DE1138257B

DE1138257B - Vorrichtung zur Probenahme verfluessigter Gase zwecks analytischer Ermittlung ihrer Zusammensetzung

Info

Publication number: DE1138257B
Application number: DEG32948A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Ernst Karwat
Original assignee: Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1961-08-16
Filing date: 1961-08-16
Publication date: 1962-10-18
Also published as: US3133444A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme eines verflüssigten Gases aus einem Behälter und zur Totalverdampfung der entnommenen Flüssigkeit für analytische Zwecke. Sie kann sowohl der Präzisionsanalyse im Laboratorium als auch der Überwachung von Gaszerlegungsanlagen dienen.

Für die Betriebsführung von Luft- und Gaszerlegungsanlagen ist es wichtig, die Zusammensetzung der im Trenner befindlichen gasförmigen und flüssigen Gemische automatisch zu messen. Die automatische und richtige Probenahme eines flüssigen Gases, ζ. B. flüssigen Sauerstoffs aus dem Hauptkondensator eines Lufttrenners, bereitet jedoch erhebliche Schwierigkeiten, wenn der Gehalt an Spurenbestandteilen, z. B. Kohlenwasserstoffen, im flüssigen Sauerstoff überwacht werden soll.

Kennzeichnend für viele solcher Sauerstoff-Kohlenwasserstoff-Gemische ist, daß bei Beginn des Eindampfens die Gasphase fast keine Kohlenwasserstoffe enthält, diese sich hingegen im letzten Flüssigkeitsrest ansammeln. Bei einer richtig durchgeführten Probenahme darf weder von dem anfangs entstehenden kohlenwasserstofffreien Gasanteil noch vom letzten Anteil der einzudampfenden Flüssigkeit etwas verlorengehen. Dieser Forderung entsprechen die üblichen Einrichtungen zur Probenahme nicht.

Die meist benutzte Vorrichtung ist eine Analysenrohrleitung, durch welche die Flüssigkeitsprobe vom Flüssigkeitsbehälter, ζ. Β. Hauptkondensator einer Luftzerlegungsanlage, über ein Drosselventil in einen Verdampfer, z. B. eine in heißem Wasser liegende Rohrschlange, geführt wird. Diese Anordnung arbeitet unbefriedigend, weil bereits vor dem Drosselventil im Analysenrohr unkontrollierbare Verdampfung einsetzt und durch das Drosselventil abwechselnd stoßweise Gas und Flüssigkeit zum Verdampfer strömen. Die Zusammensetzung der Analysenprobe ist dann meist nicht mit der Zusammensetzung der im Vorratsbehälter befindlichen, zu analysierenden Flüssigkeit identisch.

Weiterhin ist bekannt, für die Probenahme zwei Verdampfungsgefäße zu benützen, in die abwechselnd eine für die Analytik ausreichende Menge des flüssigen Gasgemisches übergeführt und darin total verdampft wird, und dann das Verdampfungsprodukt dem Analysator zuzuführen. Abgesehen davon, daß auf diese Weise nur eine Punktprobe mit einem gewissen Zufallswert erhalten werden kann, ist der Nachteil dieser Arbeitsweise, daß der Probebehälter vor dem Einfüllen der Probe unterkühlt und beim Verdampfen heiß gemacht werden muß, d. h. nach

Vorrichtung zur Probenahme

verflüssigter Gase zwecks analytischer

Ermittlung ihrer Zusammensetzung

Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen

Aktiengesellschaft,
Wiesbaden, Hildastr. 2-10

Dr.-Ing. Ernst Karwat, Pullach bei München,
ist als Erfinder genannt worden

einem Zeitprogramm gekühlt und beheizt werden muß, und daß ferner noch der zuletzt entstandene Dampf, der einen wesentlichen Anteil der analytisch interessierenden Bestandteile, z. B. der Kohlenwasserstoffe, enthält, aus dem Probenahmegefäß mit einem besonderen Verfahrensschritt ausgespült werden muß.

Dazu ist eine komplizierte Vorrichtung mit automatischen Absperrungen und Spülleitungen notwendig.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die genannten Nachteile zu vermeiden und eine leicht benutzbare und präzis arbeitende Vorrichtung für die kontinuierliche Probenahme der automatisch zu analysierenden Flüssigkeit zu schaffen.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme eines verflüssigten Gases aus einem Vorratsbehälter und zur Total-

. verdampfung der Probe für analytische Zwecke, die gekennzeichnet ist durch ein in der Flüssigkeit liegendes, vorzugsweise kapillares Rohrstück, das einerseits an eine ebenfalls in der Flüssigkeit liegende Filterkammer angeschlossen ist und das andererseits, ein kurzes Stück durch die Behälterwand ragend, in ein unmittelbar an der Behälterwand anschließendes, mit Heizeinrichtung versehenes Verdampferrohr geringen Strömungswiderstandes mündet, an dessen anderem Ende über ein Regelventil und ein Rohr die Verbindung zum Probeanalysator, z. B. einem Gaschromatographen, hergestellt wird.

209 677/170

Die in der Flüssigkeit-liegende Filterkammer kann aus einer keramischen oder Metallfritte bestehen, deren Poren so groß sind, daß nur Feststoffteilchen durchtreten können, die kleiner sind als der kleinste Durchmesser des anschließenden Rohrstückes. Es ist auch möglich, hierfür eine mit Glaswolle gefüllte Hülse zu verwenden, die mit einem Sieb oder Netz abgedeckt ist.

Das anschließende Rohrstück kann in seiner ganzen Länge eine Kapillare sein oder nur an einer Stelle eine Verengung wie eine Düse oder Blende aufweisen.

Das Verdampferrohr kann mittels trockenen Heizgases, eines beheizten Flüssigkeitsbades, einer elektrischen Heizwicklung oder in anderer bekannter Weise beheizt werden.

Wenn der Behälter, aus dem die Flüssigkeitsprobe entnommen werden soll, von einer Wärmeisolierschicht umgeben ist, wie dies beispielsweise bei Tieftemperatur-Gaszerlegungsanlagen der Fall ist, so kann die erfindungsgemäße Vorrichtung in dieser Wärmeisolierschicht angeordnet sein.

Der Gegenstand der Erfindung soll an Hand der in den Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.

In Fig. 1 werden die Proben des im Behälter 1 befindlichen flüssigen Sauerstoffs 2 durch eine Filterkammer 3 entnommen. Diese besteht aus einer Metallfritte solcher Porengröße, daß durch die Poren nur Feststoffteilchen durchtreten können, die kleiner sind als der Durchmesser der angeschlossenen Kapillare 4. In den Boden der Filterkammer 3 ist die Kapillare 4 eingelötet. Sie ist vorzugsweise aus Metall gefertigt und hat eine lichte Weite, die zwischen einigen Zehntelmillimetern und etwa zwei Millimetern liegt. Sie liegt fast mit ihrer ganzen Lange im Bad des flüssigen Sauerstoffs 2. Ihre Länge kann zwischen wenigen Zentimetern und mehreren Metern variieren, je nachdem die Filterkammer 3 nahe der Wand des Behälters 1 oder tief in dessen Innerem liegen soll. Soll das in der Flüssigkeit liegende Stück der Kapillare sehr lang gemacht werden, damit die Flüssigkeitsprobe tief aus dem Innern des Vorratsbehälters entnommen werden kann, so muß ihr Strömungswiderstand dem Druckgefälle zwischen Vorrats«· behälter und Verdampfer angepaßt sein. Normalerweise wird der Durchmesser der Kapillare etwas größer sein müssen als bei einer nur wenige Zentimeter langen Kapillare. Die Kapillare kann ersetzt werden durch ein Rohr größeren Durchmessers, das an einer Stelle eine Verengung, beispielsweise eine Düse oder eine Blende, aufweist.

Bei S tritt die Kapillare durch die Behälterwand und mündet in ein unmittelbar an die Behälterwand anschließendes Verdampferrohr 6, das außen mit einer elektrischen Heizwicklung Ί versehen ist. Das Rohr 6 endet in einem Ventil 8, hinter dem das Verbindungsrohr 9 zum Probenanalysator, beispielsweise einem Gaschromatographen, angeschlossen ist.

Die Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform der Filterkammer und des Verdampfers. Die Filterkammer besteht hier aus einer Hülse 31, die mit einer Schicht Glaswatte 32 gefüllt ist. Das eine Ende der Hülse ist mit einem Drahtnetz 33 verschlossen, das andere Ende ist an die Kapillare 4 angelötet.

Das Verdampferrohr 6 ist als ein Doppelmantelrohr ausgebildet, in dessen äußeren Mantel 10 ein kräftiger Strom warmen, trockenen Gases, z. B. Luft, bei 11 ein- und bei 12 ausströmt. Die ganze Vorrichtung ist in die den Behälter 1 umgebende Isolierschicht 13 eingebettet.

Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführung des Verdampfers, bei dem die Entnahmekapillare ein Stück weit in einer vom Behälter kommenden Flüssigkeitsleitung geführt ist und in ein als Spirale ausgebildetes Verdampferrohr 6 mündet, das in einem beheizten Wasserbad 14 liegt.

Es liegt im Rahmen der Erfindung, die in den einzelnen Abbildungen gezeigten Elemente auch in anderer Weise zu kombinieren, z.B. Verdampfer, die zum Teil mit warmem Gas wie in Fig. 2, zum Teil mit heißem Wasser wie in Fig. 3 beheizt sind.

Die Probenahme mit der vorbeschriebenen Vorrichtung ist außerordentlich einfach: Beim Öffnen des Ventils 8 geht ein feiner Strom von Flüssigkeit durch die Fritte 3 und die Kapillare 4 in den Verdampfer 5, wird dort sofort laufend und total verdampft, so daß durch die Leitung 9 kontinuierlich ein Gasgemisch strömt, dessen Zusammensetzung gleich der der Flüssigkeit im Vorratsbehälter ist. In der Kapillare kann keine Flüssigkeit verdampfen, da diese außen durch das Flüssigkeitsbad gekühlt ist. Die Geschwindigkeit der Entnahme und die Stärke des Gasstromes wird mit dem Ventil 8 so geregelt, daß der Druck im Verdampferrohr 6 in keinem Augenblick größer ist als der Druck im Vorratsbehälter. Dann kann niemals der Dampf aus dem Rohr 6 rückwärts durch die Kapillare 4 in den Behälter 1 zurückströmen, sondern stets bleibt die Strömung von Flüssigkeit vom Behälter 1 zum Ventil 8 hin gerichtet. Der Strom der zum Analysator gehenden Gasprobe fließt vollkommen gleichmäßig, stoßfrei und homogen in der Zusammensetzung.

Für die Betriebsüberwachung eines Gaszerlegers, z. B. Lufttrenners, werden die beschriebenen Vorrichtungen an den Behältern angebracht, deren Inhalt laufend kontrolliert werden soll, beispielsweise am Sumpf einer Rektifikationssäule, eines Abscheiders u. dgl.

Die aus den entnommenen Flüssigkeiten entstehenden Gasströme werden gegebenenfalls neben anderen Gasproben über gesteuerte Ventile einem Gaschromatographen zugeführt, der auf seinem Schreibstreifen die Vorgänge und Zustände in einem Gaszerlegungsapparat für die Betriebskontrolle automatisch und laufend aufzeichnet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme eines verflüssigten Gases aus einem Behälter und zur Totalverdampfung der entnommenen Flüssigkeit für analytische Zwecke, gekennzeichnet durch ein in der Flüssigkeit liegendes, mindestens an einer Stelle verengtes Rohrstück, das einerseits an eine ebenfalls in der Flüssigkeit liegende Filterkammer angeschlossen ist, andererseits, ein kurzes Stück durch die Behälterwand ragend, in ein unmittelbar an der Behälterwand anschließendes, mit einer Heizeinrichtung versehenes Verdampferrohr geringen Strömungswiderstandes mündet, an dessen anderem Ende ein Regelventil und ein Verbindungsrohr zum Probenanalysator angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Metallfritte als Filterkammer.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampferrohr von einem Mantelrohr umgeben ist, das je einen Ein- und Austrittsstutzen für trockenes Heizgas aufweist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampferrohr in einem beheizten Wasserbad liegt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampferrohr elektrisch beheizt wird.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Flüssigkeit liegende Rohrstück eine Düse oder Blende enthält.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Flüssigkeit liegende Rohrstück eine Kapillare ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer mindestens teilweise in der Wärmeisoherschicht des Behälters angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer wärmeisoliert in einem eigenen Behälter Behälter angeordnet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen