DE1169164B

DE1169164B - Sedimentationsgefaess einer Sedimentationsmesseinrichtung

Info

Publication number: DE1169164B
Application number: DER32721A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Kurt Leschonski
Original assignee: HANS RUMPF DR ING
Current assignee: HANS RUMPF DR ING
Priority date: 1962-05-17
Filing date: 1962-05-17
Publication date: 1964-04-30

Description

Sedimentationsgefäß einer Sedimentationsmeßeinrichtung Bei Sedimentationsanalysen wird der Absetzvorgang eines in einer Sedimentationsflüssigkeit suspendierten pulverförmigen Feststoffes in Abhängigkeit von der Zeit verfolgt. Bei der kumulativen Methode wird die bis zur jeweiligen Meßzeit insgesamt durch eine Meßebene hindurchsedimentierte Menge bestimmt. Zu ihrer Feststellung gibt es verschiedene Methoden, beispielsweise die Wägung (Sedimentationswaage) oder die Druckmessung (Manometermethode). Diese Methoden weisen zum Teil erhebliche Meßfehler auf.
So entstehen, im Fall der Sedimentationswaage, bei der Wägung mit einem frei in der Suspension aufgehängten Wägeteller, Dichtekonvektionsströmungen.
Sie sind dadurch bedingt, daß unter dem Wägeteller eine verdünnte Suspension entsteht, deren Dichte kleiner ist als die in den unmittelbar darüber befindlichen Schichten. Die Schichtung einer Flüssigkeit kleinerer Dichte unterhalb einer Flüssigkeit größerer Dichte ist instabil. Die Flüssigkeitsschichten lagern sich um. Diese Dichtekonvektionsströmung stört den Sedimentationsprozeß. -Im Fall der Wägung transportiert sie Gut von der Waagschale weg.
Zur Behebung der Dichtekonvektion in Sedimentationswaagen wurde vorgeschlagen, die Waagschale unterhalb eines unten offenen Sedimentationszylinders anzuordnen. Der Innendurchmesser ist größer als der Außendurchmesser des Sedimentationsgefäßes. Die ganze Anordnung wird in ein großes, mit reiner Flüssigkeit gefülltes Gefäß gestellt. Die Suspension befindet sich nur oberhalb der Waagschale. Der Fehler der Dichtekonvektion wird dabei vermieden.
Bei dieser Lösung bestehen jedoch weitere Fehlerquellen, die bisher nicht beachtet wurden und zu Störungen des Sedimentationsvorganges und zu Fehlmessungen führen können. Sie beruhen auf Flüssigkeitsströmungen; (vgl. K. Leschonski, Vergleichende Untersuchungen der Sedimentationsanalyse, Staub, 22 [1962] 11, S. 425/486).
Beim Einfüllen und Dispergieren der Suspension muß der Spalt zwischen Waagschale und Sedimentationszylinder dicht verschlossen werden. Beim Entarretieren wird bei den bekannten Konstruktionen die Waagschale freigegeben und in ihre Nullage abgesenkt.
Das verdrängte Volumen reiner Flüssigkeit fließt in den Innenraum.
Am unteren Rand des Sedimentationszylinders muß außerdem Druckgleichheit zwischen der Flüssigkeit im äußeren Gefäß und der Suspension im Sedimentationszylinder bestehen. Da die Dichte der Suspension größer ist als die der reinen Suspensionsfiüssigkeit, stellt sich zwischen beiden Flüssigkeftsspiegeln ein geringer Niveauunterschied ein. Dieser Niveauunter- schied nimmt während des Versuches entsprechend der Abnahme der Suspensionsdichte im Sedimentationszylinder ab. Dies ist jedoch nur durch Anheben des Flüssigkeitsspiegels im Sedimentationsgefäß möglich, d. h., durch den Spalt zwichen Fallplatte und Sedimentationszylinder muß eine bestimmte Menge reiner Flüssigkeit nach innen strömen.
Meßprinzip der Manometermethode ist die Messung des Höhenunterschiedes der Menisken zweier Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte in kommunizierenden Röhren. Bei den bekannten Methoden wurde bisher in einer bestimmten Höhe unterhalb der Suspensionsoberfläche ein seitlich herausgeführtes mit reiner Flüssigkeit gefülltes Meßrohr angebracht. Meßrohr und Sedimentationszylinder können durch einen Hahn gegeneinander geschlossen werden. Entsprechend des höheren Druckes der Suspensionssäule steigt beim Öffnen des Hahnes die reine Flüssigkeit im Meßrohr an. Sie saugt dabei Suspension in das Meßrohr hinein.
Damit wird die Druckmessung unkontrollierbar verfälscht.
Wird das Meßrohr senkrecht am Sedimentationszylinder angeschlossen, so treten ebenfalls Störungen der Druckmessung auf, da die reine, spezifisch leichtere Flüssigkeit aus dem Meßrohr in den Sedimentationszylinder strömt. Diese im Sedimentationszylinder aufsteigende Flüssigkeit stört den Sedimentationsvorgang und erzeugt Dichtekonvektionsströmungen, da die aus dem Meßrohr in den Sedimentationszylinder abströmende reine Flüssigkeit durch Suspension ersetzt werden muß.
Der Gegenstand der Erfindung ist eine Sedimentationseinrichtung, die die genannten Fehler ausschließt.
Sie ist in den Ansprüchen definiert.
Sie besteht aus einem Meßzylinder und einem sich in geringem Abstand von der Unterkante des Sedimentationszylinders befindlichen Unterteil, dessen Innendurchmesser mindestens ebenso groß ist wie der Außendurchmesser des Sedimentationszylinders und besitzt eine Einrichtung, mit der der Spalt zwischen Sedimentationszylinder und Unterteil dicht abgeschlossen werden kann, ohne daß dabei eine die Meßgenauigkeit beeinträchtigende Flüssigkeitsströmung eintritt. Dazu ist erfindungsgemäß entweder der Sedimentationszylinder oder das Unterteil verschiebbar.
Wird die Einrichtung als Sedimentationswaage ausgebildet, so wird beim Einfüllen und Dispergieren der Sedimentationszylinder abgesenkt, bis er auf dem arretierten Wägeteller aufsitzt, wobei der Spalt dicht abgeschlossen wird. Der Wägeteller bildet dann das Unterteil. Der Innendurchmesser des zylindrischen, nach oben geführten Randes des Wägetellers hat vorzugsweise einen größeren Durchmesser als der Außendurchmesser des Sedimentationszylinders. Damit wird erreicht, daß alle im Sedimentationsraum vor Beginn der Messung sich befindlichen Feststoffteilchen sich im Laufe der Zeit auf der Waagschale absetzen und keine Störströmung in den Sedimentationsraum eintritt. Es muß lediglich das beim öffnen des Spaltes frei werdende Volumen von reiner Flüssigkeit eingenommen werden, wobei zweckmäßig gemäß der Figur der Sedimentationszylinder 1 an seinem unteren Ende 2 außen abgeschrägt wird. Neben einer Verringerung des Austauschvolumens wird dadurch auch eine Verkleinerung der Dämpfung der Waage erreicht.
Die Einrichtung kann auch zur Druckmessung benutzt werden. Dabei läßt sich der Ringspalt entweder von oben, durch Verschieben des Sedimentationszylinders, oder von unten, durch Verschieben des Unterteils abschließen. Es muß lediglich dafür gesorgt werden, daß bei Verschiebung des Unterteils keine Verdrängungsströmung im Sedimentationsraum ausgelöst wird, beispielsweise mit Hilfe einer Manschettendichtung.
Zur Vermeidung der Druckausgleichs strömung wird erfindungsgemäß außerhalb des Sedimentationszylinders und des Unterteiles ein mit reiner Flüssigkeit gefüllter Raum (Außenraum) vorgesehen, dessen Querschnitt in dem Höhenbereich, in dem sich das Niveau der Sedimentationsflüssigkeit einstellt, imVerhältnis zum Querschnitt des Sedimentationszylinders sehr klein ist. Man erreicht dies z. B. dadurch, daß der Außenraum im Bereich der Niveaueinstellung von einer Kapillare gebildet wird. Bei kleinem Kapillarquerschnitt ist die mit der Niveausenkung nach unten verschobene Flüssigkeitsmenge so klein, daß die damit verbundene Störung vernachlässigbar klein wird.
Die Erfindung setzt also den Austausch von Suspension im Sedimentationsraum und der im übrigen Flüssigkeitsraum d. h. im Außenraum befindlichen Flüssigkeit auf ein Minimum herab. Dadurch ist ermöglicht, daß in den Außen raum eine andere Flüssigkeit als die Suspensionsflüssigkeit eingefüllt werden kann. Dies ermöglicht auch die Benutzung von Suspensionsflüssigkeit mit größerer Zähigkeit, die sich wegen der größeren Reibungskräfte verbietet, sobald irgendwelche Störungen an den bewegten Teilen, vor allem Umströmungen der Waagschale durch den Prozeß ausgelöst werden. Damit läßt sich der Meßbereich nach gröberen Teilchen zu erweitern.

Claims

Patentansprüche: 1. Sedimentationsgefäß einer Sedimentationsmeßeinrichtung, bestehend aus einem unten offenen Sedimentationszylinder und einem in geringem Abstand von dessen Unterkante angeordneten Unterteil, das außerhalb des Sedimentationszylinders einen zylindrischen, nach oben geführten Kragenbesitzt, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Ende des Sedimentationszylinders außen angeschrägt ist und daß der Kragen des Unterteils rechtwinklig verläuft und sein Innendurchmesser mindestens dem Außendurchmesser des Sedimentationszylinders entspricht.
2. Sedimentationsgefäß nach Anspruch 1 mit einer Einrichtung zum dichten Abschluß des Spaltes, dadurch gekennzeichnet, daß der Sedimentationszylinder mit einer Einrichtung zu seiner Höhenverstellung versehen ist.
3. Sedimentationsgefäß nach Anspruch 1 mit einer Einrichtung zum dichten Abschluß des Spaltes, dadurch gekennzeichnet, daß das Unterteil mit einer Einrichtung zu seiner Höhenverstellung versehen ist.
4. Sedimentationsgefäß nach Anspruch 1 oder 2 oder 3 mit einer Einrichtung zur Druckkompensation, die den Sedimentationszylinder umschließt und mit Flüssigkeit gefüllt ist (Außenraum), dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Außenraums im Bereich der Niveaueinstellung im Verhältnis zum Querschnitt des Sedimentationszylinders sehr klein ist.
5. Sedimentationsgefäß nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zähigkeit der Flüssigkeit des Außenraumes geringer ist als die der Sedimentationsflüssigkeit.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 699792.