DE1158529B

DE1158529B - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Duengemittelgranalien

Info

Publication number: DE1158529B
Application number: DEC16874A
Authority: DE
Inventors: Benjamin G Smith
Original assignee: Chemical & Ind Corp; Chemical and Ind Corp
Current assignee: Chemical & Ind Corp; Chemical and Ind Corp
Priority date: 1958-05-20
Filing date: 1958-05-20
Publication date: 1963-12-05

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Düngemittelgranalien Die Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierlich durchzuführendes Verfahren zur Herstellung von Düngemittelgranalien durch Überziehen von Düngemittelkernen einer Teilchengröße von über etwa 0,4 mm in der Bewegung mit einer wäßrigen Düngemittelsuspension oder mit einer wäßrigen Düngemittellösung -- im folgenden Aufschlämmung genannt, was auch Lösungen ohne Bodenkörper umfaßt -, deren Feststoffbestandteile im Mittel eine geringere Teilchengröße als die Kerne besitzen, und durch Trocknen des überzogenen Gutes mittels heißer Gase zugleich mit der Bildung der Granalien durch Überziehen der Kerne.
Ein bekannter Vorschlag, der freilich, auch wenn er als Überziehungsverfahren dargestellt ist, ein Agglomerierungsverfahren ist, geht dahin, eine wasserhaltige, breiförmige Masse aus zu Mehrnährstoffdüngemitteln führenden Ausgangsstoffen, die überwiegend aus Stickstoff, Phosphat und Kalium in für die Pflanzen aufnehmbarer Form bestehen, in einer Granuliervorrichtung zu granulieren - wobei der Feuchtigkeitsgehalt der Masse oberhalb des Agglomerationspunktes liegt-, mit feinzerkleinertem Rückgut zu versetzen, das aus breiförmiger Masse und festem Rückgut bestehende auf dem Agglomerierungspunkt befindliche Gemisch in granulierter Form auszutragen und in einer Trocknungsvorrichtung zu trocknen; aus dem granulierten Gemisch wird die gewünschte Korngröße ausgesiebt und das Unterkorn und das vermahlene Überkorn der Mischstufe wieder zugeführt. Der Feuchtigkeitsgehalt der breiförmigen Masse soll dabei auf etwa 15 bis 25 Gewichtsprozent eingestellt werden; dieser recht feuchten breiförmigen Masse sollen trockene Kaliumchloridteilchen einer Korngröße von etwa 0,62 bis 2 mm und außerdem Rückgut in einer solchen Menge zugesetzt werden, daß in dem Gemisch ein Verhältnis von trockenem Kaliumchlorid und kaliumchloridhaltigem Rückgut einerseits und breiförmiger Masse andererseits von etwa 5:1 bis 12:1 vorliegt. Durch Umwälzung bilde sich ein Überzug von feuchtem Brei auf jedem Kaliumchloridkern, derart, daß jeder Kaliumchlorid kern mit zwiebelschalenartigen Schichten überzogen werde. Nach dem Trocknen wird klassiert, wobei das Unterkorn laufend zurückgeführt wird, das Überkorn auf Unterkorngröße vermahlen und ebenfalls zurückgeführt wird, wobei das Rückgut mit der breiförmigen Masse erneut überzogen werden soll. Dieses Verfahren soll so lange fortgesetzt werden, bis der Kern der Granalien einen Überzug aus etwa sechs bis zwanzig dünnen, festen, konzentrischen Lamellen bzw. zwiebelschalenartigen Überzügen erhalten hat.
Unabhängig davon, ob diese Erklärung des Wachsens der Körner zutreffend ist oder ob nicht vielmehr ein Agglomerieren zwischen breiförmigem Gut und festen Partikelchen eintritt, krankt dieses Verfahren daran, daß die Erhaltung gleichmäßiger Granalien lediglich unter Rückführung einer sehr erheblichen Menge von Gut aus der Mischstufe möglich ist. Überdies weist dieses Verfahren den Nachteil auf, daß es zweistufig durchgeführt werden muß, in der ersten Stufe ein hinreichendes Trocknen nicht stattfindet, sondern das Trocknen in einer gesonderten Apparatur durchgeführt werden muß. Ferner liegt der überstand vor, daß die bei diesem Verfahren benötigte verhältnismäßig große Menge Flüssigkeit einen verhältnismäßig großen Wärme aufwand beim Trocknen erfordert.
Es ist auch bekannt, eine Granalienmasse zu erhalten, indem ein Brei bzw. eine gesättigte Lösung in einem heißen Gasstrom versprüht wird, d. h. die versprühten Tröpfchen in diesem Gasstrom getrocknet werden. Zwar hat eine solche Sprühtrocknung gegenüber anderen Verfahren den Vorteil, daß das Versprühen bzw. Überführen in Granalien oder Kügelchen und das Trocknen in ein und derselben Stufe vor sich geht, jedoch ist auch hier das Ergebnis eine Granalien masse mit einem nur verhältnismäßig geringen Anteil an Granalien der gewünschten gleichmäßigen Größe, so daß ein großer Teil Feinkorn und ein großer Teil Oberkorn - zerkleinert - zurückgeführt werden muß. Eine einigermaßen gleichmäßige Granalienmasse läßt sich bei einem solchen Verfahren, bei dem ein Überziehen nicht, sondern bestenfalls ein Verkleben von Teilchen eintritt, nicht erhalten. Auch diese Vorschläge führen also nicht zur Lösung des Problems der kontinuierlichen Herstellung von Düngemittelgranalien mit guten Eigenschaften, die nicht zusammenbacken, hinreichend abriebfest sind und eine verhältnismäßig gleichmäßige Größe haben, ohne die Notwendigkeit der Rückführung großer Mengen von Feinkorn und Überkorn.
Diese überstände werden durch die Erfindung unter Erreichung von Vorteilen dadurch behoben, daß Kerne kleiner Teilchengröße - von über etwa 0,4 mm - in einem voneinander getrennten Zustand in einem heißen Gas strom, insbesondere bei Durch regnenlassen der Kerne durch den heißen Gasstrom nach unten, mit der wäßrigen Düngemittelaufschlämmung (Suspension oder Lösung) angesprüht und mit dem Feststoff der Aufschlämmung überzogen werden, unter Einstellen der Temperatur der zugeführten Heißgase im Bereich von etwa 121 bis 5380 C und Regeln der Zufuhr des Gasstromes, derart, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Masse der Düngemittelgranalien unterhalb des Agglomerationspunktes gehalten wird - gegebenenfalls unter Wiederholen bis zur Erzielung der gewünschten Korngröße.
Durch die Erfindung wird eine Granalienmasse erhalten, deren Teilchengröße etwa gleichmäßig ist, die also nur geringe Mengen an rückzuführendem Feinkorn und Uberkorn aufweist.
Bevorzugt ist die Durchführung des Durchregnenlassens der Kerne durch den heißen Gasstrom unter Besprühen der Kerne mit der Aufschlämmung in einem im wesentlichen horizontalen, gegebenenfalls leicht geneigten Drehrohrofen, der beschickt wird mit heißen Gasen und mit der Düngemittelaufschlämmung in versprühter Form, z. B. mittels im Drehrohrofen angebrachten Sprühdüsen. Dabei ist der Drehrohrofen mit Rippen oder Blättern versehen, die die Kerne anheben, heraufführen und von oben nach unten durch den heißen Gasstrom und die versprühte Düngemittelaufschlämmung durchführen, wobei die Anzahl der Wiederholungen des Durchregneniassens so gewählt wird, daß eine Masse mit möglichst großem Anteil an gleichmäßigen Körnern im gewünschten Korngrößenbereich anfällt; die fertigen Granalien - mit wenig Feinkorn und wenig Überkorn - werden dann abgezogen.
Diese Granalien sind praktisch trocken und haben den Feuchtigkeitsgehalt, der die Lagerfähigkeit nicht ungünstig beeinflußt.
Da nach der Erfindung der Feuchtigkeitsgehalt der Masse der Kerne in der Granuliervorrichtung unterhalb des kritischen Wertes liegt, bei dem eine Zusammenballung eintritt, d. h. unter dem Agglomerationspunkt, wird - im Gegensatz zu dem Arbeiten mit mehr Feuchtigkeit - die gewünschte Granalienmasse verhältnismäßig gleicher Korngröße erhalten.
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt des Granulierbettes ist der Prozentsatz an Flüssigkeit zu verstehen, welcher in dem benetzten Gut vorhanden ist, ob diese Flüssigkeit nun aus dem aufgebrachten Schlamm herrührt oder den Kernen selbst entstammt. Es handelt sich also um das vorhandene flüssige Wasser mit den darin gelösten Feststoffen und nicht nur um die im zugefügten Schlamm vorhandene Feuchtigkeit.
So beträgt z. B. bei der Granulierung eines Düngemittels aus 400/0 Ammoniumnitrat, 23 °/o Kaliumchlorid und 37 °/o Kalkstein der Prozentsatz an Wasser beim Ballungspunkt nur 40/0, wogegen der Prozent- satz an Flüssigkeit 20 0h beträgt. Dieser Unterschied rührt daher, daß in dem Wasser unter Erhöhung des Gewichts an flüssigen Anteilen und Verringerung des Gewichts der festen Stoffe Salze gelöst sind; wodurch der Prozentsatz an Flüssigkeit im Gemisch erhöht wird. Dieser Prozentsatz ist die »Feuchtigkeit des Granuliergutes«.
Die Teilchengröße der erhaltenen Granalien kann im Bereich einer Partikelgröße von 0,76 bis 6,4 mm Durchmesser bzw. dem Korngrößenbereich von 1,6 bis 4,7 mm Durchmesser liegen.
Die Regelung und Einstellung des Feuchtigkeitsgehaltes erfolgt durch heiße Gase, die gemäß der Erfindung mit den sich bildenden Granalien in inniger Berührung sind. Die trockenen heißen Gase trocknen die angefeuchteten Teilchen, indem sie das Lösungsmittel bzw. die Flüssigkeit aus der Suspension (Schlamm) entfernen und einen Uberzug aus Düngemittelfeststoffen auf den Kernteilchen zurücklassen.
Dieses Anfeuchten der Kerne bzw. Teilchen mit der Suspension (Schlamm) und das darauffolgende Trocknen des Suspensionsüberzuges auf den Kernen bzw. Teilchen mittels der heißen Gase unter Bildung eines Überzuges von Düngemittelfeststoffen auf den Kernen bzw. Teilchen wird wiederholt, bis die Teilchen die für die Granalien gewünschte Größe haben.
Unter Kernen sind Düngemittelteilchen zu verstehen, welche sich zum Überziehen mit zusätzlichem Düngemittel für die Bildung der gewünschten Düngemittelkörner eignen; sie bilden die Keime für die fertigen Düngemittelgranalien, wobei jeder Kern nur ein fertiges Korn bildet. Unter Aufschlämmung ist ein in pumpfähigem Zustand sich befindendes Düngemittel zu verstehen, das durch Versprühen auf die Masse von Kernen unter Bildung des Überzuges aufgebracht werden kann, und zwar sowohl eine Dispersion von Feststoffen in einer Flüssigkeit als auch eine Lösung, die keine Feststoffe enthält.
Die Größe der Kerne beträgt zweckmäßig zwischen 0,833 und etwa 0,5 mm; sie soll nicht kleiner sein als etwa 0,4 mm.
Bei kleineren Teilchen z. B. unter 0,33 mm, wie sie bei bekannten Verfahren verwendet werden, kommen die feinen Teilchen durch das Benetzen nahe aneinander, so daß sie zu Körnern verkleben, die weit größer sind als die Einzelteilchen. Ein geringer Anteil an kleineren Teilchen schadet nicht wesentlich.
Die bei dem Verfahren der Erfindung zu verwendenden Kerne können auf verschiedenartigste Weise hergestellt werden. Gewünschtenfalls können unabhängig von dem Verfahren der Erfindung hergestellte Düngemittelteilchen der gewünschten chemischen Zusammensetzung und von der gewünschten Größe verwendet werden. Vorzugsweise jedoch werden die Kerne durch Verwendung eines Teiles der später zur Bildung des Überzuges benutzten Aufschlämmung hergestellt. Dabei wird ein Anteil der die festen Düngemittel enthaltenden Aufschlämmung der Granuliervorrichtung zugeführt und darin getrocknet; dabei bilden sich durch Verdampfen der Flüssigkeit bzw. des Lösungsmittels die gewünschten Kerne. Auch kann trockenes pulverförmiges Gut, und zwar in der Regel im Kreislauf rückzuführendes Gut, der Granuliervorrichtung zugeleitet und benetzt werden, um bei beginnender Granulierung die Kerne zu bilden. Betont sei, daß die in der Granuliervorrichtung schon vorhandenen Kernteilchen nicht bis zumBallungspunkt benetzt werden, sondern nur das feinere pulverisierte Material bzw. Gut, welches durch beginnende Granulierung die Kerne bildet.
Bei Beginn des Betriebes der Granuliervorrichtung ist es ratsam, Gut von zufriedenstellender Kerngröße einzubringen, um das Verfahren in Gang zu setzen.
Das im Kreislauf der Granuliervorrichtung zuzuführende Gut, hat danach in der Regel nicht die Größe der gemäß der Erfindung zu verwendenden Kerne. In der Regel bildet dieses rückgeführte Gut Kerne durch beginnende Agglomerierung bzw. Ballung - wenn auch ein kleiner Anteil dieses Gutes eine für die Wirkung als Kerne geeignete Teilchengröße besitzen mag.
Da die aus Kernen bestehende Masse in dem Granulator bewegt und mit der düngemittelhaltigen Aufschlämmung benetzt wird, die vorzugsweise einen wesentlichen Anteil an festen Düngemitteln enthält und mit ihnen überzogen wird, so wird also ein großer Anteil des Düngemittels in den Granalien mit der Aufschlämmung zugeführt, wobei der übrige Teil der fertigen Düngemittelgranalien aus dem die Kerne bildenden Düngemittel besteht.
Das Verfahren der Erfindung unterscheidet sich also von den bekannten Verfahren, bei denen die festen Düngemittel unmittelbar durch Zusatz eines gewissen Prozentsatzes (5 bis 15 O/o) Feuchtigkeit granuliert werden. Es wurde festgestellt, daß durch das Einbringen eines wesentlichen Anteils des Düngemittelgehaltes der Granalien als Aufschlämmung und das Überziehen der Düngemittelkerne mit diesen Düngemittelfeststoffen die Lenkung des Verfahrens und die Qualität des Erzeugnisses sehr günstig beeinflußt werden, so daß die eventuell erhöhten Trocknungskosten, die durch die Trocknung eines Teiles des Rohmaterials in der Aufschlämmung bedingt sein könnten, mehr als ausgeglichen werden.
Die Regelung der Feuchtigkeit der Kerne in der Überziehungszone wird nicht nur durch die Regelung der Temperatur der heißen Gase und der Zufuhr des Gasstromes, sondern auch durch die Menge der zugeführten Aufschlämmung und den Wassergehalt dieser Aufschlämmung und dessen Verhältnis zu dem Wassergehalt der Kerne bewirkt.
Stets soll der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt der Kerne und Granalien und der Aufschlämmung in der Überzugszone so niedrig sein, daß die Teilchen sich nicht zusammenballen, sondern Überzüge auf den benetzten Teilchen gebildet und die aufgebrachte Lösung bzw. die aufgebrachte Suspension auf ihnen verdampft wird.
Der Fachmann weiß, daß der kritische Feuchtigkeitsgehalt bei verschiedenen Düngemitteln je nach der chemischen Zusammensetzung variiert. Der zur Agglomerierung bzw. Ballung erforderliche Feuchtigkeitsgehalt eines bestimmten Düngemittels kann im Laboratorium bestimmt werden. Ein Verfahren zur Bestimmung des »Agglomerierungs- bzw. Ballungspunktes« ist das folgende: Zu sechs in 100-ccm-Erlenmeyerkolben befindlichen Proben von je 40 g des Gutes, dessen Ballungspunkt bestimmt werden soll, wird mittels einer Bürette vorsichtig Wasser hinzugegeben, so daß eine Reihe von Proben mit einem jeweils um 1/2 0/o unterschiedlichen Feuchtigkeitsgehalt in der Nähe des Ballungspunktes entsteht. Dann wird die Mündung der Kolben mit einem dicht schließenden Gummistopfen verschlossen und 4 Minuten lang unter wiederholtem Aufklopfen auf den Tisch zum Lösen haftender fester Stoffe geschüttelt. Die Proben werden dann in gesonderte Uhrgläser geschüttet und in der Reihenfolge des zunehmenden Feuchtigkeitsgehaltes angeordnet. Weist eine der Proben die Ballungsfeuchtigkeit auf, so ist eine deutliche Änderung im Aussehen dieses Gutes festzustellen. Bei diesem Feuchtigkeitsgehalt hat sich das Gut zu glänzenden runden Körpern gerollt, die durch ein 10-Maschen-Sieb nicht hindurchgehen und einen noch größeren Durchmesser haben können. Die Proben mit einem höheren Feuchtigkeitsgehalt sind entweder schlammig, oder sie enthalten größere, plastischere Granuli. Die Probe kann bei jeder gewünschten Temperatur ausgeführt werden, um den Ballungspunkt des Gutes sowohl bei hoher als auch bei Raumtemperatur zu bestimmen.
Die Temperaturen der heißen Gase liegen für gewöhnlich in dem Bereich, der bei dem normalen Betrieb eines Drehrohrofens zum Trocknen von Düngemitteln Anwendung findet.
Im speziellen Falle wird die Temperatur der trocknenden Gase in dem für das Halten des Feuchtigkeitsgehaltes der Masse der Kerne unter dem Ballungspunkt erforderlichen Bereich eingestellt. Es wurde festgestellt, daß die Gastemperatur in der Regel im Bereich zwischen 121 und 5380 C liegen soll.
Die Temperatur der Gase soll nicht so liegen, daß eine Qualitätsminderung der Ausgangsdüngemittel eintritt.
Außer einem rotierenden, mit Mitnahmeblättern versehenen Trommeltrockner können andere für das Inberührungbringen von heißen Gasen mit den Kernen geeignete Apparaturen benutzt werden, z. B. ein Rotolouvre-Trockner, ein Multilouvre-Trockner oder auch Fluo-solids-Reaktoren.
Dabei sollen nach der Erfindung die Kerne bzw.
Teilchen der Masse in der Behandlungsapparatur ununterbrochen in Bewegung gehalten bzw. geschüttelt werden, so daß das Vermengen der Teilchen mit den heißen Gasen und das Inberührungbringen der Teilchen der Aufschlämmung mit den Kernen bzw. den sich bildenden Granalien begünstigt wird.
Die Temperatur der Masse der Kerne in der Apparatur hängt von dem Feuchtigkeitsgehalt bzw. dem in der Masse vorhandenen Flüssigkeitsanteil ab. Für einen zufriedenstellenden Betrieb der Granuliervorrichtung soll diese Temperatur zwischen der am feuchten Thermometer eines Psychrometers angezeigten, der Temperatur des Austrittsgases und einer etwa 500 C über dem Siedepunkt der Flüssigkeit in der Aufschlämmung bzw. dem höchsten Siedepunkt eines Flüssigkeitsgemisches der Aufschlämmung liegen. In der Regel variiert die Temperatur der Masse in der Granuliervorrichtung zwischen 65,6 und 126,70 C.
Da diese Temperatur abhängig von der Feuchtigkeit bzw. dem Anteil an in der Masse vorhandener Flüssigkeit ist, zeigt sie an, wenn der Anteil an Flüssigkeit kritisch bzw. wenn die Ballungsfeuchtigkeit erreicht wird. Ein Betreiben der Apparatur mit einer Temperatur der Masse unter 60,00 C ergibt eine übermäßige Anfeuchtung der Masse; der Prozeß läßt sich nicht mehr steuern. Diese Schwierigkeit wird nicht eigentlich durch die niedrige Temperatur verursacht, sondern durch eine übermäßige Feuchtigkeit des Bettes, deren Maß die Bettemperatur ist.
Es wurde festgestellt, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Aufschlämmung im Hinblick auf die Kornbildung verschieden sein kann. Die Aufschlämmung muß auf jeden Fall genügend Feuchtigkeit enthalten, um pumpbar zu sein. Größere Feuchtigkeitsmengen können zur Anwendung gelangen, würden aber höhere Trockenkosten bedingen. Bei Zugabe der Aufschlämmung zu der in der Granuliervorrichtung befindlichen Masse fester Stoffe muß nämlich von den heißen Trockengasen genügend Wärme geliefert werden, um eine gleichzeitige Verdampfung eines genügenden Anteils der im Schlamm vorhandenen Feuchtigkeit zu gewährleisten, so daß der Feuchtigkeitsgehalt der Masse den Ballungspunkt nicht erreicht.
Die Hauptanforderungen des Verfahrens der Erfindung sind also: 1. Der Feuchtigkeitsgehalt der Teilchenmasse wird unter dem Ballungspunkt gehalten.
2. Ein wesentlicher Anteil an Rohgut wird als aufgesprühte Aufschlämmung (Suspension oder Lösung) zugeführt.
3. Die Behandlung trockenen, pulverförmigen Gutes wird auf ein Minimum beschränkt.
4. Während der Behandlung muß das Material in gleichmäßiger Bewegung gehalten werden, um die behandelten Teilchen in getrenntem Zustand zu erhalten.
5. Heiße Gase werden mit den Kernen bzw. den sich bildenden Granalien innig gemischt.
Zu beachten ist weiterhin, daß die Qualität der erzeugten Granalien unter anderem abhängt von der pro Zeiteinheit jeder Zone der Granuliervorrichtung zugeführten Menge an Aufschlämmung, von der Eintrittstemperatur der Gase, von deren Menge, von dem im Kreislauf rückgeführten Anteil an Gut, von der Sprühtrocknung der Aufschlämmung in derGranuliervorrichtung und von der Steuerung des anfänglichen Anfeuchtungsvorganges.
Das Verfahren der Erfindung ist zur Herstellung von Düngemittelkörnern jeder gewünschten chemischen Zusammensetzung geeignet. Wie dem Fachmann wohlbekannt ist, wird ein Mischdüngemittel in der Regel durch eine Gruppe von drei Zahlen, wie z. B. 3-9-6 gekennzeichnet, welche jeweils den Prozentsatz an Stickstoff, Phosphor (als Phosphorpentoxyd) und Kalium (als K2O) im Mischdünger angibt.
Demnach bedeutet 3-9-6 einen Mischdünger, der 3 0/o Stickstoff, 9 <)/o Phosphorpentoxyd (der in der Regel als Phosphat bezeichnet wird) und 6°/o K2O enthält.
Nachstehend werden Beispiele repräsentativer Mischdüngemittel angeführt, die sich für das Verfahren der Erfindung besonders eignen, und zwar unter Angabe der bei der Herstellung des Mischdüngers verwendeten Gewichtsteile der einzelnen Bestandteile.

In der nachfolgenden Tabelle werden die Ballungs-bzw. Agglomerierungspunkte von verschiedenen Mischdüngemitteln angegeben; diese Punkte werden nach dem oben beschriebenen Verfahren bestimmt.

Zusammen- Ballungs-

setzung Mischdünge- bzw. Granulierungspunkt

gemäß mittel bei Zusatz von O/o Wasser

Beispiel

6 5-10-5 11,3 O/o bei 21,10 C

5 10-10-10 9,20/0 bei 21,10 C

1 14-0-14 5,6 °/o bei 21,10 C

4 20-0-20 5,2 ovo bei 15,60 C

7 9-0-24 o,0 °/o bei 21,00 C

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung eingehender erläutert, worin Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, Fig. 2 ein Längsschnitt mit Teilansicht der in Fig. 1 gezeigten Granuliervorrichtung ist und Fig. 3 ein Querschnitt nach der Linie 3-3 von Fig. 2 ist.

Festes Gut, das aus wieder in den Kreislauf geführten und anderen festen Stoffen besteht, wird aus einem Trichter 1 einer Granuliervorrichtung 2 zur Bildung eines Kernbettes darin zugeführt. In einem Misch- und Speicherbehälter 4 wird eine die einzelnen Düngemittel enthaltende Suspension (Schlamm), mit welcher die Kerne überzogen werden sollen, mittels eines Rührers 5 gemischt. Ein Heizkörper 6 erwärmt die Suspension (Schlamm) auf die gewünschte Temperatur.
Die Suspension wird dann mittels einer Pumpe 7 durch die Leitung 8 gepumpt und durch die Düsen 9 und 10 über das aus Kernen bestehende Bett gesprüht.
Der Feuchtigkeitsgehalt des aus Kernen bestehenden Bettes wird geregelt, indem heiße Gase oder ein heißes Gas durch die Granuliervorrichtung 2 geleitet werden. Das heiße Gas wird bei 2a eingelassen und strömt bei dem gegenüberliegenden konischen Ende 2 b aus der Granuliervorrichtung aus. Dabei werden die angefeuchteten Kerne durch das heiße Trockengas regnen gelassen. Am Gasaustrittsende der Granuliervorrichtung wird durch das Gebläse 11 ein Sog ausgeübt, um den Gasabzug daraus zu fördern. Das Gebläse 11 ist vorzugsweise mit einem Zyklonabscheider 12 versehen zur Abscheidung der von der Granuliervorrichtung durch die Leitung 13 zum Gebläse strömenden Gase mitgerissenen Teilchen.
Ein Schieberventil 14 ist zur Regelung des austretenden Gas stromes vorgesehen.
Die mit einem Überzug versehenen Kerne, welche sich in der Granuliervorrichtung 2 bilden, werden in dem Behälter 15 nach Austritt durch einen Trichter 16 aufgefangen. Das Überkorn wird gemahlen und mit dem Unterkorn dem Behälter 17 zur Rückführung in den Kreislauf zugeführt, indem sie wiederum in den Trichter 1 eingefüllt werden.
Zur Konditionierung der gebildeten Körner bzw.
Granuli ist ein Trockner 18 vorgesehen, welchem die Körner über einen Trichter 19 zugeführt werden. Dieser Trockner kann eine kleine rotierende Ausführung sein, die über einen Riemen 21 vom Motor 20 angetrieben wird. Der Trockner ist in den Rollen 22 gelagert und läuft auf den Bändern 23. Heiße Gase, wie die durch die Granuliervorrichtung geleiteten, werden durch den Trockner 18 geblasen.
Bei der Granuliervorrichtung 2 handelt es sich um eine solche rotierender Bauart üblicher Art, und der Antrieb erfolgt über einen Riemen 25 durch den Motor 24. Die Granuliervorrichtung ist in den Rollen 26, auf welchen die Bänder 27 laufen, gelagert.
Die in Fig. 2 gezeigte Granuliervorrichtung 2 besteht im wesentlichen aus einem Zylindermantel 28, dessen Achse annähernd horizontal verläuft. Vorzugsweise ist die Achse leicht geneigt, und zwar in einem Verhältnis von 1 : 96 in Richtung des Gasaustritts, so daß der Austritt der festen Körner in den Ablaßtrichter 16 schneller erfolgt. Die Granuliervorrichtung besitzt mehrere Stauborde 29 von ausreichendem Fassungsvermögen, um die Kerne des Bettgutes z. B. zweimal je Umdrehung anzuheben. Das Austrittsende 2b der Granuliervorrichtung ist vorzugsweise konisch, um eine bessere Abdichtung gegen das Absaugsystem zu bewirken. Die Stauborde 29 sind kurz vor Ende der Granuliervorrichtung abgeschnitten, um Endwirkungen zu verhindern, welche die Ablaßgeschwindigkeit aus der Granuliervorrichtung bestimmen.
Während des Betriebes wird die Suspension (Schlamm) ununterbrochen durch die Düsen 9 und 10 in die Granuliervorrichtung in geringer Entfernung vom Staubordkreis eingeblasen. Die Granuliervorrichtung rotiert mit geeigneter Geschwindigkeit, wie z. B. 16 U/min, so daß das Bett aus festen Kernen durch den Strahl der Suspension und heißen Gase regnet, welche Verbrennungsprodukte des Heizöls und Luft enthalten und ununterbrochen durch die Granuliervorrichtung geblasen werden, um die Flüssigkeit aus dem Schlamm zu verdampfen und die aus überzogenen Kernen bestehenden gewünschten Düngemittelkörner zu hinterlassen.
Es hat sich als empfehlenswert herausgestellt, in bestimmten Abständen, wie z. B. alle 15 Minuten, eine Sieb analyse des die Granuliervorrichtung verlassenden Gutes vorzunehmen. Aus dieser Analyse wird die Menge an wieder in den Kreislauf zurückzuführendem Gut sowie der erzielte Durchsatz berechnet. Die berechnete Menge an wieder in den Kreislauf zurückzuführendem Gut wird gemahlen und ununterbrochen vom Behälter 17 über den Trichter 1 der Granuliervorrichtung wieder zugeführt. Dieses Verfahren der Wiederzufuhr des in den Kreislauf zurückzubringenden Gutes auf Grund einer Sieb analyse wird als natürliche Rückleitung bezeichnet.
Verschiedene Arten von granulierten Mischdüngemittein wurden nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt, wie es in folgenden Beispielen wiedergegeben ist.
Beispiel 1 Ein Bett von Kernen (aus wieder in den Kreislauf zurückgeführtem und getrocknetem, versprühtem Gut) aus einem Mischdüngemittel 14-0-14, dessen Siebanalyse l 10 Maschen 90/0, - 10 bis + 30 Maschen 89,7%, -30 Maschen 1,3% ergab, wurde mit einer Suspension (Schlamm) bei einer Temperatur von 350 C besprüht, die 79 0/o eines 14-0-14-Mischdüngemittels und 210/0 Wasser enthielt (sämtliche in Suspension befindlichen Stoffe gingen durch ein Sieb von zwölf Maschen, und es wurde kein Netz- oder Dispergiermittel zugefügt). Das Versprühen wurde unter folgenden Betriebsbedingungen vorgenommen: Feuchtigkeitsgehalt des Bettes .. 0,75% Temperatur des Bettes . . .. 83,30 C Temperatur des einströmenden Gases 182,20 C Temperatur des austretenden Gases .. 115,60 C Nach 33/4 Stunden Betrieb wurden folgende Ergebnisse erzielt: Produktionsleistung (die Granuliervorrichtung verlassendes Gut - wieder dem Kreislauf zugeführtes Gut) . . ...... 14,5 kg/h des trockenen Gutes von -4 bis -16 Maschen Korngröße Zurückgehaltenes Gut..................... 32,7 kg Austritt aus der Granuliervorrichtung ... 18,1 kg/h Analyse 14-0-14....................... 99,6% Feuchtigkeit ................. 0,4% Siebanalyse +4 Maschen ... . 15,80/0 -4 Maschen, +5 Maschen . 12,60/0 -5 Maschen, +10 Maschen........ 70,3% -10 Maschen.................... 1,3% Wieder in den Kreislauf zurückgeführtes Gut Menge erzeugtes Material bzw. Gut von +4 und -10 Maschen . ... 3,9 kg/h Zusammensetzung 14-0-14........................... 99,6% Feuchtigkeit...................... 0,4% Siebanalyse das ganze Gut auf 100% unter 10 Maschen Korngröße vermahlen Betriebsdaten und Ergebnisse von drei weiteren Arbeitsgängen werden in folgenden Beispielen 2, 3 und 4 wiedergegeben.
Beispiel 2 Granuliertes Gut ...... ...... 14-0-14 aus 218,6 kg Kaliumchlorid, 362,8 kg Ammoniumnitrat und 339,2 kg Dolomitkalk Produktionsleistung . .. 18,8 kg/h getrocknetes Produkt der richtigen Korngröße (-4 Maschen, - 16 Maschen) Laufzeit ..... . . 61/4 Stunden Zurjickgehaltenes Gut ...... ..... .. 30,8 kg Zugeführte Suspension (Schlamm) zerstäubt durch eine Luft-Zerstäubungsdüse und auf das dritte und vierte Fünftel des Granulierbettes gerichtet Suspension Zusammensetzung 14-0-14 . . 81°/o Wassergehalt....................... 19% Alle suspendierten Stoffe unter 12 Maschen Korngröße. Temperatur 29,50 C Austritt aus der Granuliervorrichtung Menge ............................... 18,8 kg/h Zusammensetzung . . Beispiel 1 Siebanalyse +4 Maschen..................... 0,7% -4 Maschen, +5 Maschen......... 1,6% -5 Maschen, +10 Maschen........ 89,8% -10 Maschen, +16 Maschen....... 7,7% -16 Maschen.................... 0,2% Wieder in den Kreislauf zurückgeführtes Gut: keines.
Material, aus welchem die Kerne bestehen versprühtes, getrocknetes Gut derselben Zusammensetzung des Produktes bzw. des der Granuliervorrichtung entnommenen Gutes Betrieb sbedingungen Feuchtigkeitsgehalt des Bettes . 0,40 c/<> Temperatur des Bettes ........... 104,40 C Temperatur des einströmenden Gases 215,60 C Temperatur des austretenden Gases .. 104,40 C Gasmenge . . 208,7 kglh Beispiel 3 Granuliertes Gut .................... 15-15-15 aus 205 kg Kaliumchlorid, 276,2 kg Harnstoff und 425,9 kg gemahlenem Gips Produktionsleistung.................. 9,98 kg/h getrocknetes Produkt der richtigen Korngröße (-4 Maschen, - 16 Maschen) Laufzeit .......... .. .. 41/2 Stunden Zurückgehaltenes Gut .. . 10,0 kg Zugeführte Suspension zerstäubt durch eine Dnrckluftzerstäubungsdüse und auf das dritte Drittel des Granulierbettes gerichtet Suspension Zusammensetzung 15-15-15......................... 60% Wassergehalt..................... 40% Alle suspendierten Teilchen unter 12 Maschen Korngröße. Temperatur 46,10 C Austritt aus der Granuliervorrichtung Menge . . . . .... 11,9 kg/h Zusammensetzung 15-15-15 ......................... 97,3% Feuchtigkeitsgehalt . .. 9,7 0/o Siebanalyse +4 Maschen...................... 4,0% -4 Maschen, +5 Maschen.......... 3,8% -5 Maschen, +10 Maschen......... 88,7% -10 Maschen..................... 3,3% Wieder in den Kreislauf zurückgeführtes Gut Menge . 2,0kg/h (Korngröße sämtlich unter 10 Maschen oder über 8 Maschen) Zusammensetzung . .. gleich aus dem Granulator austretendes Gut Produkt Zusammensetzung .. .. gleich aus dem Granulator austretendes Gut Siebanalyse .. . 100 0/o Korngröße unter 8 Maschen und über 10 Maschen Material, aus welchem die Kerne bestehen versprühtes getrocknetes Gut derselben Zusammensetzung wie das Produkt und wieder in den Kreislauf geführtes Gut Betriebsbedingungen Feuchtigkeitsgehalt des Bettes .. . nicht gemessen Temperatur des Bettes 110,6° C Temperatur des einströmenden Gases 171,10C Temperatur des austretenden Gases .. 115,6°C Beispiel 4 Granuliertes Gut .. 20-0-20 aus 292,6 kg Kaliumchlorid, 518,5 kg Ammoniumnitrat und 96,2 kg Dolomitkalk Produktionsleistung . 18,1 kgih getrocknetes Produkt der richtigen Korngröße (-4 Maschen, +10 Maschen) Laufzeit .... .. . 61/4 Stunden Zurückgehaltenes Gut .................... 29,5 kg Zugeführter Schlamm zerstäubt durch Druckluftzerstäubungsdüse und auf das zweite Drittel des Granulierbettes gerichtet Suspension: Zusammensetzung 20-0-20 . 83 O/o Wassergehalt . . . 17% Alle suspendierten Teilchen hatten eine Korngröße von -12 Maschen. Temperatur 29,5 bis 32,200 Aus der Granuliervorrichtung austretendes Gut Menge . .. . 25,4 kg/h Zusammensetzung 20-0-20 . 99,7 % Wassergehalt.................... 0,3% Siebanalyse +4 Maschen...................... 5,9% -4 Maschen, +5 Maschen.......... 13,2% - 5 Maschen, +10 Maschen .. . 76,8 % - 10 Maschen . . . .. . . 4,1% Wieder in den Kreislauf zurückgeführtes Gut 7,26 kg/h (sämtlich in der Korngröße von 5 Maschen oder 10 Maschen) Produkt Zusammensetzung . .. gleich aus dem Granulator austretendes Gut Sieb analyse . . . 100% Korngröße von -5 Maschen, + 10 Maschen Material, aus welchem die Kerne bestehen Zusammensetzung . . gleich aus dem Granulator austretendes Gut Siebanalyse . . 1000/o Korngröße - 10 Maschen, +30 Maschen Betriebsbedingungen Bettfeuchtigkeit .. .. annähernd 0,2% Bettemperatur ................. .... . 90,6° C Temperatur des einströmenden Gases .... 198,9° C Temperatur des ausströmenden Gases.... 89,5°C Gasmenge . . 183,7 kg/h

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Düngemittelgranalien unter Überziehen von bewegten Düngemittelkernen einer Teilchengröße von über etwa 0,4 mm mit einer wäßrigen Düngemittelsuspension, deren Feststoffbestandteile im Mittel eine geringere Teilchengröße als die Kerne besitzen, oder einer wäßrigen Düngemittellösung, und Trocknen des überzogenen Guts mittels heißer Gase, dadurch gekennzeichnet, daß die Kerne in einem voneinander getrennten Zustand in einem heißen Gasstrom mit der wäßrigen Düngemittelsuspension oder -lösung in versprühtem Zustand überzogen werden, wobei die Temperatur der zugeführten Heißgase auf etwa 121 bis 5380 C eingestellt und die Zufuhr des Gasstroms derart geregelt wird, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Düngemittelgranalien unterhalb des Agglomerationspunkts gehalten wird, und dieser Arbeitsvorgang gegebenenfalls bis zur Erzielung der gewünschten Korngröße der Granalien fortgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ganz oder zum Teil Kerne verwendet werden, die durch Trocknen einer Teilmenge der Düngemittelsuspension oder -lösung halten worden sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ganz oder zum Teil Kerne verwendet werden, die aus rückgeführtem Feingut oder gemahlenem Überkorn gebildet worden sind.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 737554; belgische Patentschrift Nr. 472; französische Patentschrift Nr. 1 130 027; britische Patentschriften Nr. 677 077, 654 272; USA.-Patentschrift Nr. 2 600 253.