DE1167451B - Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden fuer Elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden fuer ElektrolytkondensatorenInfo
- Publication number
- DE1167451B DE1167451B DES82242A DES0082242A DE1167451B DE 1167451 B DE1167451 B DE 1167451B DE S82242 A DES82242 A DE S82242A DE S0082242 A DES0082242 A DE S0082242A DE 1167451 B DE1167451 B DE 1167451B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- tantalum
- oxide layer
- anodes
- electrolytic capacitors
- production
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 28
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims description 27
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 title claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000005496 tempering Methods 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 3
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001936 tantalum oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010405 anode material Substances 0.000 claims description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 19
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate Chemical compound [Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000011244 liquid electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/0029—Processes of manufacture
- H01G9/0032—Processes of manufacture formation of the dielectric layer
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden für Elektrolytkondensatoren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden für Elektrolytkondensatoren, insbesondere für Trockenelektrolytkondensatoren, bei dem zur Erzielung eines niedrigen Reststroms und zur Reinigung des Anodenmaterials die Tantalanoden mit einer Tantaloxydschicht überzogen und anschließend im Vakuum bei hohen Temperaturen geglüht werden.
- Es ist bekannt, daß der bei Tantal-Trockenelektrolytkondensatoren wie auch bei anderen Elektrolytkondensatoren auftretende Reststrom bedingt ist durch Verunreinigungen in der das Dielektrikum bildenden Oxydschicht. Zur Herstellung von Kondensatoren mit geringem Reststrom und großer Güte ist es daher erforderlich, ein besonders reines Ausgangsmaterial zu verwenden oder, falls die Reinheit des handelsüblichen Materials nicht ausreicht, die Anodenkörper einer besonderen Reinigung zu unterziehen. Während bei der Herstellung von Tantalsinteranoden bei der Sinterung der Anodenkörper bereits der wesentlichste Teil der Verunreinigungen automatisch entfernt wird, müssen zur Reinigung von Tantalanoden, die nicht durch Sinterung erzeugt sind, besondere Maßnahmen ergriffen werden. Zur Reinigung der Tantalanoden ist es bereits bekannt, auf den Anodenkörpern eine dünne Oxydschicht durch anodische Oxydation zu erzeugen und die mit der Oxydschicht überzogenen Tantalanoden anschließend im Vakuum zu erhitzen. Hierdurch wird vor allem der in Oberflächenschichten der Tantalanoden befindliche Kohlenstoff entfernt. Die Reinigungswirkung dieser Verfahrensschritte wird dadurch erklärt, daß bei der Vakuumerhitzung der Kohlenstoff sich mit dem in der Tantaloxydschicht gebundenen Sauerstoff umsetzt und in Form von Kohlenoxyd entweicht. Nach dieser Reinigungsbehandlung wird auf den Tantalanoden, wie üblich, eine als Dielektrikum dienende Oxydschicht gebildet und, falls es sich um trockene Kondensatoren handelt, auf der Oxydschicht eine halbleitende Mangandioxydschicht hergestellt, und die weiteren Arbeitsgänge, die zur Herstellung eines Tantal-Trockenelektrolytkondensators erforderlich sind, werden durchgeführt. Ein derart hergestellter Tantal-Trockenelektrolytkond'ensator weist gegenüber sonst gleich, aber unter Verwendung nicht vorgereinigter Anodenkörper hergestellten Kondensatoren einen erheblich niedrigeren Reststrom auf. Dieses bekannte Verfahren ist bezüglich der dadurch erreichten Senkung des Reststroms zweifellos vorteilhaft, weist jedoch den Nachteil auf, daß die anodische Erzeugung der Oxydschicht durch die individuelle Behandlung der Anodenkörper vor der Temperung im Vakuum einen ziemlich aufwendigen Arbeitsgang darstellt, der zu einer Verteuerung der Tantal-Elektrolytkondensatoren führt.
- Um diesen Nachteil zu vermeiden, schlägt die Erfindung vor, daß die Oxydschicht durch Temperung der Tantalanoden bei Temperaturen zwischen 300 und 800° C bei Anwesenheit von Sauerstoff gebildet wird, bevor im Vakuum geglüht und die dielektrische Oxydschicht formiert wird. Die Temperung muß 10 Minuten bis zu 1 Stunde andauern, um die gewünschte Oxydschichtdicke zu erzeugen. Die Temperung der Tantalanoden bei Anwesenheit von. Sauerstoff, z. B. im Sauerstoffstrom oder in einem Luftstrom, ist ein sehr einfach durchzuführendes Verfahren. Es kann beispielsweise so durchgeführt werden, daß die Tantalanoden als Schüttgut in eine Abdampfschale gegeben und für die genannte Zeit in einen Umluftofen gestellt werden..
- Die nach dem Verfahren nach der Erfindung mit einer Oxydschicht überzogenen Tantalanoden werden anschließend bei 1800 bis 2300° C im Hochvakuum geglüht und dann den üblichen Arbeitsgängen, die zur Herstellung eines Tantal-Elektrolytkondensators erforderlich sind, unterworfen. Als Ergebnis des erfindungsgemäßen Reinigungsverfahrens sind nicht nur wesentlich niedrigere Restströme, sondern außerdem bei Trockenkondensatoren höhere Betriebsspannungen bis zu 100 V und darüber zu beobachten, während sonst gleich behandelte, jedoch nicht gereinigte Anodenkörper nur Kondensatoren bis zu einer Betriebsspannung von etwa 60 V ergeben.
- Zur weiteren Erläuterung des Verfahrens nach der Erfindung kann das folgende Ausführungsbeispiel dienen.
- Aus Tantaldraht mit einer Stärke von 0,3 mm werden z. B. einlagige Tantalwendeln mit. je acht Windungen hergestellt, wobei die fertigen Anodenkörper einen Durchmesser von 1,2 mm und eine Länge von 2,4 mm aufweisen. Die Tantalwendeln werden etwa 1 Minute lang in einem Gemisch aus Flußsäure und Salpetersäure gebeizt, dann gewässert und schließlich bei 100° C getrocknet. Hierauf werden die Tantalwendeln in einem Muffelofen 10 Minuten lang bei 400° C getempert, wobei auf der Oberfläche der Tantalwendeln eine Oxydschicht gebildet wird. Während der Temperung werden die Wendeln zwei- bis dreimal durcheinandergeschüttelt, um eine gleichmäßige Oxydation aller Oberflächenbezirke zu erreichen. Hierauf werden die Wendeln bei 2100° C im Hochvakuum 15 Minuten lang geglüht. Die derart gereinigten V4'endelanoden werden dann in 0,01 0/ oiger Phosphorsäure bis zu einer Spannung von 300 V formiert. Darauf werden die Anoden in eine Mangannitratlösung getaucht und das auf der Oxydschicht haftende Mangannitrat durch Temperung bei 370° C in Mangandioxyd umgewandelt. Hierauf folgt eine Nachformierung und eine Wiederholung des Eintauchens in die Mangannitratlösung und der Umwandlungstemperung. Diese Behandlung und die Zwischenformierung werden dreimal wiederholt, um eine genügende Mangandioxydschichtdicke zu erzielen. In weiteren Arbeitsschritten wird auf die Mangandioxydschicht eine Graphitschicht und eine metallische kathodische Stromzuführung aufgebracht. An diesen Kondensatoren werden außerordentlich geringe Restströme gemessen, die im Mittel bei 3 nA/lF bei 80 V liegen.
- Die Erfindung wurde am Beispiel der Tantaltrokkenkondensatoren mit Wendelanoden beschrieben, für die sie besondere Bedeutung hat. Sie kann jedoch gleichfalls Anwendung finden für Tantalelektrolytkondensatoren mit flüssigen Elektrolyten bzw. einen andersartigen Anodenkörper.
Claims (1)
- Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden für Elektrolytkondensatoren, insbesondere für Trockenelektrolytkondensatoren, bei dem zur Erzielung eines niedrigen Reststromes und zur Reinigung des Anodenmaterials die Tantalanoden mit einer Tantaloxydschicht überzogen, anschließend im Vakuum bei 1800 bis 2300° C geglüht werden, dadurch gekennzeichn e t, daß die Oxydschicht durch Temperung der Tantalanoden bei Temperaturen zwischen 300 und 800° C bei Anwesenheit von Sauerstoff gebildet wird, bevor im Vakuum geglüht und die dielektrische Oxydschicht formiert wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES82242A DE1167451B (de) | 1962-10-30 | 1962-10-30 | Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden fuer Elektrolytkondensatoren |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES82242A DE1167451B (de) | 1962-10-30 | 1962-10-30 | Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden fuer Elektrolytkondensatoren |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1167451B true DE1167451B (de) | 1964-04-09 |
Family
ID=7510200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES82242A Pending DE1167451B (de) | 1962-10-30 | 1962-10-30 | Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden fuer Elektrolytkondensatoren |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1167451B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3426243A1 (de) * | 1984-07-17 | 1986-01-30 | Günter J. 8510 Fürth Bauer | Verfahren zur verbesserung des reststromverhaltens hochkapazitiver ventilmetallpulver |
-
1962
- 1962-10-30 DE DES82242A patent/DE1167451B/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3426243A1 (de) * | 1984-07-17 | 1986-01-30 | Günter J. 8510 Fürth Bauer | Verfahren zur verbesserung des reststromverhaltens hochkapazitiver ventilmetallpulver |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE846753C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mosaikelektroden | |
| DE1220937B (de) | Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators mit einem Sinterkoerper aus Titan | |
| DE1167451B (de) | Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Tantalanoden fuer Elektrolytkondensatoren | |
| EP0069974A2 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenfolie für insbesondere Niedervolt-Elektrolytkondensatoren | |
| DE2256739B2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators | |
| DE2532971C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Trocken-Elektrolytkondensators | |
| DE1614245B2 (de) | Verfahren zur herstellung von elektrolytkondensatoren | |
| DE325154C (de) | Verfahren zur Herstellung von Bleisuperoxyd- oder Mangansuperoxydelektroden | |
| DE2743061A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines festelektrolytkondensators mit einer tantalanode | |
| DE512818C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Gleichrichterelementes | |
| AT219174B (de) | Verfahren zur Herstellung trockener Elektrolytkondensatoren | |
| DE692461C (de) | Verfahren zum Herstellen von aus einem einzigen Kristall oder aus Grosskristallen bestehenden Koerpern aus hochschmelzenden Metallen | |
| DE3005727A1 (de) | Verfahren zum herstellen einer elektrodenfolie fuer elektrolytkondensatoren | |
| DE624114C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Kupferoxydgleichrichters | |
| DE892024C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Dielektrikums aus Titandioxyd auf einer Tragerunterlage | |
| DE914266C (de) | Verfahren zur Herstellung einer temperaturbestaendigen elektrisch beanspruchten Isolierschicht, insbesondere eines Dielektrikums fuer elektrische Kondensatoren | |
| DE1127480B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Tantalkondensators mit einer formierten dielektrischen Schicht und Halbleiterschichten | |
| EP0310736B1 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenfolie für insbesondere Niedervolt-Elektrolytkondensatoren | |
| DE1289186B (de) | Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren mit Elektroden aus Aluminium, mit einem anodischen Oxidfilm als Dielektrikum und einer Manganoxidschicht als Gegenelektrode | |
| AT233674B (de) | Verfahren zum Herstellen eines stabilisierten Metallfilm-Widerstandes | |
| DE740343C (de) | Verfahren zur Herstellung von fein unterteilten Metallschichten | |
| DE969037C (de) | Verfahren zur Herstellung gesinterter Titanatkoerper | |
| DE1120599B (de) | Verfahren zur Herstellung von elektrolytischen Kondensatoren mit Halbleiterschicht | |
| DE1194060B (de) | Verfahren zur Herstellung von Elektrolyt-Kondensatoren | |
| DE1109793B (de) | Verfahren und Herstellung trockener Elektrolytkondensatoren und durch dieses Verfahren hergestellte Kondensatoren |