DE1648228C - Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Beimmung von L'mwandlungstempcraturen. insbesoncrc Schmelz- und Siedetemperatur, einer Substanzrobe.

Der Schmelzpunkt einer Substanz, die beispielsweise aus einer chemischen Verbindung besteht, liefert wichtige Erkenntnisse über die Art, Struktur sowie die Reinheit der Verbindung und ist ein wicluig.s Hilfsmittel bei der Identifikation.
Es -ind verschiedene Einrichtungen zur Bestimmung der Schmelztemperatur einer Substanz bekannt. Dabei wird die Substanzprob>. so hoch erwärmt, bis die Probe schmilzt. Die dazugehörige Temperatur wird mittels eines Temperatur!ühlers.

ίο insbesondere eines Quecksilberthermometers, das außerhalb der Probe angebracht ist, gemessen. Üblicherweise befindet sich hierzu die Substanzprobe in einer kleinen Glaskapillare, welche in einer Bohrung eines zylindrischen Metallblocks untergebracht ist. In einer anderen Bohrung des Metallblocks befindet sich ein Quecksilberthermometer.

Das Einsetzen des Schmelzvorgangs wird visuell beobachtet.

Schmelzpunktbestimmungseinrichtungen der vorerwähnten Art sind zwar in verschiedenen Variationen bekannt, jedoch ist der prinzipielle Aufbau stets der gleiche.

Diese bekannten Einrichtungen zur Bestimmung des Schmelzpunktes müssen langsam aufgeheizt werden und kühlen auch infolge der relativ großen Masse des Metallkörpers nur sehr langsam ab. Zur Ermittlung der Schmelztemperatur ist also eine erhebliche Zeitspanne erforderlich. Die Temperaturmessung ist darüber hinaus mit Fehlern behaftet, da nicht die Temperatur der Substanzprobe gemcsen wird, sondern die Temperatur des Metallkörpers, dem fortlaufend Wärme zugeführt wird, um einen dauernden Temperaturanstieg zu bewirken und der fortlaufend Wärme an die Umgebung abgibt, und zwar durch Strahlung, Lcit.mg und Konvektion. Deswegen sind Tcmperaturgrddienten innerhalb des Metallkörpers unvermeidbar, und die Temperatur am Ort der Subslanzprobe ist nicht unbedingt identisch mit der Temperatur an der Stelle des Fühlers. Da sich die Temperatur zeitlich dauernd verändert, muß weiterhin damit gerechnet werden, daß ein so träger Temperaturfühler wie ein Quecksilberthermometer beim Aufheizen zu niedrige Temperaturwerte anzeigt. Darüber hinaus ist, wie bekannt, eine exakte Temperaturmessung mit Quecksilberthermometern nur dann möglich, wenn sich der gesamte Quecksilberfaden auf der Meßtcmpcralur befindet. Dies ist aber mit den bekannten Anordnungen zu Schmclzpunktbestimmung nicht realisierbar, und es ist unbcdingt erforderlich, die sogenannte Fadenkorrektur vorzunehmen, bei der mittels eines zweiten Thermometers die Temperatur in der Mitte des aus dem Metallblock herausragenden Quecksilberfadens gemessen werden muß. Da über einem heißen Metallblock die Temperatur notwendigerweise starken Schwankungen unterliegt, bleibt diese Fadenkorrektur immer problematisch.

Aus der USA.-Patentschrift 3 267 728 ist ein Kalorimeter mit Schmelzpunktbestimmungsvorrichtung bekannt, bei dem ein Gefäß die zu untersuchende Substanz aufnimmt, Mittel zum Erwärmen der Substanz sowie ein in die Substanz eintauchender Temperaturfühler, wie Thermoelement, zur Messung der Substanztemperatur, ein Temperaturfühler, wie Thermoelement, zur Messung der Temperatur des das Probegefäß umgebenen Ofens und eine Regelanordnung vorgesehen sind, um der Substanz pro Zeiteinheit eine konstante Wärmemenge zuzuführen.

Bei dieser Anordnung wird die Ί eniperaturdüTerenz /wischen Ofenwand und Probegel all mit einem I hernioelement gemessen und einem Regler zugeführt. Das in die Probe eintauchende Thermoelement dient ausschließlich zur Registrierung der Proben- :■ temperatur.

Will man eine möglichst uiue Temperaiurveneilimg in der Prohe erhalten, so muH man. damit sich die Meilfühlertcmperaiur des außerhalb der Probe gelegenen Meßfiihlers an die Probenieniperatiii anpassen kann, möglichst langsam aufheizen, so daß ■.■ic Messung außerordentlich lange dauert und zu ungenau wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine :niHchiung zur Bestimmung von Umwandlumistem-

eiaiuren von Substanzen zu schaffen, welche eine . enaue imd schnelle Messung der zu bestimmenden l mwandhingstemperaturen, z.B. Schmelzpunkt, ge-■iatlet. ohne daß eine dauernde visuelle Beobachtung ■ !er Substanz erforderlich ist. Darüber hinaus soll der Verlauf der Umwandlung, der ebenfalls wichtige Aufschlüsse über die Reinheit der Substanz liefert, in irgendeiner Weise registriert werden. Außerdem soll •.ler Substanzbedarf sehr gering sein.

Diese Aufgabe wird gelöst bei einer Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturcn bei endothermen Prozessen, wie Schmelz- oder Siedepunkt einer Substanz, die ein Gefäß, welches die Substanzprobe enthält, Mittel zum Erwärmen der Substanz, ein in die Substanz eintauchendes, erstes je Thermoelement zur Messung der Substan/temperat.ur, ein zweites Thermoelement zur Messung der Temperatur des das Probengefäß umgehenden Ofens und eine Regelanordnung aufweist, um der Substanz pro Zeiteinheit eine konstante Wärmemenge zuzuführen, erfindungsgemäß durch die Vereinigung folgender Merkmale:

a) das Gefäß besteht aus einer dünnwandigen Kapillare.

h) der Wärmeübergang vom Ofen zur Kapillare erfolgt durch eine Luftzwischenschicht,

c) die Regelung erfolgt durch die Temperaturdifferenz der Thermoelemente in der Substanz und der Wand des Ofens mit geringer Wärmekapazität.

tei. daß sie ein Thennopaai
men weiden darf, daß die
abgegebene Spannung prc.pi-

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[-'s hat sich i.ewährt, als Temperaturfühler ein Thermoelement zu verwenden, das aus sehr dünnen Drähten gebildet wirü. Die Meßstelle des Thermoelementes, vorzugsweise eines Nickel-Chrom/Nickel-Thermock- 5« ments. ragt mil gutem thermischen Kontakt in die Substanzprobe hinein. Die Substanzprobe befindet sich in einer dünnwandigen Schmelzpunktkapillare, die einen Innendurchmesser von etwa 1 bis 2 mm besitzt. Zur Aufheizung der Substanzprobe hat sich ein als Rohrofen ausgebildelcrWiderstandsofen bewährt.Der Rohrofen besteht beispielsweise aus einem Kiipierrohr von beispielsweise 60 mm Länge, 6 mm Innendurchmesser und S mm Außendurchmesser, auf welchem als Heiz-Iden. v.obei angenom- : diesem Tliermopaar onal der Temperatur-

ilillerenz zwischen Substan/probe und Ofenwand ist. Diese Spannung wird einem Regler ziigelühit. Diesel Reneler wirkt auf den Hei/strom des Widerstandsofens derart ein. dall die Temperanirdiikren/ zwischen Ofenwand und Probe konstant gehalten .vird. so daß der Substanzprobe durch die die Kapillare umgehende Luftisolation stets eine 'konstante Wärmemenge, sowohl während des Aufheizens der Substan/prohe als auch während einer Umwandlung, beispielsweise des Schmelzen··,, zugeführt wird. Hierbei ist nur die Übertragung durch Wärmeleitung berücksichtigt, während die Temperaturabhängigkeil der Wärmeleitfähigkeit der Luftschicht zwischen innerer Ofenwand und Subsum/probe vernachlässigt lsi. Utuev diesen Voraussetzungen ist die der Suhstan/probe zugeführte Heizleistung proportional der Temperaturdifferenz /mischen Ofenwand und SuIv slanzprobe. Zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperaturdifferenz wird im Regler die angelegte Thermospannung von einer vorgrbbarcn .Sollwertspannuni subtiahiert und die auf diese W;ise gebildete Differenzspannung einem Verstärker zugeführt. Der Verstärker speist seinerseits die Widerslandswicklung de- Rohrofens. Die Sollwertspannung wird vorzugsweise einer Spr.nnungsteilersehalUing entnommen, die von einer in bekannter Weise stabilisierten Spannungsquelle gespeist wird. Mittels eines die Sollwertspannung verändernden Stufenschalters kann so die der Substanzprobe zuzuführende Heizleistung vorgegeben werden. Aufheizungsgeschwinüiukeiten von beispielsweise 10 Cmin. 20 C min 40 C/min. fi') Cmin und 1000° Cmin können dadurch eingestellt werden.

Wenn der Substanzprobe eine konstante Heizleistung zugeführt wird, so ergibt sich ein linearer Temperaturanstieg. Sobald eine Umwandlungstemperatur, beispielsweise die Schmelztemperatur, erreicht ist. wird die zugeführte Wärme das Schmelzen tier Substanz bewirken, und die Temperatur der Probe wird so lange konstant bleiben, bis die Probe vollständig geschmolzen ist. Daraufhin wird ein weiterer linearer Temperaturanstieg erfolgen. Würde die Temperatur der Substanzprobe in Abhängigkeit von der Zeit registriert, so würde sich ein Schmel/c.iagramn-, ergeben, wie es in F i g. 1 dargestellt ist. Wird die jetzige flüssige Probe so lange votier erhitzt, bis die Siedetemperatur erreicht ist, so erfolgt die Aufzeichnung dieser Umwandlungstemperalur in gleicher Weise. In gleicher Weise werden alle internen Umwandlungen in der festen Probe, beispielsweise Kristallupiwandlungcn, sowie Zersetzungen eier Probe beim Aufheizen registriert. Dabei wird das Vorhegen eines Umwandlungspunktes von der erl'indungsgcmüßcn Anordnung selbst dadurch induziert, daß der der Ofenheizwicklung zugeführte Heizstrom beim Einsetzen der Umwandlung auf den Wert zu-

wicklung beispielsweise ein Kupferlack-Draht atifge- 60 rückgeht, der zur Aufrechterhaltung einer konstanten bracht ist. Die Ofenwand des widerstandsbeheizten Temp-vaturdifferenz zwischen Ofenwand und Sub-

Rühroiens weist beispielsweise

eine Bohrung mit stanzprobe erforderlich ist.

einem Durchmesser von 0,5 mm auf, in welcher ein Es läßt sich in einfacher Weise rechnerisch zeigen.

Temperaturfühler angeordnet ist. Dieser Temperatur- daß die Schmelzzone im Schmelzdiagramm umso

fühler ist vorteilhafterweise ebenfalls ein Nickel- 65 ausgeprägter sein wird, je größer die Schmelzwärme

Chrom/Nickei-Thermoelement. Das Thermoelement (Umwandlungswärme) der betreffenden Probe ist

in der Substanzprobe und das Thermoelement in der und je größer der Beitrag ist, den die Wärmekapazi-

Ofenwand sir.d in der Weise hintereinander geschal- tat der Substanzprobe zur gesamten Wärmekapazität

von Probckapillare. Temperaturfühler und Substanzprobe leistet. Aus diesem Grunde ist in der erfindungsgemäßen Anordnung dafür Sorge getragen, daß nur sehr dünnwandige Probekapillare und ein Meßfühler sehr kleiner Maße verwendet werden.

Als Bczugslcmpcratur für die Einrichtung kann beispielsweise ein Dewargefäß mit Eiswasser oder ein thermostatisiciter Metallblock, der beispielsweise eine Temperatur von 40° C aufweist, \orgcsehcn werden. Am Ort der Bezugstempcratur befindet sich ein dritter Temperaturfühler, vorzugsweise ebenfalls ein Nickel-Chrom 'Nickel-Thermoelement. Dieser dritte Temperaturfühler ist durch entsprechende schalltechnischc Maßnahmen mit dem Temperaturfühler, der sich in der Substanzprobe befindet, derart verbunden, daß eine Spannung entsteht, die der Temperaturdifferenz zwischen Bezugstempcratur und jeweiliger Temperatur der Substanzprobe proportional ist.

Um die Umwandlungstcmperatur und insbesondere den Verlauf der Umwandlung dokumentarisch festzuhalten, kann ein Kompensationsschreiber vorgesehen sein, der das Tempcraturzcitverhalten der Subslanzprobe registriert. An den Eingang des Schreibers ist die Meßspannung gelegt, welche zwischen dem in der Substanzprobe eingetauchten Thermoelement und dem auf Bezugslcmpeiatur befindlichen Thermoelement abgegeben wird. Entsprechend sind beispielsweise die Nickel-Chrom-^**!'!'¹*¹!'^! ti^s Hi der Substanzprobe befindlichen Thermoelementes und des auf Bezugstemperahir befindlichen Thermoelementes elektrisch miteinander verbunden, während die Nickel-Schenkel dieser beiden Thermoelemente mit dem Eingang des Schreibers verbunden sind. Weiterhin ist der Nickel-Schenkel des Substanzprobetcmperaturfühlers mit dem Nickel-Schenkel des Ofcntemperaturfühlers verbunden, und der Nickel, Chrom-Schenkel des Substanzprobentemperaturfühlers sowie der Nickel-Chrom-Schcnkel des Ofentempcraturfühlcrs sind dem Regler zugeführt. Auf diese Weise gelingt es, zwei Temperaturdifferenzen mit nur drei Mcßstellen zu erfassen, und der Substanzprobetempcraturfühlcr wird dazu benutzt, den Regler entsprechend zu beeinflussen und gleichzeitig die Temperatur der Substanzprobe anzuzeigen.

Die Messung der Temperatur der Substanzprobe kann auch dadurch erfolgen, daß man die EMK zwischen Subslanzprobe und Bezugstemperaturfühler. gegebenenfalls nach proporlionalerVerslärkung,einem Drehspulinstrument zuführt. Beim Aufheizen der Probe wird die Anzeige dieses Drehspulinstrumentes linear ansteigen, beim Einsetzen der Umwandlung auf einem konstanten Wert stehenbleiben und nach Beendigung der Umwandlung wieder linear ansteigen. Selbstverständlich kann die Umwandlungstemperatur auch mittels eines digitalen Voltmeters gemessen und angezeigt werden. Hierbei gestaltet sich die Beobachtung besonders einfach, denn Has gleichmäßige Springen der letzten Stelle der digital angezeigten Thcrmospannung während des Aufheizvorgangcs wird beim Einsetzen einer Umwandlung durch ein Stehenbleiben der gerade vorhandenen Zahlen abgelöst. An ein solches digitales Voltmeter kann in an sich bekannter Weise eine Druckvorrichtung angeschlossen werden, die die erfindungsgemäß gemessene Umwandlungslcmpcratur, beispielsweise den Schmelzpunkt, dokumentarisch festhält, d. h. ausdruckt.

Bei Verwendung eines Drchspulinstrumcntes zur Messung der Temperaturdiffcren/. zwischen Substanzproben temperaturfühler und Bezugstemperaturfühler ist es in an sich bekannter Weise möglich, die Skala dieses Instrumentes so zu eichen, daß die Temperaturen sofort abgelesen werden können. Auch bei Verwendung eines Kompensationsschreibers laßt sich das Regi£trierpapier so graduieren, daß der unvermeidbaren Nichtlincarität zwischen Tcmpiraturdifferenz und Thermospannung Rechnung getragen ist, el. h., daß die Aufzeichnung der Temperatur der Substan/probc lineare Kurven ergibt. Erfolgt jedoch die Messung der Thcrmospannung mit einem linearen Meßinstrument, so muß der Abweichung von der Linearität entweder dadurch Rechnung getragen werden, daß man mit einer Eichkurvc — ggfl. mit einer reduzierten Eichkurve — arbeitet, oder daß man die Thermospannung vorder Messung mittels geeigneter LiiKarisicrungsglieder derart linearisicrt, daß eine Spannung entsteht, die der Temperaturdifferenz und nicht der Thcrmospannung streng proportional ist.

Zur Beobachtung des genauen Verlaufes der Umwandlung empfiehlt es sich, die Thermospaniumg — bzw. die linear verstärkte Thcrmospannung — zwi-.-,chcn Substanzprobe- und Bczugstempcralurfühler einem üifferenzierglied zuzuführen, das beispielsweise aus einem Kondensator und einem Widerstand besteht. Die an dem zuletzt genannten Widerstand übfaücndc Snonnuns ^wird der AnHpnint»si»_psch\vindigkeit der Thermospannung proportional sein, unc ein diese Spannung anzeigendes Meßinstrument wird demnach während der linearen Aufheizung einen gleich großen Ausschlag zeigen. Bei Einsetzen dei Umwandlung wird dieser Ausschlag auf Null zurückgehen. Erfolgt die Umwandlung kriechend, wie beispielsweise das Schmelzen bei einer unreinen Verbindung, so geht der Ausschlag des die Änderungsgeschwindigkeit der Temperatur anzeigenden Instrumentes dagegen nicht auf Null sondern auf einen, je nach Reinheit der Substanz, mehr oder weniger höheren Wert zurück. Die der Änderungsgeschwindigkeit der Temperatur proportionale Spannung kanr weiterhin dazu benutzt werden — gegebenenfall; nach entsprechender Verstärkung — den Druckvorgang beim obenerwähnten Drucker auszulösen, bzw einen Schallgeber zu betätigen, der deutlich hörbai macht, daß jetzt der Umwandlungsprozeß eingcsetz hat, und daß jetzt die Ablesung der Umwandlungs temperatur erfolgen kann. Durch eine entsprechend« Kopplung des Stufenschalters, der die Aufheizge schwindigkeit vorgibt, mit dem Differenzierglied, da: eine der Änderungsgeschwindigkeit der Thcrmospan nung proportionale Spannung abgibt, ist erreichbar daß für jede vorgegebene Aufhcizgcschwindigkcii cii gleich großer Ausschlag bei der Anzeige der Ändc rungsgeschwindigkeit der Temperatur erfolgt, so dai unabhängig vom vorgegebenen Sollwert eine gleic! gute Beobachtung des Verlaufes der Umwandluni möglich wird.

Der die Bezugstemperatur liefernde Mctallblocl enthält außer dem Bczugsfühler vorzugsweise nocl alle Halbleiterbauelemente der Regel- bzw. Meßein richtung, deren Kennlinien eine starke Temperatur abhängigkeit zeigen, insbesondere auch dijjcnigei Halbleiter, welche die Konstanthaltung der Tempera tür des genannten Metallblockcs bewirken. Auf tlics< Weise ist es möglich, alle Verstärker- und Regel Schaltungen mit sehr kleinem Aufwand auszuführen

Die erfindungsgemäß ausgebildete Einrichtung be- Wärmemenge zugeführt. Zur Anzeige und/oder zui sitzt gegenüber bekannten Einrichtungen zur Bcstim- Registrierung des Aufheizvorganges und der Ummung von Umwandlungstemperaluren den Vorteil, Wandlungstemperatur in Abhängigkeit von der Zeit daß die angezeigte Temperatur identisch mit der dient die schematisch dargestellte Einrichtung 11, Temperatur der Substanzprobe ist. Rohrofen, Probe- 5 der die Thermospannung der Thermoelemente5 L^pillare und Probefühler besitzen sehr kleine War- und 8 zugeführt wird. Bei der schematisch dargcstellmekapazitäten, die hohe Aufheizgeschwindigkeiten ten. erfindungsgemäß ausgebildeten Einrichtung crermöglichcn und große Abkühlungsgeschwindigkei- folgt die Messung bzw. Anzeige mittels eines Drehten zur Folge haben, so daß es geimgt, die Meßdaucr spulinstrumentcs, dessen Skale der Nichtlinearitäl ganz erheblich herabzusetzen; beispielsweise ist mit io der Thermospannung Rechnung trägt, und zwar wird der erfindungsgemäßen Einrichtung eine Aufheizge- die Thermospannung des Thermopaarcs 5/8 vor der sch windigkeit von lOO^C/min realisierbar, ohne daß Anzeige mit einem Proportionalverstärker, bcispiclsdadurch die Bestimmung der Umwandlungstcmpera- weise Transistorzcrhackcrverstärkcr, etwa 500fach tür in störendem Maße beeinflußt wird. Durch die verstärkt, so daß beispielsweise bei einer Tempera-Verwendung eines Registriergerätes wird die subjck- 15 turdifferenz von 200 C eine Spannung von 6VoIt live menschliche Beobachtung objektiviert. Aus dem zur Verfügung steht. Die Ausgangsspannung des geregistriertcn Verlauf der Umwandlung kann mittel- nannten Verstärkers speist ferner das Diffcrcnzierbar auf die Reinheit der Substanz geschlossen wer- glied 12 und die von diesem abgegebene Spannung ilen. Die bewährte Schmclzpunktkapillartechnik wird von der differenziellen Anzeigevorrichtung 13 wurde beibehalten, und zwar auch zur Bestimmung 20 angezeigt und/oder sie betätigt einen Schallgeber 14, von Siedepunkten. Hierdurch wird es erstmals mög- sobald die Aufheizgcschwindigkeit den vorgegebenen lieh, Siedepunkte mit einem Substanzbedarf von bei- Sollwert um einen einstellbaren Betrag untcrschreispiclswcisc 5 mg genau zu bestimmen. tct. Vom Differenzicrglied 12 führt eine weitere Ver-

In Fig. 2 ist schematisch der Aufbau einer erfin- bindung zum Drucker 15. die bewirkt, daß das von dungsgemäßen Einrichtung dargestellt. Die Bezugs- 25 der Anzeigevorrichtung 11 — in diesem Falle ist an ziffer 1 ist einem Rohrofen zugeordnet, der mittels Stelle eines Drehspulinstrumentes ein digitales VoItder Widerstandsheizung2 beheizt wird. In diesen meter \orgesehen — in den Drucker 15 gelangende Rohrofen ragt eine dünnwandige Kapillare 3 hinein, Resultat nur ausgedruckt wird, svcnn die Umwandeln· Hie Substanzprobc 4 enthält, in welche die Meß- lungstemperatur erreicht ist, so daß nur der Tempcstcllc 5 eines Nic'kel-ChronvNickel-Thermoelementes, 30 raturzeitverlauf während der Umwandlung ausgcdic selbst wieder in einer ganz dünnwandigen Glas- druckt wird. Von der Anzeigevorrichtung 11 führt spitze — der Übersichtlichkeit halber nicht darge- eine weitere Verbindung zum Endabschalter 16, der stellt — untergebracht ist, mit gutem thermischem bewirkt, daß die Ofenheizung abgeschaltet wird, so-Kontakt eintaucht. Die Ofenwand des Rohrofens ent- bald ein vorgegebener Sollwert überschritten ist, wohält eine Bohrung 6, in welche, durch ein dünnwan- 35 bei der maximal vorgebbarc Sollwert so gewählt ist, diges Glasröhrchen (ebenfalls der Übersichtlichkeit daß die maximal zulässige Temperatur nicht übcrhalber nicht dargestellt) isolier, ein Nickel-Chrom/ schritten werden kann. Die Spannungsversorgung der Nickel-Thermoelement 7 eingebracht ist. Das Nickel- einzelnen Bauteile der erfindungsgemäßen Einrich-Chrom/Nickel-Thermoelement 8 taucht in den ther- tung erfolgt mittels des Netzgerätes 17, welches mit mostatisicrten Metallblock 9 ein. welcher die Bezugs- 40 einphasigem Wechselstrom von 220 V gespeist wird, temperatur liefert. Mittels des Reglers 10 wird der Von den Ausgängen des Netzgerätes 17 führen der Heizstrom für die Heizwicklung 2 so geregelt, daß Übersicht halber nur als Pfeile dargestellte Vcrbindie Temperaturdifferenz zwischen Innenwand des dungsleitungen 9 a, 10 α, 11«, 12 α, 14 α, 16» zu den Rohrofens 1 und Substanzprobc4. welche mittels der einzelnen Bauteilen, wie thermostatisierter Mctall-Thcrmoc!cmentc5 und 7 gemessen wird, konstant 45 block 9, Regler 10, dem Proportionalverstärker in auf dem jeweils eingestellten Sollwert bleibt..d. h., der der Einrichtung 11, dem Differenzicrglied 12, dem Substanzprobe wird pro Zeiteinheit eine konstante Schallgeber 14 und dem Endabschalter 16.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. r.inrichlunu /ur Bestimmung von L'.mvandlungstemperaturen hei endolhermen Prozessen, wie Schmelz- oder Siedepunkt einer Substanz, die ein Gefäß, welches die Substanzprobe enthalt. Mittel zum Erwärmen der Substanz, ein in die Substanz eintauchendes, erstes Thermoelement zur Messung der Substanzlemperatur, ein zweites Thermoelement zur Messung der Temperatur des das Probengel'äß umgebenden Ofens und ein~ Regelanordnung aufweist, um der Substanz pro Zeiteinheit eine konstante Warniemenge zuzuführen, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale:

a) da, Gelaß besteht aus einer dünnwandigen Kapillare (3),

b) der Wärmeübergang vom Ofen (1) zur Kapillare (3) erfolgt durch eine Luftzwischenschicht,

c) die Regelung erfolgt durch die Temperaturdifferenz der Thern.oelemente (5,7) in der Substanz und der Wand des Ofens mit geringer Wärmekapazität.

2. Einrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennz.cicr.,iet, daß die Kapillare (3) mit der Substanz (4) in einen elel-'ri>.eh beheizten Widerslandsofen (1,2) hireinragt.

3. Einrichtung nach / nsprueh 1 und/oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß am Regler (10) mittels eines Stufenschalters od. dgl. die der Sub stanz (4) zuzuführende Heizleistung einstellbar ist.

4. Einrichtung nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (9) zur Aufrcchterhaltunp einer Bezugslemperatur vorgesehen sind, welche einen Temperaturfühler (8) aufweisen.

5. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche! bis4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Differenzierglied (12) und eine die von diesem Glied (12) abgegebene Spannung anzeigende diffcrenticlle Anzeigevorrichtung (13) aufweist.

Ct. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Differenzicrgiied (12) ein Schallgeber (14) verbunden ist.

7. Einrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzeige und/oder Registrierung der Temperatur tier Substanz linearisiert ist.

8. Einrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung einer konstanten Wärmemenge unter Verwendung eines Proportional-Reglers erfolgt, welcher die pro Zeiteinheit zuzuführende vorgegebene Wärmemenije konstant hält.