DE1648228A1 - Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturen - Google Patents
Einrichtung zur Bestimmung von UmwandlungstemperaturenInfo
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Description
Hanau, den 2. Juni 1967 PA-Br. Hn/Jli
W. C* HEÄÄiruS GMBH, Hanau (ilain}
Patent« und GebraueheinuoterhilfsanmeXdung
"Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturen1'
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Bestimmung von TTmwandlungstamperatüren»
insbesondere Schmelz- und Siedetemperatur, einer Substanzprobe.
Der Schmelzpunkt einer Substanz, die beispielsweise aus einer chemischen
Verbindung besteht, liefert wichtige Erkenntnisse über die
Art, Struktur sowie die Seinheit der Verbindung und ist ein wichtiges
Hilfsmittel bei der Identifikation.
Is sind verschiedene Einrichtungen zur Bestimmung, der Schmelztemperafureiner
Substanz bekannt* Dabei wird die Substanzpafobe so
hoch erwärmt, bis die Probe schmilzt. Die dazugehörige Temperatur wird mittels eines femperaturfühiers, insbesondere eines Queeksilbertherraomefcers,
das außerhalb der Probe angebracht ist, gemessen. Üblicherweise befindet sich hierzu die Substansprobe in
einer kleinen GIaskspillsre, welche in einer Bohrung eines zylindrischen
töetaXlbloeks untergebracht ist. In einer anderen Bohrung des Metallblocks befindet sich ein Queoksilberthermometer*
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Bas Einsetzen des ScnmelsvorgBnges wird visuell beobachtet.
SchJMlzpunktbestimmungseiariclitungen der vorerwähnten Art sind
zwar in verschiedenen Variationen bekennt, jedoch ist der prinzipielle
Aufbau stets der gleiche.
Diese bekannten Einrichtungen zur Bestimmung des i5chmel.zpunktea
aliases langsam aufgeheizt werden und kühlen auch infolge der relativ
großen Masse des Metallkörpers nur sehr langsam ab. Zur Ermittlung,
der Schmelztemperatur ist also eine erhebliche Zeitspanne erforderlich« 3)ie Temperaturmessung ist darüber hinaus mit Fehlern
behaftet, da nicht die Temperatur der Substanzprobe geeiessen wird,
sondern die Temperatur des Metallkörpers, dem fortlaufend »/arme
zugeführt wird, um einen dauernden Temperaturanstieg au bewirken
und der fortlaufend Wärme an die Umgebung abgibt und κν/ar durch
Strahlung, Leitung und Konvektion. Deswegen sind Temperaturgradienten
innerhalb des üetallkörpers unvermeidbar und die Temperatur
am Ort der Substanzprobe ist nicht unbedingt identisch mit der Temperatur an der Stelle des Fühlers. Da sich die Temperatur
zeitlich dauernd verändert, muß weiterhin damit gerechnet vierden,
daß ein so träger Temperaturfühler wie ein Quecksflbertheroioaieter
beim Aufheizen zu niedrige !tempersturwerte anzeigt. Darüber hinaus
ist, wie bekannt, eine exakte Temperaturmessung mit Queckßilberthermometern
nur dann möglich, wenn sich der gesamte Quecksilberfaden auf der liesstemperatur befindet. Dies ist aber mit den
bekannten Anordnungen zur SchmelzpunktbeStimmung nicht" realisierbar»
und es ist unbedingt erforderlieh, die sogenannte Padenkorröfctur
vorzunehmen, bei der mittels eines zweiten Thermometers
die iecaperatur in der Mitte des aus dem Metallblock herauaragenden
Queclcsilberfadens gemessen-werden muß Γ Da über einem heißen
Metsllblöok die iEemperatur notwendigerweise starken Schwenkungen
unterliegt, bleibt diese fsdenkorrektur immer problematisch.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zur
Bestimmung von UmwRndlungetemperatüren von Substanzen zu schaffen,
welche eine genaue und schnelle Messung der zu bestimmenden Umwandlungstemperatur, a. B. Schmelzpunkt, gestattet, ohne
daß eine dauernde visuelle Beobachtung der Substanz erforderlich ist. Darüber hinaus soll der Verlauf der Umwandlung, der ebenfalls
wichtige Aufschlüsse Über die Reinheit der Substanz liefert,
in irgend einer Weise registriert werden. Außerdem soll der Sub-Btanzbederf
sehr gering sein.
■ I
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Einrichtung zur Bestimmung ™
von Umwandlungatemperatüren, wie Schmelz- oder Siedepunkt, einer
Substanz, die eine Kapillare, welche eine Substanzprobe enthält,
Mittel zum Erwärmen der Substenzprobe und Mittel zur Messung der Unwandlungstempere tür aufweist, welchererftndungsgemäS dadurch
gekennzeichnet ist, daß in die Subetansprobe alt gutem thermisches
Kontakt ein thermoelektrischer Temperaturfühler eistaucht,
die Kapillare sit der Substsnzprobe in einen elektrisch beh«taten
Ofen hineinragt und ein Regler die der Substenzprobe pro Seiteinheit
zugeführte lärme menge während der Bestimmung der Ünmandlungstemperntur
konstant hält. Es hat sich bewährt, als Temperaturfühler ein Thermoelement zu verwenden, das aus sehr dünnen
Drähten gebildet wird. Die MeQeteile des Thermoelementes, τογ- j
eines Nickel-Chrom/Nickel-Therooelements, ragt mit
guten: thermischem Kontakt in die Subetanzprobe hinein. Die Substanzprobe
befindet sich in einer dünnwandigen Schraelzpunktlcspillare,
die einen Innendurchmesser von etwa 1 bis 2 mm besitzt.
Zur Aufhellung der Substanzprobe hat eich ein als itohrofen ausgebildeter
«ViderstandBofen bewährt. Der Hohrofen besteht beiepielsweise
aus einem Kupferrohr von beispieleweise 60 ma Läaget
6 mm Innendurchmesser und 8 mm AuSendurchinesser, auf welchem als
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,;;.;*■ c- BAD ORIGINAL
Beiawicklung beispielsweise ein Kupferlack-Draht aufgebracht ist,
Die Ofenwand des wicieratendsbeheizten Hohrofens weist beiapielaweiae
eine Bohrung mit einem Durchmesser von 0,5 mm auf, in welcher
ein Temperaturfühler angeordnet iet. Dieser Temperaturfühler
iat vorteilhafterweiee ebenfalls ein Nickel-Chron/Nicke!-Thermoelement.
Das Thermoelement in der Substanzprobe und des Thermoelement
in der Ofenwand sind in der Weise hintereinander geecheltet,
daO sie ein Thermopear bilden, wobei angenommen werden darf,
daß die von diesem Thermopaar abgegebene Spannung proportional
der Temperaturdifferenz zwischen Substenzprobe und Ofenwand iat.
Diese Spannung wird einem Regler zugeführt. Dieser Regler wirkt
8uf den Heizstrom des Widerstandsofens derart ein, daß die Temperaturdifferens
zwischen Ofenwpnd und Probe konstant gehalten wird, so daß der Substanz probe durch die die Kapillare umgebende
Luftiaolation stets eine konatante 'Afäraemenge, sowohl während dee
Aufheisens der Bubstanzprobe als auch während einer Umwandlung,
beispielsweise des Schmelzens, zugeführt wird. Hierbei Iat Qur
die Übertragung durch Wärmeleitung berUefceiebtigt, während die
TeapereturabhUngigkeit der Wärmeleitfähigkeit dar luftschicht
zwischen Innerer Ofenwand und Sufostasus probe wraaebllssigt
Unter diesen Voraussetzungea 1st die &*r Subetansprob«
te Heieleißtung proportional der ieffipepeturdifferens ewivobea
Ofenwand und Subataaaprobe. Zur lufreeisteribnItung eia#r tamvtutten
Temperpturdlfferens wird im Hegler die angelegt© JhtraoipHÄ-nung
von einer vorgebbaren SollwertspaoiiuBg eubtruhitrt, und die
auf diese Weise gebildete Differenaspannung einem Veretärker bugeftihrt.
Der Verstärker speist seiaereeite die Wiäerataadeiriok:-
lung des fiohrofena. Die Sollwertepanjaung wird vorzugeweiee einer
Spannungsteilerechaltung entnommen, die von einer in bekannter
Weise.stabilisierten Spannungsquelle gespeist wird. Mittels eines
die Sollwertspar.nung verändernden Stufenscheitere kami eo die der
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Substanzprobe zuzuführenden Heizleistung vorgegeben werden. Aufheizgeechwlndigkeiten
von beispielsweise 10 0C/rain, 20 °C/minr
40 °0/min, 60 °C/min und 100 °C/min können dadurch eingestellt
werden.
Wenn der Substanzprobe eine konstante Heizleistung zugeführt wird,
so ergibt sich ein linearer Tempereturanstieg. Sobald eine Umwandlungstemperatur,
beispielsweise die Schmelztemperatur, erreicht ist, wird die zugeführte Wärme das Schmelzen der Substanz bewirken, und
die Temperatur der Probe wird ao !enge konstant bleiben, bis die
Probe vollständig geschmolzen iet. Daraufhin wird'ein weiterer Iinearer
Temperaturanstieg erfolgen* Würde die Temperatur der Substanzpr.oba
in Abhängigkeit von der Zeit registriert, so würde sich ein Sohmelzdiagrama ergeben, wie es in figur 1 dargestellt let. Wird
die jetzt flüssige Probe solange weiter erhitat, bis die Siedetemperatur
erreicht iet, so erfolgt die Aufzeichnung dieser Unwandlungstemperatur
in gleicher Weise. In gleicher Weise werden alle internen Umwandlungen in der festen Probe, beispielsweise
Kristallurawandlungen, sowie Versetzungen der Probe beim Aufheizen
registriert. Dabei wird das Vorliegen «ines Umwandluogspunktee
von der erfindungsgemäßen Anordnung selbst dadurch indusiertj
daß der der Ofenheiswicklung zugeführte Heizstrom beim £insetBen
der Umwandlung auf den Wert zurückgeht, der zur Aufrechterhaltung
einer konstanten Temperatur erforderlich ist." |
Es läßt sich in einfacher Welse rechnerisch zeigen, daß die Sohmeiszone
im Schmelzdiagramm umso ausgeprägter sein wird, je größer die
Schmelzwärme (Umwandlungswärme) der betreffenden Probe iet und je
größer der Beitrag ist, den die Wärmekapazität der Substanzprobe
zur gesamten Wärme Sea pazität von Probekapillare, Temperaturfühler
und Substanzprobe leistet» äna diesem Grunde ist in der erfindungsgemäßen
Anordnung dafLIr Sorge getragen, daß nur sehr dünnwandige
~ 6"- ■
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Probekapillaren und ein Meßfühler sehr kleiner Masse verwendet
werden.
Als Bezugstemperatur für die Einrichtung kann beispielsweise ein Dewargefäß mit Eiswasser oder ein thermostatißierter idetallblock,
der beispielsweise eine Temperatur von 40 0C aufweist, vorgesehen
werden. Am Ort der Bezugstemperatur befindet sich ein dritter Temperaturfühler,
vorzugsweise ebenfalls ein NickeI-Chrom/Nickel-Therraoelement.
Dieser dritte Temperaturfühler ist durch entsprechende sehaIttechnische Maßnahmen mit dem Temperaturfühler, der
sich in der Suöstenzprobe befindet, derart verbunden, daß eine
Spannung entsteht, die der Temperaturdifferenz zwischen Bezugstemperatur und jeweiliger Temperatur der Substanzprobe proportional
ist.
Um die Umwandlungstemperatur und insbesondere den Verlauf der Umwandlung
dokumentarisch festzuhalten, kann ein Kompensationsschreiber vorgesehen sein, der das Temperpturzeitverhalten der Substanzprobe
registriert. An den Eingang des Schreibers ist die Meßspannung
gelegt, welche zwischen dem in der Substanzprobe eingetauchten Thermoelement und dem auf Bezugstemperatur befindlichen Thermoelement
abgegeben wird. Entsprechend sind beispieleweise die Hicke !«-Chrom-Schenkel des in der Substanzprobe befindlichen Thermoelementes
und dee auf Bezugstemperatur befindlichen Thermoelementes elektrisch miteinander verbunden, während die Nickel-Schenkel
dieser beiden Thermoelemente mit dem Eingang des Schreibers
verbunden sineU Weiterhin ist der Nickel-Schenkel des Substensprobetemperaturfühlers
mit des Nickel-Schenkel des Ofentempergturfühlers
verbunden und der Nicke 1-Chrom-ScJaenkel des Subs tänzproben ·
temperBturfiütlers sowie der Nickel-Oarom-Schenfcel des Ofentemperaturf
äihlers eind dem Hegler zugeführt. Auf diese Weise gelingt es,
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zwei Teniperaturdiff erenzen mit nui drei Herstellen zu erfassen,
und der Substanzprobetemperaturfüh.Ler wird dazu benutzt,, den
itefler entsprechend zu beeinflussen und gleichzeitig die Temperatur
der Substanzprobe anzuzeigen.
Die Messung der Temperatur der Substanzprobe kann auch dadurch erfolgen, daß man die EME zwischen Substsnzprobe und Bezugstemperaturf
ühler. ggfl. nach proportionaler Verstärkung, einem Drehspulinstrument
zuführt, Beim Aufheizen der Probe wird die Anzeige diesen ki ehspulinstrumentes linear ansteigen, beim Einsetzen der g
Umwandlung auf einen: konstanten Wert stehenbleiben und nach Beendigung
der Umwandlung wieder linear ansteigen. Selbstverständlich kann die Urawandlungstemperetur auch mittels eines digitalen
Voltmoters get.essen und angezeigt werden. Hierbei gestaltet "sich
die Beobachtung besonders einfach, denn das gleichmäßige Springe«
der letzten btelle der digitel engezeigten Thermo spannung w ihre ad.
des Aufheizvorganges wird /beim Einsetzen einer Umwandlung dwrcH
ein Stehenbleiben der gerade vorhandenen Zahlen abgelöst. Aa ein
solches digitales Voltmeter kann in an eich bekannter Weise eine
Druckvorrichtung angeschlossen werden, die die erfindungsgemäß
gemessene UmwrndlungstemperetUT, beispielsweise- den Schmelzpunkt,
dokumentarisch festhält, d. h. ausdruckt«
Bei Verwendung eines Brehspulinstruraentes zur Messung der Tempera
turdifferenz zwischen Substanzprobentempereturfühler und Bezugstemperaturfühler'
ist es in an sich bekannter Weise möglich,
die Skala dieses Instrumentes so zu eichen, daß die Temperaturen
sofort abgelesen werden können« Auch bei Verwendung eines Kampensötionsschreibers
läßt sich das Registrierpapier so grßäuieren,
daß der unvermeidbaren Eichtlinearität zwischen Temperatur-
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/; -' 3 s<
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differenz und Thermospannung Heehr;ng getragen 1st, d. h., daß
die Aufzeichnung der Temperatur der Substanzprobe lineare Kurven
ergibt. Erfolgt jedoch die Messun/ der Thermospannung mit eine«
linearen Meßinstrument, so muß de ' Abweichung von der !linearität entweder dadurch tieohnung gat:agen «erden, daß man mit einer
Eichkurve - ggfl.. mit tiner reduzierten Eichkurve - arbeitet,
oder UaS man die Thermoepennung vor der Messung mittel» geeigneter Lineörieierungegiitder derart linesrisiert, daß eine Spannung «ntsteht, die der Temperatur<lifferenz und nicht der Thermo-βpennung streng proportional
Zur Beobachtung de» genauen Verlaufes der Umwandlung empfiehlt
ee eich, die Thermo Spannung - hzu. die lineer verstärkte Thermospannung -,»wieoben Substaueprobe- und Besugeteuperaburfühler
einem Mff&renzierglied suauführesi, das beispielsweise aue einem
Kondensator und eine· Widerstand besteht. Die an dem zuletzt genannten Widerstand !abfallende Spannung wird der Xnderungageochwindlgkeit der Thereoepennuag proportional sein und ein diese Spannung anzeigendee MeSinstrument wird demnaah während der linearen
Aufreizung einen gleich groSea Ausschlag zeigen. Bei Einsetzen
der Umwandlung wird dieser Ausschlag auf Hull zur lic kgehen. Erfolgt die Umwandlung kriechend, wie beispielsweise dee Schneisen
bei einer unreinen Terbindtmg, so geht der Ausschlag den die Xnderungsgeechwindigkeit der Temperatur anzeigenden Instrunsentes
dagegen nicht auf !full sondern auf einen, je nach Reinheit der Substanz, mehr oder weniger höheren Wert zurück. Die der Xnderungegeachttindigkeit der Temperatur proportionale Spannung kann
weiterhin dazu benutzt werden - ggfl. nach entsprechender ""Verstärkung - den Druckvorgang beim oben erwähnten Drucker auszulösen,, bzw. einen Schallgeber mn betätigen, der deutlich hörbar
macht, daß jetzt der Umwandlungeprozeee eingesetzt hat, »nd defl
jetzt die Ablesung der Umwandlungetemperatür erfolgen kann. Durch ,
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eine entsprechende Kopplung des Stufenschalters, der die Aufheizgeschwindigkeit
vorgibt, mit dem Differenzierglied, das eine der Änderungsgesehwindigkeit derThermospannung proportionale Spannung
abgibt, ist erreichbar, ü&B für Jede vorgegebene Aufheiageeohwindlgkeit
ein gleich großer Aueschlag bei der Anzeige der Anderungsgesohwindigkeit
d©r femperstur erfolgt, so daß unabhängig
vom vorgegebenen Sollwert eine gleich gute Beobachtung des Verlaufe
β der umwandlung möglich wird.
Der die Bezugatemperatür liefernde Metallblock enthält außer dem
BezugsfUhler vorzugsweise noch alle Halbleiterbauelemente der Hegel-
bzw. Meßeinrichtung, deren Kennlinien eine starke Temperaturabhängigkeit
zeigen, insbesondere auch diejenigen Halbleiter, welche die Konstanthaltung der Temperatur des genannten Metallblocke·
bewirken. Auf diese Weise ist es möglich, alle Verstärker- und Hege!schaltungen
mit sehr kleinem Aufwand auszuführen.
Die erfindungsgemäß ausgebildete Einrichtung besitzt gegenüber bekannten
Einrichtungen sur Bestimmung von ÜErwa&dlungstempersturen
den Vorteil, daß die angezeigte Temperatur identisch mit der Seaperatur
der Substanzprobe ist. Rohr of en, Frobeleapillare und frobefUhler
besitzen sehr kleine WänBe&apaaitätea, Ute hohe Aufheisgeschwindigkeiten
ermöglichen und große Abkiihloßgsgesohwindigkeiten
zur Folge haben, ao daß es gelingt, die Meßäauer ganz erheblich |
herabzusetzen; beispielsweise ist mit der erfindungsgemäßen Einrichtung eine Aufheizgescliwindigkeit von 100 °C/ain realisierbar,
ohne daß dadurch die Bestimmung uer Umwandlungstemperatur in störendem
Maße beeinflußt wird. Durch die Verwendung eines Registriergerätes wird die subjektive menschliche Beobachtung objektivier<t·
Aus dem registrierten Verlauf der Umwandlung kann mittelbar av£
die Reinheit der Substanz gtschlössen werden. Die bewährte Söheel»-
punktkapillartechnlk wurä© beibehalten, timd swar euch zur BtstiMiuiig
von Siedepunkten. Hierdurch wird ea erstmals möglich, Siedepunkt·
- 10 OO9L0 18711 OS
" ' Γ ":"'" BAD ORIGINAL
mit einem Subaiansbedarf von beispielsweise 5 mg genau zu bestimmen.
In Fig. 2 ist 3cnemati8ch der. Aufbau einer erfindungsgemäßen Einrichtung
dargestellt. Die Bezugsziffer 1 ist einem Hohrofen zugeordnet,
der mittels der Widerstandsheizung 2 beheizt wird. In diesen
Hohrofon rogt eine dünnwandige Kapillare 3 hinein, die die Substansprobe
enthält, in welche die Meßstelle 5 eines Nickel-Chrom/
Nickel-Thermoelementes» die selbst wieder in einer ganz dünnvTandigen
Glaaspitze - der Übersichtlichice it halber nicht dargestellt untergebracht ist, alt gutes thermischem Kontakt eintaucht. Die Ofenwand des Rohrofens enthält eine Bohrung 6, in welche, durch ein dünnwandiges Glasröhrchen (ebenfalle der Übersichtlichkeit 1SiStIt dargestellt) isoliert, ein Hlckel-Ghro^/Ilokel-Thermoelement 7 eingebracht ist, TtB* Sickel-Chroa/Hickel-thermoelement 8 taucht in d«n
themostetigiarten Metallblock 9 ein, welcher die Bezugstemperatür
liefert. Kittel» des Regler« 10 wird der Heisstrom für die Eeis-Tfiokl\sng 2 ao geregelt, daß die 9empc?eturdifferenz »wischen Innenwand des fiohrofene 1 und Substeosprobe 4, welche BitteIs der theraoeleaemte 5 und 7 geiieseen wird, konstant auf dem jeweils eingestellten Sollwert; bleibt, d. b. der Subatanspröbe wird pro Zeiteinheit
eine konstante Wärmemenge sugefUJart. Zur Anzeige und/oder zur Hegistrlerung; des Aafheizvorgengee und ä«r üaiwendlungetemperatur in
Abhängigkeit von der Zelt dient die sctaeaetisoh äargeeteilt·Hinrichtung 11, der die Thermo spannung der Thermoelemente 5 und 3 »ugefuhrt wird«. Bei der schemetisch dargestellten,erfindungegemäB
ausgebildeter.' Einrichtung erfolgt die Messung bzw. Anzeige mittels
eines Drehspulinstrusientes, dessen Skala der Blchtlinearltät der
Thersioepannung Rechnung trägt, und zwar wird die Thenaospannung
des fhermopaeree 5/8 vor der Anzeige mit eisea Proportidaalveretärker, beispielsweise Traneistorseriiackerveretärker, ca. 500-tBQh
verstärkt, so SaS beispielsweise bei einer Teapereturdiffereas von
200 0O eine Spannung voa 6 Volt »tor TerfUgung steht» Die Auegesge»
Spannung dee genannten Verstärker« speiet ferner das Differenzier·
- 11 -
glied 12 lind die von diesem abgegebene Spannung wird von der differenziellen
Arise ig ©Vorrichtung 13 angezeigt und/oder sie betätigt einen Schallgeber H, sobald die Aufheiageseliwinäigkeit den vorgegebenen
-Sollwert um einen einstellbaren Betrag unterschreitet. Vom Differensierglied 12 führt eine v/eitere Verbindung sum Drucker 15,
die bewirkt, daß das von der Anaeiglo??x2 xn^iesem Falle ist anstelle eines Drehapulinstrumentea ein digitales Voltmeter vorgesehen
- in den Drucker 15 gelangende Resultat nur ausgedruckt wird,
wenn die „Umwand lungatempera tür erreicht ist, so daß nur der Temperaturaeitverlauf
während der Umwandlung ausgedruckt wird. Von der Anzeigevorrichtung 11 führt eine weitere Verbindung zum Endabschalter
16, der bewirkt, daß die Öfenheizung abgeschaltet wird,
sobald ein vorgegebener Sollwert überschritten iat,"wobei der maximal
vorge.bbare Sollwert so gewählt ist, daß die maximal zulässige
Temperatur nicht überschritten werden kann. Die Spannungsversorgung
der einseinen Bauteile der erfindungsgemäßen Einrichtung erfolgt
mittel«» des Netzgerätes 17, welches mit einphasigem Y/echsel~
strom von 220 V /jeüjr.eißi; wird. Von den Ausgängen des Netzgerätes
17 führen der Übersicht halber nur als Pfeile dargestellte Verbindungsleitungen
9-3, tOft, 11n, i£a, 14a, 16a st den einzelnen
Bauteilen, wie thermo st at is ie x't. er Ketallblock 9, Kegler 10, dem
Proportionalverstärker in der Einrichtung 11, dem Differenzierglied
12, dem Schallgeber 14 und dem Endabschalter 16.
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BAD
Claims (11)
1. Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturen, wie
Schmelz- oder Siedepunkt, einer Substanz, die eine Kapillare, welche eine Substanzprobe enthält; Mittel zum Erwärmen der
Substanzprobe und Mittel zur Meβsung der Umwendlungetemperatur
aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß in die Substanaprobe>(4)
mit gutem thermischem Kontakt ein thermaelektri-•cher
Temperaturfühler (5) eintaucht, die Kapillare (3) mit der Substanzprobe in einen elektrisch beheizten Ofen (1, 2)
hineinragt und ein Hegler (10) die der Subetnnaprobe (4) pro
Zeiteinheit zugeführte Wärmemenge während der Bestimmung der
Umwand lungs temperatur konstant hält-.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kapillare (3) mit der Subetanzprobe* (4) in einen elektrisch beheizten Widerstandsofen (1, 2) hineinragt, in dessen Wand
eioh eine Bohrung (6) befindet, welche einen Temperaturfühler
(7) enthält, der im Zusammenwirke n..«it decs 'Temperaturfühler
(5) in der Subetensprobe (4)..-und des Regler (10) eine yorgebbare,
konstante Temperaturdifferenz zwischen Ofenwand und Sub·
stanzprobe aufrecht erhält.
3· Einrichtung nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der in die Substanzprobe (4) eintauchende thermoelektrische
Temperaturfühler (5) pub einem aus dünnen Drunten
gebildeten Thermoelement besteht.
4. Einrichtung nach Anspruch 1.und/oder 2, dadurch gekennselehnet«
daß die Kapillare (3), welche die Substanaprobe (4) enthält,
dünnwandig ausgebildet ist.
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5. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 tie 4,
dadurch gekennzeichnet, äaS am fiegler (10) mittels eines St ufenBchaltere
o, dgl. die der Subatanzprobe (4) zuzuführende.·
Heizleistung einstellbar ist.
6. Einrichtung nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (9) zur Aufrechterhaltimg einer Beaugetempere tür vorgesehen sind, welche einen theraoelektriscnen
Temperaturfühler (8) aufweisen.
7. Einrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ar- ä
spräche, dadurch gekennzeichnet, daß sie Anzeige- und/oder fiegistrle rvorrichtungen, wie Kompensetionsechreiber oder DnJcker,
aufweist.
8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß air
Anzeigevorrichtung ein digitales Voltmeter vorgesehen ist.
9· Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daö e'a
ein Differenzierglied (12) und eine äie von diesem Glied (12)
abgegebene Spannnung anaeigende dlffereaaielle Anzeigevcrriehtung
(1.3) aufweist.
10. Einrichtung nach Anspruch 91 dadurch gekennseichnet, d; Q ait I
dem Differenaierglied (i2) ein Schallgeber (14)verbunden ist.
11. Einrichtung nach Anspruch 7« dadurch gekennzeichnet, daß die
Anzeige unfl/oder Hegistrierung der Temperatur der Substanzprobe
llnearisiert ist.
15/1tOS
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Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEH0062942 | 1967-06-07 | ||
DEH0062942 | 1967-06-07 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1648228A1 true DE1648228A1 (de) | 1970-04-09 |
DE1648228B2 DE1648228B2 (de) | 1973-02-15 |
DE1648228C DE1648228C (de) | 1973-09-06 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1567708A (de) | 1969-04-08 |
GB1176907A (en) | 1970-01-07 |
DE1648228B2 (de) | 1973-02-15 |
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DE2519758C2 (de) | Einrichtung zur temperatur-fernmessung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |