DE1648228A1 - Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturen - Google Patents

Description

Hanau, den 2. Juni 1967 PA-Br. Hn/Jli

W. C* HEÄÄiruS GMBH, Hanau (ilain}

Patent« und GebraueheinuoterhilfsanmeXdung

"Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturen¹'

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Bestimmung von TTmwandlungstamperatüren» insbesondere Schmelz- und Siedetemperatur, einer Substanzprobe.

Der Schmelzpunkt einer Substanz, die beispielsweise aus einer chemischen Verbindung besteht, liefert wichtige Erkenntnisse über die Art, Struktur sowie die Seinheit der Verbindung und ist ein wichtiges Hilfsmittel bei der Identifikation.

Is sind verschiedene Einrichtungen zur Bestimmung, der Schmelztemperafureiner Substanz bekannt* Dabei wird die Substanzpafobe so hoch erwärmt, bis die Probe schmilzt. Die dazugehörige Temperatur wird mittels eines femperaturfühiers, insbesondere eines Queeksilbertherraomefcers, das außerhalb der Probe angebracht ist, gemessen. Üblicherweise befindet sich hierzu die Substansprobe in einer kleinen GIaskspillsre, welche in einer Bohrung eines zylindrischen töetaXlbloeks untergebracht ist. In einer anderen Bohrung des Metallblocks befindet sich ein Queoksilberthermometer*

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Bas Einsetzen des ScnmelsvorgBnges wird visuell beobachtet.

SchJMlzpunktbestimmungseiariclitungen der vorerwähnten Art sind zwar in verschiedenen Variationen bekennt, jedoch ist der prinzipielle Aufbau stets der gleiche.

Diese bekannten Einrichtungen zur Bestimmung des i5chmel.zpunktea aliases langsam aufgeheizt werden und kühlen auch infolge der relativ großen Masse des Metallkörpers nur sehr langsam ab. Zur Ermittlung, der Schmelztemperatur ist also eine erhebliche Zeitspanne erforderlich« 3)ie Temperaturmessung ist darüber hinaus mit Fehlern behaftet, da nicht die Temperatur der Substanzprobe geeiessen wird, sondern die Temperatur des Metallkörpers, dem fortlaufend »/arme zugeführt wird, um einen dauernden Temperaturanstieg au bewirken und der fortlaufend Wärme an die Umgebung abgibt und κν/ar durch Strahlung, Leitung und Konvektion. Deswegen sind Temperaturgradienten innerhalb des üetallkörpers unvermeidbar und die Temperatur am Ort der Substanzprobe ist nicht unbedingt identisch mit der Temperatur an der Stelle des Fühlers. Da sich die Temperatur zeitlich dauernd verändert, muß weiterhin damit gerechnet vierden, daß ein so träger Temperaturfühler wie ein Quecksflbertheroioaieter beim Aufheizen zu niedrige !tempersturwerte anzeigt. Darüber hinaus ist, wie bekannt, eine exakte Temperaturmessung mit Queckßilberthermometern nur dann möglich, wenn sich der gesamte Quecksilberfaden auf der liesstemperatur befindet. Dies ist aber mit den bekannten Anordnungen zur SchmelzpunktbeStimmung nicht" realisierbar» und es ist unbedingt erforderlieh, die sogenannte Padenkorröfctur vorzunehmen, bei der mittels eines zweiten Thermometers die iecaperatur in der Mitte des aus dem Metallblock herauaragenden Queclcsilberfadens gemessen-werden muß Γ Da über einem heißen Metsllblöok die iEemperatur notwendigerweise starken Schwenkungen unterliegt, bleibt diese fsdenkorrektur immer problematisch.

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zur Bestimmung von UmwRndlungetemperatüren von Substanzen zu schaffen, welche eine genaue und schnelle Messung der zu bestimmenden Umwandlungstemperatur, a. B. Schmelzpunkt, gestattet, ohne daß eine dauernde visuelle Beobachtung der Substanz erforderlich ist. Darüber hinaus soll der Verlauf der Umwandlung, der ebenfalls wichtige Aufschlüsse Über die Reinheit der Substanz liefert, in irgend einer Weise registriert werden. Außerdem soll der Sub-Btanzbederf sehr gering sein.

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Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Einrichtung zur Bestimmung ™ von Umwandlungatemperatüren, wie Schmelz- oder Siedepunkt, einer Substanz, die eine Kapillare, welche eine Substanzprobe enthält, Mittel zum Erwärmen der Substenzprobe und Mittel zur Messung der Unwandlungstempere tür aufweist, welchererftndungsgemäS dadurch gekennzeichnet ist, daß in die Subetansprobe alt gutem thermisches Kontakt ein thermoelektrischer Temperaturfühler eistaucht, die Kapillare sit der Substsnzprobe in einen elektrisch beh«taten Ofen hineinragt und ein Regler die der Substenzprobe pro Seiteinheit zugeführte lärme menge während der Bestimmung der Ünmandlungstemperntur konstant hält. Es hat sich bewährt, als Temperaturfühler ein Thermoelement zu verwenden, das aus sehr dünnen Drähten gebildet wird. Die MeQeteile des Thermoelementes, τογ- j

eines Nickel-Chrom/Nickel-Therooelements, ragt mit guten: thermischem Kontakt in die Subetanzprobe hinein. Die Substanzprobe befindet sich in einer dünnwandigen Schraelzpunktlcspillare, die einen Innendurchmesser von etwa 1 bis 2 mm besitzt. Zur Aufhellung der Substanzprobe hat eich ein als itohrofen ausgebildeter «ViderstandBofen bewährt. Der Hohrofen besteht beiepielsweise aus einem Kupferrohr von beispieleweise 60 ma Läage_t 6 mm Innendurchmesser und 8 mm AuSendurchinesser, auf welchem als

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Beiawicklung beispielsweise ein Kupferlack-Draht aufgebracht ist, Die Ofenwand des wicieratendsbeheizten Hohrofens weist beiapielaweiae eine Bohrung mit einem Durchmesser von 0,5 mm auf, in welcher ein Temperaturfühler angeordnet iet. Dieser Temperaturfühler iat vorteilhafterweiee ebenfalls ein Nickel-Chron/Nicke!-Thermoelement. Das Thermoelement in der Substanzprobe und des Thermoelement in der Ofenwand sind in der Weise hintereinander geecheltet, daO sie ein Thermopear bilden, wobei angenommen werden darf, daß die von diesem Thermopaar abgegebene Spannung proportional der Temperaturdifferenz zwischen Substenzprobe und Ofenwand iat. Diese Spannung wird einem Regler zugeführt. Dieser Regler wirkt 8uf den Heizstrom des Widerstandsofens derart ein, daß die Temperaturdifferens zwischen Ofenwpnd und Probe konstant gehalten wird, so daß der Substanz probe durch die die Kapillare umgebende Luftiaolation stets eine konatante 'Afäraemenge, sowohl während dee Aufheisens der Bubstanzprobe als auch während einer Umwandlung, beispielsweise des Schmelzens, zugeführt wird. Hierbei Iat Qur die Übertragung durch Wärmeleitung berUefceiebtigt, während die TeapereturabhUngigkeit der Wärmeleitfähigkeit dar luftschicht zwischen Innerer Ofenwand und Sufostasus probe wraaebllssigt Unter diesen Voraussetzungea 1st die &*r Subetansprob« te Heieleißtung proportional der ieffipepeturdifferens ewivobea Ofenwand und Subataaaprobe. Zur lufreeisteribnItung eia#r tamvtutten Temperpturdlfferens wird im Hegler die angelegt© JhtraoipHÄ-nung von einer vorgebbaren SollwertspaoiiuBg eubtruhitrt, und die auf diese Weise gebildete Differenaspannung einem Veretärker bugeftihrt. Der Verstärker speist seiaereeite die Wiäerataadeiriok:- lung des fiohrofena. Die Sollwertepanjaung wird vorzugeweiee einer Spannungsteilerechaltung entnommen, die von einer in bekannter Weise.stabilisierten Spannungsquelle gespeist wird. Mittels eines die Sollwertspar.nung verändernden Stufenscheitere kami eo die der

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Substanzprobe zuzuführenden Heizleistung vorgegeben werden. Aufheizgeechwlndigkeiten von beispielsweise 10 ⁰C/rain, 20 °C/min_r 40 °0/min, 60 °C/min und 100 °C/min können dadurch eingestellt werden.

Wenn der Substanzprobe eine konstante Heizleistung zugeführt wird, so ergibt sich ein linearer Tempereturanstieg. Sobald eine Umwandlungstemperatur, beispielsweise die Schmelztemperatur, erreicht ist, wird die zugeführte Wärme das Schmelzen der Substanz bewirken, und die Temperatur der Probe wird ao !enge konstant bleiben, bis die Probe vollständig geschmolzen iet. Daraufhin wird'ein weiterer Iinearer Temperaturanstieg erfolgen* Würde die Temperatur der Substanzpr.oba in Abhängigkeit von der Zeit registriert, so würde sich ein Sohmelzdiagrama ergeben, wie es in figur 1 dargestellt let. Wird die jetzt flüssige Probe solange weiter erhitat, bis die Siedetemperatur erreicht iet, so erfolgt die Aufzeichnung dieser Unwandlungstemperatur in gleicher Weise. In gleicher Weise werden alle internen Umwandlungen in der festen Probe, beispielsweise Kristallurawandlungen, sowie Versetzungen der Probe beim Aufheizen registriert. Dabei wird das Vorliegen «ines Umwandluogspunktee von der erfindungsgemäßen Anordnung selbst dadurch indusiertj daß der der Ofenheiswicklung zugeführte Heizstrom beim £insetBen der Umwandlung auf den Wert zurückgeht, der zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur erforderlich ist." |

Es läßt sich in einfacher Welse rechnerisch zeigen, daß die Sohmeiszone im Schmelzdiagramm umso ausgeprägter sein wird, je größer die Schmelzwärme (Umwandlungswärme) der betreffenden Probe iet und je größer der Beitrag ist, den die Wärmekapazität der Substanzprobe zur gesamten Wärme Sea pazität von Probekapillare, Temperaturfühler und Substanzprobe leistet» äna diesem Grunde ist in der erfindungsgemäßen Anordnung dafLIr Sorge getragen, daß nur sehr dünnwandige

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Probekapillaren und ein Meßfühler sehr kleiner Masse verwendet werden.

Als Bezugstemperatur für die Einrichtung kann beispielsweise ein Dewargefäß mit Eiswasser oder ein thermostatißierter idetallblock, der beispielsweise eine Temperatur von 40 ⁰C aufweist, vorgesehen werden. Am Ort der Bezugstemperatur befindet sich ein dritter Temperaturfühler, vorzugsweise ebenfalls ein NickeI-Chrom/Nickel-Therraoelement. Dieser dritte Temperaturfühler ist durch entsprechende sehaIttechnische Maßnahmen mit dem Temperaturfühler, der sich in der Suöstenzprobe befindet, derart verbunden, daß eine Spannung entsteht, die der Temperaturdifferenz zwischen Bezugstemperatur und jeweiliger Temperatur der Substanzprobe proportional ist.

Um die Umwandlungstemperatur und insbesondere den Verlauf der Umwandlung dokumentarisch festzuhalten, kann ein Kompensationsschreiber vorgesehen sein, der das Temperpturzeitverhalten der Substanzprobe registriert. An den Eingang des Schreibers ist die Meßspannung gelegt, welche zwischen dem in der Substanzprobe eingetauchten Thermoelement und dem auf Bezugstemperatur befindlichen Thermoelement abgegeben wird. Entsprechend sind beispieleweise die Hicke !«-Chrom-Schenkel des in der Substanzprobe befindlichen Thermoelementes und dee auf Bezugstemperatur befindlichen Thermoelementes elektrisch miteinander verbunden, während die Nickel-Schenkel dieser beiden Thermoelemente mit dem Eingang des Schreibers verbunden sineU Weiterhin ist der Nickel-Schenkel des Substensprobetemperaturfühlers mit des Nickel-Schenkel des Ofentempergturfühlers verbunden und der Nicke 1-Chrom-ScJaenkel des Subs tänzproben · temperBturfiütlers sowie der Nickel-Oarom-Schenfcel des Ofentemperaturf äihlers eind dem Hegler zugeführt. Auf diese Weise gelingt es,

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zwei Teniperaturdiff erenzen mit nui drei Herstellen zu erfassen, und der Substanzprobetemperaturfüh.Ler wird dazu benutzt,, den itefler entsprechend zu beeinflussen und gleichzeitig die Temperatur der Substanzprobe anzuzeigen.

Die Messung der Temperatur der Substanzprobe kann auch dadurch erfolgen, daß man die EME zwischen Substsnzprobe und Bezugstemperaturf ühler. ggfl. nach proportionaler Verstärkung, einem Drehspulinstrument zuführt, Beim Aufheizen der Probe wird die Anzeige diesen ki ehspulinstrumentes linear ansteigen, beim Einsetzen der g Umwandlung auf einen: konstanten Wert stehenbleiben und nach Beendigung der Umwandlung wieder linear ansteigen. Selbstverständlich kann die Urawandlungstemperetur auch mittels eines digitalen Voltmoters get.essen und angezeigt werden. Hierbei gestaltet "sich die Beobachtung besonders einfach, denn das gleichmäßige Springe« der letzten btelle der digitel engezeigten Thermo spannung w ihre ad. des Aufheizvorganges wird /beim Einsetzen einer Umwandlung dwrcH ein Stehenbleiben der gerade vorhandenen Zahlen abgelöst. Aa ein solches digitales Voltmeter kann in an eich bekannter Weise eine Druckvorrichtung angeschlossen werden, die die erfindungsgemäß gemessene UmwrndlungstemperetUT, beispielsweise- den Schmelzpunkt, dokumentarisch festhält, d. h. ausdruckt«

Bei Verwendung eines Brehspulinstruraentes zur Messung der Tempera turdifferenz zwischen Substanzprobentempereturfühler und Bezugstemperaturfühler' ist es in an sich bekannter Weise möglich, die Skala dieses Instrumentes so zu eichen, daß die Temperaturen sofort abgelesen werden können« Auch bei Verwendung eines Kampensötionsschreibers läßt sich das Registrierpapier so grßäuieren, daß der unvermeidbaren Eichtlinearität zwischen Temperatur-

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differenz und Thermospannung Heehr;ng getragen 1st, d. h., daß die Aufzeichnung der Temperatur der Substanzprobe lineare Kurven ergibt. Erfolgt jedoch die Messun/ der Thermospannung mit eine« linearen Meßinstrument, so muß de ' Abweichung von der !linearität entweder dadurch tieohnung gat:agen «erden, daß man mit einer Eichkurve - ggfl.. mit tiner reduzierten Eichkurve - arbeitet, oder UaS man die Thermoepennung vor der Messung mittel» geeigneter Lineörieierungegiitder derart linesrisiert, daß eine Spannung «ntsteht, die der Temperatur<lifferenz und nicht der Thermo-βpennung streng proportional

Zur Beobachtung de» genauen Verlaufes der Umwandlung empfiehlt ee eich, die Thermo Spannung - hzu. die lineer verstärkte Thermospannung -,»wieoben Substaueprobe- und Besugeteuperaburfühler einem Mff&renzierglied suauführesi, das beispielsweise aue einem Kondensator und eine· Widerstand besteht. Die an dem zuletzt genannten Widerstand !abfallende Spannung wird der Xnderungageochwindlgkeit der Thereoepennuag proportional sein und ein diese Spannung anzeigendee MeSinstrument wird demnaah während der linearen Aufreizung einen gleich groSea Ausschlag zeigen. Bei Einsetzen der Umwandlung wird dieser Ausschlag auf Hull zur lic kgehen. Erfolgt die Umwandlung kriechend, wie beispielsweise dee Schneisen bei einer unreinen Terbindtmg, so geht der Ausschlag den die Xnderungsgeechwindigkeit der Temperatur anzeigenden Instrunsentes dagegen nicht auf !full sondern auf einen, je nach Reinheit der Substanz, mehr oder weniger höheren Wert zurück. Die der Xnderungegeachttindigkeit der Temperatur proportionale Spannung kann weiterhin dazu benutzt werden - ggfl. nach entsprechender ""Verstärkung - den Druckvorgang beim oben erwähnten Drucker auszulösen,, bzw. einen Schallgeber mn betätigen, der deutlich hörbar macht, daß jetzt der Umwandlungeprozeee eingesetzt hat, »nd defl jetzt die Ablesung der Umwandlungetemperatür erfolgen kann. Durch ,

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eine entsprechende Kopplung des Stufenschalters, der die Aufheizgeschwindigkeit vorgibt, mit dem Differenzierglied, das eine der Änderungsgesehwindigkeit derThermospannung proportionale Spannung abgibt, ist erreichbar, ü&B für Jede vorgegebene Aufheiageeohwindlgkeit ein gleich großer Aueschlag bei der Anzeige der Anderungsgesohwindigkeit d©r femperstur erfolgt, so daß unabhängig vom vorgegebenen Sollwert eine gleich gute Beobachtung des Verlaufe β der umwandlung möglich wird.

Der die Bezugatemperatür liefernde Metallblock enthält außer dem BezugsfUhler vorzugsweise noch alle Halbleiterbauelemente der Hegel- bzw. Meßeinrichtung, deren Kennlinien eine starke Temperaturabhängigkeit zeigen, insbesondere auch diejenigen Halbleiter, welche die Konstanthaltung der Temperatur des genannten Metallblocke· bewirken. Auf diese Weise ist es möglich, alle Verstärker- und Hege!schaltungen mit sehr kleinem Aufwand auszuführen.

Die erfindungsgemäß ausgebildete Einrichtung besitzt gegenüber bekannten Einrichtungen sur Bestimmung von ÜErwa&dlungstempersturen den Vorteil, daß die angezeigte Temperatur identisch mit der Seaperatur der Substanzprobe ist. Rohr of en, Frobeleapillare und frobefUhler besitzen sehr kleine WänBe&apaaitätea, Ute hohe Aufheisgeschwindigkeiten ermöglichen und große Abkiihloßgsgesohwindigkeiten zur Folge haben, ao daß es gelingt, die Meßäauer ganz erheblich | herabzusetzen; beispielsweise ist mit der erfindungsgemäßen Einrichtung eine Aufheizgescliwindigkeit von 100 °C/ain realisierbar, ohne daß dadurch die Bestimmung uer Umwandlungstemperatur in störendem Maße beeinflußt wird. Durch die Verwendung eines Registriergerätes wird die subjektive menschliche Beobachtung objektivi^er<t· Aus dem registrierten Verlauf der Umwandlung kann mittelbar av£ die Reinheit der Substanz gtschlössen werden. Die bewährte Söheel»- punktkapillartechnlk wurä© beibehalten, timd swar euch zur BtstiMiuiig von Siedepunkten. Hierdurch wird ea erstmals möglich, Siedepunkt·

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mit einem Subaiansbedarf von beispielsweise 5 mg genau zu bestimmen.

In Fig. 2 ist 3cnemati8ch der. Aufbau einer erfindungsgemäßen Einrichtung dargestellt. Die Bezugsziffer 1 ist einem Hohrofen zugeordnet, der mittels der Widerstandsheizung 2 beheizt wird. In diesen Hohrofon rogt eine dünnwandige Kapillare 3 hinein, die die Substansprobe enthält, in welche die Meßstelle 5 eines Nickel-Chrom/ Nickel-Thermoelementes» die selbst wieder in einer ganz dünnvTandigen Glaaspitze - der Übersichtlichice it halber nicht dargestellt untergebracht ist, alt gutes thermischem Kontakt eintaucht. Die Ofenwand des Rohrofens enthält eine Bohrung 6, in welche, durch ein dünnwandiges Glasröhrchen (ebenfalle der Übersichtlichkeit ¹SiStIt dargestellt) isoliert, ein Hlckel-Ghro^/Ilokel-Thermoelement 7 eingebracht ist, TtB* Sickel-Chroa/Hickel-thermoelement 8 taucht in d«n themostetigiarten Metallblock 9 ein, welcher die Bezugstemperatür

liefert. Kittel» des Regler« 10 wird der Heisstrom für die Eeis-Tfiokl\sng 2 ao geregelt, daß die 9empc?eturdifferenz »wischen Innenwand des fiohrofene 1 und Substeosprobe 4, welche BitteIs der theraoeleaemte 5 und 7 geiieseen wird, konstant auf dem jeweils eingestellten Sollwert; bleibt, d. b. der Subatanspröbe wird pro Zeiteinheit eine konstante Wärmemenge sugefUJart. Zur Anzeige und/oder zur Hegistrlerung; des Aafheizvorgengee und ä«r üaiwendlungetemperatur in Abhängigkeit von der Zelt dient die sctaeaetisoh äargeeteilt·Hinrichtung 11, der die Thermo spannung der Thermoelemente 5 und 3 »ugefuhrt wird«. Bei der schemetisch dargestellten,erfindungegemäB ausgebildeter.' Einrichtung erfolgt die Messung bzw. Anzeige mittels eines Drehspulinstrusientes, dessen Skala der Blchtlinearltät der Thersioepannung Rechnung trägt, und zwar wird die Thenaospannung des fhermopaeree 5/8 vor der Anzeige mit eisea Proportidaalveretärker, beispielsweise Traneistorseriiackerveretärker, ca. 500-tBQh verstärkt, so SaS beispielsweise bei einer Teapereturdiffereas von 200 ⁰O eine Spannung voa 6 Volt »tor TerfUgung steht» Die Auegesge» Spannung dee genannten Verstärker« speiet ferner das Differenzier·

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glied 12 lind die von diesem abgegebene Spannung wird von der differenziellen Arise ig ©Vorrichtung 13 angezeigt und/oder sie betätigt einen Schallgeber H, sobald die Aufheiageseliwinäigkeit den vorgegebenen -Sollwert um einen einstellbaren Betrag unterschreitet. Vom Differensierglied 12 führt eine v/eitere Verbindung sum Drucker 15, die bewirkt, daß das von der Anaeigl^o??^x2 xn^iesem Falle ist anstelle eines Drehapulinstrumentea ein digitales Voltmeter vorgesehen - in den Drucker 15 gelangende Resultat nur ausgedruckt wird, wenn die „Umwand lungatempera tür erreicht ist, so daß nur der Temperaturaeitverlauf während der Umwandlung ausgedruckt wird. Von der Anzeigevorrichtung 11 führt eine weitere Verbindung zum Endabschalter 16, der bewirkt, daß die Öfenheizung abgeschaltet wird, sobald ein vorgegebener Sollwert überschritten iat,"wobei der maximal vorge.bbare Sollwert so gewählt ist, daß die maximal zulässige Temperatur nicht überschritten werden kann. Die Spannungsversorgung der einseinen Bauteile der erfindungsgemäßen Einrichtung erfolgt mittel«» des Netzgerätes 17, welches mit einphasigem Y/echsel~ strom von 220 V /jeüjr.eißi; wird. Von den Ausgängen des Netzgerätes 17 führen der Übersicht halber nur als Pfeile dargestellte Verbindungsleitungen 9-3, tOft, 11n, i£a, 14a, 16a st den einzelnen Bauteilen, wie thermo st at is ie x't. er Ketallblock 9, Kegler 10, dem Proportionalverstärker in der Einrichtung 11, dem Differenzierglied 12, dem Schallgeber 14 und dem Endabschalter 16.

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Claims (11)

Pat e. ntans'p riiche

1. Einrichtung zur Bestimmung von Umwandlungstemperaturen, wie Schmelz- oder Siedepunkt, einer Substanz, die eine Kapillare, welche eine Substanzprobe enthält; Mittel zum Erwärmen der Substanzprobe und Mittel zur Meβsung der Umwendlungetemperatur aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß in die Substanaprobe>(4) mit gutem thermischem Kontakt ein thermaelektri-•cher Temperaturfühler (5) eintaucht, die Kapillare (3) mit der Substanzprobe in einen elektrisch beheizten Ofen (1, 2) hineinragt und ein Hegler (10) die der Subetnnaprobe (4) pro Zeiteinheit zugeführte Wärmemenge während der Bestimmung der Umwand lungs temperatur konstant hält-.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (3) mit der Subetanzprobe* (4) in einen elektrisch beheizten Widerstandsofen (1, 2) hineinragt, in dessen Wand eioh eine Bohrung (6) befindet, welche einen Temperaturfühler (7) enthält, der im Zusammenwirke n..«it decs 'Temperaturfühler (5) in der Subetensprobe (4)..-und des Regler (10) eine yorgebbare, konstante Temperaturdifferenz zwischen Ofenwand und Sub· stanzprobe aufrecht erhält.

3· Einrichtung nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der in die Substanzprobe (4) eintauchende thermoelektrische Temperaturfühler (5) pub einem aus dünnen Drunten gebildeten Thermoelement besteht.

4. Einrichtung nach Anspruch 1.und/oder 2, dadurch gekennselehnet« daß die Kapillare (3), welche die Substanaprobe (4) enthält, dünnwandig ausgebildet ist.

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5. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 tie 4, dadurch gekennzeichnet, äaS am fiegler (10) mittels eines St ufenBchaltere o, dgl. die der Subatanzprobe (4) zuzuführende.· Heizleistung einstellbar ist.

6. Einrichtung nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (9) zur Aufrechterhaltimg einer Beaugetempere tür vorgesehen sind, welche einen theraoelektriscnen Temperaturfühler (8) aufweisen.

7. Einrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ar- ä spräche, dadurch gekennzeichnet, daß sie Anzeige- und/oder fiegistrle rvorrichtungen, wie Kompensetionsechreiber oder DnJcker, aufweist.

8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß air Anzeigevorrichtung ein digitales Voltmeter vorgesehen ist.

9· Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daö e'a ein Differenzierglied (12) und eine äie von diesem Glied (12) abgegebene Spannnung anaeigende dlffereaaielle Anzeigevcrriehtung (1.3) aufweist.

10. Einrichtung nach Anspruch 91 dadurch gekennseichnet, d; Q ait I dem Differenaierglied (i2) ein Schallgeber (14)verbunden ist.

11. Einrichtung nach Anspruch 7« dadurch gekennzeichnet, daß die Anzeige unfl/oder Hegistrierung der Temperatur der Substanzprobe llnearisiert ist.

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