-
Verfahren zum zonenweisen Umschmelzen von Werkstoffen in Form eines
langgestreckten Körpers Es ist bereits ein Verfahren zum zonenweisen Umschmelzen
von kristallisierbaren Stoffen, insbesondere von Halbleiterinaterial, bekanntgeworden,
bei dem das in einem langgestreckten Gefäß -aus hitzebeständigem Material befindliche
Schmelzgut durch eine oder durch -mehrere geschmolzene Zonen, welche in dem Material
erzeugt und durch dieses progressiv hindurchgeführt werden, umgeschmolzen wird.
Dieses Verfahren kann zur Reinigung von Halbleiterstoffen und anderen Materialien
von Verunreinigungen, zur Herstellung von Einkristallen sowie zur Dotierung oder
zur Homogenisierung bezüglich anwesender Fremdstoffe in dem betreffenden Material
angewendet werden.
-
Den mit der Verwendung eines das Abtropfen der geschmolzenen Zone
verhindernden Schmelzgefäßes verbundenen Nachteil, der darin besteht, daß aus der
Wand des Schmelzgefäßes Verunreinigungen in die geschmolzene Zone hineindiffundieren
können und auf diese Weise den an sich erzielbaren Reinigungseffekt beschränken,
vermeidet ein bereits vorgeschlagenes Verfahren, welches mit einem insbesondere
vertikal angeordneten Stab aus dem umzuschmelzenden Werkstoff arbeitet, der nur
stellenweise, insbesondere nur an seinen Enden, gestützt wird. Die geschmolzene
Zone, die den Stab in gleicher Weise wie beim bekannten Zonenschmelzen durchwandert,
wird dabei nur durch die Oberflächenspannung zwischen den beiden sie begrenzenden
festen Stabtellen getragen. Eine schräge, vor allem aber eine vertikale Anordnung
des umzuschmelzenden Stabes hat den Vorteil, daß ein großer Teil des Gewichts der
geschmolzenen Zone von dem unteren festen Stabteil getragen wird, so daß die Oberflächenspannung
nur einen geringen Teil des Gewichts der Schmelzzone zu kompensieren hat. Die vertikale
Anordnung des Stabes ist also für die mechanische Stabilität der Schmelzzone beim
tiegellosen Zonenschmelzen besonders günstig.
-
Zur Durchführung dieses tiegellosen Zonenschmelzens ist eine Vorrichtung
vorgeschlagen, bei der der vertikal gehalterte umzuschmelzende Stab, z. B. Halbleiterstab,
nur an seinen Enden gehaltert und von einer mit Wechselstrom gespeisten zylindrischen
Induktionsspule konzentrisch umgeben ist. Stab und Spule verändern während des Verfahrens
ihre gegenseiticre Lage nicht. Die Erzeugung der geschmolzenen Zone erfolgt vielmehr
durch einen innerhalb der Spule angeordneten, den Stab konzentrisch umschließenden
und län-s dessen Achse verschiebbaren Ring aus einem schwer schmelzbaren Material,
insbesondere aus Graphit, der sich im Wechselfeld der Induktionsspule durch Induktion
auf eine so hohe Temperatur erhitzt, daß er durch Wärmestrahlung den Stab längs
einer Zone aufschmilzt. Dabei ist es wesentlich, daß die Schmelzzone den ganzen
Stabquerschnitt erfaßt, damit über die einzelnen Querschnitte des eingeschmolzenen
Stabes homogene Verhältnisse bezüglich der Reinheit, des Fremdstoffgehaltes und
der Kristallisationsgüte erhalten werden. Um festzustellen, ob die Schmelzzone,
den gesamten Stabquerschnitt erfaßt hat, wird deshalb der eine Stabteil um seine
Achse gedreht.
-
Die Erfindung*bezieht sich auf ein Verfahren zum zonenweisen Umschnielzen
von Werkstoffen in Form eines langgestreckten Körpers, z. B. eines Halbleiterstabes,
bei dem in dem langgestreckten Körper eine sich über den Querschnitt des Körpers
erstreckende geschmolzene Zone erzeugt und durch eine Relativbewegung der die geschmolzene
Zone erzeugenden Wärinequelle zu dem um uschmelzenden Körper sukzessive durch
diesen hindurchgeführt wird, vorzugsweise unter Anwendung des tiegellosen Zonenschmelzens,
bei dem der zu behandelnde Körper nur an seinen Enden gehaltert und die geschmolzene
Zone von dem nicht aufgeschmolzenen Teil des Körpers frei getragen wird. Gemäß der
Erfindung wird vorgeschlagen, daß der ganze umzuschmelzende Körper mittels eines
durchgeleiteten elektrischen Stromes vorgewärmt wird.
-
Gemäß der Erfindung wird somit der ganze umzuschmelzende Körper vor
bzw. während des Umschmelzprozesses mittels eines Gleichstroms oder eines Wechselstroms,
der durch den als Widerstand geschalteten Stab hindurchfließt, vorgewärmt und die
geschmolzene Zone in dem vorgewärmten Körper durch eine zweite, zusätzliche, auf
den Bereich der
zeugt. Hierdurch wird der Vorteil erreicht, daß
die jeweiligen Schmelzzone lokalisierte Erwärmung er-Wärmequelle, welche die geschmolzene
Zone erzeugt, lediglich die zwischen der durch Vorerwärmung erreichten Temperatur
und der Schmelztemperatur liegende Temperaturdifferenz überwinden muß und infolgedessen
entsprechend geringer dimensioniert werden kann. Dies ist besonders dann bedeutungsvoll,
wenn das Gefäß, in dem das Zonenschmelzen durchgeführt wird, verhältnismäßig klein
ist und die in diesem Gefäß unterzubringende Wärmequelle keine besondere Ausdehnung
besitzen darf. Andererseits besteht die Möglichkeit, bei Anwendung des Verfahrens
nach der Erfindung die Wärmequelle sogar außerhalb des Gefäßes, in dem das Zonenschmelzverfahren
durchgeführt wird, anzuordnen, weil auch bei größerem Abstand, beispielsweise bei
mit Fokussierungsmitteln ausgestatteter Wärmestrahlungsquelle, die von dieser gelieferte
Wärinemenge ausreicht, um den Schmelzpunkt des zu schmelzenden Gutes zu erreichen.
-
Wenn ein Material, welches in kaltem Zustande sehr hochohmig ist,
z. B. Silizium, durch das tiegellose Zonenschmelzen nach der bereits vorgeschlagenen
Weise behandelt werden soll, so sind die von der Induktionsspule in dem kalten Halbleiterstab
direkt induzierten Wirbelströme, wenn das im endgültigen Betrieb zur Erzeugung der
geschmolzenen Zone, benötigte Induktionsfeld eingestellt ist, zu schwach, um eine
merkliche Tmperaturerhöhung des Stabes hervorzurufen. Das vorgeschlagene Verfahren
benötigt aus dem Grunde unbedingt einen Heizring. Bei Anwendung des erfliidungsgemäßen
Verfahrens ergibt sich jedoch der wesentliche Vorteil, daß auch bei einem solchen
hochohmigen Material die Anwendung einer Wechselstromerhitzung, also die Erzeugung
der Schmelzzone durch direkte Induktion an Wirbelströmen, indem Material möglich
ist.
-
In der Figur ist eine Ausführungsform der Vorrichtung zur Ausübung
des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise dargestellt. 1 bedeutet
einen Siliziumstab, welcher in Kleminbacken 2 und 3 an den Enden gehaltert
ist. Der eine Klemmbacken 2 ist in Richtung des Pfeiles 4 drehbar ausgebildet. Der
Stab 1 mit den Halterungen befindet sich in einem Vakuumgefäß 5, dessen
Ansatz 6 zur Pumpapparatur führt. Das Vakuumgefäß 5 wird vor Beginn
des Zonenschmelzverfahrens ausgepumpt, gereinigt und mit einer inerten Gasatmosphäre
gefüllt. Außerhalb des Schmelzgefäßes 5 ist ein Strahlungsring
7 angeordnet, der von einer torusförmigen Fokussierungseinrichtung
8 umgeben ist. Erfindungsgemäß ist an die Klemmbacken 2 und 3 eine
Spannung gelegt, durch die der Siliziumstab 1 auf eine Temperatur unterhalb
des Schmelzpunktes vorerwärmt wird. Der Strahlungsring7 braucht infolgedessen auf
keine so hohe Temperatur erwärmt zu werden, als wenn die Vorheizung des Stabes nicht
vorhanden wäre. Durch die von dem Strahlungsring 7 unter Hilfe des Fokussierungstoroids
8 erzeugte zusätzliche Erhitzung wird die Zone 9 des Stabes
1 zum Schmelzen gebracht. Durch Verschieben der Strahlungsanordnung7,
8 in Richtung des Pfeiles 10 wird in an sich bekannter Weise die Schmelzzone
9 allmählich sukzessive durch den Stab 1 hindurchgeführt. Die Wännequelle
7, 8
könnte auch durch eine andere Wärmequelle, beispielsweise eine Wirbelstromquelle,
ersetzt sein.