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Verfahren zur Herstellung einer Füllmasse für Behälter zur Lagerung von Gasen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Füllmasse für Behälter zur Lagerung von
Gasen z. B. für Acetylen-Druck-Zylinder aus einer Aufschlämmung aus Kalk, Kieselsäure, Asbest und gegebenenfalls Holzkohle.
Aus der DAS 1136789 sind Füllmassen dieser Art bekannt, zu deren Herstellung der Kalk bei übli- chen Temperaturen hydratisiert wird, d. h. dass verhältnismässig niedrige Temperaturen in der Grössen- ordnung von etwa 490C angewendet wurden.
Erfindungsgemäss ist das Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gekennzeichnet, dass man denKalk bei einer Temperatur von mindestens 820C hydratisiert, dass man als Kieselsäure vorzugsweise ein Gemisch aus etwa 50 bis 90go, insbesondere 60 bis 80% gemahlenem Sand und 50 bis 10je, insbeson- dere 40 bis 20% Diatomeenerde verwendet und dass man vorzugsweise Kieselsäure und Kalk in einem Verhältnis von etwa 1, 8 bis 2,0 und Wasser und Feststoffe in einem Verhältnis von etwa 3,5 bis 3,8 einsetzt.
Die erfindungsgemäss hergestellte Füllmasse ist durch eine hohe Quetsch- oder Zerdrückfestigkeit und durch eine hohe Gleichmässigkeit des fertigen Materials ausgezeichnet. Sie weist eine ausgezeichnete Gleichmässigkeit und Festigkeit auf, wie sie bei den bisher verfügbaren Produkten nicht zu erreichen waren. Diese wesentlichen Vorteile werden ohne den Zusatz von Hilfsmitteln, wie Suspendier- oder Dispergiermitteln und ohne die Anwendung spezieller Arbeitsweisen bei der Herstellung erreicht ; beispielsweise brauchen die Füllstoffkomponenten nicht in einer Kolloidmühle behandelt zu werden.
Das Verhältnis zwischen gemahlenem Sand und Diatomeenerde kann im Rahmen der Erfindung so variiert werden, dass das Gemisch beim Füllen des Zylinders eine optimale Viskosität aufweist und das ausgehärtete Endprodukt eine optimale Zerdrückfestigkeit erhält. Auf Grund dieser optimalen Viskosität wird die Bildung von durch Luft erzeugten Hohlräumen oder Taschen in der Füllmasse vermieden, wodurch das Endprodukt eine hohe Zerdrückfestigkeit erhält.
Durch die Tatsache, dass der Kalk bei Temperaturen über 820C hydratisiert wird erhält man eine Masse mit einem äusserst geringen Gehalt an sich absetzenden Feststoffen und mit einer hohen Gleichmässigkeit. Besonders günstig ist es, wenn man den Kalk in zwei Portionen hydratisiert, wobei der zweite Teil mit Wasser einer Temperatur nahe dem Siedepunkt hydratisiert wird.
Die Verwendung eines Materialgemisches als Kieselsäurekomponente erzielt eine weitere Verbesserung der vorteilhaften Eigenschaften des Endproduktes. Es tritt eine Eindickung der Füllstoffmischung durch Absorption von freiem Wasser in den'Poren der Diatomeenerde auf. Auf diese Weise braucht man keine Suspendiermittel zu verwenden. Durch Einstellung der mit dem gemahlenen Sand vermischten Menge an Diatomeenerde erhält das Gemisch ein ausreichendes Fliessverhalten, so dass es leicht in die
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Zylinder fliesst, ohne dass Luft in nennenswerten Mengen eingeschlossen und Hohlräume gebildet wer- den. Gleichzeitig ist eine ausreichende Menge an gemahlenem Sand vorhanden, wodurch eine hohe
Zerdrückfestigkeit erhalten wird.
Zum Verständnis der Bedeutung der Erfindung sei darauf hingewiesen, dass einige Gase, insbesoni dere Acetylengas, bei Drucken von mehr als etwa 1 atü instabil sind. Zum Versand muss Acetylengas beispielsweise unter Druck in Aceton aufgelöst und in Zylindern mit geeigneter Festigkeit und Bauweise transportiert werden. Um eine heftige Zersetzung des Acetylens über dem Acetonspiegel zu vermeiden, muss man den Zylinder mit einem porösen, absorbierenden Material mit sehr feinen Einzelporen füllen.
Das Aceton und das Acetylen befinden sich in diesen Poren. Um wirksam zu sein, muss die Füllmasse praktisch frei von Hohlräumen sein und nur einen geringen bis überhaupt keinen Raum zwischen der äusseren Füllstofffläche und den Innenwänden des Behälters freilassen. Ist dies nicht der Fall, so bildet sich ein Raum für das Acetylen, in dem sich dieses getrennt vom Acetonträger sammelt, wodurch die
Gefahr einer Zersetzung hervorgerufen wird. Weiterhin und gleichzeitig muss die Füllmasse eine aus- reichende Festigkeit und physikalische Widerstandsfähigkeit aufweisen, so dass sie bei normaler Behand- lung desAcetylenzylinders nicht bricht, zerkrümelt oder sich absetzt. Andernfalls könnten aus ähnlichen
Gründen Zersetzungsprobleme auftreten.
Die bekannten Füllmassen werden im allgemeinen mit Zement oder einem Kalk-Kieselsäurege- misch als Bindemittel sowie mit Asbest, Holzkohle und/oder andern Stoffen hergestellt, die die ge- wünschte Porosität, das Absorptionsvermögen, die Elastizität und Festigkeit ergeben. Zur Herstellung eines gefüllten Zylinders wurde ein solches Gemisch zu einer wässerigen Aufschlämmung suspendiert und diese dann in Form eines Breies in den Zylinder gegossen. Gewöhnlich setzt man die Zylinder höhe- ren Temperaturen und/oder Drücken aus, um die suspendierte Masse auszuhärten. Das Wasser wird dann abgedampft, wobei eine poröse, gleichmässige, monolithische Füllmasse im Zylinder zurückbleibt.
Hiebei ist zu beachten, dass die Porosität der Füllmasse in erster Linie durch die zur Herstellung des
Breies verwendete Menge Wasser sowie in geringem Umfang durch die Verhältnisse und Arten der sus- pendiertenFeststoffe in der Füllmasse bestimmt ist.
Damit eine gleichmässige Füllmasse erhalten wird, ist es äusserst wichtig, dass die feuchten Auf- schlämmungen leicht in den Zylinder fliessen können, ohne dass Luft eingeschlossen wird und ohne dass sich Hohlräume oder Taschen im Füllmaterial bilden. Es ist bekannt, dass man die Hohlräume vermin- dern kann, indem man an den gefüllten Zylinder ein Vakuum anlegt und den Zylinder rüttelt. Auf bei- den Wegen kann man die Lufteinschlüsse an die Oberfläche des Zylinders und von da aus dem Zylinder herausbringen.
Die Viskosität des zum Auffüllen des Zylinders verwendeten Gemisches bestimmt weitgehend den
Erfolg, mit dem die Hohlräume und Lufteinschlüsse ausgeschaltet werden können. Je geringer die Vis- kosität des Gemisches ist, desto leichter lässt sich der Zylinder füllen und desto vollständiger lassen sich die eingeschlossenen Gase abtrennen. Anderseits wird es umso schwieriger, die Feststoffe im Gemisch in homogener Suspension zu halten, je geringer die Viskosität des Gemisches wird, mit dem Ergebnis, dass sich die Feststoffe zu stark absetzen und Teile der fertigen Füllmasse sich nicht im gewünschten
Sinn verhalten.
Man hat bereits zwei Wege eingeschlagen, um eine geeignete Füllviskosität mit verminderten Absitzproblemen zu erzielen. In Fällen, in denen ein Gemisch aus zwei Arten von Kieselsäure wie im vorliegenden Fall verwendet wurde, war es üblich, dem Gemisch Suspendiermittel, wie Aluminiumsulfat oder Bentonit zuzusetzen. Obgleich man mit diesen Stoffen eine Masse mit der gewünschten Gleichmässigkeit erhalten kann, so tragen diese Stoffe nicht zur Erhöhung der Festigkeit der Füllmasse bei, da sie sich nicht mit dem Kalk-Kieselsäure-Gerüst verbinden. Durch Bentonit wird die Struktur der Füllmasse eindeutig geschwächt. Weiterhin können gelartige Suspendiermittel die Anschlussstücke des Zylinders und andere Armaturen verstopfen, wenn das Wasser abgedampft und das Gel ausgetrocknet wird.
Ein anderer Weg besteht darin, eine Kolloidmühle zu verwenden, um sehr kleine durchschnittliche Teilchenabmessungen zu erhalten. Wendet man diese Arbeitsweise bei einem Gemisch an, bei dem gemahlener Sand als einzige Quelle für die Kieselsäure verwendet wird, so kann man ein Endprodukt mit einer verhältnismässig hohen Zerdrückfestigkeit erhalten. Ein auf diese Weise hergestelltes Material kann die erforderliche Gleichmässigkeit erreichen und sich nicht absetzen. Jedoch ist die Verwendung einer Kolloidmühle sehr aufwendig, und in jedem Fall wird das Herstellungsverfahren in unzulässiger Weise kompliziert, wodurch notwendigerweise die Kosten des Endproduktes erhöht werden.
Die Verbesserung der Zerdrückfestigkeit der Füllmasse wird dadurch erzielt, dass der Anteil an gemahlenem Sand oder Siliciumdioxyd verhältnismässig hoch gewählt wird. Vorzugsweise ist das Mi-
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schungsverhältnis zwischen gemahlenem Siliciumdioxyd und Diatomeenerde oder Kieselgur etwa so hoch, dass der Anteil an gemahlenem Sand etwa 50 bis 90 Gew. -'10 des Gemisches beträgt. Man erhält
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ponente unerwünscht ist, da hiedurch der Grad des Absitzens und die Gleichmässigkeit des Gemisches im ungünstigen Sinn beeinflusst werden.
Durch Erhöhung der Konzentration der leichten, hochporösen Diatomeenerde wird die Viskosität herabgesetzt, während sich die Zerdrückfestigkeit durch Erhöhung des Anteiles des schweren, nichtpo- I rösen, gemahlenen Sandes erhöhen lässt. Innerhalb der vorstehend angegebenen Verhältnisse erhält man im allgemeinen optische Zusammensetzungen. In jedem Fall kommt es jedoch auf ein Gemisch an, das einen wirksamen Anteil jeder der beiden Kieselsäurearten enthält, damit man nicht auf die ver- schiedenen Stabilisierungsmethoden zurückgreifen muss, wie sie bisher als erforderlich angesehen wur- den.
Wie schon gesagt, beeinflusst jedoch die Temperatur des zur Hydratisierung des Kalks verwendeten
Wassers die Eigenschaften des Endproduktes so stark, dass ohne das vorstehend angegebene Kieselsäure- gemisch ihre Berücksichtigung im Herstellungsverfahren zu stark verbesserten, gleichmässigen Produkten führt, wobei sich die poröse Füllstoffmasse nicht absetzt.
Abgesehen davon, dass zwei Kieselsäurearten miteinander vermischt, dass keine Suspendiermittel und keine Kolloidmühlen verwendet werden und dass die Temperatur bei der Hydratisierung des Kalks eingestellt wird, lehnt sich die Erfindung an die bisherigen Verfahren an, beispielsweise hinsichtlich der verwendeten Bestandteile, Mengen und der allgemeinen Verfahrensschritte. So stellt die Füllmasse im wesentlichen eine Kombination aus Kieselsäure, Kalk und Asbest dar. Falls man wünscht, kann man auch Holzkohle in die Masse einarbeiten, da sie offenbar in Gegenwart von Aceton quillt, wodurch die
Füllmasse im Zylinder noch weiter verdichtet wird. Man kann jedoch zufriedenstellend gefüllte Zylin- der auch ohne Holzkohle mit den andern drei Bestandteilen allein erhalten.
Wie schon gesagt, ist das Verhältnis zwischen Wasser und Feststoffen ziemlich kritisch ; damit das
Endprodukt eine geeignete Porosität aufweist, liegt dieses Verhältnis vorzugsweise bei etwa 3, 5 bis
3,8. Ein Verhältnis zwischen Wasser und Feststoffen von etwa 3,64 scheint für viele Zwecke optimal zu sein. Das Verhältnis zwischen Kieselsäure und Kalk ist ebenfalls wichtig ; es wird vorzugsweise zwi- schen 1, 6 und 2, 4 gehalten, wobei man ausgezeichnete Ergebnisse im Bereich von etwa 1, 8 bis 2,0 erhält. Hält man diese Verhältnisse zwischen Wasser und Feststoffen bzw. zwischen Kieselsäure und
Kalk ein, so können die restlichen Komponenten nach Wunsch variiert werden. So kann man den As- bestgehalt variieren, um ein Endprodukt mit der gewünschten Biegsamkeit zu erhalten, und die Holz- kohle kann, wie schon gesagt, überhaupt weggelassen werden.
Zur Erläuterung der Erfindung wurde ein Füllstoffansatz mit den nachstehenden Bestandteilen her- gestellt :
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<tb>
<tb> Gew. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> Asbest <SEP> 18,5
<tb> Holzkohle <SEP> 12,5
<tb> Kieselsäure <SEP> 44, <SEP> 0
<tb> Kalk <SEP> 25, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 100,0
<tb>
Erfindungsgemäss wurde der Kieselsäureanteil des Ansatzes aus gemahlenem Sand (95% kleiner als etwa 0,074 mm) und Diatomeenerde hergestellt, wobei der gemahlene Sand 70 Gew. -0/0 der beiden Kieselsäurearten ausmachte.
Ein Füllstoff wird wie folgt hergestellt : Die Holzkohle wird unter Vakuum in Wasser eingeweicht, um sie vor der Zugabe zu dem Gemisch mit Wasser zu sättigen. Dann gibt man gebrannten Kalk zu dem auf einer Temperatur von mehr als etwa 82 C gehaltenen Wasser. Man verwendet bei der Hydratisierung des Kalks das Wasser in einer Menge, die für eine 14, 5obige Löschkalksuspension ausreicht.
Bei der Zugabe des Kalks zu dem Wasser wird die Temperatur des Wassers in der Nähe des Siedepunktes gehalten. Die eingeweichte Holzkohle, die Löschkalksuspension und etwa 95 1 Wasser werden dann mit dem Kieselsäuregemisch und dem Asbest vermischt. Die in dem Verfahren verwendete Gesamtmenge Wasser ist wie folgt :
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<tb>
<tb> 1 <SEP> kg
<tb> Sättigung <SEP> der <SEP> Holzkohle <SEP> 7,6 <SEP> 7,25
<tb> Wasser <SEP> für <SEP> den <SEP> Kalk <SEP> 68, <SEP> 1 <SEP> 68,0
<tb> Freies <SEP> Wasser <SEP> 94,5 <SEP> 94,5
<tb> 170,2 <SEP> 169,75
<tb>
Das Verhältnis zwischen Wasser und Feststoffen in der Füllmasse beträgt 3,64.
Die Feststoffe werden in der angegebenen Reihenfolge dem freien Wasser zugesetzt und 1/2 h durchgemischt, bevor sie in die leeren Zylinder eingefüllt werden. Das Füllen der Zylinder geschieht in der üblichen Weise unter Anlegen eines Vakuums und Rütteln, falls erforderlich.
Zum Vergleich wurde ein anderer Zylinder mit einer Masse, ähnlich der vorstehend beschriebenen, gefüllt, wobei aber an Stelle des Kieselsäuregemisches 100% Diatomeenerde verwendet wurden. Nachdem die gefüllten Zylinder in der üblichen Weise ausgehärtet worden waren, wurden die Füllmassen miteinander verglichen. Die aus dem Gemisch aus gemahlener Kieselsäure und Diatomeenerde hergestellte Füllmasse hatte eine glatte Oberfläche und eine Zerdrückfestigkeit von etwa 29,9 kg/cm2. Die aus 100% Diatomeenerde hergestellte Füllmasse hatte eine rauhe Oberfläche und eine Zerdrückfestigkeit von nur etwa 22,9 kg/cm2.
Die Erfindung wurde zum besseren Verständnis an Hand von Beispielen beschrieben. Es können jedoch im Rahmen des durch den Schutzumfang der Ansprüche bestimmten Erfindungsgedankens gewisse Änderungen und Abweichungen vorgenommen werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung einer Füllmasse für Behälter zur Lagerung von Gasen, z. B. für Acetylen-Druck-Zylinder aus einer Aufschlämmung aus Kalk, Kieselsäure, Asbest und gegebenenfalls Holzkohle, dadurch gekennzeichnet, dass man den Kalk bei einer Temperatur von mindestens 820C hydratisiert, dass man als Kieselsäure vorzugsweise ein Gemisch aus etwa 50 bis 90go, insbesondere 60 bis 80% gemahlenem Sand und 50 bis 100/0, insbesondere 40 bis 201o Diatomeenerde verwendet und dass man vorzugsweise Kieselsäure und Kalk in einem Verhältnis von etwa 1, 8 bis 2,0 und Wasser und Feststoffe in einem Verhältnis von etwa 3,5 bis 3,8 einsetzt.