmelz- wechselspannung in die Messung ein. wärme eine Zeitlang konstant, während sich die Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die geTemperatur der Bezugssubstanz stetig weiter ändert. schilderten Nachteile der bekannten Anordnungen zu Das Auftreten einer Temperaturdifferenz zwischen 25 vermeiden und eine Vorrichtung zur automatischen Probe und Vergleichssubstanz kann also als Schmelzpunktmessung zu schaffen, welche auch Kriterium für den Schmelzpunkt dienen. Bei einer be- kleine unbekannte Proben mit hoher Genauigkeit zu kannten Anordnung dieser Art wird die Größe der
Temperaturdifferenz als Maß für den Anteil an Beimischungen in einer Legierung benutzt. Die durch 30
einen Zusatz bewirkte Schmelzpunkterniedrigung
hängt bekanntlich von der Konzentration dieses Zusatzes ab. Dort ist eine Messung der absoluten Höhe
der Schmelztemperatur weder beabsichtigt noch möglich. Eine andere bekannte Anordnung dieser Art be- 35 Stromkreises so schnell erfolgen lassen, daß vor dem nutzt ein Instrument mit zwei Spulen. An der einen Erreichen des Schmelzpunktes der elektrische Ab-Spule liegt ein erstes Thermoelement allein an, gleich dem Temperaturanstieg verzögert nachfolgt, welches die Temperatur der Probe mißt. An einer aber beim Erreichen des Schmelzpunktes durch die zweiten Spule liegt das erste Thermoelement in Reihe infolge der Schmelzwärme eintretende Verzögerung (entgegengeschaltet) mit einem zweiten Thermoele- 40 des Temperaturanstieges ein vollständiger Abgleich ment, das die Temperatur der Bezugssubstanz mißt. des Stromkreises stattfindet, und daß Speichermittel Das Instrument zeigt daher den Temperaturanstieg vorgesehen sind, welche erst bei einem vollständigen der Probe an. Diesem ist die Temperaturdifferenz Abgleich des Stromkreises ansprechen und dann eine zwischen Probe und Bezugssubstanz überlagert, die von der dann vorliegenden Temperatur abhängige normalerweise Null ist. Im Schmelzpunkt tritt da- 45 Größe als Maß für den Schmelzpunkt festhalten, gegen eine Temperaturdifferenz auf, die sich bei auto- Wenn dann eine Probe an das Thermometer gebracht matischer Registrierung des Instrumentenausschlages und dann von der Heizung aufgeheizt wird, so steigt als Zacke äußert und den Schmelzpunkt markiert. die Temperatur des Thermometers an, und der Diese Geräte erfordern eine Bezugssubstanz, welche Stromkreis wird verstimmt. Der Stromkreis wird in dem untersuchten Temperaturbereich nicht 50 durch geeignete Mittel selbsttätig abgeglichen. Ehe schmilzt. Das ist nachteilig, wenn Substanzen mit jedoch ein abgeglichener Zustand erreicht wird, ist stark unterschiedlichen Schmelzpunkten gemessen der Stromkreis wegen der Trägheit der Abgleichwerden sollen. Außerdem muß man dafür sorgen, mittel und dem ständigen Temperaturanstieg weiter daß Probe und Bezugssubstanz gleiche Wärme- verstimmt worden. Das hat zur Folge, daß während kapazität besitzen. Man muß also die Probe genau 55 der Zeit, in welcher die Temperatur der Probe anabmessen, wobei auch die spezifische Wärme der steigt, der Stromkreis verstimmt bleibt, und zwar zu Probensubstanz berücksichtigt werden müßte. Bei einem Grade, der von der Trägheit bzw. Geschwinkleinen oder unbekannten Proben ist diese Methode digkeit der Abgleichmittel abhängt. Wenn jedoch die daher praktisch gar nicht anwendbar. Probe schmilzt, so bleibt die Temperatur im wesent-

Es sind ferner Anordnungen bekannt, bei denen 60 liehen konstant, und infolgedessen wird ein vollstänbeim Aufheizen oder Abkühlen einer Probe ein Dia- diger Abgleich des Stromkreises möglich. Wenn das gramm Temperatur über Zeit aufgenommen wird. geschieht, wird eine Meßgröße des Stromkreises, z. B. Bei einer bekannten Anordnung dieser Art wird zu der Stellweg der Abgleichmittel, automatisch festgediesem Zweck eine Probe in einer Schale in einen halten, z. B. auf einem Registrierstreifen registriert, Ofen oder ein Rohr eingeschoben, das einseitig be- 65 und liefert einen Meßwert für den Schmelzpunkt der heizt wird, so daß sich die Temperatur längs des Probe. Die Vorrichtung arbeitet somit automatisch Rohres ändert. Die Temperatur der Probe wird mit- und kann unbeaufsichtigt gelassen werden. Sie betels eines Thermoelementes gemessen und als nötigt nicht eine Normalprobe für jede Messung wie

messen gestattet und eine eindeutige, leicht auswertbare Aufzeichnung des Schmelzpunktes liefert.

Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß das Thermometer in an sich bekannter Weise in einem selbstabgleichenden Stromkreis angeordnet ist, daß Mittel vorgesehen sind, die die Aufheizung der Probe im Vergleich zu der Trägheit der Abgleichmittel des

bekannte Apparate. Außerdem kann eine Vorrichtung nach der Erfindung so ausgebildet werden, daß die den Schmelzpunkt einer sehr kleinen Probe, z. B. einer Probe mit einer Gesamtschmelzwärme von nur einigen 2,5·10~³ Kalorien, messen kann. Das Thermometer kann z. B. von einem Widerstandsthermometer oder von einem Thermoelement nachgebildet werden.

Bei der Erfindung wird das durch die Trägheit der Abgleichmittel bedingte »Nachhinken« des Ausgleichs hinter dem Aufheizen, welches bei selbstabgleichenden Stromkreisen üblicherweise als Nachteil angesehen wird, als Anzeichen dafür ausgenutzt, daß der Schmelzpunkt noch nicht erreicht ist. Die Abgleichmittel können die Temperatur erst »einholen«, wenn die Schmelzwärme eine Unterbrechung des Temperaturanstieges bewirkt. Dieses »Einholen« wird als Kriterium dafür benutzt, daß die Schmelztemperatur der Probe erreicht ist, und bewirkt die draht gebildet wird, der einen waagerechten leitenden Teller, z. B. aus Platin, zur Aufnahme der Probe trägt, mit welch letzterem das Thermometer verbunden ist. Eine dritte Möglichkeit ist, daß das geeignet ausgebildete elektrische Thermometer selbst als Heizwiderstand dient, so daß eine einzige Vorrichtung zwei verschiedene Funktionen hat.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung, die ein Schaltschema des Gerätes zeigt, dargestellt und im folgenden beschrieben.

Das Gerät enthält einen Transformator 1, dessen Primärwicklung 2 an ein 50-Hz-Netz 3 über einen Drucktastenschalter 4 angeschlossen ist und dessen Sekundärwicklung 5 über den beweglichen Kontakt 8 und einen der zwei Kontakte 9 und 10 eines Relais 11 an der warmen Lötstelle 6 eines Thermoelements 7 anliegt. Das Thermoelement 7 liegt in einem Stromkreis 15, welcher in Reihe geschaltet die kalte Lötstelle 16 des Thermoelements 7, die warme Lötstelle 6,

Auslösung der Arretier- oder Registriervorrichtung, ao die Kontakte 8 und 10, die Primärwicklung 17 eines welche die dann vorliegende Temperatur festhält. zweiten Transformators, den Abgriff 20 eines Potentiometers 21 und das Potentiometer 21 selbst enthält, welche letzteres mit der kalten Lötstelle 16 verbunden

Wenn man in bekannter Weise eine selbstabgleichende Meßbrücke zur Temperaturmessung verwendet, dann will man in jedem Augenblick die herrschende Temperatur möglichst genau ermitteln, aber nicht einen Punkt suchen, bei welchem der Temperaturverlauf ein bestimmtes Zeitverhalten aufweist, nämlich eine Unterbrechung des sonst monotonen Temperaturanstieges, wie das Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist. Wenn bei bekannten Anordnungen die Abgleichmittel träge sind, so ist das bei den bekannten Anordnungen ein Fehler, dem man entgegenzuwirken trachtet. Nach der Erfindung wird dagegen die Trägheit der Abgleichmittel bewußt ausgenutzt. Wenn die Registrierung, Arretierung oder sonstige Fixierung des Meßwertes während des Anfangsstadiums des Schmelzes der Probe erfolgt, so ist das erhaltene Ergebnis nicht ganz genau, und das ist vor allem der Fall, wenn, wie unten geschildert, das Thermometer in der Praxis zugleich als Heizung dient. Das liegt daran, daß die vom Thermometer wirklich gemessene Temperatur die Temperatur desjenigen schmelzenden Materials ist, das tatsächlich mit dem Thermometer in Berührung steht. Diese ist. Diese Verbindung ist geerdet. Das Potentiometer 21 weist einen Widerstandsdraht auf, der um einen (nicht dargestellten) Glasstab gewickelt ist. Die Wicklung 23 des Relais 11 wird von einer 50-Hz-Spannung gespeist, so daß die Sekundärwicklung 5 abwechselnd während einer Halbwelle an der warmen Lötstelle 6 anliegt und diese aufheizt, während für die Dauer der anderen Halbwelle das Thermoelement 7 und der links des Potentiometerabgriffes 20 liegende Teil des Potentiometers 21 an der Primärwicklung 17 des Transformators 18 anliegen. An dem nicht geerdeten Ende des Potentiometers 21 liegt eine konstante Spannung an, und infolgedessen hängt die Spannung an der Primärwicklung 17 von der Differenz der von Thermoelement 7 einerseits und von der Anzapfung 20 andererseits abgenommenen EMK ab. Im abgeglichenen Zustand sind diese letzteren EMK gleich und entgegengerichtet, so daß an der Wicklung 17 keine Spannung anliegt. Wenn aber die Temperatur an der warmen Lötstelle 6 ansteigt, so wächst die vom Thermoelement erzeugte EMK, so

Temperatur ist im allgemeinen etwas höher als der 45 daß der Stromkreis verstimmt und an der Wicklung wahre Schmelzpunkt. In weiterer Ausbildung der Er- 17 eine Spannung erzeugt wird. Diese Spannung ist

natürlich eine Wechselspannung, die synchron mit

findung ist deshalb die Heizung beim Erreichen eines im wesentlichen abgeglichenen Zustandes des Stromkreises abschaltbar, während ein Festhalten des Meßwertes erst mit einer gewissen Verzögerung danach erfolgt. Die dabei erforderliche Verzögerung ist die, die nötig ist, um sicherzustellen, daß die Probe die Schmelztemperatur angenommen hat, auf welche sie beim Aufhören der Heizung absinkt. Diese Verzögeder Speisewechselspannung der Relaiswicklung 23 ist. Der Wechselstrom-Ausgang der Sekundärwicklung 26 des Transformators 18 wird durch einen Verstärker 27 verstärkt und dann einem Zweiphasen-Servomotor 28 zugeführt, der von einem 50-Hz-Netz gespeist wird. Durch diesen Motor 28 ist der Abgriff 20 bewegbar, so daß er den Stromkreis wieder ab

rang kann leicht aus der Kenntnis der Größe und der 55 gleicht. Man erkennt somit, daß bei gleichmäßigem

Charakteristiken der untersuchten Probe bestimmt werden. Die so gemessene Temperatur ist die Temperatur des Materials an der Oberfläche des Thermometers, wenn dieses Material sich tatsächlich verfestigt. Die Verzögerung kann durch ein elektromagnetisches Relais erzielt werden, das nach Maßgabe der Verstimmung des Stromkreises erregt wird, aber erst nach einer vorgegebenen Zeitspanne nach Erreichen des abgeglichenen Zustandes anspricht und Mittel zum Festhalten des Meßwertes betätigt.

Die Heizung kann z.B. von einem Wärmestrahler (Radiator) gebildet werden. Eine andere Möglichkeit ist jedoch, daß die Heizung von einem Widerstands-Anstieg der Temperatur der heißen Proben unter dem Einfluß der Heizung durch den Motor 28 der Abgriff 20 längs des Potentiometers 21 bewegt wird. Dieser Abgriff 20 ist mechanisch mit einem Zeiger in Gestalt einer Elektrode 30 verbunden, der über einen Streifen eines wärmeempfindlichen Registrierpapiers 31 spielt, welches vorübergehend auf einem feststehenden Träger 32 in Gestalt einer in Celsiusgraden geeichten Glasplatte befestigt ist. Für diese Platte wird das gleiche Glas verwendet wie für den Stab, um welchen der Potentiometerdraht 21 gewikkelt ist, so daß die erhaltenen Ergebnisse unabhängig von der Umgebungstemperatur sind. Das Papier 31

geerdet. Es ist erkennbar, daß die Bewegungen des Zeigers 30 der steigenden Temperatur der heißen Lötstelle entsprechen. Wenn eine kleine Probe, die auf die heiße Lötstelle aufgebracht ist, schmilzt, so bleibt die Temperatur der Lötstelle im wesentlichen konstant, und infolgedessen ist der Motor 28 in der Lage, schließlich den Abgriff 20 in eine Stellung zu bringen, in welcher der Stromkreis 15 abgeglichen ist, so daß die Ausgangsspannung der Wicklung 26 schnell in ihrer Größe absinkt. Diese Ausgangsspannung wird durch einen Gleichrichter 35 gleichgerichtet, und diese gleichgerichtete Spannung steuert zwei elektromagnetische Relais 36 und 37. Das Relais 36 hat Kontakte 38, die parallel zu dem Drucktastenschalter 4 liegen, so daß nach Betätigung und Loslassen der Drucktaste diese Kontakte 38 durch das Relais 36 geschlossen sind und den Schalter überbrücken. Wenn die Ausgangsspannung der Wicklung 26 absinkt, so werden diese Kontakte sofort geöffnet und die Heizung für die Probe abgeschaltet. Das Relais 37 hat zwei Kontaktpaare 40 und 41. Die Kontakte 40 werden durch das Relais 37 geschlossen, wenn der Stromkreis 15 verstimmt ist, und gestatten dadurch die Aufladung eines Kondensators 43 über einen Widerstand 44, wobei an einer Klemme 45 in dem Gerät eine Gleichspannung von 250 Volt anliegt. Die anderen Kontakte 41 liegen zwischen der Elektrode 30 und dem Kondensator 43. Diese Kontakte 41 sind normalerweise geöffnet, so daß sich der Kondensator 43 nicht über das Registrierpapier entladen kann. Wenn jedoch die Spannung an der Wicklung 26 beim Erreichen eines im wesentlichen abgeglichenen Zustandes in den Stromkreis 15 abfällt, so schließt das Relais 37 (mit Abfallverzögerung) nach einer Verzögerung von beispielsweise 300 Millisekunden die Kontakte 41, und der Kondensator 43 entlädt sich, so daß man auf dem Registrierpapier eine Registrierung erhält, die eine Ablesung des Schmelzpunktes an der geeichten Glasplatte gestattet. Diese Registrierung erhält man zu einem Zeitpunkt, in welchem die kleine Materialprobe infolge der Abschaltung der Heizung teilweise wieder verfestigt ist. Wie schon gesagt wurde, ändert sich die erforderliche Verzögerung in Abhängigkeit von der Größe der verwendeten Probe. Diese Verzögerung kann leicht für jede einzelne Probe bestimmt werden, und die Abfallverzögerung kann entsprechend eingestellt werden.

Das Thermoelement 7 wird aus Edelmetall hergestellt, so daß die Probe nach der Messung weggebrannt werden kann, ohne daß das Thermoelement beschädigt wird, indem einfach ein starker Strom durch dieses hindurchgeschickt wird. Jede Lötstelle 6, 7 ist so angeordnet, daß sie nach oben ragt, so daß auf der kalten Lötstelle 16 ein kleines Eisstück und auf der heißen Lötstelle 6 die Probe angeordnet werden kann. In der Praxis wird die Probe in eine (nicht dargestellte) Platinschale gelegt, die mit der heißen Lötstelle verbunden ist und die mit einem Glasdeckel abgedeckt ist. Das Thermoelement kann vom Gerät abgestöpselt und durch ein anderes ersetzt werden. Es kann erforderlichenfalls in einem Vakuum angeordnet sein.

Die an dem nicht geerdeten Ende des Potentiometers 21 anliegende Spannung wird durch eine Entladungsröhre 50 stabilisiert. Die stabilisierte Spannung wird dem nicht geerdeten Ende des Potentiometers 21 über eine Einstellwiderstand 51 zugeführt, so daß die am Potentiometer 21 anliegende Spannung erforderlichenfalls eingestellt werden kann. Das gestattet die Vermeidung von störenden Effekten infolge Alterung des Thermoelements 7 und der Entladungsröhre 50. Wenn der Verdacht besteht, daß solche Effekte merklich werden, wird dann eine erhebliche Menge einer Substanz von genau bekanntem Schmelzpunkt auf die heiße Lötstelle 6 aufgebracht, und wenn der Schmelzvorgang einsetzt, wird die Drucktaste 4 ständig niedergedrückt gehalten. Der Einstellwiderstand wird dann so lange verändert, bis die Elektrode 30 den bekannten Schmelzpunkt anzeigt.

Bei einer (nicht dargestellten) etwas abgewandelten Konstruktion ist die Elektrode 30 feststehend angeordnet, und die Platte 32 wird durch den Motor 28 bewegt und bildet so ein Anzeigeglied, welches den Schmelzpunkt der Probe anzeigt.

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur automatischen Messung des Schmelzpunktes einer Probe mit einer Heizung zum Aufheizen der Probe und einem Thermometer, dadurch gekennzeichnet, daß das Thermometer in an sich bekannter Weise in einem selbstabgleichenden Stromkreis angeordnet ist, daß Mittel vorgesehen sind, die die Aufheizung der Probe im Vergleich zu der Trägheit der Abgleichmittel des Stromkreises so schnell erfolgen lassen, daß vor dem Erreichen des Schmelzpunktes der elektrische Abgleich dem Temperaturanstieg verzögert nachfolgt, aber beim Erreichen des Schmelzpunktes durch die infolge der Schmelzwärme eintretende Verzögerung des Temperaturanstieges ein vollständiger Abgleich des Stromkreises stattfindet, und daß Speichermittel vorgesehen sind, welche erst bei einem vollständigen Abgleich des Stromkreises ansprechen und dann eine von der dann vorliegenden Temperatur abhängige Größe als Maß für den Schmelzpunkt festhalten.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizung beim Erreichen eines nahezu abgeglichenen Zustandes des Stromkreises abschaltbar ist und ein Festhalten des Meßwertes erst mit einer gewissen Verzögerung danach erfolgt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzögerung durch ein elektromagnetisches Relais erzielt wird, das nach Maßgabe der Verstimmung des Stromkreises erregt wird, aber erst nach einer vorgegebenen Zeitspanne nach Erreichen des abgeglichenen Zustandes anspricht und das Mittel zum Festhalten des Meßwertes betätigt.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizung von einem Wärmestrahler gebildet wird.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizung von einem Widerstandsdraht gebildet wird, der einen waagerechten leitenden Teller, z. B. aus Platin, zur Aufnahme der Probe trägt, mit welch letzterem das Thermometer verbunden ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das geeignet

ausgebildete elektrische Thermometer selbst als Heizwiderstand dient.

7. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Thermometer von einem Thermoelement gebildet wird, dessen EMK der an einem Potentiometer abgegriffenen EMK entgegengeschaltet ist, und daß die ein Maß für die Verstimmung des Stromkreises bildende Differenz der EMK einen Servomotor steuert, der den Potentiometerabgriff zum Abgleich des Stromkreises verstellt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Differenz der beiden EMK nach Zerhackung an der Primärwicklung eines Transformators anliegt, dessen Sekundärwicklung den Motor steuert.

9. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Abgleichen des Stromkreises ein als Elek-

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trode wirkender Zeiger verstellbar ist, über welchen sich ein Kondensator zur Erzeugung eines Registrierpunktes entlädt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeiger über einem wärmeempfindlichen Registrierstreifen spielt.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 433 244, 748 815;

deutsche Auslegeschrift Nr. 1013 437;

schweizerische Patentschriften Nr. 289 095,
329424;

französische Patentschrift Nr. 1104 954;

britische Patentschrift Nr. 620 765;

USA.-Patentschriften Nr. 1189 785, 1291409,
877 650;

Henning: »Temperaturmessung«, 1955, S.231 bis 233;

»Elektronik«, 1957, Nr. 2/3, S. 33 bis 36.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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