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Vorrichtung zur Herstellung von reinem Urantetrafluorid Gegenstand
des Patentes 1117 555 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von reinem Urantetrafluorid
durch Umsetzung von Uranoxyd mit Fluorwasserstoff unter Verwendung eines senkrecht
stehenden Behandlungsraumes, wobei unmittelbar oberhalb dieses Raumes ein Reduktionsraum
angeordnet ist und eine kontinuierliche Gutzuführung von dem Reduktionsraum in den
senkrechten Behandlungsraum erfolgt. Dabei wird der verbrauchte Fluorwasserstoff
am oberen Ende des senkrecht stehenden Behandlungsraumes abgezogen, und zwischen
dem Auslauf des Reduktionsraumes und dem oberen Einlauf des senkrecht stehenden
Behandlungsraumes ist eine Gassperre vorgesehen, die beispielsweise in einer Stickstoffzuführung
besteht. Der hier eingeblasene Stickstoff mischt sich entweder mit dem zur Reduktion
dienenden Gase, z. B. Wasserstoff oder Ammoniak, oder er wird mit dem nicht verbrauchten
Fluorwasserstoff abgezogen.
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Eine solche Gassperre bedingt einen zusätzlichen Aufwand an Apparatur,
ferner einen ständigen Verbrauch des Sperrgases (Stickstoff); es sind besondere
Leitungen zur Abfuhr des unverbrauchten Fluorwasserstoffs und des Wasserdampfes
sowie Nebenapparaturen zum Kondensieren und Neutralisieren dieser Gase vor dem Ablassen
in die Atmosphäre erforderlich.
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Es ist das Ziel der Erfindung, die bei der Vorrichtung nach dem Hauptpatent
noch erforderlichen Aufwendungen wesentlich herabzusetzen und an Apparaturen und
Betriebsmitteln zu sparen.
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Gemäß der Erfindung wird bei einer Vorrichtung zur Herstellung von
reinem Urantetrafluorid unter Verwendung eines Reduktionsraumes und wenigstens eines
im Gutstrom sich daran anschließenden der Fluorierung dienenden Behandlungsraumes
zwischen dem genannten Reduktionsraum und dem anschließenden Fluorierungsraum ein
zum Absinken des reduzierten Gutes dienendes Rohr von solcher Länge angeordnet,
daß die aus dem Fluorierungsraum aufsteigenden Dämpfe bis zum Eintritt in den Reduktionsraum
praktisch von dem herabsinkenden Gut absorbiert sind. Der Querschnitt des Rohres,
in dem das reduzierte Gut absinkt, soll sich von oben nach unten erweitern; damit
wird dem Umstande Rechnung getragen, daß die Absorption des Fluorwasserstoffes durch
das Gut mit einem Quellen desselben verbunden ist. Die Reaktion zwischen Uranoxyd
und Fluorwasserstoff vollzieht sich nach folgender Gleichung:
Diese Reaktion verläuft exotherm und ist umkehrbar. Man hält dabei zweckmäßig den
Fluorierungsofen auf einer Temperatur von 400 bis 500° C. Infolge der Umkehrbarkeit
der durch die Gleichung dargestellten Reaktion ist es erforderlich, zur Verschiebung
des Gleichgewichts zugunsten der Fluoridbildung einen überschuß an Fluorwasserstoff
zu verwenden, der je nach der Qualität des gewünschten Fluorids zwischen 10 und
30% beträgt.
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In dem Verbindungsrohr herrscht im Gegensatz zu dem Fluorierungsraum
zweckmäßig eine Temperatur von 200 bis 300° C. Um diese trotz des exothermen Verlaufs
der Reaktion und der fühlbaren Wärme der aufsteigenden Fluorwasserstoffd'ämpfe aufrechtzuerhalten,
wird gemäß der weiteren Erfindung das Rohr mit einer Kühlvorrichtung versehen.
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In der Zeichnung ist eine Vorrichtung gemäß dem Patent 1117 555 dargestellt,
die aus einem vertikalen Reduktionsraum und anschließenden Behandlungsraum für die
Umsetzung mit Fluorwasserstoff besteht.
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Mit 1 ist der erste der beiden Fluorierungsräume bezeichnet, der senkrecht
angeordnet ist, mit 38 das den anschließenden waagerechten Fluorierungsraum umschließende
Rohr. Beide Fluorierungsräume sind mit elektrischen Heizwiderständen 8 und mit Wärmeisolierungen
6 versehen, mit 7 sind Kühlrippen bezeichnet.
Oberhalb des Fluorierungsraumes
1 befindet sich der von dem Rohr 30 umschlossene Reduktionsraum. Mit 31 ist ein
diesen umgebender elektrischer Widerstand, mit 32 seine Wärmeisolierung bezeichnet.
Oberhalb des Rohres 30 befindet sich der Auffangbehälter 29, in diesen mündet der
Trichter 27, in den das noch nicht reduzierte Uranoxyd aufgegeben wird. 28 ist das
Abzugsrohr für die zur Reduktion benutzten Gase. 23 ist eine Muffe, über die das
erzeugte Fluorid in den Sammelbehälter 24 gelangt.
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Das in den Trichter 27 eingefüllte Gut, welches also eine Mischung
von Uranoxyd verschiedener Oxydationsstufen, z. B. Trioxyd U03 und Dioxyd U0" ist,
gelangt über den Auffangbehälter 29 in den durch das Rohr 30 gebildeten Reduktionsraum.
Dieser wird vorzugsweise auf einer Temperatur von 600 bis 700° C gehalten. Es wird
hier mit Reduktionsmitteln behandelt, z. B. Wasserstoff, der durch die Leitung 33,
und Ammoniak, das durch die Leitung 34 zugeführt wird; über die Leitung 35 gelangt
das Reduktionsmittelgemisch in den unteren Teil des Rohres 30.
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Das Wesen der Erfindung besteht in der Anordnung des Rohres 40, mittels
dessen das reduzierte Gut aus dem Rohr 30 in den senkrechten Fluorierungsraum
1 gefördert wird. Das Rohr 40 erweitert sich im Querschnitt nach unten
und ist mit einem Kühlmantel 41 versehen, in den ein flüssiges Kühlmittel bei 42
zugeführt, bei 43 abgeführt wird.
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Die Zuführung des Fluorwasserstoffes erfolgt durch die Leitungen 3
und 18. Durch das Rohr 25 kann gegebenenfalls noch eine Stickstoffzufuhr stattfinden.
In dem waagerechten Behandlungsrohr 38 läuft eine Schnecke 39. Das im Rohr
40 absinkende Gut wird im Gegenstrom zunächst im Behandlungsraum
1, alsdann im Behandlungsraum 38 mit Fluorwasserstoff beaufschlagt.
Aus den oben dargelegten Gründen muß mit einem überschuß an Fluorwasserstoff gefahren
werden, so daß dieser am oberen Ende des Fluorierungsraumes 1 noch nicht
verbraucht ist. Er wirkt nunmehr auf das in dem Rohr 40 absinkende Gut ein
und wird zum überwiegenden Teil gemäß der obengenannten Gleichung umgesetzt. Soweit
Spuren oder geringe Mengen an Fluorwasserstoff noch in den Reduktionsraum gelangen,
werden sie hier bei der Berührung mit dem Ammoniak ohne Nachteil für den Reduziervorgang
neutralisiert, da das gebildete Fluorid erheblich unterhalb der Betriebstemperatur
sublimiert wird.
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Die Vorteile der neuen Vorrichtung liegen einerseits in dem Fortfall
einer Reihe von apparativen Einrichtungen, die bei Verwendung von Gassperren und
einem Abzug des Fluorwasserstoffs erforderlich waren. Auch wird der aufgewandte
Fluorwasserstoff in größerem Umfange ausgenutzt und schließlich Stickstoff, der
für die Gassperren in Frage käme, eingespart.