DE1168867B - Vorrichtung zur kontinuierlichen Gegen-stromextraktion von zwei miteinander nicht mischbaren Fluessigkeiten - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. KL: B öl d

Nummer:
Aktenzeichen:
Anrneldetag:
Auslegetag:

Deutsche Kl.: 12c-1

A 31220 IV c/12 c
28. Januar 1959
30. April 1964

Flüssig-Flüssig-Extraktoren, die kontinuierlich nach dem Gegenstromprinzip arbeiten, werden gewöhnlich in mehrstufiger Form konstruiert, wobei die schwerere Flüssigkeit in die Extraktionsvorrichtung eingeführt und in mehreren Stufen durch Misch-Absetz-Vorrichtungen weitergeleitet wird und die leichtere Flüssigkeit, die sich mit der schwereren Flüssigkeit nicht mischt, an dem entgegengesetzten Ende der Extraktionsvorrichtung eingeführt und im Gegenstrom zu der schwereren Flüssigkeitsphase durch dieselbe Reihe von Misch-Absetz-Vorrichtungen hindurchgeleitet wird. Die behandelten Flüssigkeiten werden an den ihrer Einführung entgegengesetzten Enden der Extraktionsvorrichtung abgezogen. Eine Anwendungsmöglichkeit einer derartigen Extraktionsvorrichtung stellt die Extraktion von Uran und Plutonium aus der wässerigen Phase mit Tributylphosphat als Lösungsmittel dar.

Die Extraktionsvorrichtungen, die bisher im Gebrauch sind, weisen den Nachteil auf, daß die Misch-Absetz-Einheiten in Serie in Form einer vertikalen Kolonne aufgestellt sind, um die Schwerkraft für die Bewegung einer Flüssigkeitsphase zu nutzen. Vertikal unter Bildung einer Kolonne angeordnete Einheiten haben den Nachteil, daß bei Verwendung von radioaktiven Flüssigkeiten, wie Lösungen, die radioaktives Uran oder Plutonium enthalten, kostspielige Abschirmungsmaßnahmen notwendig sind. Um vertikale Abschirmungsmaßnahmen zu vermeiden, ist schon vorgeschlagen worden, Misch-Absetz-Einheiten zu benutzen, die horizontal angeordnet sind, wobei sich bewegende Teile, wie mechanische Rührer, benutzt werden, um die Flüssigkeitsphasen zu bewegen. Derartige Extraktionsvorrichtungen sind unvorteilhaft, da ihr Betrieb bei Verwendung aktiver Flüssigkeiten schwierig ist.

Es ist ferner ein Verfahren bekanntgeworden, nach welchem zwei im Gegenstrom horizontal zueinander geführte, nicht miteinander mischbare Flüssigkeitsphasen durch eine Reihe ineinander übergehender Abteilungen hindurchgeführt werden. Dabei werden die einzelnen Abteilungen lediglich durch Barrieren gebildet, die den fortlaufenden Strom der beiden Flüssigkeitsphasen unterbrechen und dadurch die Durchmischung hervorrufen. Nach dem bekannten Verfahren wird aber der Transport der beiden Flüssigkeitsphasen durch einen Pulsator bewirkt, der ein sich bewegendes Teil in der Vorrichtung darstellt.

Weiterhin ist eine Vorrichtung bekanntgeworden, gemäß welcher zwei Flüssigkeiten verschiedener spezifischer Gewichte nach dem Gegenstromprinzip kontinuierlich miteinander in Berührung gebracht Vorrichtung zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von zwei miteinander nicht
mischbaren Flüssigkeiten

Anmelder:

Atomic Energy of Canada Limited,
Ottawa, Ontario (Kanada)

Vertreter:

Dr. G. W. Lotterhos

und Dr.-Ing. H. W. Lotterhos, Patentanwälte,

Frankfurt/M., Annastr. 19

Als Erfinder benannt:

Eric Elliot Winter,

Stewart Henry Russell,

Village of Deep River, Ontario (Kanada)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 29. Januar 1958 (711 842)

werden können. Die bekannte Vorrichtung besteht aus einem aus mehreren Mischgefäßen zusammengesetzten Aggregat, in welchem die einzelnen Mischgefäße durch Rohre miteinander verbunden sind. Um ein Funktionieren dieser bekannten Vorrichtung zu gewährleisten, ist es jedoch erforderlich, daß der Unterschied in den spezifischen Gewichten der beiden Flüssigkeiten relativ hoch ist. Im übrigen kann mit der vorbekannten Vorrichtung lediglich eine Durchmischung der beiden Flüssigkeitsphasen durch das Hindurchleiten eines Luftstromes erzielt werden, jedoch nicht deren Transport.

Im Gegensatz dazu wird bei einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von zwei miteinander nicht mischbaren Flüssigkeiten, die aus horizontal nacheinander angeordneten, durch Überläufe voneinander getrennten Misch- und Trennzonen, wobei in den Mischzonen mit einem Gas gerührt wird, besteht die Durchmischung der beiden Flüssigkeitsphasen und deren Transport durch das ganze System gleichzeitig bewirkt, wenn erfindungs-

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gemäß in jeder Mischzone ein senkrecht stehendes Rohr in einer eine öffnung aufweisende» horizontalen Trennplatte oder auf horizontalen, radialen Stangen angeordnet ist und unter dem Rohr die Mündung eines Rohres für die Zuleitung des Gases liegt.

Durch diese Maßnahme werden bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung keine,.,sich drehenden Teile benötigt. Die einzelnen Einheiten können dabei horizontal in mehrstufigen Serien angeordnet werden. Hieraus ergibt sich der besondere Vorteil, daß die für die Abschirmung der Vorrichtung benötigten Kosten wesentlich vermindert werden können, wodurch die Anlage vereinfacht und eine leichtere Zugänglichkeit erreicht wird.

Es ist möglich, das Rohr in der Trennvorrichtung vertikal verstellbar anzuordnen und je eine Mischzone und eine Trennzone zu einer Einheit zusammenzufassen, wobei die beiden Zonen durch eine nicht ganz bis zur oberen Begrenzung verlaufende vertikale Trennwand voneinander getrennt sind. Die vertikale Trennwand kann auch bis zur oberen Begrenzung verlaufen und einen Schlitz aufweisen. Der untere Teil der Trennzone der vorangehenden Einheit kann mit dem oberen Teil der Mischzone der nachfolgenden Einheit durch eine Rohrleitung verbunden sein, welche oberhalb der öffnung der horizontalen Trennvorrichtung in die Mischzone einmündet. Weiterhin kann in einer besonderen Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung der obere Teil der Trennzone der nachfolgenden Einheit mit dem unteren Teil der Mischzone der vorangehenden Einheit durch eine Rohrleitung verbunden sein.

Die Erfindung soll nun mit Bezug auf die Zeichnungen näher beschrieben werden, in welchen

F i g. 1 eine Draufsicht, teilweise geschnitten, eines mehrstufigen Extractors,

F i g. 2 die Ansicht eines Endes der Vorrichtung längs der Linie 3-3 der F i g. 1 darstellt.

Die Vorrichtung umfaßt einen länglichen, kastenförmigen Behälter 1, der durch Wände 2 in getrennte Abteilungen oder Einheiten 3 unterteilt ist, die in einer Reihe von horizontalen Stufen von einem Ende 4 zu dem anderen Ende 5 des Behälters angeordnet sind.

Alle Einheiten 3 enthalten ein vertikales Hubrohr, das angrenzend an die Außenwandung 7 angeordnet ist, wobei die Außenwandung 7 einen Teil der Seite des Behälters 1 ausmacht. Der innere Durchgang 6 a des Rohres 6 kann innen irgendeine Form aufweisen, die geeignet ist, die hindurchtretenden Flüssigkeiten in Turbulenz zu versetzen. Das untere Ende 8 des Rohres 6 weist gegenüber dem Boden 9 des Behälters 1 einen Abstand auf, während das obere Ende 10 des Rohres 6 gegenüber dem oberen Ende 20 des Behälters einen Abstand aufweist, der vorzugsweise in der mittleren Zone des Behälters endet.

Das Rohr 6 ist in der Einheit 3 vorzugsweise mittels einer horizontalen Trennplatte 11 montiert, die zwischen der Außenwandung 7 und den Wänden 2, die die Seiten der einzelnen Einheiten bilden, befestigt ist. Das Rohr 6 kann in die Platte 11 eingeschraubt werden und mit einem Rändelknopf 6 b für die vertikale Regulierung ausgerüstet sein. -

Die vierte Kante der Platte 11 in den Einheiten 3 wird von einer vertikalen Trennwand 12 gestützt, deren untere Kante am Boden 9 des Behälters 1 und deren Seiten an den Wänden 2 befestigt sind. Die 13:-,der yertikalea_-Trennwand 12JeSdSt oberhalb der horizontalen -Trennplatte 11. Die Trennwand 12 unterteilt damit die Einheit 3 in eine Mischzone 14 mit dem Rohr 6 und eine Trennzone · 15. Die Mischzone 14 wird ihrerseits durd|f die Trennplatte 11 in einen. oberen Teil. 14 a .üarf/feike untere Kammer 14 b unterteilt.

■Die horizontale Trennplatte 11 weist eine öffnung 16, angrenzend an die Außenwandung 7 der Ein-

o heit3 und die eine Wand 2 der Einheit, auf, wodurch eine Verbindung zwischen dem oberen Teil

14 a und der Kammer 14 b der Mischzone 14 außerhalb des Rohres 6 vorgesehen werden soll. Der Boden 9 des Behälters 1 weist Einlaßöffnungen 17 auf, die zentriert unterhalb der Rohre 6 angeordnet sind.

Die Mischzonen 14 und die Trennzonen 15 sind in den nachfolgenden Einheiten des Extraktors in ihrer Lage umgekehrt angeordnet, so daß eine Mischzone 14 der einen Einheit an die Trennzone

15 der vorangehenden und nachfolgenden Einheiten der Vorrichtung angrenzt.

Eine Leitung 18, die außerhalb des Behälters 1 angeordnet ist, verbindet die untere Zone der Trennzone 15 einer jeden Einheit 3 mit dem oberen Teil 14 a der Mischzone 14 der nachfolgenden Einheit. Die Leitung 18 beginnt in der unteren Zone der Trennzone 15, angrenzend an den Boden 9, und führt in den oberen Teil 14 a, angrenzend an die öffnung 16 der horizontalen Trennplatte 11.

Eine Leitung 19 verbindet außerhalb des Behälters 1 die obere Zone der Trennzone 15 einer jeden Einheit 3 mit der Kammer 146 der Mischzone 14 der nächst vorangehenden Einheit. Die Leitung 19 beginnt in der Einheit 3 oberhalb des oberen Endes 10 des Rohres 6 und unterhalb des oberen Endes 20 des Behälters 1. Der Eintritt der Leitung 19 in die Kammer 14-6 ist an einem geeigneten Punkt unterhalb der Trennplatte 11 angeordnet.

In der Außenwand 4 des Behälters 1 ist eine öffnung 21 vorgesehen, die in die Kammer 146 der Mischabteilung 14 der ersten Einheit 3 der Serie führt. In der Außenwand 4 ist auch eine öffnung 22 vorgesehen, die in den oberen Teil der Trennzone der ersten Einheit 3 der Serie führt. Analog ist in der Außenwandung 5 eine öffnung 23 vorgesehen, die in die untere Zone der Trennzone 15 der letzten Einheit der Serie führt, sowie eine öffnung 24 in der Kammer 14 b der Mischzone 14 der letzten Einheit 3 der Serie. Außerdem sind eine Reihe von Sondenöffnungen 25 in der Außenwandung 5 in verschiedenen Höhen von dem Boden 9 vorgesehen. Auch in dem oberen Ende 20 des Behälters 1 sind für alle Einheiten Sondenöffnungen 26 oberhalb der Trennzonen 15 vorgesehen.

Rohre 27 verbinden eine gemeinsame Gasquelle mit den Einlaßöffnungen 17 im Boden 9 des Behälters 1.

Die Wände 2, die die Einheiten 3 unterteilen, enden unterhalb des oberen Endes 20 des Behälters 1, um eine Entlüftungsöffnung 28 für jede einzelne Einheit vorzusehen. Eine zentrale mit einem Flansch versehene Austrittsöffnung 29 ist zentral am oberen Ende 20 angeordnet, um das verbrauchte Gas abzuführen. Gegebenenfalls können geeignete Einrichtungen für die Abtrennung radioaktiven Staubes vorgesehen werden.

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..---Bei''Betrieb der Vorrichtung wird eine schwerere Serie angeordneten Einheit 3 durch die Öffnung 23 .Flüssigkeitsphase., die gereinigt oder in anderer W^ei^se abgezogen, während das Lösungsmittel'mit den überbehandelt, werden soll, in den Behälter 1 durch die tragbaren Komponenten aus der Trennzone 15 der jöffmmg 21 in der Außenwand 4 in die Kammer 14 b ,ersten in der Serie angeordneten Einheit 3 durch die ider Mischabteilung 14 der ersten, der Reihe von 5 Öffnung,22 entfernt wird. . .: .

Misch-Absetz-Einheiten 3. eingeführt. Ein Gas, .vor- Es soll betont werden, daß auch eine schwerere

,zugsweise-Luft, wird in die Kammer 14b durch die Flüssigkeitsphase, die aus dem Rohr 6, austritt, in den Leitung 27- zugeführt, und befördert die schwere Teil der Mischzone 14, der das Rohr umgibt, wieder Flüssigkeitsphase durch das Rohr 6 in den oberen eintritt. Es zirkuliert ein beträchtlicher Teil sowohl .Teil 14 α der Mischzone. Die schwerere Flüssigkeits- io der schwereren als auch der leichteren Flüssigkeits- -phase tritt dann in die Trennzone 15 über, wo sie phasen durch die öffnung 16 in der horizontalen ■auf Grund ihrer höheren Dichte in die untere Zone Platte 11 zurück in die untere Kammer 14 b, von wo absinkt. Aus der unteren Zone der Trennzone 15 sie wieder durch das Rohr 6 aufsteigen, wenn die wird die schwerere Flüssigkeitsphase durch die Lei- Zuführungsgeschwindigkeit des Gases, das in die .tung 18 in den oberen Teil 14a der Mischzone 14 15 Kammer 14b durch die Leitung27 eingeführt wird,

■ der nächstfolgenden Einheit 3 befördert, wo sie groß genug ist. Diese erneute Zirkulation ist vortei(-durch die Öffnung 16 der Platte 11 zurück in die haft, da hierdurch eine innige Mischung zwischen Kammer 14 b fließt und wieder durch das Rohr 6 der leichteren und der schwereren Flüssigkeitsphase dieser Mischzone hinausbefördert wird und in die ermöglicht und so die WJ^rK^samkeit der Einheit er-Trennzone 15 dieser Einheit hinübertritt. Die Zug- 30 höht wird. Wenn diese erneute Zirkulation in größewirkung in der Kammer 14 b verursacht einen Sog an rem Ausmaß gewünscht wird, kann man die horider Öffnung 16, wodurch die schwerere Flüssigkeits- zontale Platte 11 durch radial angeordnete Stangen, phase durch die Leitung 18 befördert wird. Die die das Rohr in zentraler Position halten, ersetzen.

■ schwerere Flüssigkeitsphase wird in den oberen Teil Die vertikale Platte 12 verhindert so lange das 14 α befördert statt direkt in die Mischkammer 14 b. 25 Zurückfließen der schwereren Flüssigkeitsphase, die So wirkt diese Platte 11 als ein Wehr und verhindert in die Zone 15 hinübergetreten ist und sich dort abübermäßige Pumpwirkung durch den in der Kammer gesetzt hat, in die Mischabteilung 14, wie die Phasen-14 b verursachten Sog, wodurch die Phasengrenze in grenze zwischen der leichteren und der schwereren der vorangegangenen Trennzone, aus welcher die Flüssigkeitsphase nicht über die obere Kante 13 der schwerere Flüssigkeitsphase abgezogen wird, nicht 30 vertikalen Trennwand 12 steigt. Die Sondenöffnungen erniedrigt wird. , 25 dienen dazu, in der am Ende der Serie angeord-

Die leichtere Flüssigkeitsphase-oder das Lösungs- neten Einheit 3 die Höhe der Phasengrenze fe,stzu-

mittel wird in den Behälter 1 durch die öffnung 24 stellen, die entsprechend geregelt werden kann. Mit

in der Außenwandung 5 in die Kammer 14b der dem Abzug der schwereren Flüssigkeitsphase wird

Mischzone 14 der am Ende der Serie angeordneten 35 die Phasengrenze in der Endeinheit 3 geregelt. Die

Misch-Absetz-Einheit 3 eingeführt. Aus der Kammer Phasengrenzen der übrigen Einheiten stellen sich

14 b wird die leichtere Flüssigkeitsphase durch das dann weitgehend in einem großen Bereich von Strö-Rohr 6 hinaufbefördert und tritt in die Trennzone 15 mungen von selbst ein und weisen dieselbe Höhe wie einer jeden Einheit 3 ein, wo sie in der oberen Zone die Phasengrenze in der Endeinheit auf, und zwar so dieser Abteilung auf Grund ihrer geringeren Dichte 40 lange, wie die Höhe der Phasengrenze nicht oberhalb verbleibt. Durch die Leitung 19, die als ein Wehr der Kante 13 der Platte 12 liegt.

wirkt, um einen übermäßigen Abzug zu verhindern, Nach einer Modifikation der Vorrichtung kann die wird die leichtere Flüssigkeitsphase von der Trenn- Trennwand 12 bis zu einem Punkt angrenzend an zone 15 hinab in die Kammer 14 b der Mischzone 14 das obere Ende 20 des Behälters 1 reichen, wodurch der in der Serie vorangehenden Einheit 3 geleitet. 45 die Einheit 3 in eine Mischkammer und eine Absetz-Die leichtere Flüssigkeitsphase wird durch die Lei- kammer geteilt wird. Dann wird ein horizontaler tung 19 auf Grund des in der Kammer 14 b verur- Schlitz in der Trennwand 12 vorgesehen, wodurch sachten Soges befördert. In der Kammer 14 b dieser etwas von der aus dem Rohr 6 austretenden Mischung vorangehenden Einheit wird die leichtere Flüssig- von leichterer und schwererer Flüssigkeitsphase in keitsphase wieder durch das Rohr 6 auf Grund der 50 die Absetzkammer eintreten kann. Diese Modi-Wirkung der Flüssigkeit hinaufgesaugt, die durch die fikation ermöglicht in großem Ausmaß eine erneute Einlaßöffnung 16 eintritt. Infolge dieser Wirkung Zirkulation der Flüssigkeitsgemische innerhalb einer wird sie innig mit der schwereren Flüssigkeitsphase jeden Einheit 3 der Serie.

vermischt, die gleichzeitig durch das Rohr 6 hinauf- Es kann eine Leitung 30 vorgesehen werden, die

befördert wird. Nach dem Austritt aus dem Rohr 6 55 in alle Leitungen 18 mündet und die Zuführung

tritt die leichtere Flüssigkeitsphase in die Trennzone frischer schwererer oder leichterer Flüssigkeitsphasen

15 ein und wird wiederum durch die Leitung 19 in zu den Mischabteilungen 14 der Einheiten 3 der die Mischzone der vorangehenden Einheit der Serie Serie ermöglicht. Durch die Sondenöffnungen 26 befördert. können aus den Trennzonen 15 Proben für die che-

Durch diesen Vorgang werden die leichtere und 60 mische Untersuchung des Trennprozesses entnom-

die schwerere Flüssigkeitsphase miteinander innig men und damit die Zufuhr frischer Flüssigkeiten

vermischt. Die schwerere Flüssigkeitsphase, die an geregelt werden. Auf diese Weise kann eine noch

übertragbaren Komponenten erschöpft ist, wird höhere Wirkung des Extraktors erzielt werden. Die

immer mit der leichteren Flüssigkeitsphase in Kon- Leitung 30 würde also gewünschtenfalls den Zusatz

takt gebracht, die befähigt ist, den Gehalt an über- 65 einer dritten Flüssigkeit zu dem Verfahren ermög-

tragbaren Komponenten weiter zu vermindern. liehen.

Schließlich wird die erschöpfte schwerere Flüssig- Ordnet man eine Vielzahl von Extraktoren in

Tceitsphase aus der Trennzone 15 der am Ende der Serie an, können Flüssigkeiten, die aus den Aus-

trittsöffnungen des einen Extraktors ausfließen, in den nächsten Extraktor, entweder an dessen Enden oder dazwischen, eingeführt werden.

Eine Serie von einzelnen Einheiten kann man auch miteinander verbinden anstatt einen Behälter vorzusehen, der in solche Einheiten unterteilt ist. Auch der Gasstrom durch die Mischzone 14 kann entweder dadurch bewirkt werden, daß man das Gas unter Druck zuführt oder daß man in Verbindung mit der Auslaßöffnung 29 ein Vakuum vorsieht.

Es soll darauf hingewiesen werden, daß Staub aus den Flüssigkeiten oberhalb des Rohres 6 in der Mischzone 14 gegebenenfalls zu einem gewissen Ausmaß deaktiviert wird, da das Gas aus dem Rohr durch den oberen Teil der Flüssigkeit zwischen dem oberen Teil 10 des Rohres 6 und der Auslaßöffnung der Leitung 19 hindurchtritt.

Claims (6)

Patentansprüche: 20

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von zwei miteinander nicht mischbaren Flüssigkeiten, bestehend aus horizontal nacheinander angeordneten, durch Überläufe voneinander getrennten Misch- und Trennzonen, wobei in den Mischzonen mit einem Gas gerührt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in jeder Mischzone (14) ein senkrecht stehendes Rohr (6) in einer eine öffnung (16) aufweisenden horizontalen Trennplatte (11) oder auf horizontalen, radialen Stangen angeordnet ist und daß unter dem Rohr (6) die Mündung eines Rohres (27) für die Zuleitung des Gases liegt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (6) in der Trennvorrichtung vertikal verstellbar angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß je eine Mischzone und eine Trennzone zu einer Einheit zusammengefaßt sind, die durch eine nicht ganz bis zur oberen Begrenzung verlaufende vertikale Trennwand (12) voneinander getrennt sind.

4. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vertikale Trennwand (12) zwischen der Mischzone und der Trennzone bis zur oberen Begrenzung verläuft und einen Schlitz aufweist.

5. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Trennzone der vorangehenden Einheit mit dem oberen Teil der Mischzone der nachfolgenden Einheit durch eine Rohrleitung (18, 30) verbunden ist, welche oberhalb der öffnung (16) der horizontalen Trennvorrichtung (11) in die Mischzone (14) einmündet.

6. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil der Trennzone der nachfolgenden Einheit mit dem unteren Teil der Mischzone der vorangehenden Einheit durch eine Rohrleitung (19) verbunden ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 578 031;
britische Patentschrift Nr. 404 005;
französische Patentschrift Nr. 1 091 911;
Chem. Engng. Progr., 1956, Juli, S. 293 ff.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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