DE1154536B - Verfahren zur Herstellung einer Membran fuer elektrische Batterien u. dgl. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Membran fuer elektrische Batterien u. dgl.Info
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- C08J5/2212—Natural macromolecular compounds
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Description
Als Membranen für elektrische Batterien, Sammler, elektrolytische Zellen u. dgl. verwendet man gern
Folien aus Zellulosematerial. Hieraus werden die Separatoren aufgebaut. Die chemischen und mechanischen
Eigenschaften derartiger Membranen sind verbesserungsbedürftig.
Um die mechanischen und chemischen Eigenschaften von Papier- und Zellulosefolien zu verbessern,
ist es an sich bekannt, die Papier- oder Zellulosefolie mit Polyvinylalkohol zu imprägnieren. Die
Probleme um die Herstellung von Membranen für elektrische Batterien u. dgl. sind durch diese bekannten
Maßnahmen jedoch nicht beeinflußt worden. Im übrigen haftet Polyvinylalkohol als Imprägnierungsmittel
auf derartigen Membranen aus Zellulosematerial nicht hinreichend. Allerdings hat man außerdem
vorgeschlagen, bei aus Zellulosefolien in mehreren Schichten zusammengesetzten Scheidern wenigstens
eine Lage aus Polyvinylalkohol aufzubauen oder auch die Scheider im ganzen aus Polyvinylalkohol
herzustellen. Dazu hat man die Polyvinylalkoholketten miteinander verbunden, indem man einen Zusatz von
bifunktionellen Alkoholen, Aldehyden oder Säuren zugegeben hat. Die Eigenschaften der Zellulosefolien
selbst werden bei einem derartigen Aufbau aus Zellulosefolienschichten und Polyvinylalkoholschichten
nicht verbessert. Baut man die Scheider lediglich aus Polyvinylalkohol auf, so sind sie zumeist nicht hinreichend
durchlässig.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die chemischen und mechanischen Eigenschaften von
Membranen für elektrische Batterien u. dgl. zu verbessern, ohne die Durchlässigkeit zu beeinträchtigen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Membranen für elektrische Batterien, Sammler, elektrolytische Zellen u. dgl. Sie besteht darin, eine
Zellulosefolie mit einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol, die eine zweibasische, aliphatische Carbonsäure
mit 4 bis 14 Kohlenstoffatomen oder deren Ester enthält, zu überziehen und an der Luft zu
trocknen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird dabei mit einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol,
die ein Ester der Glutarsäure oder der Sebazinsäure enthält, gearbeitet. Im übrigen kann es vorteilhaft
sein, die wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol und der zweibasischen aliphatischen Karbonsäure mit
4 bis 14 Kohlenstoffatomen bzw. deren Ester zusätzlich einen Weichmacher, z. B. Glykoläther, beizugeben.
Gleichzeitig können im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens die verschiedensten Zellulosefolien
behandelt werden, insbesondere besteht Verfahren zur Herstellung einer Membran
für elektrische Batterien u. dgl.
für elektrische Batterien u. dgl.
Anmelder:
Yardney International Corp.,
New York, N. Y. (V. St. A.)
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: DipL-Ing. Dr.-Ing. H. Idel
und Dipl.-Phys. Dr. W. Andrejewski, Patentanwälte,
Essen, Kettwiger Str. 36
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 2. Mai 1957 (Nr. 656 704)
Meyer Mendelsohn, New York, N. Y.,
und Frank Solom, Lake Success, N. Y. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
2
aber auch die Möglichkeit, in der angegebenen Weise eine Silberzellulosefolie zu behandeln.
Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind vor allem darin zu sehen, daß bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren nicht nur eine Verbindung der Ketten der Polyvinylalkohole untereinander erreicht
wird, sondern darüber hinaus auch eine Querverbindung der Polyvinylalkoholmoleküle mit der Zellulose.
Es handelt sich dabei gleichsam um eine Querkondensation, die auf die zweibasische-aliphatische Karbonsäure
mit 4 bis' 14 Kohlenstoffatomen oder deren Ester zurückgeführt wird.
Im allgemeinen wird man im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Mischungen des folgenden,
grundsätzlichen Aufbaus arbeiten:
Polyvinylalkohol
(mindestens 50% hydrolysiert .. 5 bis 20%
Weichmacher 10 bis 40%
Carbonsäure bzw. deren Ester 1 bis 5 %
Wasser nach Bedarf
Die Mischung kann auf die Zellulosefolie aufgetragen werden und dann getrocknet werden. Das Auftragen
kann aber auch durch Sprühen, Tauchen, Kalandern oder Bürsten erfolgen, während das Produkt
an der freien Luft getrocknet werden kann oder
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auch der Trocknungsprozeß durch Anwendung von Strahlungswärme oder sonstige Erwärmung beschleunigtwerden
kann. Der nach bevorzugter Ausführungsform zur Anwendung kommende Weichmacher erlaubt
dabei eine weitgehende Einstellung der mecharüschen Eigenschaften. Zweckmäßigerweise ist der
Weichmacher widerstandsfähig gegen Oxydation. Eine solche Widerstandsfähigkeit gegen Oxydation kann
man beispielsweise dadurch erhalten, daß man auf geeignete Weise eine Voroxydation des Weichmachers,
beispielsweise durch Behandlung mit Wasserstoffsuperoxyd, 15 Minuten lang in 3%>iger Lösung,
durchführt.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Beispielen erläutert:
100 Teile Wasser,
10 Teile 99%iger hydrolysierter Polyvinylalkohol, 20 Teile Diäthylenglykol (mit H2O2 behandelt),
5 Teile Dibutylsebazat.
Die oben angegebenen Stoffe werden erwärmt und bis zur völligen Lösung gemischt. Die warme Lösung
wird auf eine 0,08 τητη dicke Folie aus nicht weichgemachter,
regenerierter Zellulose versprüht, und der so entstandene Film wird an der Luft getrocknet.
Dieser Film kann in für Separatoren brauchbare Stücke geschnitten und mit negativen Zinkelektroden
und mit positiven Silberperoxydelektroden kombiniert werden. Die so präparierten Zellen ergeben mit einem
alkalischen Elektrolyt eine Spannung von etwa 1,85 Volt. Ein anschließender Vergleich mit Kontrollzellen,
die sich nur darin unterscheiden, daß die Separatoren aus nicht behandelter regenerierter ZeI-Mose
bestehen, ergibt eine längere Lebensdauer und eine bessere Widerstandsfähigkeit gegen das Durchdringen
von Zink und gegen Oxydation.
In eine Mischung nach Beispiel I wird eine Platte aus 0,08 mm dichtem Zelluloseacetat getaucht, welche
dann in der Luft getrocknet wird. — Das entstandene Blatt kann zu Separatoren für Silber-Zink-Zellen geformt
werden. Diese Akkumulatoren zeigen eine hervorragende Lebensdauer.
100 Teile Wasser,
20 Teile 85 %iger hydrolysierter Polyvinylalkohol, 25 Teile Propylenglykol (Luftgeblasen),
5 Teile Diäthylglutarsäure.
5 Teile Diäthylglutarsäure.
Die Komponenten werden vermischt und bis zur 20 Teile 85%iger hydrolysierter Polyvinylalkohol,
wird in warmem Zustand auf einem 0,08 mm dicken Blatt aus regenerierter Zellulose ausgewalzt, die überschüssige
Imprägnierlösung wird entfernt und der entstandene Film an der Luft getrocknet. — Aus
diesem Material können Separatoren für Silber-Zink-Elemente hergestellt und diese Batterien mehrere
Male geladen und wieder entladen werden. Ein Vergleich mit Batterien mit Separatoren aus unbehandelter
regenerierter Zellulose ergibt eine Verbesserung der Lebensdauer von mindestens 25 %.
Die Mischung aus Beispiel III wird auf 0,12 mm dickes saugfähiges Papier gesprüht und die überschüssige
Lösung sodann entfernt, indem man das getränkte Papier zwischen Rollen hindurchzieht. Das
so imprägnierte Blatt wird an der Luft unter normalen infraroten Lampen getrocknet. Aus diesem
Material können dann Separatoren für Silber-Zink-Akkumulatoren hergestellt werden. Diese Membranen
besitzen im Vergleich zum unbehandelten Papier eine sehr große Widerstandsfähigkeit gegen das Durchdringen
von Zink.
Die Mischung aus Beispiel I wird auf einem 0,05 mm dicken Blatt aus einer Silber-Zellulose-Verbindung
ausgerollt, welche man z. B. durch Einwirkung einer wäßrigen Lösung eines Silbersalzes
auf regenerierte Zellulose erhält. Die überschüssige Imprägnierflüssigkeit wird entfernt und der entstandene
Film an der Luft getrocknet. Im Vergleich zu Batterien mit unbehandelten Separatoren aus regenerierter
Zellulose erzielt man eine Verlängerung der Lebensdauer um mindestens 30 %>.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung einer Membran für elektrische Batterien u. dgl., dadurch gekenn
zeichnet, daß eine Zellulosefolie mit einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol, die eine zweibasische
aliphatische Carbonsäure mit 4 bis 14 Kohlenstoffatomen oder deren Ester enthält,
überzogen und an der Luft getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer wäßrigen Lösung von
Polyvinylalkohol, die ein Ester der Glutarsäure oder der Sebazinsäure enthält, gearbeitet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Lösung
ein Weichmacher, z. B. Glykoläther, beigegeben wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Folie aus einer
Silber-Zellulose-Verbindung mit der wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol und einer zweibasischen
aliphatischen Carbonsäure mit 4 bis 14 Kohlenstoffatomen bzw. deren Ester behandelt
wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 271001, 840709, 902398, 950378;
französische Patentschrift Nr. 745 995.
Deutsche Patentschriften Nr. 271001, 840709, 902398, 950378;
französische Patentschrift Nr. 745 995.
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