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Unter Luftabschluß arbeitende Schmelz-, Destillations- und Gießanlage
Die Behandlung von Werkstoffen unter Luftabschluß, insbesondere die Vakuumdestillation
von Metallen und Legierungen, und das Gießen von Metallen und Luftabschluß gewinnen
in immer steigendem Maße an Bedeutung.
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Es sind verschiedene Ofenkonstruktionen bekanntgeworden, die das Schmelzen
und Gießen von Metallen im Vakuum oder unter Schutzgasatmosphäre gestatten. Meist
sind hierbei induktiv beheizte Schmelztiegel vorgesehen, die im Innern eines Vakuumkessels
um eine Welle kippbar angeordnet sind; durch Kippen des Tiegels kann das geschmolzene
Gut in eine feststehende Kokille vergossen werden. Diese bekannte Anordnung gestattet
auch, eine Entgasung von Metallschmelzen durchzuführen, indem das im Tiegel befindliche
Metall eine Zeitlang unter Aufrechterhaltung eines Unterdruckes schmelzflüssig gehalten
wird. Infolge des Unterdruckes über der Schmelze treten die Gase, vorzugsweise Wasserstoff,
Stickstoff und Sauerstoff, teilweise aus der Schmelze aus und werden laufend abgepumpt.
Dieses Verfahren hat sich in der Technik bereits gut bewährt und erlaubt, Metalle
und Legierungen großer Reinheitsgrade herzustellen. Man weiß, daß der Gasgehalt
von metallischen Werkstoffen auf die technologischen Eigenschaften, insbesondere
auf die Härte, Verarbeitbarkeit und Karrosionsbeständigkeit, einen großen Einfluß
hat. Durch das Gießen im Vakuum können die erwünschten Eigenschaften der Metalle
und Legierungen in hohem Maße gesteigert werden. Für gewisse metallische Werkstoffe,
wie z. B. Chrom, Molybdän, Tantal, Titan und Zirkon, stellt das Vakuumschmelzverfahren
entweder mittels induktiven Schmelzens in einem Tiegel oder mittels elektrischen
Lichtbogens in wassergekühlter Kokille das einzige, in größerem technischem Maßstab
durchführbare Verfahren zur Gewinnung in duktiler Form dar.
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Es ist beobachtet worden, daß bei den bekannten Vakuumschmelz- und
-gießanlagen je nach Zusammensetzung des zu behandelnden Gutes einzelne metallsiche
Komponenten, z. B. Mangan, abdestillieren. Diese Abdestillation trat jedoch als
unerwünschte Nebenerscheinung auf, und diese bekannten Anlagen waren für eine wirtschaftliche
Gewinnung des Destillates nicht brauchbar, was auch nicht ihr Zweck war. Ein etwaiges
Destillat wurde bei diesen bekannten Vakuumschmelz- und -gießanlagen nicht gesondert
aufgefangen, sondern schlug sich an allen Kesselwänden nieder und mußte anläßlich
der Reinigung der Anlage von den Wänden entfernt werden.
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Weiter ist ein anderes metallurgisches Verfahren, die Vakuummetalldestillation
bekannt, die es ermöglicht, genau wie bei der Destillation von Flüssigkeiten Metalle
von Verunreinigungen zu befreien und bei Gemischen aus verschiedenen flüchtigen
Bestandteilen die einzelnen Komponenten durch fraktionierte Destillation voneinander
zu trennen. Durch Vakuumdestillation von Metallverbindungen kann man die nichtmetallische
Verbindungskomponente durch Erhitzen auf hohe Temperatur abtrennen und auf diese
Weise ein reines Metall erhalten. Die Metalldestillation kann auch in der bekannten
Form der Sublimation durchgeführt werden, wobei das verdampfende und kondensierende
Metall vor dem übergang in die Dampfphase bzw. bei der Kondensation keine flüssige
Zwischenpause durchläuft, sondern vom festen, metallischen Zustand in die Dampfform
übergeht, bzw. bei der Kondensation der Dampf in fester, vorzugsweise pulver- oder
schuppenartiger Form niedergeschlagen wird.
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Die Vakuumsublimation ist bei allen jenen Metallen anwendbar, die
bei Temperaturen, bei denen sie noch in fester Form vorliegen, einen genügend hohen
Dampfdruck besitzen, so daß ein genügend rascher Materialtransport von der Verdampfungsfläche
auf die Kondensationsfläche erfolgt. Auch für die Vakuummetalldestillation und Sublimation
sind Vorrichtungen - bekanntgeworden, wie sie z. B. in E. L.Holland-Merten: »Handbuch
derVakuumtechnik«, Halle, 1953, 3. Auflage, beschrieben sind. Diese bekannten
Metalldestillationsanlagen konnten jedoch nicht das leisten, was für eine wirtschaftliche
Produktion
von reinen Metallen auf dem Wege der Vakuumdestillation gefordert wird. Die bekannten
Geräte weisen zum Teil überhaupt nur einen gekühlten Deckel oder eine gekühlte Haube
auf, die über das Verdampfungsgefäß gestülpt wird. Die Destillatmengen, die mit
diesen Geräten in einem Arbeitsgang ohne Unterbrechung des Vakuums gewonnen werden
können, sind gering; sie sind nämlich durch die größte zulässige Schichtdicke des
Kondensates auf der Kondensationsfläche sehr beschränkt. Bei anderen vorbekannten
Konstruktionen wurden dagegen komplizierte Kaskadenanordnungen mit rotierenden,
trommelförmigen Kondensationsflächen vorgesehen. Die ebenfalls vorbekannte Form
einer Metalldestillationsanlage mit getrenntem Verdampfungs- und Kondensationsraum,
die durch eine Leitung miteinander verbunden sind, ist nur für Metalle mit einigermaßen
hohem Dampfdruck wirtschaftlich verwendbar, weil nur dann durch die Drosselstellle
genügend Dampf in annehmbarer Zeit übergeführt werden kann.
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Alle diese bekannten Ausführungsformen haben den Nachteil, daß das
nicht überdestillierte, gereinigte Schmelzgut nachträglich noch einmal umgeschmolzen
werden muß oder zusätzliche Einrichtungen zum Vakuumgießen an die Destillationsanlage
angeschlossen werden müssen, was einen recht komplizierten, Raum beanspruchenden
Aufbau ergibt.
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Die bekannten Anlagen arbeiten unwirtschaftlich, und zwar nicht nur
wegen des erforderlichen zweimaligen Schmelzens, sondern auch wegen des erforderlichen
zweimaligen Evakuierens der Apparatur, wenn die genannten metallurgischen Operationen
bei niedrigem Druck durchgeführt werden sollen. Dies wird deutlich, wenn man erwägt,
daß die Evakuierung eines Kessels von etwa 2 m3 Rauminhalt mittels eines gegebenen
Pumpensatzes auf 10-° mm Hg-Druck etwa 10 Minuten in Anspruch nehmen kann. Eine
Evakuierung auf den niedrigeren Druck von 10--1 mm Hg kann dann mit demselben Pumpensatz
bis zu 11/z Stunden oder mehr beanspruchen, wobei diese Werte nur als Richtwerte
dienen mögen, da sie wesentlich durch die Gasabgabe der Wände und eventuelle Leck-stellen
beeinflußt werden. Es ist auf alle Fälle ersichtlich, wie wichtig es ist, nach Möglichkeit
alle unter Vakuum oder gegebenenfalls unter Schutzgasatmosphäre durchzuführenden
Operationen und Verfahrensschritte in ein und demselben Vakuum ohne zeitliche Unterbrechung
vorzunehmen. Die gerätetechnische Lösung der sich hiermit für das Verfahren des
Destillierens und des Gießens unter Luftabschluß ergebenden Aufgabe, nämlich ein
Gerät zu schaffen, das Destillieren und Vergießen von Gut, insbesondere metallischem
Gut, in einem Arbeitsgang unter Aufrechterhaltung des Vakuums gestattet, bietet
große technische Schwierigkeiten. Vor allem ist die Forderung zu erfüllen, daß das
zu evakuierende Volumen und die inneren, Gas abgebenden Oberflächen klein gehalten
werden, was die Notwendigkeit eines möglichst getrennten Aufbaues zur Folge hat.
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Die erfindungsgemäße Schmelz-, Destillations- und Gießanlage, bei
welcher Schmelztiegel, Kondensationsvorrichtung und Gußform in einem einzigen evakuierbaren
Gehäuse sich befinden und der Schmelztiegel um eine horizontale Achse kippbar angeordnet
ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationseinrichtung in Form einer
um eine Achse schwenkbaren Haube ausgebildet ist, welche wahlweise auf den Schmelztiegelrand
aufgesetzt bzw. von ihm abgehoben werden kann, und daß diese schwenkbare Kondensationseinrichtung
und der kippbare Schmelztiegel mit Betätigungsvorrichtungen, die von außerhalb des
evakuierbaren Gehäuses bedient werden können, verbunden und derart einander zugeordnet
sind, daß in der einen Endstellung der Tiegel in vertikaler Stellung sich befindet
und die als Kondensationseinrichtung dienende Haube auf den Tiegelrand aufgesetzt
werden kann, während in der anderen Endstellung die Haube zur Seite geklappt ist
und so den Tiegel zwecks Durchführung des Gießens durch Kippen oder zwecks Neuchargierung
mit zu behandelndem Gut mittels einer Schleuse freigibt.
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Bei einer solchen Anlage werden nicht nur die beschriebenen Nachteile
des mit der zweimaligen Erhitzung verbundenen Wärmeenergieverluste einerseits und
der Notwendigkeit zweimaliger Evakuierung und der mit diesen beiden Vorgängen verbundenen
Zeitverluste andererseits vermieden, sondern es werden zugleich auch eine Reihe
neuer Vorteile gewonnen. Insbesondere ist es jetzt bei Verwendung geeigneter Einrichtungen
möglich, die Behandlung des Gutes nahezu kontinuierlich zu gestalten, da der Metalldampfkondensator
sich in demselben zu evakuierenden Raum befindet wie die Schmelz- und Gießeinrichtung
und das Destillat aus der Destillation einer ganzen Anzahl von Tiegelchargen aufzunehmen
imstande ist. Es besteht die Möglichkeit, durch die Verwendung einer an sich bekannten,
als Vakuumschleuse ausgebildeten Zugabevorrichtung und die Verwendung von Wanderkokillen
oder Kokillenausschleusvorrichtungen die Destillation nahezu ohne Unterbrechung
vor sich gehen zu lassen, wobei nur das gelegentliche Nachfüllen von Gut in den
Tiegel und von Zeit zu Zeit das Vergießen des Tiegelinhaltes in eine Kokille die
Destillation für Augenblicke unterbricht, ohne daß jedoch das Vakuum aufgehoben
werden muß. Es ergibt sich somit eine bedeutend intensivere Ausnutzung der vorhandenen
Vakuumpumpenanlage. Durch die kippbare Anordnung des Kondensators gewinnt man weiter
den Vorteil, daß geringste Strömungswiderstände von der Schmelze zur Kondensationsfläche
sich ergeben und andererseits das Fassungsvermögen für das überkondensierte Gut
praktisch unbegrenzt ist, da das Kondensat auf dem Boden des Kondensators sich sammelt
und leicht von Zeit zu Zeit durch Kipppen entfernt werden kann.
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Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung wird im nachfolgenden Beispiel
beschrieben und in den Fi-guren dargestellt.
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Fig.1 zeigt die Kondensationseinrichtung in Destillationsstellung,
während in der Darstellung der Fig.2 die Destillationseinrichtung seitlich weggeschwenkt
ist und gerade das Schmelzgut aus dem Tiegel in eine Kokille vergossen wird.
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In Fig.1 bezeichnet 1 schematisch ein luftdichtes, zylindrisches Gehäuse,
das mittels nicht gezeichneter Pumpen evakuiert bzw. mit Schutzgas gefüllt werden
kann. In diesem Gehäuse befindet sich ein beheizbarer Tiegel 2, in dem das zu behandelnde
Metall geschmolzen wird. 3 bezeichnet die Badoberfläche des flüssigen Gutes. 4 ist
eine Induktionsheizspule, mit Hilfe deren das im Tiegel befindliche Gut erhitzt
:wird. Der Spule 4 wird durch vakuumdichte Durchführungen der erforderliche Heizstrom
zugeführt,
welcher je nach den elektrischen und magnetischen Eigenschaften
des Gutes, Netzfrequenz, Mittelfrequenz oder auch Hochfrequenz-Wechselstrom sein
kann. Der Tiegel 2 ruht auf einem Gestell 5, welches zugleich auch die Gießform
6 selbst tragen kann. Die Gießform ist beispielsweise eine wassergekühlte Kupferkokille.
Im horizontalliegenden zylindrischen Kessel ist seitlich von Tiegel- und Kokillenanordnung
koaxial mit der Zylinderachse ein Zahnrad, das durch 7 angedeutet ist, drehbar montiert.
Zahnrad 7 kann durch ein weiteres Zahnrad 8 angetrieben werden. Die Welle für das
Zahnrad 8 ist durch die Wand des Vakuumkessels vakuumdicht hindurchgeführt und wird
von außerhalb des Kessels mittels einer Handkurbel oder eines Motors bewegt.
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Mit dem Zahnrad 7 ist entweder unmittelbar oder mittels eines Gestänges
ein metallischer Behälter 9, der als Metalldampfkondensator dient, fest verbunden,
so daß er sich bei Drehung des Zahnrades mit bewegt und so vom Tiegel abgehoben
oder auf ihn aufgesetzt werden kann. Der Behälter 9 besitzt auf seiner Unterseite
eine Öffnung 10, die auf die Tiegelöffnung paßt. Der Metalldampfkondensator besteht
zweckmäßigerweise aus zwei Teilen 11 und 12, von denen in Fig. 1 der untere 11 eine
Wasserkühlung mit Kühlschlangen 13 besitzt. Bei 14 sind die beiden Teile durch einen
Flansch miteinander verbunden und können so zwecks Reinigung und Demontage leicht
auseinandergenommen werden. An den inneren Wandflächen des Metallgefäßes schlägt
sich das aus dem Tiegel 2 vom Gute 3 überdestillierte Metall nieder. Beispielsweise
kann eine Charge von etwa 120 kg Zinn, weAche Beimengungen von 1 Gewichtsprozent
Blei enthält, in 21/2 Stunden bis auf einen Restgehalt von 0,01 11/o vom Blei befreit
werden. Die in diesem Falle zur Abtrennung des Bleis vom Zinn erforderliche Temperatur
beträgt ungefähr 1200° C.
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Nach Beendigung der Ausdestillation einer Charge wird der Kondensator
9 seitlich weggeklappt. Dies geschieht, indem mittels Zahnrad 8 auf Zahnrad 7 eine
Drehung von ungefähr 90° übertragen wird. Dadurch gelangt der Kondensator in die
in Fig.2 gezeigte Stellung. Je nach dem behandelten Gut schlägt sich dieses in mehr
oder weniger loser Form als Schuppen oder Pulver nieder und sammelt sich auf dem
Boden des Behälters 9. Durch Kippen um 90" öffnet sich eine seitlich am Behälter
9 angebrachte Klappe 15, die an einem Scharnier 16 beweb lich befestigt ist. Die
Klappe öffnet sich, und das lose Kondensat wird auf diese Weise in einen Behälter
17 entleert und dort gesammelt. Bei der in Fig. 2 gezeigten Stellung des Kondensators
9 ist es zugleich möglich, durch Kippen des Tiegels 2 dessen Inhalt in die Form
6 zu gießen. Zur Erzielung möglichst einwandfreier Güsse bedient man sich hierbei
zweckmäßigerweise eines Trichters 18, welcher einen zentralen Gießstrahl gewährleistet.
Um das Kippen des Schmelztiegels 2 zu ermöglichen, ist er an einer Drehachse 19
montiert, wobei diese Achse 19 durch die Wand des Vakuumkessels hindurchgeführt
ist und von außen betätigt werden kann. Diese Drehdurchführung enthält in die Hohlwelle
19 gleichzeitig auch Durchführungen für Strom und Kühlwasser der Induktionsheizspule.
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Der Kessel 1 wird über einen Absaugstutzen 20 evakuiert. Über 20 werden
auch die während der Behandlung des Gutes abgegebenen permanenten Gase laufend abgepumpt.
Damit der Gasdruck im Kondensator 9, während er auf den Schmelztiegel 2 aufgesetzt
ist, laufend auf einem bestimmten niedrigen Wert gehalten werden kann, ist zweckmäßigerweise
in der Wand des Behälters 9 eine kleine seitliche Öffnung 9' angebracht, durch welche
hindurch die Gase aus dem Kondensator sowie die vom Schmelzgut während der Destillation
aus dem Tiegel abgegebenen Gase abgeführt werden können.
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Zur Beobachtung der im Innern des Vakuumkessels vorzunehmenden Operationen
dienen Schaugläser. Ein solches ist durch 21 dargestellt.
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Auch wenn das Kondensat nicht in Schuppen-oder Pulverform anfällt
und somit durch die Klappe 15 nicht entleert werden kann, ist es meistens so, daß
der Kondensator 9 durch die Raffination einer Tiegelcharge keineswegs voll beladen
wird. Es ist daher zweckmäßig, mit neuen Tiegelchargen weiter zu destillieren, ohne
das Vakuum zu unterbrechen. Zu diesem Zweck sieht man Gut-Einschleusvorrichtungen
an sich bekannter Art vor, welche es gestatten, ohne Unterbrechung des Vakuums nach
dem Vergießen der einen Tiegelcharge den Tiegel von neuem zu füllen, und der Vorgang
des Erhitzens, Schmelzens, Entgasens, Abdestillierens der abzutrennenden Komponenten
und anschließenden Vergießens kann von neuem beginnen. Um mehrere Güsse nacheinander
durchführen zu können, wird zweckmäßigerweise ein Wanderkokillensystem oder eine
einzelne große, flache Kokille vorgesehen. Auf diese Weise ist es z. B. möglich,
die Gießleistung eines Tages mit einmaligem Evakuieren von Atmosphärendruck auf
Hochvakuum durchzubringen. Wenn beispielsweise pro Tiegelcharge von 200 kg als insgesamte
Behandlungszeit (einschließlich Chargierens, Schmelzens, Entgasens, Destillierens
und Vergießens) 21/2 Stunden erforderlich sind und eine Kokille mit einem Fassungsvermögen
von 6 Tiegelchargen vorgesehen ist, dann entspricht dies der Gießleistung einer
insgesamten Arbeitszeit von 3 5 Stunden. Erst dann ist wieder ein Öffnen der Anlage
und Ausräumung des Destillats erforderlich.
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Als weiteres Beispiel sei die Gewinnung von reinem Mangan aus Ferromangan
erwähnt. Das unerwünschte Beimengen von Eisen enthaltendem Ferromangan wird in den
Tiegel aufgegeben. Der Tiegel faßt etwa 200 kg Ferromangan. Die Speisung der Induktionsheizspule
erfolgt mit einer Frequenz von 2000 Hz und einer Leistung von etwa 100 kV. Dadurch
wird das Gut auf etwa 1400° C erwärmt. Bei dieser Temperatur beginnt das Mangan
in nennenswertem Maße zu sublimieren. Anfänglich bleibt die Temperatur ungefähr
auf dem angegebenen Wert; sie steigt aber später an, nachdem der größte Teil des
Mangans absublimiert ist.
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Nach ungefähr 3 Stunden gewinnt man am Kondensator etwa 130 kg schuppenförmiges
Kondensat aus 99,9o/oigem Mangan.
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Dieser Rückstand nach jeder Charge wird in eine große, flache Kokille
gegossen, und der Tiegel steht zur Nachchargierung bereit.
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In Fällen, wo große Mengen von Kondensat anfallen, ist es manchmal
angezeigt, mehrmals während der Destillation eines Tiegelinhaltes das Kondensat
aus dem Behälter 9 in den Sammelbehälter 17 zu entleeren.
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Ein anderes Beispiel stellt die Rückgewinnung von Zink aus Messing
dar. Von einer Charge von
200 kg Messung kann mit 100 kV Leistung/200
Hz in etwa 3 Stunden das reine Zink durch Destillation quantitativ zurückgewonnen
werden.