DE1151264B

DE1151264B - Vorrichtung zur Erzeugung tiefer Temperaturen durch kontinuierliche Verdampfung tiefsiedender Fluessigkeiten unter vermindertem Druck

Info

Publication number: DE1151264B
Application number: DEM51766A
Authority: DE
Inventors: Dr Gustav Klipping
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1962-02-10
Filing date: 1962-02-10
Publication date: 1963-07-11
Also published as: US3216210A; DE1152264B; GB1034092A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

M51766Ia/17g

ANMELDETAG: 10. F E B R U AR 1962

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 11. JULI 1963

In der Tieftemperaturtechnik ist es üblich, Temperaturen unterhalb der Siedepunkte der Kältemittel (flüssiges Helium, Wasserstoff, Stickstoff) zu erzeugen, indem man das Kältemittelbad in einem wärmeisoliert angeordneten und mit einer Evakuierungsvorrichtung verbundenen abgeschlossenen Behälter unter vermindertem Druck sieden läßt. Die Temperatur des Bades ist dabei durch den über der Flüssigkeit herrschenden Dampfdruck gegeben. Derartige Kryostaten für unter vermindertem Druck stehende Kältemittelbäder werden im allgemeinen diskontinuierlich betrieben, es sind aber auch schon kontinuierlich arbeitende Vorrichtungen bekannt. Alle haben jedoch als gemeinsames Merkmal, daß in ihnen ein Flüssigkeitsbad auf die gewünschte, unter den Siedepunkt verminderte Temperatur gebracht wird.

Diese bekannten Kryostaten werden vor allem verwendet, um Meßproben auf die gewünschten tiefen Temperaturen abzukühlen. Zu diesem Zweck werden die Proben direkt in das unter vermindertem Druck stehende Bad eingebracht, oder sie werden an einem Kühlfinger gehaltert, der mit der Wand des Badbehälters in Wärmekontakt steht. Es sind nach diesem Konstruktionsprinzip auch Tiefkühlfallen gebaut worden, die zur Gasadsorption in Vakuumbehältern dienen. Speziell für diesen Zweck sind die herkömmlichen Vorrichtungen jedoch nur schlecht geeignet. Durch die Verwendung von Bädern ist man in der Einbaurichtung und in der Form der Kondensationsfläche weitgehend festgelegt. Es wird praktisch nur die direkt mit dem Bad in Kontakt stehende Wand hinreichend gekühlt. Da der Flüssigkeitsvorrat nicht beliebig vergrößert werden kann, ist auch die Größe der Kaltfläche entsprechend begrenzt. Mit abnehmender Temperatur sinkt die Verdampfungsgeschwindigkeit des Kältemittels. Da ein Bad nur eine begrenzte Oberfläche aufweisen kann, ist dementsprechend die erzielbare Kälteleistung begrenzt. Der Kälteinhalt der Kältemittel kann nicht vollständig ausgenutzt werden. Die bekannten Vorrichtungen sind im Aufbau recht kompliziert, und der kontinuierliche Betrieb über lange Zeiträume ist außerordentlich schwierig.

Einen wesentlichen Fortschritt gegenüber den im vorangegangenen beschriebenen Kryostaten stellt ein sogenannter Heliumverdampfer dar, bei dem das Kältemittel aus einem unter Atmosphärendruck stehenden Vorratsgefäß in den Innenraum eines hohlen Verdampferkörpers gefördert wird, an dessen Abgasleitung eine Vakuumpumpe angeschlossen ist. In der Abgasleitung befindet sich dabei ein einstellbares Drosselventil, welches die Saugleistung der Vakuum-Vorrichtung

zur Erzeugung tiefer Temperaturen durch kontinuierliche Verdampfung

tief siedender Flüssigkeiten

unter vermindertem Druck

Anmelder:

Max-Planck-Gesellschaft

zur Förderung der Wissenschaf ten e.V.,

Göttingen, Bunsenstr. 10

Dr. Gustav Klipping, Berlin-Grunewald, ist als Erfinder genannt worden

pumpe und damit den Unterdruck im hohlen Verdampferkörper in Abhängigkeit von der Temperatur an einem ausgewählten Meßpunkt im Bereich des Verdampferkörpers steuert. Dieser Heliumverdampfer eignet sich zum Bau von Tiefkühlfallen und ermöglicht die Kühlung großer Flächen sowie die automatische Einstellung und genaue Einhaltung bestimmter Verdampfertemperaturen über lange Zeiträume unter günstiger Kältemittelausnutzung. Ein Nachteil des bisher vorgeschlagenen Heliumverdampfers ist darin zu sehen, daß nur Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des flüssigen Kältemittels erzeugt werden konnten. Für viele Anwendungsfälle der Praxis ist eine weitere Temperaturabsenkung erwünscht. Die Erfindung geht von einer Vorrichtung zur Erzeugung tiefer Temperaturen durch kontinuierliche Verdampfung tiefsiedender flüssiger Kältemittel, insbesondere flüssigen Heliums, aus, welche aus einem Vorratsbehälter über einen Vakuummantelheber einem wärmeisoliert angeordneten hohlen Verdampferkörper zugeführt werden, in dem mittels einer Vakuumpumpe über einen Druckregler ein vorgegebener Unterdruck einstellbar ist. Das Kennzeichnende der Erfindung wird darin gesehen, daß in dem Vakuummantelheber ein Ventilelement vorgesehen ist, welches die Zufuhr des Kältemittels in Abhängigkeit von der mittels eines Temperaturfühlers in an sich bekannter Weise im Bereich des Verdampfer-

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körpers gemessenen Temperatur derart dosiert, daß bei einem Temperaturanstieg über den durch den vorgegebenen Unterdruck festgelegten Wert Kältemittel in den Verdampferkörper ausschließlich in solcher Menge gefördert wird, daß die Verdampfung ohne Bildung eines Flüssigkeitsbades eintritt. Wesentliches Merkmal ist dabei die dosierte Zuführung in solcher Menge, daß das Kältemittel in Tröpfchenform im wesentlichen ohne Bildung eines Flüssigkeitsbades

kuiert. Das Zuleitungsrohr 6, 9 für das flüssige Kältemittel ist in einen Vakuummantelheber 11, 12 eingeführt, der seinerseits mittels der Flanschverbindung 13 gasdicht im Hals des Vorratsgefäßes 14 befestigt ist. Der gasdichte Verschluß zwischen dem Zuleitungsrohr 6, 9 und dem Heber 11, 12 wird im eingekuppelten Zustand durch die Ringverschraubung 15 bewirkt. Der Vakuummantelheber 11, 12 ist mit einem magnetisch betätigten Ventilelement 16 ver

einen geringen Abstand erreicht wird. Die genaue Einregelung der Sollwerttemperatur erfolgt dann durch das im Vakuummantelheber angeordnete Ventilelement.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet nach dem Verdampferprinzip, wobei der Verdampferkörper hohl ist und einen so dimensionierten Strömungswiderstand haben muß, daß das dem Innen

verdampft, und hierdurch ergibt sich gegenüber den io sehen, dessen Ventilsitz sich im Hals des Vorratsvorbekannten Kryostaten ein erheblicher technischer gefäßes 14 befindet. Das Ventil 16 ist mit einer BeiFortschritt vor allem hinsichtlich der Erreichung paßöffnung versehen, durch die ständig eine beextrem tiefer Verdampfertemperaturen. stimmte Menge des Kältemittels strömt. Die ver-Um die Temperaturkonstanthaltung der Vorrich- schließbare Durchlaßöffnung des Ventils 16 kann rung zu verbessern, wird in weiterer Ausgestaltung 15 durch Betätigung eines außerhalb des Vorratsgefäßes der Erfindung vorgeschlagen, das Ventilelement im befindlichen Verstellmechanismus 17 verändert wer-Vakuummantelheber mit einer von außen im Durch- den. Durch Öffnen und Schließen des Ventils 16 wird laßquerschnitt einstellbaren Beipaßöffnung zu ver- also eine dosierbare Menge Kältemittel zusätzlich zu sehen. Durch diese Beipaßöffnung wird eine Flüssig- der durch die Beipaßöffnung strömenden Kältemittelkeitsmenge in den Verdampferkörper geleitet, die so zo menge in den hohlen Verdampferkörper 1 gebracht, bemessen ist, daß die Sollwerttemperatur bis auf Das Steigrohr 11 des Vakuummantelhebers 11, 12

reicht bis an den Boden des Vorratsgefäßes 14. Die Apparatur wird durch ein Stativ 18 unterstützt, welches fest mit dem Vorratsgefäß 14 verbunden ist. 25 An den hohlen Verdampferkörper 1 ist oben das Abgasrohr 10 angeschlossen, das spiralförmig von oben nach unten um den Verdampferkörper 1 herumgeführt ist und an das die Bodenplatte 19 und die mit einem Rand versehene Deckplatte 20 aus einem gut

raum über eine Regelautomatik in dosierter Menge 30 wärmeleitenden Material angelötet sind. Die durch zugeführte Kältemittel kein Bad bildet, sondern in das kalte Gas gekühlte Rohrspirale 10 und die mit Tröpfchenform verdampft. Es kann also bei dieser ihr in Wärmekontakt stehenden Platten 19 und 20 Vorrichtung die Größe der gekühlten Wand in weiten bilden einen geschlossenen Strahlungsschutz um den Grenzen variiert werden, und auch die Form des Ge- Verdampferkörper 1. Es sind lediglich öffnungen in rätes sowie seine Einbaurichtung sind frei wählbar 35 der Bodenplatte 19 angebracht, durch die die zum und speziellen Bedingungen gut anzupassen. Die Vor- Verdampferkörper 1 führenden Anschlußrohre ohne richtung wird kontinuierlich betrieben und gewähr- Wärmekontakt mit den Platten hindurchführen. Auf leistet einen sicheren Betrieb auch über sehr lange der Bodenplatte 19 des Strahlungsschutzes sind die Zeiträume. Die Temperatur wird dabei automatisch schlecht wärmeleitenden Stifte 21 befestigt, die den konstant gehalten. Es wird unter rationellster Aus- 40 Verdampferkörper 1 tragen. Die Bodenplatte 19 ruht nutzung des Kältemittels gearbeitet, so daß bei ihrerseits auf den ebenfalls schlecht wärmeleitenden gleichem Kältemitteldurchsatz erheblich größere Stiften 22, die an der Grundplatte 2 des Gehäuses 2, 3 Flächen gekühlt werden können als bei den bisher befestigt sind. Durch den im Verdampferkörper 1 anbekannten Geräten. Die Vorrichtung eignet sich zur geordneten Temperaturfühler 8 von an sich bekannter Kühlung von Meßproben und insbesondere zur Küh- 45 Konstruktion werden über eine Brückenschaltung die lung der Kondensationsflächen von Pumpkonden- Steuerimpulse geliefert, mittels derer der Magnet 23 satoren. das Ventil 16 im Vakuummantelheber 11, 12 öffnet

In der Zeichnung ist eine vorteilhafte Ausführungs- und schließt.

form des Erfindungsgegenstandes schematisch darge- An das Abgasrohr 10 ist ein Druckmesser 24 anstellt. Sie zeigt einen Verdampfer mit Vorratsgefäß 50 geschlossen, an dem der in dem hohlen Verdampferund Evakuierungsvorrichtung. körper 1 herrschende Druck abgelesen werden kann. Bei der schematisch dargestellten Verdampfer- Das Abgasrohr 10 ist über die Flanschverbindung 25 anordnung zur Erzeugung von tiefen Temperaturen mit der Evakuierungsvorrichtung verbunden. Diese durch Tröpfchenverdampfung tiefsiedender Flüssig- besteht aus einer Vakuumpumpe 26 und einem in der keiten unter vermindertem Druck befindet sich der 55 Abpumpleitung 27 befindlichen Druckregler 28 (Mahohle Verdampferkörper 1, der einen geeigneten Strö- nostat), der mittels des Ventiles 29 auf den an dem mungswiderstand besitzen muß, in einem vakuum- Druckmesser 30 abzulesenden Solldruck eingestellt dichten Gehäuse, das aus einer Grundplatte 2 und werden kann. Druckseitig ist die Vakuumpumpe 26 einem topfförmigen Oberteil 3 besteht. Das Gehäuse entweder über den Flansch 31 an eine Rückgewinkann über das in die Grundplatte 2 eingesetzte Ver- 60 nungsanlage für das verdampfte Kältemittel (Helium, schlußventil 4 evakuiert werden. In die Grundplatte 2 Wasserstoff) angeschlossen oder gegen die Atmo-

sind die nach oben offenen Mantelrohre 5, 6 und 7 eingesetzt, die den Anschluß des Temperaturfühlers 8, das Zuleitungsrohr 9 für das flüssige Kältemittel und das Abgasrohr 10 umgeben. Die Vakuummäntel des 65 Temperaturfühlers 8, des Zuleitungsrohres 9 und des Abgasrohres 10 werden also zusammen mit dem Innenraum des Gehäuses 2, 3 über das Ventil 4 eva-

sphäre geöffnet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zur Erzeugung tiefer Temperaturen durch kontinuierliche Verdampfung tiefsiedender, flüssiger Kältemittel, insbesondere flüs-