-
Differentialrefraktometer zur Bestimmung der Zusammensetzung von
Flüssigkeiten Bekannt sind Vorrichtungen zur Bestimmung der Zusammensetzung von
Flüssigkeiten oder Lösungen fester Stoffe in Flüssigkeiten durch Messung der Dichte
bzw. der Brechungszahl für sichtbares Licht.
-
Beide physikalischen Kenngrößen sind temperaturabhängig. Diese Temperaturabhängigkeit
muß bei der Messung berücksichtigt werden, um ein genaues Ergebnis zu erhalten.
Im allgemeinen wird die Temperatur gemessen und während der Prüfung konstant gehalten.
Mit Umrechnungstabellen kann danach die gesuchte Zusammensetzung ermittelt werden.
Diese Messungen sind daher sehr umständlich.
-
Bekannt ist weiterhin eine Vorrichtung zur Untersuchung von Flüssigkeiten,
die aus zwei nebeneinanderliegenden, von festen Wänden gebildeten Hohlräumen zur
Aufnahme der Flüssigkeiten besteht. Die beiden Hohlräume sind durch eine Scheidewand
getrennt. Um beide Flüssigkeiten erwärmen zu können, wird die Vorrichtung mit den
beiden Hohlräumen in einen Kasten gesetzt, in welchem sich eine erwärmte Flüssigkeit
befindet. Einrichtungen, um ohne zusätzliche Erwärmung einen Ausgleich der Temperaturen
der beiden Flüssigkeiten zu erreichen, sind hierbei jedoch nicht vorgesehen.
-
Es ist weiterhin ein aus Metall bestehendes Doppelprisma mit zwei
Hohlräumen zur Aufnahme der Flüssigkeiten bekannt. Die Hohlräume sind durch eine
dünne Wand getrennt. Zum Ausgleich der meist unterschiedlichen Temperaturen der
Flüssigkeiten in den beiden Hohlräumen ist der Boden des Gerätes mit Kanälen versehen,
in welchen Wasser konstanter Temperatur fließt. Die Temperatur wird durch einen
Thermostaten konstant gehalten. Durch diese Maßnahme wird zwar ein guter Temperaturausgleich
der beiden Flüssigkeiten erzielt, nachteilig ist aber, daß die Apparatur den sehr
aufwendigen Thermostaten benötigt, der sowohl eine bequeme Handhabung wie die schnelle
Ortsbeweglichkeit des Gerätes hindert.
-
Nach einem eigenen, nicht zum Stand der Technik gehörenden Vorschlag
kann man für die Bestimmung der Zusammensetzung von Flüssigkeitsgemischen und Lösungen
ein Gerät verwenden, das aus einem lichtdichten Gehäuse mit Ein- und Austrittsöffnungen
für das Licht und die zu untersuchende Flüssigkeit besteht, in dem ein Hohlprisma
mit durchsichtigen Seitenwänden, ein Farbfilter und eine schräg zur Achse des Lichtes
angeordnete Durchsichtsskala angebracht sind. Bei der Messung wird die Flüssigkeit
in das Hohlprisma gefüllt. Dann betrachtet man ein von außen kommendes, in das Gerät
fallendes Lichtbündel durch dieses Prisma und eine Durchsichtsskala hindurch zusammen
mit einem zweiten Licht-
bündel, das als Lichtmarke dient. Je nach der Brechungszahl
der Flüssigkeit erscheint die Skala gegenüber der eingespiegelten Lichtmarke mehr
oder weniger verschoben. Die scheinbare Verschiebung der Skala infolge der Temperaturabhängigkeit
der Brechungszahl wird hierbei durch eine gegenläufige Bewegung der Skala kompensiert,
die durch einen Bimetallstreifen bewirkt wird, der in Wärmekontakt mit der Flüssigkeit
steht.
-
Bei dieser Anordnung ist es allerdings nicht möglich, an einer drehbaren
Skala von außen die Zusammensetzung der Flüssigkeit genau abzulesen.
-
Die Erfindung betrifft ein Differentialrefraktometer zur Bestimmung
der Zusammensetzung von Flüssigkeitsgemischen oder Lösungen unter Benutzung der
Brechungszahl für sichtbares Licht mit einem lichtdichten Gehäuse mit Ein- und Austrittsöffnung
für das Licht und mit Zu- und Ablauföffnung für die zu untersuchende und für eine
Vergleichsflüssigkeit, mit zwei im Gehäuse übereinanderliegenden, mit Prüf- bzw.
Vergleichsflüssigkeit gefüllten Hohlprismen mit durchsichtigen Seitenwänden und
einer metallischen Trennwand, einem Farbfilter und einem von außen zu bedienenden
optischen Kompensator. Die Erfindung besteht darin, daß die Trennwand als dünne,
die Wärme gut leitende Folie ausgebildet ist. Mit diesem Gerät kann die Zusammensetzung
eines Flüssigkeitsgemisches gemessen werden, ohne daß die Temperatur des Gemisches
bekannt sein muß. Das Meßergebnis ist in einem weiten Temperaturbereich
nahezu
temperaturunabhängig. Dies wird erreicht durch Anwendung eines optischen Differenzverfahrens.
-
Zwei parallele monochromatische Lichtstrahlen fallen durch zwei übereinander
angeordnete Hohlprismen, die durch eine Metallfolie mit hoherWärmeleitzahl getrennt
sind. Unterschiedliche Temperaturen der beiden Flüssigkeiten werden durch die dünne,
die Wärme gut leitende Metallfolie zwischen den beiden gefüllten Hohlprismen schnell
ausgeglichen.
-
Das eine der beiden Prismen ist mit der zu messenden, das andere mit
einer Vergleichsflüssigkeit gefüllt.
-
Haben beide Flüssigkeiten ein unterschiedliches Brechungsvermögen,
so verlaufen die beiden Lichtstrahlen nach dem Austritt aus dem Hohlprisma nicht
mehr parallel, sondern sie schließen einen Winkel ein.
-
Es zeigt sich nun, daß dieser Winkel fast unabhängig ist von der
den beiden Flüssigkeiten gemeinsamen, durch die Metallfolie übertragenen Temperatur.
Der Winkel kann als Meßgröße dienen, indem z. B. der Abstand der beiden Strahlen
in einer vorgegebenen Entfernung vom Prisma mittels einer von außen verstellbaren,
in einem der beiden Strahlengänge oder in beiden angeordneten oder eingespiegelten
Skala gemessen wird, welche es gestattet, die Konzentration direkt abzulesen. Noch
vorteilhafter ist es, ein - Meßverfahren zu benutzen, bei dem die durch die unterschiedliche
Brechung verursachte Strahlenversetzung durch Einschalten eines optischen Kompensators,
z. B. einer durchsichtigen, drehbaren planparallelen Platte, in einem der beiden
Strahlengänge bei geeigneter Winkellage zum Strahl rückgängig gernacht wird. Eine
außen am Drehknopf dieser planparallelen Platte angebrachte kreisringförmige Skala
kann direkt in Konzentrationseinheiten für eine bestimmte binäre Mischung geeicht
werden.
-
Die Skala ist auswechselbar, um das Gerät für beliebige Stoffe verwenden
zu können.
-
In der Praxis werden nicht zwei voneinander getrennte Lichtstrahlen
durch die beiden Hohlprismen geschickt. Vielmehr tritt das Licht durch einen gemeinsamen
Eintrittsspalt, welcher senkrecht auf der durch die Trennfolie zwischen den beiden
Hohlprismen definierten Ebene steht, in das Gehäuse ein.
-
Das Auge betrachtet diesen Spalt, während es durch beide Hohlprismen
gleichzeitig blickt. Es sieht ihn als durchlaufende gerade Linie, wenn Meß- und
Vergleichsflüssigkeit die gleiche Brechungszahl besitzen. Ist dies nicht der Fall,
so erscheint die eine Spalthälfte gegenüber der anderen mehr oder weniger verschoben.
Die Kompensationseinrichtung wird nun so lange gedreht, bis Abgleich erfolgt ist,
d. h. bis wieder eine durchlaufende gerade Linie erscheint.
-
Wenn im folgenden von »Lic,htstrahlen« die Rede ist, so ist ein zum
besseren Verständnis isoliert gedachtes Teilbündel gemeint, das von der Mitte der
oberen bzw. unteren Spalthälfte durch die Mittelebene des oberen bzw. unteren Hohlprismas
ins Auge des Beschauers fällt.
-
Hinter der Lochblende ist für den Lichtaustritt eine Sammellinse
angebracht. Um die Vorrichtung auch bei Dunkelheit benutzen zu können, kann in dem
Gehäuse eine Lichtquelle angebracht werden. Zum bequemeren und schnellen Füllen
und Entleeren des Hohlprismas wird eine von außen zu bedienende Pumpe mit dem Gehäuse
innen oder außen verbunden.
-
Der Aufbau des Gerätes sei an Hand der Abbildungen beschrieben.
-
In dem lichtdichten Gehäuse 1 sind zwei gleich große, übereinanderliegende
Hohlprismen 2 und 3 mit durchsichtigen Stirnwänden angebracht. Ein Teilbündel 4
des in zwei Hälften 4 und 5 entsprechend den beiden Hohlprismen aufgeteilten Lichtstrahles
geht durch die eine Hälfte eines Lichteintrittsspaltes 6, durch ein hinter dem Spalt
angeordnetes Rotfilter 7, wo es grob monochromatisiert wird, durch das mit Vergleichsflüssigkeit
gefüllte Hohlprisma 3 und durch die Okularblende 8 in das mit 9 bezeichnete Auge
des Beschauers. Das zweite Teilbündel S des Lichtstrahles geht durch die andere
Hälfte des Spaltes 6, das Rotfilter 7, das mit der zu messenden Flüssigkeit gefüllte
Hohlprisma 2 und durch eine durchsichtige, planparallele, drehbar gelagerte Glasplatte
10 wie das Teilbündel 4 in das Auge des Beschauers. Durch Drehung der planparallelen
Platte von außen mittels des Drehknopfes 11 wird der im Hohlprisma 2 abgelenkte
Lichtstrahl in die Bahnrichtung des Lichtbündels 4 zurückgeführt, so daß beide Lichtbündel
parallel zueinander in das Auge des Beschauers eintreten. Die auf der Skala des
Drehknopfes 11 angezeigte Verdrehung der planparallelen Platte ist ein Maß für die
Zusammensetzung des Flüssigkeitsgemisches.
-
Die Vergleichsflüssigkeit wird durch eine mit einer Schraube verschlossene
Öffnung 12 in der Gehäusewand in das Hohlprisma 3 eingeführt. Die zu messende Flüssigkeit
wird mittels des Gummiballs 13, der im oder am Gehäuse 1 befestigt ist, über den
Zulaufstutzen 14 in das Hohlprisma 2 eingesaugt und nach Messung mit dem Gummiball
wieder ausgdrückt.
-
Für eine genaue Messung ist es notwendig, daß Vergleichsflüssigkeit
und zu messende Flüssigkeit die gleiche Temperatur haben. Um eine rasche Übertragung
der Wärme zwischen den beiden Flüssigkeiten zu gewährleisten, ist zwischen den beiden
Hohlprismen eine aus einer dünnen, gut wärmeleitenden Metallfolie hergestellte Trennwand
15 angeordnet.
-
Hat die zu messende Flüssigkeit beim Einfüllen eine andere Temperatur
als die Vergleichsflüssigkeit, so erfolgt durch Wärmeleitung ein rascher Temperaturausgleich,
begünstigt durch die kleinen Volumina der Hohlprismen. Nach dem Ausgleich ist das
Meßergebnis nahezu unabhängig von der sich einstellenden Mischungstemperatur, wenn
der Temperaturgang der Brechungszahlen beider Flüssigkeiten weitgehend übereinstimmt.
Dies ist bei vielen Flüssigkeiten der Fall. Als Vergleichsflüssigkeit wählt man
außerdem zweckmäßig eine Mischung, deren Zusammensetzung etwa in der Mitte des in
Frage kommenden Mischungsbereiches liegt.
-
Ein Beschlagen der optischen Elemente im Innern des Gerätes vermeidet
man durch Einbringen eines die Luftfeuchtigkeit absorbierenden Trockenmittels, welches
ersetzt wird, wenn es unbrauchbar ist. Für genauere Messungen wird statt der Lochblende
8 eine Sammellinse angebracht.