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Füllmasse für Acetylenflaschen Die Erfindung betrifft eine Füllmasse
für Acetylenflaschen.
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Es ist bekannt, daß schon geringste Mengen von gasförmigem Acetylen
sehr labil werden können und daß sich Acetylen bei einem Druck von über 15 atü und
mit Sicherheit bei einem Druck von 50 atü zersetzt. Diese Labilität von Acetylen
kann man durch Auflösen des Acetylens in Aceton vermeiden, das die 6fache Menge
seines Gewichtes an Acetylen zu lösen vermag. Wenn die Acetylenflasche mit einer
hochporösen feinporigen Füllmasse versehen wird, kann man bis zu 300 Volumina Acetylengas
in einem Volumen Speicherraum unter Druck einfüllen. Die Füllmasse darf jedoch nicht
schrumpfen oder gar sich zersetzen. Durch Schrumpfen besteht die Gefahr der Hohlraumbildung,
wodurch dann das gasförmige Acetylen die Möglichkeit hat, sich unter Druck in den
Hohlräumen anzusammeln, wodurch die Gefahr einer labilen Zersetzung des Acetylens
heraufbeschworen wird. Die Füllmasse muß daher außer einer hohen und feinen Porosität
eine hohe Druckfestigkeit und Raumbeständigkeit aufweisen.
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Man hat schon zahlreiche Stoffe als Füllmassen für Acetylenflaschen
vorgeschlagen, von denen nur Floßbaumholz, Bombaxwolle, Infusorienerde, Tierkohle
und Asbest als Beispiele angeführt seien.
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Es sind auch bereits Füllmassen für Acetylenflaschen bekannt, die
Asbestfasern, Calciumhydroxyd und Siliciumdioxyd enthalten und eine noch höhere
Porosität aufweisen.
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Wenngleich diese Füllmassen bereits eine hohe Aufnahmefähigkeit besaßen,
so mußte doch im allge5-meinen für eine schnelle Gasentnahme oberhalb der Füllmasse
ein freier Raum vorgesehen sein, wodurch das Speichervolumen erheblich eingeschränkt
wurde.
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Dieser Nachteil wird erfindungsgemäß durch eine Füllmasse behoben,
die neben den genannten Stoffen noch 15 bis 30 Gewichtsprozent, insbesondere 20
Gewichtsprozent, Tierkohle enthält, in der das Gewichtsverhältnis Siliciumdioxyd
zu Calciumhydroxyd 1,6 bis 2,5, insbesondere 2,0, beträgt, 20 bis 30 Gewichtsprozent,
insbesondere 25 Gewichtsprozent, faserigen Asbest, bezogen auf die Summe der Feststoffe,
enthält, und als einzufüllende Aufschlämmung ein Gewichtsverhältnis von Wasser zu
Feststoffen von 3 bis 4,5, insbesondere 3,8, aufweist.
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Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung einer neuen
und verbesserten Füllmasse für Acetylenflaschen. Das erfindungsgemäße Verfahren
gestattet es, Acetylenflascheneinsätze herzustellen, die durch ihre überragend hohe
und feine Porosität, große Durchlässigkeit und niedrige Dichte sowie auch durch
eine überlegene Raumfestigkeit gekennzeichnet sind. Die Gesamtporosität dieser erfindungsgemäßen
Einsätze liegt innerhalb der Grenze von 90 bis zu 921)/o.
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Es ist ein weiterer Vorteil der neuen Füllmassen, d'aß man mit ihnen
den gesamten Rauminhalt der Acetylenflasche vollkommen ausfüllen kann.
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Das neue Verfahren zur Herstellung der Füllmassen, die aus mit Tierkohle
und Asbest verstärktem hydriertem Calcium-Metasilikat bestehen, führt zu Massen,
die man schnell und auf einfachste Art einfüllen kann, ohne daß in dem Acetylen
ein unerwünschter Hohlraum oberhalb der Speichermasse verbleibt. Es ist eine Vorbehandlung
der Tierkohle und des Calciumoxyds für ihre späteren Verwendungszwecke notwendig.
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Zuerst wird eine poröse Tierkohle, bevorzugterweise solche mit einer
Teilchengröße, die das Durchsieben durch ein Halbzollsieb gestattet, 12 Stunden
unter Wasser gelagert. Innerhalb dieses Zeitraumes von 12 Stunden saugen die kleinen
Stückchen Tierkohle die Wassermenge ein, deren sie aufnahmefähig sind.
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Dann wird getrennt davon gemahlenes Calciumoxyd (man kann hier jede
im Handel frei erhältliche Art gepulverten Calciumoxyds verwenden) mit Wasser abgelöscht,
und man stellt eine wäßrige Aufschlämmung her, die aus etwa 20 Gewichtsprozent Calciumoxyd
besteht. Dieser fertigen Aufschlämmung wird dann weiteres Wasser zugeführt, bis
das Verhältnis zwischen Feststoffen und Wasser 1:3,8
beträgt. Faseriger
Asbest wird in Form einer gesondert hergestellten Suspension in ein Mischgefäß gegeben.
Die Asbestfasern und Wasser werden durchgemischt, bis jegliche sichtbare Bildung
von Luftblasen vollkommen aufgehört hat.
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Dann wird die mit Wasser getränkte Tierkohle eingeführt und durch
Rühren innig mit den übrigen Bestandteilen vermischt.
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Zu diesem Zeitpunkt wird dann in die wäßrige Asbest-Tierkohle-Aufschlämmung
feinverteiltes Siliciumoxyd eingeleitet. Das Siliciumoxyd wird in solchen Mengen
eingeführt, daß eine Zusammenballung oder Klumpenbildung vermieden wird. Nachdem
die gewünschte Menge von Siliciumoxyd zugesetzt worden ist, wird der Mischvorgang
weitere 15 bis 30 Minuten fortgesetzt. Nach Ablauf dieser Mischzeit wird der Aufschlämmung
weiteres Siliciumoxyd zugesetzt, und zwar wird die Menge so berechnet, daß sie gewichtsmäßig
etwa das doppelte des Gewichtes an Calciumhydroxyd, das verwendet werden soll, beträgt.
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Daraufhin wird die Aufschlämmung des Calciumhydroxyds hinzugegeben,
und der Mischvorgang wird wiederum 15 Minuten fortgesetzt, bis man eine einheitliche
Mischung erhält. Jetzt ist die Aufschlämmung der Einsatzgrundstoffe fertig und kann
aus dem Mischgefäß zum Beschicken der Acetylenflaschen entnommen werden.
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Die folgende Zusammensetzung wird bevorzugt, um eine größtmögliche
Porosität mit einem ungefähren Porenvolumen von 92% zu erreichen.
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Ein Gewichtsverhältnis von Wasser zu Feststoffen von 3,8, ein Gewichtsverhältnis
von Siliciumoxyd zu Calciumoxyd von 2,0, wobei der Asbest 25 Gewichtsprozent der
Feststoffe und die Tierkohle 20 Gewichtsprozent der Feststoffe betragen.
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Es wurde festgestellt, daß die hier als bevorzugt angegebene Zusammensetzung
des Einsatzes geändert werden kann, dabei ist jedoch zu berücksichtigen, daß eine
derartige Änderung nicht die Grenze von 20'°/o überschreiten soll, mit Bezug auf
jeden der Bestandteile.
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Einsätze mit geringerer Porosität von 88 bis zu 90% sind in der nachstehenden
Masse dargestellt worden: Ein Gewichtsverhältnis von Siliciumoxyd zu Calciumoxyd
von 2,0, wobei der Asbest 20 Gewichtsprozent der Feststoffe und die Tierkohle 15
Gewichtsprozent der Feststoffe ausmachen.
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Eine weitere Masse, die wohl brauchbar ist, aber nicht denselben hohen
Grad von Porosität aufweist, wie die bevorzugte Masse, und die auch eine geringere
Druckfestigkeit besitzt, ist die nachstehende: Ein Gewichtsverhältnis von Siliciumoxyd
zu Calciumoxyd von 1,6 bis 2,5, wobei der Asbest von 20 bis zu 30 Gewichtsprozent
der Festmasse und die Tierkohle von 15 bis zu 30 Gewichtsprozent der Festmasse ausmachen.
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Es muß hier hervorgehoben werden, daß irgendeine merkliche Erhöhung
der Wasser-Feststoff-Gewichtsproportionen sowie auch eine Änderung in der Beziehung
zwischen Siliciumoxyd und Kalkoxyd, die die hier angegebenen Grenzen überschreitet,
zu einer merklichen Erhöhung der Schrumpfung des Endproduktes führt, die dann nicht
mehr von der Tierkohle kompensiert werden kann. Daher sind bei der Füllmasse nach
der Erfindung die Gewichtsanteile der Bestandteile sowie deren Beziehungen zueinander
insofern begrenzt, als daß bei merklichen Abweichungen keine brauchbare Füllmasse
erhalten wird.
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Die fertige, noch flüssige Einsatzgrundmasse wird dann in ein Trichtergefäß
übergeführt, von dem sie direkt in leere, handelsübliche Acetylenflaschen eingefüllt
wird. Es ist dabei bevorzugt, daß man einen der Kopfverschlüsse dieser Gefäße öffnet
und an das Gefäß ein Vakuum anlegt. Die Füllung der Gefäße wird bei einem Vakuum
von 64 mm Quecksilber durchgeführt. Wenn die Flaschen halb gefüllt sind, wird der
Füllvorgang unterbrochen, und die Flaschen werden für eine kurze Zeitspanne von
30 Sekunden bis zu 1 Minute lang kräftig geschüttelt. Dann wird der Füllvorgang
weiter fortgeführt, bis keine weitere Füllmasse hineingeht. Nach dem Abschluß des
Füllvorganges werden die Acetylenflaschen wieder 30 bis zu 60 Sekunden geschüttelt
und dann von der Füllanlage abgenommen. Nachdem alle Öffnungen in den Acetylenflaschen
geschlossen worden sind, läßt man der flüssigen Einsatzmischung genügend Zeit zum
Absetzen. Üblicherweise genügt ein Zeitraum von 12 bis zu 18 Stunden. Nachdem sich
die flüssige Einsatzmasse in den Flaschen abgesetzt hat, bringt man die Flaschen
wieder auf eine Schüttelanlage und schüttelt sie wiederum eine kurze Zeit von z.
B. 30 bis zu 60 Sekunden. Dann wird weitere Füllmasse der gleichen Herstellung in
die Flaschen nachgefüllt, um etwaige Hohlräume, die.sich durch das Absetzen und
Schütteln der Acetylenflasche gebildet haben könnten, auszufüllen. Nach dem Auffüllen
wird die Acetylenflasche wieder verschlossen und dann wiederum 30 Sekunden oder
1 Minute kräftig geschüttelt. Nach dem Schütteln wird die Acetylenflasche wieder
geöffnet, und wenn notwendig, kann noch weitere Füllmasse nachgefüllt werden. Dieses
Schütteln und Wiederauffüllen wird wiederholt, bis nach zusätzlichem Schütteln kein
weiteres Absetzen der Einsatzrohmasse beobachtet werden kann.
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Es wurde im allgemeinen festgestellt, daß man ungefähr drei Arbeitsgänge
von Schütteln und Füllen benötigte, um eine Acotylenflasche vollkommen zu füllen,
so daß ihr Rauminhalt vollkommen mit Einsatz ausgefüllt war. Die Acetylenflaschen
werden nun von der Schüttelanlage entfernt und sind fertig zum endgültigen Erhärten
des Einsatzes.
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Damit die notwendigen chemischen Reaktionen innerhalb der Einsatzaufschlämmung
innerhalb einer kurzen Zeit stattfinden, ist es üblich, die Flasche zu erhitzen,
wobei ein Verlust von Wasser vermieden werden muß. Am besten führt man diese Wärmebehandlung
sofort nach der letzten Auffüllung der Flasche durch. Da sich bei dieser Wärmebehandlung
das Wasser ausdehnt, muß man während dieses Erhitzens die Flaschen mit einem Ventil
versehen, das die Wasserausdehnung zuläßt. Die mit den Ventilen versehenen Flaschen
werden dann in einem Ofen gelagert, und der Ofen wird geheizt, bis er eine Temperatur
innerhalb der Grenzen von 177 bis 191'C
hat. Diese Temperatur wird dann in
dem Ofen für die gesamte Zeitdauer der Hitzebehandlung aufrechterhalten. Die Dauer
dieser Erhärtung nimmt ungefähr 15 oder 16 Stunden in Anspruch, nachdem der Ofen
die Temperatur von 177°C erreicht hat.
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Nach der Erhärtung wird der fertige erhärtete Acetylenflascheneinsatz
in der Flasche unter Vakuum getrocknet.
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Nachdem die Flaschen abgekühlt worden sind, wird jede Flasche kontrolliert,
um die Dichte und
Porosität des Einsatzes festzustellen. Dann wird
die Flasche mit Aceton beschickt und mit Acetylengas aufgefüllt.