DE1133131B

DE1133131B - Verfahren zur Aufarbeitung von Loesungen kautschukartiger Polymerisate

Info

Publication number: DE1133131B
Application number: DEC21059A
Authority: DE
Inventors: Dr Frederico Engel; Dr Paul Kraenzlein; Dr Hans Westermann
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1960-03-23
Filing date: 1960-03-23
Publication date: 1962-07-12

Description

Es ist bekannt, daß durch ionische Polymerisation von Olefinen, Diolefinen und deren Mischungen in organischen Lösungsmitteln erhaltene kautschukartige Polymerisate durch Zugabe einer Flüssigkeit, in der das Polymere nicht löslich ist, beispielsweise Isopropanol, gefällt und auf übliche Art durch Abtrennen, Waschen und Trocknen aufgearbeitet werden können.

Es wurde gefunden, daß man bei der ionischen Polymerisation von Diolefinen oder Mischungen aus Olefinen und Diolefinen in organischen Lösungsmitteln anfallende Lösungen kautschukartiger Polymerisate vorteilhaft aufarbeiten kann, wenn man das organische Lösungsmittel aus der Polymerisatlösung unter gleichzeitiger mechanischer Durcharbeitung in einem Kneter mit Wasserdampf abtreibt.

Das Verfahren eignet sich beispielsweise zur Aufarbeitung von Lösungen von kautschukartigen Polymerisaten aus Diolefinen, wie Butadien, Isopren, oder Mischungen aus Diolefinen und Olefinen, wie Äthylen, Propylen und Butylenen, in wasserdampfflüchtigen, aromatischen, hydroaromatischen oder paraffinischen Lösungsmitteln, wie z. B. Benzol, Toluol, Xylol, Isopropylcyclohexan, Hexan und Heptan.

Gegenüber der bisher bei kautschukartigen Polymerisaten üblichen Fällmethode bietet dieses Verfahren den Vorteil schneller Durchführbarkeit, da der Fäll-, Abtrenn- und Waschprozeß durch einen Arbeitsgang ersetzt wird, der in außerordentlich kurzer Zeit durchgeführt werden kann und damit auch für das Produkt schonend ist. Im Hinblick auf die Weiterverarbeitung ist es ein besonderer Vorteil des Verfahrens, daß das Produkt in Form von Krümeln anfällt. Außerdem werden keine zusätzlichen Lösungsmittel zum Fällen benötigt, so daß die kostspielige Destillation zur Wiedergewinnung des Fällmittels entfällt. Ferner kann das abgetrennte organische Lösungsmittel ohne die sonst erforderliche sehr sorgfältige destillative Reinigung direkt nach Trocknung wieder mit Erfolg für weitere Polymerisationen eingesetzt werden. Für die Entfernung der zum Abstoppen des Polymerisationsprozesses verwendeten geringen Mengen Alkohol brauchen keine besonderen Vorkehrungen getroffen zu werden.

Es wurde weiterhin gefunden, daß die bei der Polymerisation anfallenden Lösungen von kautschukartigen Polymerisaten mit Mooneyplastizitäten, die größer als 50 sind, direkt mit verträglichen Weichmachern und bzw. oder Extenderölen gemischt werden können und nach Abtreiben des organischen Lösungsmittels mit Wasserdampf unter gleichzeitigem Kneten ein ölplastiziertes Polymerisat anfällt.

Verfahren zur Aufarbeitung von Lösungen kautschukartiger Polymerisate

Anmelder:

Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Marl (Kr. Recklinghausen)

Dr. Frederico Engel, Dr. Paul Kränzlein

und Dr. Hans Westermann,

Mari (Kr. Recklinghausen),

sind als Erfinder genannt worden

Gleicherweise können auch Ruß oder andere Füll-

zo stoffe allein oder in Verbindung mit Ölen in beliebigen Mengenverhältnissen in die Polymerisatlösung eingearbeitet werden.

Der Vorteil dieser Verfahrensweise besteht in der wirtschaftlichen und vor allem eine gleichmäßige Verteilung garantierenden Einarbeitungsmöglichkeit für die erwähnten Zusatzkomponenten und erübrigt die üblicherweise erforderliche Herstellung von wäßrigen Emulsionen oder Dispersionen des Weichmacher- und bzw. oder Extenderöles.

Die Austreibung des organischen Lösungsmittels mit Wasserdampf kann sowohl unter normalem Druck als auch im Vakuum vorgenommen werden. Geeignet für diesen Vorgang sind Kneter, die den zunehmend fester werdenden Kautschuk während der Wasserdampfdestillation derart bearbeiten, daß seine Oberfläche ständig verändert wird.

Beispiel 1

Eine durch ionische Lösungspolymerisation erhaltene 12,4°/<*ige Lösung von Polybutadien in Benzol, die zur Zerstörung des Aktivatorsystems mit wenig Alkohol sowie mit einem Stabilisator versetzt wird, unterwirft man in einem Kneter einer Wasserdampfdestillation. Nach Abtreiben des Benzols wird das in Form grober Krümel anfallende wasserfeuchte Polybutadien getrocknet.

Beispiel 2

In 925 Teile einer stabilisierten, benzolischen Lösung, die 10,8% Polybutadien mit einer Mooneyplastizität ML135 enthält, werden 45 Teile eines Weichmacheröls eingearbeitet. Die Mischung wird in

209 619/447

Claims

einem Kneter mit Wasserdampf destilliert und das Benzol abgetrieben. Das in krümeliger Form anfallende, wasserfeuehte, ölplastizierte Polybutadien hat nach der Trocknung eine Mooneyplastizität ML-4-52. S PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Aufarbeitung von bei der ionischen Polymerisation von Diolefinen oder Mischungen aus Olefinen und Diolefinen in organischen Lösungsmitteln anfallenden Lösungen kautschukartiger Polymerisate, dadurch gekenn zeichnet, daß man das organische Lösungsmittel unter gleichzeitiger mechanischer Durcharbeitung in einem Kneter mit Wasserdampf abtreibt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Polymerisation anfallenden Polymerisatlösung vor der Aufarbeitung ein oder mehrere Weichmacher und bzw. oder Füllstoffe zugesetzt werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1026073;
französische Patentschriften Nr. 1128 479,
651.