DE1146043B - Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten aus Produkten der hydrierenden Raffination und der Hydroformierung durch Extraktion - Google Patents

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

kl. 12 ο 1/04

INTERNATIONALE KL.

C07c;C10g

U 5922 IVb/12 ο

ANMELDETAG: 20. J A N U A R 1959

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT! 28. MÄRZ 1963

Die Erfindung betrifft ein neues Kombinationsverfahren für die Gewinnung reiner Aromaten aus Koksofenleichtölen und ähnlichen Ausgangsstoffen und Benzinfraktionen. Destillate von der Natur von Koksofenleichtölen, nämlich Koksofenleichtöle und andere Destillate von ähnlichem Siedebereich, die aus Kohle stammen, enthalten vorherrschend aromatische Kohlenwasserstoffe, aber auch Paraffine und/oder Naphthene, sowie Schwefelverbindungen und andere nicht kohlenwasserstoffartige Verunreinigungen. Deshalb kann aus diesen Destillaten, kurz als Koksofenleichtöle bezeichnet, nicht durch Lösungsmittelextraktion reine Aromaten erhalten werden, die den Bedingungen eines Nitrierungsgrades entsprechen. Das Koksofenleichtöl kann jedoch der Hydroraffination, d.h. einer katalytischen Raffination in Gegenwart von Wasserstoff, unterzogen werden, um die Verunreinigungen zu entfernen oder in leicht entfernbare Formen umzuwandeln, worauf befriedigende Aromaten durch Lösungsmittelextraktion gewonnen werden können.

Koksofengas steht zwar bei Stahlanlagen zur Verfügung, ist aber nicht genügend rein als Wasserstoffquelle für die Raffination der Koksofenleichtöle. Obgleich der Wasserstoff in Stahlflaschen erhältlich ist, sind dessen Kosten übermäßig, und es würde unwirtschaftlich sein, damit die Koksofenleichtöle zu raffinieren.

Es ist zwar bereits bekannt, zwecks Abbaues organischer Schwefel- bzw. Stickstoffverbindungen Destillationsprodukte von Brennstoffen, darunter auch von Verkokungsprodukten von Steinkohlen usw., diese Kohlenwasserstoffprodukte bei Temperaturen unterhalb 350° C mit Wasserstoff in Gegenwart eines schwefelfesten Katalysators zu behändem und hierbei an Stelle von bei der Verkokung oder Vergasung von Kohle oder Koks u. dgl. anfallenden wasserstoffhaltigen Gasen auch andere wasserstoffhaltige Gase fremder Herkunft zu verwenden. Die Erfindung hat sich aber demgegenüber die Aufgabe gestellt, reine Aromaten in Kombination aus Produkten der hydrierenden Raffination von Koksofenleichtölen od. dgl. sowie aus Produkten der Hydroformierung von Erdölprodukten durch Extraktion zu gewinnen. Die hierfür zu verwendenden selektiven Lösungsmittel, wie Diole und Triole oder auch Gemische von Äthylenglykol und Wasser, sind an sich bekannt. Ebenso ist es nicht neu, zur Reformierung von Benzinfraktionen in Gegenwart von Wasserstoff Katalysatoren zu verwenden, die aus einem oxydischen Träger, wie Kieselsäure und/oder Tonerde, und einem aktiven Metallbestandteil, wie Platin oder Palladium, sowie gebenenfalls Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten aus Produkten der hydrierenden Raffination und der Hydroformierung durch Extraktion

Anmelder:

Universal Oil Products Company, organisiert 1958,

Des Piaines, 111. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. H.-H. Willrath, Patentanwalt, Wiesbaden, Hildastr. 32

Richard Marston Deanesly, Hinsdale, 111. (V. St. Α.), ist als Erfinder genannt worden

gebundenem Halogen bestehen. Schließlich ist es auch bekannt, die Extraktion von Kohlenwasserstoffgemischen hohen Aromatengehaltes durch Zusatz paraffinischer Anteile zu erleichtern.

Demgegenüber ist Gegenstand der Erfindung die Gewinnung reiner Aromaten aus Produkten der hydrierenden Raffination von Koksofenleichtölen und ähnlichen Ausgangsstoffen sowie aus Produkten der Hydroformierung von Erdölprodukten durch Extraktion mit hierfür bekannten Lösungsmitteln, gegebenenfalls unter zwischen- oder nachgeschalteter fraktioinerter Destillation, wobei gemäß der Erfindung die Produkte der hydrierenden Raffination und die im Benzinbereich siedenden Produkte der Hydroformierung im Volumenverhältnis von 1:0,25 bis 0,40 vor der Extraktion miteinander vermischt und der Extraktion zugeführt werden, wobei der Wasserstoffbedarf der hydrierenden Raffination in an sich bekannter Weise aus der nutzbaren Wasserstofferzeugung des Hydroformierungsverfahrens gedeckt wird und wobei man nach der Extraktion die reinen Aromaten in bekannter Weise gewinnt.

Das Verfahren nach der Erfindung hat den Vorteil, daß die Gewinnung reiner Aromaten aus den beiden Produkten in einem einheitlichen Betrieb vorgenommen wird, der keinen Wasserstoff von einer äußeren Quelle benötigt, die Extraktion wirksamer als die Behandlung des Koksofenleichtöles allein für sich macht und die Erzielung hoher Ausbeuten an Aromaten

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Es kann jedoch ein größerer Anteil Erdölbenzinfraktion, als es dem höchsten verfahrensgemäßen Beimischungsverhältnis zu der zu extrahierenden Produkten entspricht, der Reformierung unterzogen werden, damit ausreichend Wasserstoff zur Verfugung steht, und zwar nicht nur zur Benutzung in der Hydroraffinationsstufe, sondern auch für den Kreislauf zur Reformierungsstufe des Verfahrens, um in letzterer ein Molverhältnis von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff

° von etwa 1:1 bis etwa 15:1 einzuhalten.

Die Hydroraffination wird vorzugsweise mit festliegendem Katalysatorbett durchgeführt. Es kann jedoch auch mit festliegender oder bewegter Wirbelschicht gearbeitet werden.

Reformierungs- und Hydroraffinationsstufe sind in der Zeichnung nur schematisch dargestellt; jede von ihnen kann ein einziges Reaktionsgefäß oder deren mehrere umfassen, und es können auch Wärmeaustauscher und/oder Kühler zusätzlich zu einem Ab-

produktion und vorteilhaft in Gegenwart eines Katalysators vorgenommen. Ein besonders bevorzugter Katalysator ist der als Platformingkatalysator be-

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von Nitriergrad oder noch besserer Beschaffenheit in einer hoch wirtschaftlichen Weise gestattet. Dieses Kombinationsverfahren ergibt nicht nur zusätzliche Aromaten in der Reformierungsstufe, sondern gestattet auch, das Koksofenleichtöl wirtschaltlicher zu

behandeln, um reine Aromaten zu erzeugen. Die Erfindung wird an Hand des Fließschemas

näher erläutert, das eine bevorzugte Ausführungsform

wiedergibt.
Ein Erdölbenzin wird über Leitung 1 zur Reformie- *°

rungsanlage 2 geleitet. Beispielsweise besteht die Beschickung aus einem direkt gewonnenen Benzin vom vollen Siedebereich (d. h. einem Benzin, das durch gewöhnliche Destillation aus rohem Mineralöl abgetrennt wurde) oder einer ausgewählten Fraktion hiervon. Bei einer bevorzugten Ausführungsform verwendet man eine ausgewählte Benzinfraktion mit einem Anfangssiedepunkt im wesentlichen im Bereich von 65 bis 120° C und einem Endsiedepunkt im wesent-

lichen im Bereich von 145 bis 190° C. Die Refor- 20 scheider für Reformierungs- und Hydroraffinationsmierungsstufe wird mit einer nutzbaren Wasserstoff- produkt vorgesehen sein. Das Gas aus Anlage 14 wird

durch Leitung 15 abgezogen und kann im Kreislauf teilweise über Leitungen 16 und 13 zur Anlage 14 y gy zurückkehren, vorzugsweise nach Entfernung von

kannte, der aus einem Träger aus Tonerde mit etwa 25 Schwefelwasserstoff und/oder Ammoniak. Das flüssige 0,1 bis etwa 3 Gewichtsprozent Platin und etwa 0,1 Produkt aus Anlage 14 wird durch Leitung 17 abge-

bis etwa 3 Gewichtsprozent gebundenem Halogen be- k

steht. Andere geeignete Katalysatoren bestehen beispielsweise aus Tonerde und Platin, Kieselsäuremagnesia und Platin oder aus ähnlichen Massen, die ein anderes Metall der Platingruppe, z. B. Palladium in Vereinigung mit den vorgenannten feuerfesten Materialien oder mit Tonerde, aufweisen, die gebundenes

Halogen enthält.
Die Reformierung erfolgt im allgemeinen bei einer

Temperatur von etwa 425 bis etwa 600° C unter einem Druck von etwa 3 bis 70, vorzugsweise 13,5 bis 35 at und vorzugsweise im Betrieb mit festliegendem Katalysatorbett in einer oder mehreren Reaktionszonen oder auch im Betrieb mit ortsfester oder mit bewegter Wirbelschicht.

Die ausfließenden Produkte werden gekühlt und in eine gasförmige Fraktion (hauptsächlich H₂) und in eine flüssige Fraktion getrennt. Die Gasfraktion wird g

über Leitung 3 abgezogen. Mindestens ein Teil wird 45 wasserstoff (gewöhnlich Benzol) sieden, werden oben über die Leitung 4 teilweise auf dem Wege der Lei- aus Anlage 8 über Leitung 18 abgezogen, während tungenS und 1 zur Reformierungsanlage 2 zurück- Bestandteile, die oberhalb des höchstsiedenden arogeleitet, matischen Kohlenwasserstoffes sieden, unten aus An-Der flüssige Reformierungsauslauf wird durch Lei- lage 8 durch Leitung 19 abgezogen werden. Man kann tung 6 und Leitung 7 entweder zum Fraktionierturm 8 5<> so ein Benzol, Toluol und Xylol enthaltendes Konzen- oder über die Leitungen 9 und 10 zur Lösungsmittel- trat abtrennen. Bei anderen Betriebsweisen kann die extraktionsanlage 11 geleitet. Fraktionieranlage 8 betätigt werden, um einen Ben-EinTeil des Wasserstoffes aus Leitung 4 wird durch zolschnitt, einen Toluolschnitt oder einen Xylolschnitt Leitung 12 zur Hydroraffination des Koksofenleicht- bzw. auch einen Benzol-Toluol-Schnitt oder einen öles abgezweigt, das durch Leitung 13 eingeführt wird. 55 Toluol-Xylol-Schnitt abzutrennen.
Dieses Gemisch wird in der Hydroraffinationsanlage Bei einer weiteren Ausführungsform wird der flüs-14 in Gegenwart eines Hydroraffinationskatalysators sige Anteil nur des einen Auslaufes der Reformiebehandelt. Ein besonders bevorzugter Katalysator be- rungs- oder Hydroraffinationszone abgetrennt und steht aus einer Masse aus Tonerde, Molybdänoxyd dann für sich fraktioniert. Der Rest dieses Anteiles und Kobaltoxyd, wobei letztere beide im wesentlichen ^δο wird darauf mit der ganzen Menge oder mindestens j 1 bi 15 Gi einem Anteil des normalerweise flüssigen anderen

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zogen und entweder durch Leitung 7 zum Fraktionator 8 oder durch Leitungen 9 und 10 zur Lösungsmittelextraktionsstufe 11 gelenkt.

Bei einer Ausführungsform vermischen sich das flüssige Produkt der Reformierung aus Leitung 6 und das flüssige Produkt der Hydroraffination aus Leitung 17 in Leitung 7 und werden durch Leitungen 9 und 10 zur Lösungsmittelextraktion 11 geleitet. Diese Betriebsweise ist besonders vorteilhaft, wenn man den ganzen Aromatengehalt mit möglichst wenig apparativer Anlage und Verfahrenserfordernissen gewinnen will. Bei einer anderen Ausführungsform wird die in Leitung 7 erhaltene Mischung in die Fraktionieranlage 8 geleitet und darin von niedriger als der niedrigstsiedende und/oder höhersiedenden Anteilen als der höchstsiedende erwünschte aromatische Kohlenwasserstoff befreit. Bestandteile, die unter dem niedrigstsiedenden erwünschten aromatischen Kohlen-

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je 1 bis 15 Gewichtsprozent des Fertigkatalysators ausmachen. Der Katalysator kann aber auch aus Tonerde, Molybdänsulfid und Kobaltsulfid oder aus Tonerde-Nickelsulfid-Wolframsulfid und Kieselsäure-Tonerde-Wolframsulfid-Nickelsulfid bestehen.

Die Hydroraffination erfolgt im allgemeinen bei einer Temperatur von etwa 315 bis 425° C unter emem Druck von etwa 3 bis 100 at oder mehr.

Auslaufes vermischt und das so erhaltene flüssige Gemisch der Extraktionszone zugeleitet. So kann z. B. das flüssige Produkt aus der Hydroraffinationsanlage ^S5 14 durch Leitung 17 unmittelbar in Leitung 9 über eine nicht dargestellte Verbindungsleitung gelangen, während das flüssige Produkt aus der Reformierungsanlage 2 durch Leitungen 6 und 7 der Fraktionier-

anlage 8 zugeleitet wird, um Hexan sowie niedriger- gewünschtenfalls teilweise oder vollständig zur Leisiedende Bestandteile und auch Bestandteile, die ober- tung 1 zurückgeleitet werden, um sich darin mit der halb des höchstsiedenden erwünschten aromatischen Erdölfraktion zu vermengen. Bei dieser besonderen Kohlenwasserstoffes sieden, aus dem normalerweise Betriebsweise vermindert die Raffinatzirkulation die flüssigen Reformat zu entfernen, worauf der verblei- 5 Nettomenge frischer Erdölfraktion, die für einen ausbende reformierte Produktstrom aus Anlage 8 durch geglichenen Betrieb des Kombinationsverfahrens erLeitung 10 abgezogen und mit dem flüssigen hydro- forderlich ist, und führt zu einer gesteigerten Ausraffinierten Produkt vermengt wird, das aus Leitung 9 beute an Aromaten aus der frischen Erdölfraktion, durch Leitung 10 zur Extraktionsstufe 11 gelangt. Dadurch erhöht sich die Gesamtausbeute an Aromain jedem Fall wird das Kohlenwasserstoffmaterial io ten aus den Kohlenwasserstoffströmen, welche der mit der zu extrahierenden aromatischen Kohlen- Hydroraffination und der Reformierung zugeleitet Wasserstofffraktion zur Lösungsmittelextraktions- werden.

anlage 11 gebracht, um aromatische Kohlenwasser- Die in der Extraktionsstufe gewonnenen Aromaten

stoffe von nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen zu werden in vielen Fällen den Eigenschaften für eine trennen. Das Lösungsmittel besteht vorzugsweise aus 15 Nitrierung entsprechen. In anderen Fällen ist es je-

einem Glykol, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, doch erwünscht, sie über Ton oder ein anderes geeig-

Propylenglykol, Dipropylenglykol, Butylenglykol oder netes Adsorbens im allgemeinen bei mäßigen Tempe-

Dibuthylenglykol bzw. einem Gemisch. Andere geeig- raturen unterhalb etwa 260° C und unter ausreichen-

nete Lösungsmittel sind Alkohole und Phenole, Äther, dem Druck zur Aufrechterhaltung einer flüssigen Nitrile und Ester. Im allgemeinen ist es zweckmäßig, 20 Phase zu führen, um die Reinheit der Aromaten zu

Wasser oder ein anderes Gegenlösungsmittel zusam- gewährleisten.

men mit diesen Lösungsmitteln zu benutzen, um die Wenn aus der Extraktionsstufe ein Gemisch von Selektivität des Lösungsmittels zu steigern. Die GIy- Aromaten gewonnen wird, kann dieses leicht durch kollösungsmittel werden vorzugsweise entsprechend Fraktionierung z. B. in getrennte Benzol-, Toluoldurch Wasser in einer Menge von 2 bis 25 Gewichts- 25 und Xylolschnitte zerlegt werden. Diese Fraktionieprozent der gesamten Lösungsmittelmasse modifiziert. rung kann gegebenenfalls vor oder vorzugsweise nach Die Temperatur soll im Bereich von Lufttemperatur der Tonbehandlung erfolgen, bis 250° C, vorzugsweise zwischen 100 und 200° C, . . und der Druck bei 2 bis 25 at hegen, derart, daß man ß e 1 s ρ 1 e 1 eine flüssige Phase in der Extraktionszone einhält. 30 Ein deutsches direkt gewonnenes Schwerbenzin mit Die Fließgeschwindigkeit der Lösungsmittel und des einem Siedebereich von 95 bis 190° C und einem Ge-Kohlenwasserstoffstromes werden im allgemeinen auf halt von 0,9 Volumprozent Benzol, 1,3 % Toluol, 2 bis 20 Raumteile, vorzugsweise 5 bis 12 Raumteile 3,1% Xylolen und 94,7% gesättigten Kohlenwasser-Lösungsmittel je Raumteil Kohlenwasserstoffbeschik- stoffen wurde mit einem Durchsatz von 159 m³ je Tag kung eingestellt. 35 in Gegenwart eines Katalysators, bestehend aus Ton-Die Aromaten werden durch Leitung 20 und der erde, 0,5 Gewichtsprozent Platin und 0,6% gebunde-Raffinatstrom wird durch Leitung 21 abgezogen. Das nem Halogen, bei einer Temperatur von 482° C unter Lösungsmittelextraktionssystem umfaßt vorzugsweise einem Druck von 27,2 at reformiert. Der Auslauf aus eine Gegenstromkontaktextraktionsvorrichtung und der Reformierung wurde gekühlt und in einem Gaseine getrennte Ausstreifvorrichtung, in der die Aro- 40 abscheider in einen hauptsächlich aus Wasserstoff bematen vom Lösungsmittel getrennt werden. Das Lö- stehenden Gastrom und einen flüssigen Produktstrom sungsmittel wird für weitere Verwendung im Kreis (131 m³ je Tag) zerlegt. Ein Teil des Wasserstoffgeführt. Die Ausstreifvorrichtung kann außerdem dazu stromes wurde zur Reformierung zurückgeführt, und dienen, aus dem Extrakt und aus den Aromaten et- ein anderer Teil wurde einer Hydroraffinationsstufe waiges niedrigsiedendes Verdrängungsmittel abzu- 45 zugeführt. Koksofenleichtöl, das etwa 70 Volumtrennen, das in die Extraktionsvorrichtung an einer prozent Benzol, etwa 18 Volumprozent Toluol, etwa Stelle in der Nähe der Abzugsstelle der Extraktphase 4 Volumprozent Xylol und 8% gesättigte Kohlenzwecks Verdrängung mitgerissener hochsiedender, Wasserstoffe enthielt und mit stickstoffhaltigen organicht aromatischer Kohlenwasserstoffe aus der Ex- rüschen Verbindungen, Thiophen und anderen schwetraktphase in das Raffinat eingeführt worden sein 50 felhaltigen organischen Verbindungen verunreinigt kann. Ein normalerweise flüssiger unterhalb Benzol war, wurde in einem Verhältnis von 477 m³ je Tag siedender paraffinischer Kohlenwasserstoffstrom als der Hydroraffination zugeleitet und in Gegenwart des Verdrängungsmittel wird als leicht siedender Kopf- Wasserstoffs aus dem Reformierungsbetrieb und eines strom aus der Ausstreifvorrichtung zurückgewonnen Katalysators, der aus Tonerde, etwa 8 Gewichtsund kann zur Extraktionsvorrichtung zurückgeführt 55 prozent Molybdänoxyd und etwa 3 Gewichtsprozent werden. Bei der bevorzugten Ausführungsform, bei Kobaltoxyd bestand, der Hydroraffination unterzogen, der eine Erdölfraktion mit einem Endsiedepunkt von Das in der Reformierungsstufe erzeugte nutzbare nicht mehr als 190° C in Gegenwart von kreisendem Wasserstoffgas war größer als der Wasserstoffbedarf Wasserstoff sowie eines Katalysators mit Platin oder der Hydroraffination. Letztere erfolgte bei einer Temeinem anderen Platingruppenmetall reformiert wird, 60 peratur von 400° C unter einem Druck von 54,5 at. üben die in Vermischung mit aromatischen Kohlen- Die aus der Hydroraffination ausfließenden Produkte Wasserstoffen in dem flüssigen reformierten Produkt wurden in eine Gasfraktion und eine flüssige Fraktion enthaltenen gesättigten Kohlenwasserstoffe eine gün- zerlegt, und die Gasfraktion wurde aus dem Verfahstige Verdünnungswirkung auf das hoch aromatische ren abgezogen. Die flüssige Fraktion fiel mit 479 m³ raffinierte Koksofenleichtöl aus, wodurch dessen Ex- 65 je Tag an.

traktion erleichtert wird, und das durch Leitung 21 Ein Gemisch der Flüssigkeiten aus der Reformie-

abgezogene Raffinat wird weitgehend oder vollständig rung und der Hydroraffination in einer Menge von

aus Paraffinen und Naphthenen bestehen. Es kann 610 m³ je Tag wurde fraktioniert, um eine niedrig-

siedende, hauptsächlich aus Pentanen und niedrigersiedenden Kohlenwasserstoffen bestehende Fraktion, eine Fraktion von mittlerem Siedebereich und einen Rückstand von C₉- und höhersiedenden Kohlenwasserstoffen zu gewinnen. Die Mittelfraktion enthielt 55,6 Volumprozent Benzol, 16,9% Toluol, 6,4% Xylole und 21,1% paraffinische und naphthenische Kohlenwasserstoffe und wurde dann mit 997 m³ je Tag der Gegenstromlösungsmittelextraktion bei 120° C unter 6,8 at mit 8,5 Volumanteilen eines Diäthylenglykol-Wasserlösungsmittels unterzogen, das 7,5 Gewichtsprozent Wasser enthielt, um den aromatischen Kohlenwasserstoffgehalt dieser Fraktion abzutrennen. Die so gewonnenen Aromaten (465 m³ je Tag) wurden bei einem Gehalt von 71,0 Volumprozent Benzol, 21,2% Toluol und 7,8% Xylolen mit Attapulguston bei 204° C unter einem Druck von 17 at behandelt und dann fraktioniert, wobei 330 m³ je Tag Benzol, 95 m³ je Tag Toluol und 30 m³ je Tag einer Xylolfraktion abgetrennt und gewonnen wurden. Das Benzol und das Toluol entsprachen den Eigenschaften für eine Nitrierung.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten aus Produkten der hydrierenden Raffination von Koksofenleichtölen und ähnlichen Ausgangsstoffen sowie aus Produkten der Hydroformierung von Erdölprodukten durch Extraktion mit hierfür bekannten Lösungsmitteln, gegebenenfalls unter zwischen- und/oder nachgeschalteter fraktionierter Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß die Produkte der hydrierenden Raffination und die im Benzinbereich siedenden Produkte der Hydroformierung im Volumenverhältnis von 1:0,25 bis

0,40 vor der Extraktion miteinander vermischt und der Extraktion zugeführt werden, wobei der Wasserstoffbedarf der hydrierenden Raffination in an sich bekannter Weise aus der nutzbaren Wasserstofferzeugung des Hydroformierungsverf ahrens gedeckt wird, und daß man nach der Extraktion die reinen Aromaten in bekannter Weise gewinnt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die normalerweise flüssigen Bestandteile, die in den Ausläufen aus der Hydroformierung und der hydrierenden Raffination enthalten sind, von diesen Ausläufen abgetrennt und dann in Mischung miteinander zunächst zwecks Entfernung von Bestandteilen fraktioniert werden, die niedriger als der niedrigstsiedende erwünschte aromatische Kohlenwasserstoff und/oder höher als der höchstsiedende erwünschte aromatische Kohlenwasserstoff sieden, und der Rest dieser Mischung dann der Lösungsmittelextraktion zugeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der normalerweise flüssige Anteil aus nur einem der beiden Ausläufe abgetrennt und dann für sich fraktioniert wird, und die so behandelte Restfraktion zusammen mit mindestens einem nicht vorfraktionierten, normalerweise flüssigen Anteil des anderen der beiden Ausläufe darauf der Extraktion zugeleitet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 930 223;

französische Patentschrift Nr. 859 195;

schweizerische Patentschrift Nr. 281136;

USA.-Patentschriften Nr. 2138 833, 2478 916, 2479110.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen